CN115868009A - 半导体器件的制造方法、程序、衬底处理装置及衬底处理方法 - Google Patents

半导体器件的制造方法、程序、衬底处理装置及衬底处理方法 Download PDF

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Abstract

能够抑制由处理容器内的膜剥离引起的颗粒的产生。包括：(a)向处理容器内搬入衬底的工序；(b)进行向处理容器内供给处理气体、以在衬底上形成包含钛和氮的膜的处理的工序；(c)将处理后的衬底从处理容器内搬出的工序；和(d)向将处理后的衬底搬出后的处理容器内供给包含硅、金属或卤素中的至少任一者的改性气体的工序。

Description

半导体器件的制造方法、程序、衬底处理装置及衬底处理方法
技术领域
本公开文本涉及半导体器件的制造方法、程序、衬底处理装置及衬底处理方法。
背景技术
作为具有三维结构的NAND型闪存、DRAM的字线，例如使用了低电阻的钨(W)膜。另外，有时在该W膜与绝缘膜之间设置例如氮化钛(TiN)膜作为阻隔膜(例如参见专利文献1及专利文献2)。TiN膜具有提高W膜与绝缘膜的密合性的作用，有时在该TiN膜上形成使W膜生长的核形成膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-66263号公报
专利文献2：国际公开第2019/058608号小册子
发明内容
发明所要解决的课题
但是，这样的核形成膜也形成于处理容器内的内壁、虚设衬底等上，若累积膜厚变厚，则以大的晶粒的形式异常生长，有时发生膜剥离。
本公开文本的目的在于提供能够抑制由处理容器内的膜剥离引起的颗粒的产生的技术。
用于解决课题的手段
根据本公开文本的一个方式，提供下述技术，其包括：
(a)向处理容器内搬入衬底的工序；
(b)进行前述处理容器内供给处理气体、以在前述衬底上形成包含钛和氮的膜的处理的工序；
(c)将处理后的前述衬底从前述处理容器内搬出的工序；和
(d)向将处理后的前述衬底搬出后的前述处理容器内供给包含硅、金属或卤素中的至少任一者的改性气体的工序。
发明的效果
根据本公开文本，能够抑制由处理容器内的膜剥离引起的颗粒的产生。
附图说明
[图1]为示出本公开文本的一个实施方式中的衬底处理装置的立式处理炉的概略的纵向剖视图。
[图2]为图1中的A-A线概略横向剖视图。
[图3]为本公开文本的一个实施方式中的衬底处理装置的控制器的概略构成图，且是以框图示出控制器的控制系统的图。
[图4]图4的(A)为示出本公开文本的一个实施方式中的工艺流程的图，图4的(B)为示出通过图4的(A)的流程形成的处理容器内的内壁等的表面上的TiN膜的图。
[图5]图5的(A)为示出本公开文本的一个实施方式中的成膜工序中的气体供给的一例的图，图5的(B)为示出本公开文本的一个实施方式中的处置工序中的气体供给的一例的图。
[图6]图6的(A)及图6的(B)为示出本公开文本的另一实施方式中的衬底处理装置的处理炉的概略的纵向剖视图。
[图7]是对比较例及实施例1、2中形成于虚设衬底上的TiN膜的表面粗糙度进行比较而示出的图。
具体实施方式
以下，参照图1～5进行说明。需要说明的是，以下的说明中使用的附图均为示意性的，附图所示的各要素的尺寸关系、各要素的比率等并不必然与实际情况的一致。另外，在多个附图彼此之间，各要素的尺寸关系、各要素的比率等也并不必然一致。
(1)衬底处理装置的构成
衬底处理装置10具备设有作为加热单元(加热机构、加热系统)的加热器207的处理炉202。加热器207为圆筒形状，通过由作为保持板的加热器底座(未图示)支承而被垂直地安装。
在加热器207的内侧，配设有与加热器207呈同心圆状地构成反应管(反应容器、处理容器)的外管203。外管203由例如石英(SiO2)、碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成上端封闭而下端开口的圆筒形状。在外管203的下方，与外管203呈同心圆状地配设有歧管(入口凸缘)209。歧管209由例如不锈钢(SUS)等金属构成，形成为上端及下端开口的圆筒形状。在歧管209的上端部与外管203之间设有作为密封部件的O型圈220a。通过将歧管209支承于加热器底座，从而外管203成为被垂直地安装的状态。
在外管203的内侧，配设有构成反应容器的内管204。内管204由例如石英、SiC等耐热性材料构成，形成为上端封闭、下端开口的圆筒形状。主要由外管203、内管204、和歧管209构成处理容器(反应容器)。在处理容器的筒中空部(内管204的内侧)形成有处理室201。
处理室201构成为能够通过作为支承件的晶舟217将作为衬底的晶片200以水平姿态在垂直方向上排列成多层的状态下进行收容。
在处理室201内，喷嘴410、420、430以贯穿歧管209的侧壁及内管204的方式设置。在喷嘴410、420、430上分别连接有气体供给管310、320、330。但是，本实施方式的处理炉202不限于上述的形态。
在气体供给管310、320、330上，从上游侧起依次分别设有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)312、322、332。另外，在气体供给管310、320、330上，分别设有作为开闭阀的阀314、324、334。在气体供给管310、320、330的与阀314、324、334相比的下游侧，分别连接有供给非活性气体的气体供给管510、520、530。在气体供给管510、520、530上，从上游侧起依次分别设有作为流量控制器(流量控制部)的MFC512、522、532及作为开闭阀的阀514、524、534。
在气体供给管310、320、330的前端部，分别连结连接有喷嘴410、420、430。喷嘴410、420、430构成为L字型的喷嘴，其水平部以贯穿歧管209的侧壁及内管204的方式设置。喷嘴410、420、430的垂直部设置在以向内管204的径向朝外突出、且在垂直方向上延伸的方式形成的沟道形状(槽形状)的预备室201a的内部，在预备室201a内沿着内管204的内壁而朝向上方(晶片200的排列方向上方)设置。
