WO2022059325A1 - 半導体装置の製造方法、プログラム、基板処理装置及び基板処理方法 - Google Patents

半導体装置の製造方法、プログラム、基板処理装置及び基板処理方法 Download PDF

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WO2022059325A1
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processing
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拓也 定田
有人 小川
篤郎 清野
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株式会社Kokusai Electric
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    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
    • H01L21/285—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation

Definitions

  • This disclosure relates to a semiconductor device manufacturing method, a program, a substrate processing apparatus, and a substrate processing method.
  • a low resistance tungsten (W) film is used as a word line of a NAND flash memory or DRAM having a three-dimensional structure.
  • a titanium nitride (TiN) film may be provided as a barrier film between the W film and the insulating film (see, for example, Patent Document 1 and Patent Document 2).
  • the TiN film has a role of enhancing the adhesion between the W film and the insulating film, and a nucleation film for growing the W film may be formed on the TiN film.
  • nucleation film is also formed on the inner wall in the processing container, a dummy substrate, etc., and when the cumulative film thickness becomes thick, it may grow abnormally as large crystal grains and film peeling may occur.
  • the object of the present disclosure is to provide a technique capable of suppressing the generation of particles due to film peeling in a processing container.
  • A The process of carrying the substrate into the processing container and (B) A step of supplying a treatment gas into the treatment container to form a film containing titanium and nitrogen on the substrate, and a step of performing the treatment.
  • C A step of carrying out the processed substrate from the processing container and
  • D A step of supplying a reformed gas containing at least one of silicon, metal or halogen into the processing container after carrying out the processed substrate.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view taken along the line AA in FIG.
  • FIG. 4 (A) is a diagram showing a process flow in one embodiment of the present disclosure
  • FIG. 4 (B) is a diagram on the surface of an inner wall or the like in a processing container formed by the flow of FIG. 4 (A). It is a figure which shows the TiN film.
  • FIG. 4 (A) is a diagram showing a process flow in one embodiment of the present disclosure
  • FIG. 4 (B) is a diagram on the surface of an inner wall or the like in a processing container formed by the flow of FIG. 4 (A). It is a figure which shows the TiN film.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view taken along the line AA in FIG.
  • FIG. 4 (A) is a diagram showing a process flow in one embodiment of the present disclosure
  • FIG. 4 (B) is a diagram on the surface of an inner wall or the like in a processing container formed by the flow of FIG. 4 (A).
  • FIG. 5A is a diagram showing an example of gas supply in the film forming process according to the embodiment of the present disclosure
  • FIG. 5B is an example of gas supply in the treatment step according to the embodiment of the present disclosure.
  • 6 (A) and 6 (B) are vertical cross-sectional views showing an outline of a processing furnace of a substrate processing apparatus according to another embodiment of the present disclosure. It is a figure which compared and showed the surface roughness of the TiN film formed on the dummy substrate in the comparative example and Examples 1 and 2.
  • FIGS. 1 to 5 explanation will be given with reference to FIGS. 1 to 5. It should be noted that the drawings used in the following description are all schematic, and the dimensional relationship of each element, the ratio of each element, etc. shown in the drawings do not always match the actual ones. Further, even between the plurality of drawings, the relationship between the dimensions of each element, the ratio of each element, and the like do not always match.
  • the substrate processing device 10 includes a processing furnace 202 provided with a heater 207 as a heating means (heating mechanism, heating system).
  • the heater 207 has a cylindrical shape and is vertically installed by being supported by a heater base (not shown) as a holding plate.
  • an outer tube 203 constituting a reaction tube (reaction vessel, processing vessel) concentrically with the heater 207 is arranged.
  • the outer tube 203 is made of a heat-resistant material such as quartz (SiO 2 ) or silicon carbide (SiC), and is formed in a cylindrical shape with the upper end closed and the lower end open.
  • a manifold (inlet flange) 209 is arranged concentrically with the outer tube 203.
  • the manifold 209 is made of a metal such as stainless steel (SUS), and is formed in a cylindrical shape with open upper and lower ends.
  • An O-ring 220a as a sealing member is provided between the upper end portion of the manifold 209 and the outer tube 203.
  • the inner tube 204 constituting the reaction vessel is arranged inside the outer tube 203.
  • the inner tube 204 is made of a heat-resistant material such as quartz or SiC, and is formed in a cylindrical shape with the upper end closed and the lower end open.