喷嘴410、420、430以从处理室201的下部区域延伸至处理室201的上部区域的方式设置，在与晶片200对置的位置分别设有多个气体供给孔410a、420a、430a。由此，从喷嘴410、420、430的气体供给孔410a、420a、430a分别向晶片200供给处理气体。该气体供给孔410a、420a、430a在从内管204的下部至上部的范围内设有多个，各自具有相同的开口面积，并且以相同的开口间距设置。但是，气体供给孔410a、420a、430a不限于上述方式。例如，可以从内管204的下部朝向上部逐渐增大开口面积。由此，能够使得从气体供给孔410a、420a、430a供给的气体的流量进一步均匀化。
喷嘴410、420、430的气体供给孔410a、420a、430a在从后述的晶舟217的下部至上部的高度位置设有多个。因此，从喷嘴410、420、430的气体供给孔410a、420a、430a向处理室201内供给的处理气体被供给至收容在晶舟217的下部至上部的晶片200的整个区域。喷嘴410、420、430以从处理室201的下部区域延伸至上部区域的方式设置即可，优选以延伸至晶舟217的顶部附近的方式设置。
从气体供给管310经由MFC312、阀314、喷嘴410向处理室201内供给包含金属元素的原料气体(含有金属的气体)作为处理气体。作为原料，例如可使用包含作为金属元素的钛(也称为Ti、Titanium)的、作为卤素系原料(卤化物、卤素系钛原料)的四氯化钛(TiCl4)。
从气体供给管320经由MFC322、阀324、喷嘴420向处理室201内供给对形成于处理室201内的壁面等的膜进行改性的改性气体作为处理气体。作为改性气体，可以使用包含硅(Si)、金属或卤素中的至少任一者的气体，例如为硅烷系气体，可以使用作为包含硅(Si)和H的气体的、甲硅烷(SiH4)气体、乙硅烷(Si2H6)气体、丙硅烷(Si3H8)气体、丁硅烷(Si4H10)等。
从气体供给管330经由MFC332、阀334、喷嘴430向处理室201内供给与含有金属的气体反应的反应气体作为处理气体。作为反应气体，例如可以使用作为包含氮(N)的含N气体的例如氨(NH3)气体、联氨(N2H4)气体。
从气体供给管510、520、530，分别经由MFC512、522、532、阀514、524、534、喷嘴410、420、430向处理室201内供给例如氮(N2)气体作为非活性气体。以下，对使用N2气体作为非活性气体的例子进行说明，但作为非活性气体，除了N2气体以外，例如，还可以使用氩(Ar)气体、氦(He)气体、氖(Ne)气体、氙(Xe)气体等稀有气体。
主要从气体供给管310流入原料气体的情况下，主要由气体供给管310、MFC312、阀314构成原料气体供给系统，但也可以考虑将喷嘴410包含在原料气体供给系统中。另外，从气体供给管330流入反应气体的情况下，主要由气体供给管330、MFC332、阀334构成反应气体供给系统，但也可以考虑将喷嘴430包含在反应气体供给系统中。从气体供给管330供给含氮气体作为反应气体的情况下，也可以将反应气体供给系统称为含氮气体供给系统。另外，也可以将原料气体供给系统和反应气体供给系统称为处理气体供给系统。另外，也可以考虑将喷嘴410、430包含在处理气体供给系统中。另外，从气体供给管320流入改性气体的情况下，主要由气体供给管320、MFC322、阀324构成改性气体供给系统，但也可以考虑将喷嘴420包含在改性气体供给系统中。也可以将改性气体供给系统称为处置气体供给系统。另外，主要由气体供给管510、520、530、MFC512、522、532、阀514、524、534构成非活性气体供给系统。
本实施方式中的气体供给的方法经由喷嘴410、420、430来搬运气体，所述喷嘴410、420、430配置在由内管204的内壁与多张晶片200的端部定义的圆环状的纵长空间内的预备室201a内。然后，从设置在喷嘴410、420、430的与晶片对置的位置的多个气体供给孔410a、420a、430a向内管204内喷出气体。更详细而言，通过喷嘴410的气体供给孔410a、喷嘴420的气体供给孔420a、喷嘴430的气体供给孔430a，朝向与晶片200的表面平行的方向喷出原料气体等。
排气孔(排气口)204a为形成于内管204的侧壁且与喷嘴410、420、430对置的位置的贯穿孔，例如，为在垂直方向上细长地开设的狭缝状的贯穿孔。从喷嘴410、420、430的气体供给孔410a、420a、430a向处理室201内供给、且在晶片200的表面上流动的气体经由排气孔204a流入形成于内管204与外管203之间的间隙(排气通路206内)。然后，流入排气通路206内的气体流入排气管231内，并向处理炉202外排出。
排气孔204a设于与多个晶片200对置的位置，从气体供给孔410a、420a、430a向处理室201内的晶片200的附近供给的气体在朝向水平方向流动后，经由排气孔204a向排气通路206内流动。排气孔204a不限于构成为狭缝状的贯穿孔的情况，也可以由多个孔构成。
在歧管209上设有对处理室201内的气氛进行排气的排气管231。在排气管231上，从上游侧起连接有对处理室201内的压力进行检测的作为压力检测器(压力检测部)的压力传感器245、APC(Auto Pressure Controller，自动压力控制器)阀243、作为真空排气装置的真空泵246。APC阀243通过在使真空泵246工作的状态下使阀开闭，能够进行处理室201内的真空排气及真空排气停止，此外，通过在使真空泵246工作的状态下调节阀开度，能够调节处理室201内的压力。主要由排气孔204a、排气通路206、排气管231、APC阀243及压力传感器245构成排气系统。也可以考虑将真空泵246包含在排气系统中。