  • a processing container (reaction container) is mainly composed of an outer tube 203, an inner tube 204, and a manifold 209.
  • a processing chamber 201 is formed in the hollow portion of the processing container (inside the inner tube 204).
  • the processing chamber 201 is configured to accommodate the wafer 200 as a substrate in a state of being arranged in multiple stages in the vertical direction in a horizontal posture by a boat 217 as a support.
  • Nozzles 410, 420, 430 are provided in the processing chamber 201 so as to penetrate the side wall of the manifold 209 and the inner tube 204.
  • Gas supply pipes 310, 320, 330 are connected to the nozzles 410, 420, 430, respectively.
  • the processing furnace 202 of the present embodiment is not limited to the above-mentioned embodiment.
  • the gas supply pipes 310, 320, and 330 are provided with mass flow controllers (MFCs) 312, 322, and 332, which are flow control units (flow control units), in order from the upstream side. Further, the gas supply pipes 310, 320, and 330 are provided with valves 314, 324, and 334, which are on-off valves, respectively. Gas supply pipes 510, 520, 530 for supplying the inert gas are connected to the downstream side of the valves 314, 324, 334 of the gas supply pipes 310, 320, 330, respectively.
  • MFCs mass flow controllers
  • valves 314, 324, and 334 which are on-off valves, respectively.
  • Gas supply pipes 510, 520, 530 for supplying the inert gas are connected to the downstream side of the valves 314, 324, 334 of the gas supply pipes 310, 320, 330, respectively.
  • the gas supply pipes 510, 520, and 530 are provided with MFC 512, 522, 532, which is a flow rate controller (flow control unit), and valves 514, 524, 534, which are on-off valves, in this order from the upstream side.
  • MFC 512, 522, 532 which is a flow rate controller (flow control unit)
  • valves 514, 524, 534 which are on-off valves, in this order from the upstream side.
  • Nozzles 410, 420, 430 are connected to the tips of the gas supply pipes 310, 320, 330, respectively.
  • the nozzles 410, 420, 430 are configured as L-shaped nozzles, and their horizontal portions are provided so as to penetrate the side wall of the manifold 209 and the inner tube 204.
  • the vertical portion of the nozzles 410, 420, 430 is provided inside the channel-shaped (groove-shaped) spare chamber 201a formed so as to project radially outwardly and extend vertically of the inner tube 204. It is provided in the spare chamber 201a toward the upper side (upper in the arrangement direction of the wafer 200) along the inner wall of the inner tube 204.
  • the nozzles 410, 420, 430 are provided so as to extend from the lower region of the processing chamber 201 to the upper region of the processing chamber 201, and a plurality of gas supply holes 410a, 420a, 430a are provided at positions facing the wafer 200, respectively. Is provided.
  • the processing gas is supplied to the wafer 200 from the gas supply holes 410a, 420a, 430a of the nozzles 410, 420, 430, respectively.
  • a plurality of the gas supply holes 410a, 420a, and 430a are provided from the lower part to the upper part of the inner tube 204, each having the same opening area, and further provided at the same opening pitch.
  • the gas supply holes 410a, 420a, 430a are not limited to the above-mentioned form.
  • the opening area may be gradually increased from the lower part to the upper part of the inner tube 204. This makes it possible to make the flow rate of the gas supplied from the gas supply holes 410a, 420a, 430a more uniform.
  • a plurality of gas supply holes 410a, 420a, 430a of the nozzles 410, 420, 430 are provided at height positions from the lower part to the upper part of the boat 217, which will be described later. Therefore, the processing gas supplied into the processing chamber 201 from the gas supply holes 410a, 420a, 430a of the nozzles 410, 420, 430 is supplied to the entire area of the wafer 200 accommodated from the lower part to the upper part of the boat 217.
  • the nozzles 410, 420, 430 may be provided so as to extend from the lower region to the upper region of the processing chamber 201, but are preferably provided so as to extend to the vicinity of the ceiling of the boat 217.
  • a raw material gas (metal-containing gas) containing a metal element is supplied into the processing chamber 201 as a processing gas via the MFC 312, the valve 314, and the nozzle 410.
  • the raw material for example, titanium tetrachloride (TiCl 4) containing titanium (also referred to as Ti or titanium) as a metal element and titanium tetrachloride (TiCl 4 ) as a halogen-based raw material (halide or halogen-based titanium raw material) is used.
  • a reforming gas that modifies the film formed on the wall surface or the like in the processing chamber 201 is supplied into the processing chamber 201 via the MFC 322, the valve 324, and the nozzle 420. ..
  • a gas containing at least one of silicon (Si), metal or halogen can be used.
  • a silane-based gas which is a gas containing silicon (Si) and H, monosilane (SiH 4 ).
  • Si 2 H 6 gas
  • trisilane (Si 3 H 8 ) gas tetrasilane (Si 4 H 10 ) and the like can be used.
  • a reaction gas that reacts with the metal-containing gas is supplied into the processing chamber 201 via the MFC 332, the valve 334, and the nozzle 430.
  • the reaction gas for example, ammonia (NH 3 ) gas or hydrazine (N 2 H 4 ) gas as an N-containing gas containing nitrogen (N) can be used.
  • nitrogen (N 2 ) gas as an inert gas is introduced into the processing chamber via MFC512,522,532, valves 514,524,534, and nozzles 410,420,430, respectively. It is supplied in 201.
  • N 2 gas used as the inert gas
  • the inert gas for example, argon (Ar) gas, helium (He) gas, neon (Ne) gas, xenone, in addition to N 2 gas, will be described.
  • a rare gas such as (Xe) gas may be used.
  • the raw material gas supply system is mainly composed of the gas supply pipe 310, the MFC 312, and the valve 314, but even if the nozzle 410 is included in the raw material gas supply system, it may be considered. good.
  • the reaction gas is flowed from the gas supply pipe 330
  • the reaction gas supply system is mainly composed of the gas supply pipe 330, the MFC 332, and the valve 334, but the nozzle 430 may be included in the reaction gas supply system. ..
  • the reaction gas supply system can also be referred to as a nitrogen-containing gas supply system.
  • the raw material gas supply system and the reaction gas supply system can also be referred to as a processing gas supply system.
  • the nozzles 410 and 430 may be included in the processing gas supply system.
  • the reformed gas supply system is mainly composed of the gas supply pipe 320, the MFC 322, and the valve 324, but the nozzle 420 is included in the reformed gas supply system. You may.
  • the reformed gas supply system can also be referred to as a treatment gas supply system.
  • the inert gas supply system is mainly composed of gas supply pipes 510, 520, 530, MFC 512, 522, 532, and valves 514, 524, 534.
  • the method of gas supply in the present embodiment is the nozzles 410, 420, arranged in the spare chamber 201a in the annular vertically long space defined by the inner wall of the inner tube 204 and the ends of the plurality of wafers 200. Gas is transported via 430. Then, gas is ejected into the inner tube 204 from a plurality of gas supply holes 410a, 420a, 430a provided at positions facing the wafers of the nozzles 410, 420, 430.
  • the gas supply hole 410a of the nozzle 410, the gas supply hole 420a of the nozzle 420, and the gas supply hole 430a of the nozzle 430 eject the raw material gas or the like in the direction parallel to the surface of the wafer 200.
  • the exhaust hole (exhaust port) 204a is a through hole formed at a position facing the nozzles 410, 420, 430 on the side wall of the inner tube 204, and is, for example, a slit-shaped through hole formed elongated in the vertical direction. Is.
  • the gas supplied into the processing chamber 201 from the gas supply holes 410a, 420a, 430a of the nozzles 410, 420, 430 and flowing on the surface of the wafer 200 passes through the exhaust holes 204a into the inner tube 204 and the outer tube 203. It flows through the gap (inside the exhaust passage 206) formed between them. Then, the gas that has flowed into the exhaust passage 206 flows into the exhaust pipe 231 and is discharged to the outside of the processing furnace 202.
  • the exhaust holes 204a are provided at positions facing the plurality of wafers 200, and the gas supplied from the gas supply holes 410a, 420a, 430a to the vicinity of the wafer 200 in the processing chamber 201 flows in the horizontal direction. After that, it flows into the exhaust passage 206 through the exhaust hole 204a.
  • the exhaust hole 204a is not limited to the case where it is configured as a slit-shaped through hole, and may be configured by a plurality of holes.
  • the manifold 209 is provided with an exhaust pipe 231 for exhausting the atmosphere in the processing chamber 201.