在歧管209的下方，设有能够将歧管209的下端开口气密地封闭的作为炉口盖体的密封盖219。密封盖219以从垂直方向下侧与歧管209的下端抵接的方式构成。密封盖219由例如SUS等金属构成，形成为圆盘状。在密封盖219的上表面设有与歧管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220b。在密封盖219中的处理室201的相反侧，设置有使收容晶片200的晶舟217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯穿密封盖219而与晶舟217连接。旋转机构267构成为通过使晶舟217旋转而使晶片200旋转。密封盖219构成为通过垂直地设置于外管203的外部的作为升降机构的晶舟升降机115而在垂直方向上升降。晶舟升降机115构成为，通过使密封盖219升降，从而能够将晶舟217向处理室201内搬入及向处理室201外搬出。晶舟升降机115构成为将晶舟217及收容于晶舟217的晶片200向处理室201内外搬运的搬运装置(搬运机构、搬运系统)。
晶舟217构成为将多张例如25～200张晶片200以水平姿态且使中心相互对齐的状态在垂直方向上隔开间隔地排列。晶舟217由例如石英、SiC等耐热性材料构成。在晶舟217的下部，由例如石英、SiC等耐热性材料构成的虚设衬底218以水平姿态呈多层地被支承。通过该构成，来自加热器207的热不易传递至密封盖219侧。但是，本实施方式不限于上述方式。例如，也可以不在晶舟217的下部设置虚设衬底218，而是设置由石英、SiC等耐热性材料构成的、构成为筒状部件的隔热筒。
如图2所示，在内管204内设置有作为温度检测器的温度传感器263，构成为通过基于由温度传感器263检测到的温度信息来调节向加热器207的通电量，从而使得处理室201内的温度成为所期望的温度分布。温度传感器263与喷嘴410、420、430同样地构成为L字型，沿着内管204的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制单元)的控制器121以具备CPU(Central ProcessingUnit，中央处理器)121a、RAM(Random Access Memory，随机存取存储器)121b、存储装置121c、I/O端口121d的计算机的形式构成。RAM121b、存储装置121c、I/O端口121d构成为能够经由内部总线与CPU121a进行数据交换。在控制器121上连接有例如构成为触摸面板等的输入输出装置122。
存储装置121c由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内，以能够读取的方式储存有对衬底处理装置的动作进行控制的控制程序、记载有后述的半导体器件的制造方法的步骤、条件等的工艺制程等。工艺制程是使控制器121执行后述的半导体器件的制造方法中的各工序(各步骤)、并以能够获得规定结果的方式组合而成的，作为程序发挥功能。以下，也将该工艺制程、控制程序等一并简称为程序。本说明书中，使用程序这一用语的情况包括仅包含工艺制程的情况、仅包含控制程序的情况、或者包含工艺制程及控制程序的组合的情况。RAM121b构成为暂时保持由CPU121a读取到的程序、数据等的存储区域(工作区)。
I/O端口121d与上述的MFC312、322、332、512、522、532、阀314、324、334、514、524、534、压力传感器245、APC阀243、真空泵246、加热器207、温度传感器263、旋转机构267、晶舟升降机115等连接。
CPU121a以下述方式构成：从存储装置121c读取并执行控制程序，并根据来自输入输出装置122的操作命令的输入等从存储装置121c读取制程等。CPU121a构成为按照所读取的制程的内容控制以下动作：由MFC312、322、332、512、522、532进行的各种气体的流量调节动作；阀314、324、334、514、524、534的开闭动作；APC阀243的开闭动作及利用APC阀243进行的基于压力传感器245的压力调节动作；基于温度传感器263的加热器207的温度调节动作；真空泵246的起动及停止；利用旋转机构267进行的晶舟217的旋转及旋转速度调节动作；利用晶舟升降机115进行的晶舟217的升降动作；晶片200向晶舟217的收容动作；等等。
控制器121能够通过将储存于外部存储装置(例如，磁带、软盘、硬盘等磁盘、CD、DVD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器、存储卡等半导体存储器)123中的上述程序安装于计算机中而构成。存储装置121c、外部存储装置123以计算机可读取的记录介质的形式构成。以下，也将它们一并简称为记录介质。本说明书中，记录介质包括仅包含存储装置121c的情况、仅包含外部存储装置123的情况、或者包含这两者的情况。向计算机提供程序也可以不使用外部存储装置123而使用互联网、专用线路等通信单元来进行。
(2)衬底处理工序(衬底处理方法)
使用图4的(A)、图4的(B)、图5的(A)及图5的(B)，对作为半导体器件(device)的制造工序的一个工序的、多次进行在多张晶片200上形成包含Ti和N的膜的批处理的情况进行说明。本工序使用上述的衬底处理装置10的处理炉202来执行。以下的说明中，构成衬底处理装置10的各部分的动作由控制器121控制。本工序中进行批处理的制品晶片例如是作为半导体设备使用的浅沟道隔离(STI)，其在形成于Si衬底上的槽中形成SiO2膜、并在SiO2膜上埋入TiN膜。需要说明的是，TiN膜用作栅电极。
在基于本实施方式的衬底处理工序(半导体器件的制造工序)中，包括：
(a)向作为处理容器内的处理室201内搬入晶片200的工序；
(b)进行向处理室201内供给处理气体、以在晶片200上形成包含Ti和N的膜的处理的工序；
(c)将处理后的晶片200从处理室201内搬出的工序；和
(d)向将处理后的晶片200搬出后的处理室201内，供给作为包含Si、金属或卤素中的至少任一者的改性气体的SiH4气体的工序。
在工序(b)中，将向晶片200供给作为含有金属的气体的TiCl4气体的工序、和供给作为反应气体的NH3气体的工序进行1次以上，在晶片200上形成作为含有金属的膜的TiN膜。
在工序(d)中，通过向搬出晶片200后的处理室201内供给作为改性气体的SiH4气体，从而对至少在处理室201内的壁面、虚设衬底218等上形成的TiN膜的表面进行改性，形成无定形层等。
在本说明书中，使用“晶片”这一用语的情况包括表示“晶片本身”的情况、表示“晶片与在其表面形成的规定的层、膜等的层叠体”的情况。本说明书中，使用“晶片的表面”这一用语的情况包括表示“晶片本身的表面”的情况、表示“在晶片上形成的规定的层、膜等的表面”的情况。本说明书中，使用“衬底”这一用语的情况也与使用“晶片”这一用语的情况含义相同。
[衬底搬入工序，步骤S10]
将多张晶片200装填至晶舟217(晶片填充)时，如图1所示，支承有多张晶片200的晶舟217被晶舟升降机115抬升并搬入作为处理容器内的处理室201内(晶舟装载)。在该状态下，密封盖219成为借助O型圈220将外管203的下端开口封闭的状态。在本工序(步骤S10)中，在未处理的晶片200和虚设衬底218由晶舟217支承的状态下，晶舟217被搬入处理室201内。
(压力调节及温度调节)
利用真空泵246进行真空排气，以使处理室201内、即晶片200所存在的空间成为所期望的压力(真空度)。此时，处理室201内的压力由压力传感器245测定，基于该测定的压力信息对APC阀243进行反馈控制(压力调节)。真空泵246至少在针对晶片200的处理完成为止的期间维持始终工作的状态。另外，利用加热器207进行加热，以使处理室201内成为所期望的温度。此时，基于温度传感器263检测到的温度信息对向加热器207的通电量进行反馈控制(温度调节)，以使处理室201内成为所期望的温度分布。利用加热器207进行的处理室201内的加热至少在直至针对晶片200的处理完成为止的期间持续进行。
[成膜工序、步骤S11、图5的(A)]
(TiCl4气体供给，步骤S11-1)
将阀314打开，向气体供给管310内流入作为处理气体且为原料气体的TiCl4气体。TiCl4气体由MFC312进行流量调节，从喷嘴410的气体供给孔410a向处理室201内供给，并从排气管231排气。此时，向晶片200供给了TiCl4气体。与此同时将阀514打开，向气体供给管510内流入N2气体等非活性气体。流入气体供给管510内的N2气体由MFC512进行流量调节，与TiCl4气体一起向处理室201内供给，并从排气管231排气。此时，为了防止TiCl4气体侵入喷嘴420、430内，将阀524、534打开，向气体供给管520、530内流入N2气体。N2气体经由气体供给管320、330、喷嘴420、430向处理室201内供给，并从排气管231排气。
此时调节APC阀243，使处理室201内的压力为例如1～3990Pa的范围内的压力，例如为1000Pa。由MFC312控制的TiCl4气体的供给流量设为例如0.1～2.0slm的范围内的流量。由MFC512、522、532控制的N2气体的供给流量各自设为例如0.1～20slm的范围内的流量。此时，加热器207的温度设定为晶片200的温度成为例如300～500℃的范围内的温度、例如475℃这样的温度。本公开文本中的“300～500℃”这样的数值范围的表述是指下限值及上限值包括在该范围内。因此，例如，“300～500℃”是指“300℃以上500℃以下”。关于其他数值范围，也是同样的。
此时流入处理室201内的气体仅为TiCl4气体和N2气体。通过TiCl4气体的供给，在晶片200(表面的基底膜)上形成含Ti层。含Ti层可以为包含Cl的Ti层，也可以为TiCl4的吸附层，还可以包含这两者。
(残留气体除去，步骤S11-2)
在从开始TiCl4气体的供给起经过规定时间后、例如0.01～10秒后，将阀314关闭，停止TiCl4气体的供给。此时在排气管231的APC阀243打开的状态下，利用真空泵246对处理室201内进行真空排气，将残留于处理室201内的未反应或者有助于含Ti层形成之后的TiCl4气体从处理室201内排除。此时在阀514、524、534打开的状态下，维持N2气体向处理室201内的供给。N2气体作为吹扫气体发挥作用，能够提高将残留于处理室201内的未反应或者有助于含Ti层形成之后的TiCl4气体从处理室201内排除的效果。
(NH3气体供给，步骤S11-3)
将处理室201内的残留气体除去后，将阀334打开，向气体供给管330内流入作为处理气体且为反应气体的NH3气体。NH3气体利用MFC332进行流量调节，从喷嘴430的气体供给孔430a向处理室201内供给，并从排气管231排气。此时向晶片200供给了NH3气体。与此同时将阀534打开，向气体供给管530内流入N2气体。流入气体供给管530内的N2气体利用MFC532进行流量调节。N2气体与NH3气体一起向处理室201内供给，并从排气管231排气。此时，为了防止NH3气体侵入喷嘴410、420内，将阀514、524打开，向气体供给管510、520内流入N2气体。N2气体经由气体供给管310、320、喷嘴410、420向处理室201内供给，并从排气管231排气。
此时调节APC阀243，使处理室201内的压力为例如1～3990Pa的范围内的压力、例如为1000Pa。由MFC332控制的NH3气体的供给流量设为例如0.1～30slm的范围内的流量。由MFC512、522、532控制的N2气体的供给流量各自设为例如0.1～30slm的范围内的流量。向晶片200供给NH3气体的时间设为例如0.01～30秒的范围内的时间。此时的加热器207的温度设定为与TiCl4气体供给步骤同样的温度。
此时流入处理室201内的气体仅为NH3气体和N2气体。NH3气体与步骤S11-1中形成于晶片200上的含Ti层的至少一部分进行置换反应。置换反应时，含Ti层中包含的Ti与NH3气体中包含的N键合，在晶片200上形成TiN层。
(残留气体除去，步骤S11-4)
在形成TiN层后，将阀334关闭，停止NH3气体的供给。然后，利用与上述的残留气体除去同样的处理步骤，将残留于处理室201内的未反应或者有助于TiN层的形成后的NH3气体、反应副产物从处理室201内排除。
(实施规定次数)
通过将依次进行上述步骤S11-1～步骤S11-4的循环执行规定次数(n次，1次以上)，从而在晶片200上形成规定厚度的包含Ti和N的膜即TiN膜。本工序(步骤S11)是在处理室201内在晶片200和虚设衬底218由晶舟217支承的状态下、以原位(in-situ)进行的。
(后吹扫及大气压恢复)
从气体供给管510、520、530的各自向处理室201内供给N2气体，并从排气管231排气。N2气体作为吹扫气体发挥作用，由此处理室201内被非活性气体吹扫，残留于处理室201内的气体、反应副产物从处理室201内被除去(后吹扫)。然后，处理室201内的气氛被置换为非活性气体(非活性气体置换)，处理室201内的压力恢复为常压(大气压恢复)。
[衬底搬出工序，步骤S12]
然后，利用晶舟升降机115使密封盖219下降，外管203的下端打开。然后，处理后的处理完成晶片200在由晶舟217支承的状态下从外管203的下端被搬出至外管203的外部(晶舟卸载)。然后，处理完成的晶片200从晶舟217取出(晶片取出)。在衬底搬出工序(步骤S12)中，处理后的晶片200和虚设衬底218在由晶舟217支承的状态下从处理室201内搬出。
如上文所述在处理炉202内于晶片200上形成TiN膜时，在处理室201内的壁面、虚设衬底218等上也形成有TiN膜。并且，若在处理室201内的壁面、虚设衬底218等上形成的膜的累积膜厚变厚，则存在下述情况：以大的晶粒的形式异常生长，处理室201内的壁面、虚设衬底218的表面状态(粗糙度)恶化，发生膜剥离，成为颗粒产生的主要原因。另外，还存在形成于晶片200上的TiN膜的膜应力变化的情况。此处，粗糙度是指膜表面的表面粗糙度。
在本实施方式中的衬底处理工序(半导体器件的制造工序)中，进行上述的衬底搬入工序(步骤S10)、成膜工序(步骤S11)及衬底搬出工序(步骤S12)，将处理后的晶片200从处理室201内搬出后(非原位，ex-situ)，在有未处理的下一批的情况(步骤S13中为是)下，进行下一处置工序(步骤S14)，然后执行下一批处理(步骤S10～步骤S12)。即，在每次批处理(在批处理间)，针对形成于处理室201内的TiN膜执行处置处理。由此，形成于处理室201内的壁面、虚设衬底218等上的TiN膜的表面被改性，由此表面平坦化，粗糙度被改善，能够抑制膜剥离发生。
在成膜工序结束、处理完成的晶片200从晶舟217取出后，支承有虚设衬底218、但未支承有晶片200的状态的晶舟217被晶舟升降机115抬升并被搬入处理室201内(晶舟装载)，执行下一处置工序。即，在衬底搬出工序(步骤S12)之后，在有下一批的情况下，在处置工序(步骤S14)之前，在处理室201内支承有虚设衬底218、但未支承有晶片200的状态的晶舟217被搬入处理室201内。即，支承有进行成膜处理后的形成了TiN膜的虚设衬底218、但未支承有进行成膜处理后的晶片200的状态的晶舟217被搬入处理室201内。
[处置工序、步骤S14、图5的(B)]
(SiH4气体供给)
将阀324打开，向气体供给管320内流入作为包含Si、金属、卤素中的至少任一者的改性气体、例如硅烷系气体的SiH4气体。SiH4气体由MFC322进行流量调节，从喷嘴420的气体供给孔420a向处理室201内供给，并从排气管231排气。此时，向处理室201内供给了SiH4气体。与此同时将阀524打开，向气体供给管520内流入N2气体等非活性气体。流入气体供给管520内的N2气体利用MFC522进行流量调节，与SiH4气体一起向处理室201内供给，并从排气管231排气。此时，将阀514、534关闭，停止从喷嘴410、430供给N2气体。
此时将APC阀243全开(full-open)。由MFC322控制的SiH4气体的供给流量设定为例如0.1～10slm的范围内的流量、例如成为2slm这样的流量。由MFC522控制的N2气体的供给流量设为例如0.1～20slm的范围内的流量。本工序(步骤S14)在处理后的晶片200未被支承的状态的晶舟217被收容于处理室201内的状态下进行。另外，本工序在处理后的虚设衬底218由晶舟217支承的状态下进行。
此时流入处理室201内的气体为SiH4气体。另外，此时加热器207的温度设定为使处理室201内的温度恒定地保持例如200℃～500℃、优选400℃～500℃的范围内的温度、例如450℃的温度。具体而言，在SiH4气体分解的条件下向处理室201内供给SiH4气体。于400℃以上，SiH4气体开始分解，于500℃以上，剧烈地发生分解。另外，350℃时，SiH4气体不分解，但通过与TiN膜反应，SiH4气体被分解，Si向TiN膜扩散，TiN膜的表面被改性而形成氮硅化钛(TiSiN)层。即，通过将本工序中的处理室201内的温度提高、或者延长SiH4气体的供给时间，从而能够将形成于处理室201内的壁面、虚设衬底218、晶舟217等上的TiN膜的表面改性，形成TiSiN层或Si层。此时，形成的TiSiN层或Si层优选为无定形(非晶质)层。由此，形成于处理室201内的壁面等上的TiN膜的异常晶体生长被抑制，膜的连续性被改善。在此，连续性是指TiN的正常晶体未被异常生长的晶体分隔开。即，TiN的正常晶体相连的部分增加。由此，膜表面的表面粗糙度变小，膜的表面平整化(平坦化、平滑化)。在此，异常生长的晶粒是指与正常的晶粒相比大幅生长的晶粒。需要说明的是，在低于400℃的温度时，SiH4气体的分解变得不充分，难以获得粗糙度的改善效果。在400℃～500℃的温度带，能够在抑制SiH4气体的急速分解的同时形成无定形(非晶质)层，因此可获得粗糙度的改善效果。SiH4急速分解的情况下，在TiN膜上形成多晶Si，因多晶Si的晶粒，粗糙度变大。另外，在高于500℃的温度时，SiH4气体的分解变得剧烈，形成粗糙度恶化的Si膜。因此，优选设为400℃～500℃的范围内的温度。
此处，未进行改性处理的部分的膜的粗糙度恶化，与粗糙度良好的部分的气体消耗量相比，粗糙度恶化的部分的气体的消耗量变多，在成膜工序中供给至晶片200的气体量(气体分子的量)变化。通过如本工序这样将形成于处理室201内的壁面等上的TiN膜的表面改性，从而能够使处理晶片200时的气体消耗量在每次处理中均匀化。另外，通过将形成于处理室201内的壁面等上的TiN膜改性，粗糙度被改善。
然后，在进行处置工序(步骤S14)后，进行上述的衬底搬入工序(步骤S10)、成膜工序(步骤S11)及衬底搬出工序(步骤S12)。如此，在批次间进行处置工序，如图4的(B)所示，将形成于处理室201内的壁面等上的TiN膜的表面改性而形成TiSiN层或Si层后，进行下一批处理，由此在形成于处理室201内的壁面等上的TiSiN层或Si层上形成TiN膜，能够使下一批处理的成膜工序中的气体的消耗量在每次处理中均匀化。
此处，成膜工序时的处理气体的吸附量根据形成于处理室201内的壁面等上的膜种而变化。具体而言，根据形成于处理室201内的壁面等上的膜为TiN膜或TiSiN膜或Si膜，作为针对各膜的成膜工序中的处理气体的TiCl4的吸附量变化。通过在表面均匀地形成TiN膜，能够抑制成膜工序时的处理室201内的壁面等中的处理气体的消耗量变化，能够抑制在晶片200上局部地形成不同特性的膜。即，能够使每个晶片200、或每次批处理的形成于晶片上的TiN膜的厚度、电气特性等膜的特性等处理品质均匀化。
(3)由本实施方式带来的效果
根据本实施方式，对形成于处理室201内的壁面、虚设衬底218等上的TiN膜的表面进行改性，形成晶体结构与TiN膜不同的TiSiN层或Si层。由此，抑制TiN膜的异常晶体生长。因此，能够抑制形成于处理室201内的壁面等上的TiN膜的膜剥离，使其不作为异物附着于晶片200。即，能够抑制由处理室内(处理容器内)的膜剥离引起的颗粒的产生。另外，由于在将搭载有虚设衬底218的晶舟217搬入处理室201内的状态下进行处置工序，因此在晶舟217、搭载于晶舟217的虚设衬底218等上形成的TiN膜的膜剥离也被抑制，生产能力提高。另外，能够改善形成于晶片200上的膜的膜应力的变化(形成于晶片200上的膜的膜应力的上升减少)，能够使形成于晶片200上的膜的特性等处理品质均匀化。
(4)其他实施方式
以上，具体地说明了本公开文本的实施方式。然而，本公开文本不限于上述的实施方式，可以在不超出其主旨的范围内进行各种变更。
就上述实施方式而言，以在处置工序中使用SiH4气体(其为含Si气体且为硅烷系气体)作为改性气体的情况为例进行了说明，但本公开文本不限于此，也可以使用作为包含Si和卤素的气体的单氯硅烷(SiH3Cl)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、六氯二硅烷(Si2Cl6，HCDS)等氯硅烷系的气体。在该情况下也可获得与上述的图4的(A)所示的工艺流程同样的效果。
另外，就上述实施方式而言，以在处置工序中使用SiH4气体(其为含Si气体且为硅烷系气体)作为改性气体的情况为例进行了说明，但本公开文本不限于此，也能够应用于使用含有卤素的气体作为改性气体的情况。作为含有卤素的气体，可以使用三氟化氮(NF3)、六氟化钨(WF6)、三氟化氯(ClF3)、氟(F2)、氟化氢(HF)气体等。通过使用含有卤素的气体作为改性气体，能够将形成于处理室201内的壁面等上的TiN膜上的异常生长物蚀刻，TiN膜表面平坦化，可获得与上述的图4的(A)所示的工艺流程同样的效果。
另外，在处置工序中，在供给WF6气体作为改性气体的情况下，不限于对形成于处理室201内的壁面等的TiN膜上的异常生长物进行蚀刻的情况，也可以通过供给WF6气体而在形成于处理室201内的壁面等上的TiN膜上形成W膜。在该情况下也可获得与上述的图4的(A)所示的工艺流程同样的效果。
另外，就上述实施方式而言，在处置工序中，也可以使用O2气体、水蒸气(H2O)(它们为含氧气体)等作为改性气体。通过使用含氧气体作为改性气体，形成于处理室201内的壁面等上的TiN膜的表面被氧化，TiN膜的异常晶体生长被抑制。由此，能够抑制形成于处理室201内的TiN膜的膜剥离，使其不作为异物附着于晶片200。即，能够抑制由处理室内的膜剥离引起的颗粒的产生，可获得与上述的图4的(A)所示的工艺流程同样的效果。
另外，就上述实施方式而言，在处置工序中，也可以使用低纯度的N2气体、大气等作为改性气体。由此，形成于处理室201内的壁面等上的TiN膜的表面被改性，TiN膜的异常晶体生长被抑制，可获得与上述的图4的(A)所示的工艺流程同样的效果。
另外，就上述实施方式而言，以在处置工序中供给将形成于处理室201内的壁面等上的TiN膜改性的改性气体的情况为例进行了说明，但本公开文本不限于此，在处置工序中，也可以将例如二氯硅烷(SiH2Cl2)气体的供给和NH3气体的供给各自进行1次以上，在形成于处理室201内的壁面等上的TiN膜之上形成TiSiN膜。
另外，就上述实施方式而言，使用在将支承有虚设衬底218的状态的晶舟217搬入形成有TiN膜的处理室内之后(晶舟装载后)进行处置工序的情况来进行了说明，但本公开文本不限于此，也可以在将未支承有虚设衬底218的状态的晶舟217搬入形成有TiN膜的处理室201内之后进行处置工序，还可以在未将晶舟217搬入形成有TiN膜的处理室201内的情况下进行处置工序。
另外，就上述实施方式而言，使用每进行1次批处理就进行处置工序的情况来进行了说明，但本公开文本不限于此，也可以在将批处理进行规定次数后进行处置工序。
另外，就上述实施方式而言，使用将供给含Ti气体的工序和供给含N气体的工序作为成膜工序交替地重复进行、从而在晶片200上形成包含Ti和N的膜的情况来进行了说明，但本公开文本不限于此，也能够合适地应用于仅通过包含Ti和N的气体的供给而形成包含Ti和N的膜的情况。
另外，就上述实施方式而言，对使用一次处理多张衬底的批式的作为立式装置的衬底处理装置进行成膜的例子进行了说明，但本公开文本不限于此，也能够合适地应用于使用一次处理1张或多张衬底的单片式衬底处理装置进行成膜的情况。
例如，本公开文本也能够合适地应用于使用具备图6的(A)所示的处理炉302的衬底处理装置来形成膜的情况。处理炉302具备：形成处理室301的处理容器303；向处理室301内以簇射状供给气体的簇射头303s；以水平姿态支承1张或多张晶片200的作为支承件的支承台317；从下方对支承台317进行支承的旋转轴355；和设置于支承台317的加热器307。在簇射头303s的入口(气体导入口)上，连接有供给上述的原料气体的气体供给端口332a、供给上述的反应气体的气体供给端口332b、和供给上述的改性气体的气体供给端口332c。在气体供给端口332a上连接有与上述的实施方式的原料气体供给系统同样的原料气体供给系统。在气体供给端口332b上连接有与上述的实施方式的反应气体供给系统同样的反应气体供给系统。在气体供给端口332c上连接有与上述的改性气体供给系统同样的气体供给系统。在簇射头303s的出口(气体排出口)，设有以簇射状向处理室301内供给气体的气体分散板。在处理容器303，设有对处理室301内进行排气的排气端口331。在排气端口331上连接有与上述的实施方式的排气系统同样的排气系统。
另外，本公开文本也能够合适地应用于例如使用具备图6的(B)所示的处理炉402的衬底处理装置来形成膜的情况。处理炉402具备：形成处理室401的处理容器403；以水平姿态支承1张或多张晶片200的作为支承件的支承台417；从下方对支承台417进行支承的旋转轴455；朝向处理容器403的晶片200进行光照射的灯加热器407；和使灯加热器407的光透过的石英窗403w。在处理容器403，连接有供给上述的原料气体的气体供给端口432a、供给上述的反应气体的气体供给端口432b、和供给上述的改性气体的气体供给端口432c。在气体供给端口432a上连接有与上述实施方式的原料气体供给系统同样的原料气体供给系统。在气体供给端口432b上连接有与上述的实施方式的反应气体供给系统同样的反应气体供给系统。在气体供给端口432c上连接有与上述的实施方式的改性气体供给系统同样的气体供给系统。在处理容器403，设有对处理室401内进行排气的排气端口431。在排气端口431上连接有与上述的实施方式的排气系统同样的排气系统。
在使用上述衬底处理装置的情况下，也可利用与上述的实施方式同样的顺序、处理条件进行成膜。
上述各种薄膜的形成中使用的工艺制程(记载有处理步骤、处理条件等的程序)优选根据衬底处理的内容(形成的薄膜的膜种、组成比、膜质、膜厚、处理步骤、处理条件等)而各自分开准备(准备多个)。并且，优选在开始衬底处理时，根据衬底处理的内容而从多个工艺制程中适当选择合适的工艺制程。具体而言，优选介由电气通信线路、记录有该工艺制程的记录介质(外部存储装置123)，将根据衬底处理的内容而分别准备的多个工艺制程预先储存(安装)于衬底处理装置所具备的存储装置121c内。并且，优选在开始衬底处理时，衬底处理装置所具备的CPU121a根据衬底处理的内容从储存于存储装置121c内的多个工艺制程中适当选择合适的工艺制程。通过如此构成，能够利用1台衬底处理装置通用地且再现性良好地形成各种膜种、组成比、膜质、膜厚的薄膜。另外，能够减轻操作者的操作负担(处理步骤、处理条件等的输入负担等)，能够避免操作失误并迅速开始衬底处理。
另外，本公开文本例如也能够通过变更现有的衬底处理装置的工艺制程来实现。变更工艺制程的情况下，也可以介由电通信线路、记录有该工艺制程的记录介质将本公开文本涉及的工艺制程安装于现有的衬底处理装置中、或者对现有的衬底处理装置的输入输出装置进行操作、将该工艺制程本身变更为本公开文本涉及的工艺制程。
以上，对本公开文本的各种典型的实施方式进行了说明，但本公开文本不限于这些实施方式，也可以适当组合而使用。
(5)实施例
首先，使用上述的衬底处理装置10，利用上述的衬底处理工序中的图5的(A)所示的成膜工序，在未形成TiN膜的处理室201内，在虚设衬底218上形成
Figure BDA0004026775360000211
的膜厚的TiN膜，使用原子力显微镜(Atomic Force Microscopy)，对形成于虚设衬底218上的TiN膜的表面进行观测。如图7所示，形成于虚设衬底218上的TiN膜的表面的均方根粗糙度(Rms)为1.62nm，最大高低差(Rmax)为25.7nm。然后，将形成有/>
Figure BDA0004026775360000212
的膜厚的TiN膜的虚设衬底218搬入形成有TiN膜的处理室201内，分别进行后述的比较例、实施例1及实施例2，分别使用原子力显微镜对形成于虚设衬底218上的TiN膜的表面进行观测。
在比较例中，使用上述的衬底处理装置10，将形成有
Figure BDA0004026775360000213
的膜厚的TiN膜的虚设衬底218直接搬入形成有TiN膜的处理室201内，在未进行上述的图4的(A)及图5的(B)所示的处置工序的情况下，在形成有TiN膜的虚设衬底218上进一步形成/>
Figure BDA0004026775360000214
的膜厚的TiN膜，使用原子力显微镜来观测TiN膜的表面。
在实施例1中，使用上述的衬底处理装置10，将形成有
Figure BDA0004026775360000215
的膜厚的TiN膜的虚设衬底218直接搬入形成有TiN膜的处理室201内，向形成有/>
Figure BDA0004026775360000216
的膜厚的TiN膜的虚设衬底218供给SiH4气体来进行上述的图4的(A)及图5的(B)所示的处置工序。然后，进一步进行上述的图5的(A)所示的成膜工序，在虚设衬底218上进一步形成/>
Figure BDA0004026775360000217
的膜厚的TiN膜，使用原子力显微镜来观测TiN膜的表面。
在实施例2中，使用上述的衬底处理装置10，将形成有
Figure BDA0004026775360000218
的膜厚的TiN膜的虚设衬底218直接搬入形成有TiN膜的处理室201内，向形成有/>
Figure BDA0004026775360000219
的膜厚的TiN膜的虚设衬底218供给O2气体来进行处置工序。然后，进一步进行上述的图5的(A)所示的成膜工序，在虚设衬底218上进一步形成/>
Figure BDA0004026775360000221
的膜厚的TiN膜，使用原子力显微镜来观测TiN膜的表面。
如图7所示，比较例中的虚设衬底218上的TiN膜的表面的均方根粗糙度(Rms)为13.6nm，最大高低差(Rmax)为85.5nm。另外，实施例1中的虚设衬底218上的TiN膜的表面的均方根粗糙度(Rms)为2.16nm，最大高低差(Rmax)为22.9nm。另外，实施例2中的虚设衬底218上的TiN膜的表面的均方根粗糙度(Rms)为3.28nm，最大高低差(Rmax)为32.3nm。
根据比较例、实施例1及实施例2中的TiN膜的表面的评价结果，确认了与在批次间进行了处置工序的实施例1及实施例2相比，比较例中的TiN膜的表面中的均方根粗糙度和最大高低差均变大，TiN膜的异常生长量大。
即，确认了：在处理室201内进行成膜工序的情况下，通过在批次间对处理室201内进行处置处理，与在批次间未进行处置处理的情况相比，TiN膜表面的均方根粗糙度和最大高低差均变小，TiN膜的异常的晶体生长被抑制，表面的粗糙度被改善。即，确认了：通过在批次间进行处置工序，能够抑制在处理室201内的壁、虚设衬底218等上形成的核形成膜的生长，粗糙度被改善。
附图标记说明
10 衬底处理装置
121 控制器
200 晶片(衬底)
201 处理室

Claims (12)

1.半导体器件的制造方法，其具有：
(a)向处理容器内搬入衬底的工序；
(b)进行向所述处理容器内供给处理气体、以在所述衬底上形成包含钛和氮的膜的处理的工序；
(c)将处理后的所述衬底从所述处理容器内搬出的工序；和
(d)向将处理后的所述衬底搬出后的所述处理容器内供给包含硅、金属或卤素中的至少任一者的改性气体的工序。
2.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，以在所述处理容器内利用支承件支承有所述衬底的状态进行(b)，
在将未支承所述衬底的状态的所述支承件收容于所述处理容器内的状态下进行(d)。
3.如权利要求2所述的半导体器件的制造方法，其中，在利用所述支承件还支承有虚设衬底的状态下进行(b)，
在利用所述支承件还支承有所述虚设衬底的状态下进行(d)。
4.如权利要求2或3所述的半导体器件的制造方法，其中，
在(a)中，将利用所述支承件支承的所述衬底搬入所述处理容器内，
在(c)中，将利用所述支承件支承的所述衬底从所述处理容器内搬出，
所述制造方法还包括：(e)在(c)之后、(d)之前，将未支承所述衬底的状态的所述支承件搬入所述处理容器内的工序。
5.如权利要求3所述的半导体器件的制造方法，其中，
在利用所述支承件还支承有虚设衬底的状态下进行(a)，
在利用所述支承件还支承有所述虚设衬底的状态下进行(c)，
在利用所述支承件支承有所述虚设衬底的状态下进行(d)。
6.如权利要求1至5中任一项所述的半导体器件的制造方法，其中，在(d)中，通过供给所述改性气体，至少在所述处理容器的内壁形成无定形层。
7.如权利要求1至6中任一项所述的半导体器件的制造方法，其还包括：(f)在(d)之后，向所述处理容器内供给处理气体，进行在所述处理容器内形成包含钛和氮的膜的处理的工序。
8.如权利要求1至7中任一项所述的半导体器件的制造方法，其中，所述改性气体为硅烷系气体。
9.如权利要求1至8中任一项所述的半导体器件的制造方法，其中，(d)中的所述处理容器内的温度为400℃以上500℃以下。
10.程序，其利用计算机使衬底处理装置执行：
(a)将衬底搬入处理容器内的步骤；
(b)进行向所述处理容器内供给处理气体、以在所述衬底上形成包含钛和氮的膜的处理的步骤；
(c)将处理后的所述衬底从所述处理容器内搬出的步骤；和
(d)将包含硅、金属或卤素中的至少任一者的改性气体向将处理后的所述衬底搬出后的所述处理容器内供给的步骤。
11.衬底处理装置，其具有：
处理容器；
搬运系统，其向所述处理容器内搬入衬底、从所述处理容器内搬出衬底；
处理气体供给系统，其向所述处理容器内供给处理气体；
改性气体供给系统，其向所述处理容器内供给包含硅、金属或卤素中的至少任一者的改性气体；
排气系统，其对所述处理容器内进行排气；和
控制部，其构成为以能够进行下述处理的方式对所述搬运系统、所述处理气体供给系统、所述改性气体供给系统及所述排气系统进行控制：
(a)向所述处理容器内搬入衬底的处理；
(b)进行向所述处理容器内供给处理气体、以在所述衬底上形成包含钛和氮的膜的处理的处理；
(c)将处理后的所述衬底从所述处理容器内搬出的处理；和
(d)向将处理后的所述衬底搬出后的所述处理容器内供给包含硅、金属或卤素中的至少任一者的改性气体的处理。
12.衬底处理方法，其包括：
(a)向处理容器内搬入衬底的工序；
(b)进行向所述处理容器内供给处理气体、以在所述衬底上形成包含钛和氮的膜的处理的工序；
(c)将处理后的所述衬底从所述处理容器内搬出的工序；和
(d)向将处理后的所述衬底搬出后的所述处理容器内供给包含硅、金属或卤素中的至少任一者的改性气体的工序。
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