  • a pressure sensor 245 as a pressure detector (pressure detection unit) for detecting the pressure in the processing chamber 201
  • an APC (AutoPressure Controller) valve 243 is connected in order from the upstream side.
  • the APC valve 243 can perform vacuum exhaust and vacuum exhaust stop in the processing chamber 201 by opening and closing the valve with the vacuum pump 246 operating, and further, the valve with the vacuum pump 246 operating. By adjusting the opening degree, the pressure in the processing chamber 201 can be adjusted.
  • the exhaust system is mainly composed of the exhaust hole 204a, the exhaust passage 206, the exhaust pipe 231 and the APC valve 243 and the pressure sensor 245.
  • the vacuum pump 246 may be included in the exhaust system.
  • a seal cap 219 is provided as a furnace palate body that can airtightly close the lower end opening of the manifold 209.
  • the seal cap 219 is configured to abut on the lower end of the manifold 209 from the lower side in the vertical direction.
  • the seal cap 219 is made of a metal such as SUS and is formed in a disk shape.
  • An O-ring 220b as a sealing member that comes into contact with the lower end of the manifold 209 is provided on the upper surface of the seal cap 219.
  • a rotation mechanism 267 for rotating the boat 217 accommodating the wafer 200 is installed on the opposite side of the processing chamber 201 in the seal cap 219.
  • the rotation shaft 255 of the rotation mechanism 267 penetrates the seal cap 219 and is connected to the boat 217.
  • the rotation mechanism 267 is configured to rotate the wafer 200 by rotating the boat 217.
  • the seal cap 219 is configured to be raised and lowered in the vertical direction by a boat elevator 115 as a raising and lowering mechanism vertically installed outside the outer tube 203.
  • the boat elevator 115 is configured so that the boat 217 can be carried in and out of the processing chamber 201 by raising and lowering the seal cap 219.
  • the boat elevator 115 is configured as a transport device (transport mechanism, transport system) for transporting the wafers 200 housed in the boat 217 and the boat 217 into and out of the processing chamber 201.
  • the boat 217 is configured to arrange a plurality of wafers, for example, 25 to 200 wafers 200, in a horizontal posture and with their centers aligned with each other at intervals in the vertical direction.
  • the boat 217 is made of a heat resistant material such as quartz or SiC.
  • a dummy substrate 218 made of a heat-resistant material such as quartz or SiC is supported in multiple stages in a horizontal posture. With this configuration, the heat from the heater 207 is less likely to be transmitted to the seal cap 219 side.
  • this embodiment is not limited to the above-mentioned embodiment.
  • a heat insulating cylinder configured as a tubular member made of a heat-resistant material such as quartz or SiC may be provided.
  • a temperature sensor 263 as a temperature detector is installed in the inner tube 204, and the amount of electricity supplied to the heater 207 is adjusted based on the temperature information detected by the temperature sensor 263.
  • the temperature in the processing chamber 201 is configured to have a desired temperature distribution.
  • the temperature sensor 263 is L-shaped like the nozzles 410, 420, 430, and is provided along the inner wall of the inner tube 204.
  • the controller 121 which is a control unit (control means), is configured as a computer including a CPU (Central Processing Unit) 121a, a RAM (Random Access Memory) 121b, a storage device 121c, and an I / O port 121d.
  • the RAM 121b, the storage device 121c, and the I / O port 121d are configured so that data can be exchanged with the CPU 121a via the internal bus.
  • An input / output device 122 configured as, for example, a touch panel or the like is connected to the controller 121.
  • the storage device 121c is composed of, for example, a flash memory, an HDD (Hard Disk Drive), or the like.
  • a control program for controlling the operation of the substrate processing device, a process recipe in which procedures and conditions of a method for manufacturing a semiconductor device to be described later are described, and the like are readablely stored.
  • the process recipes are combined so that the controller 121 can execute each step (each step) in the method of manufacturing a semiconductor device described later and obtain a predetermined result, and functions as a program.
  • this process recipe, control program, etc. are collectively referred to simply as a program.
  • the RAM 121b is configured as a memory area (work area) in which programs, data, and the like read by the CPU 121a are temporarily held.
  • the I / O port 121d has the above-mentioned MFC 312,322,332,512,522,532, valve 314,324,334,514,524,534, pressure sensor 245, APC valve 243, vacuum pump 246, heater 207, temperature. It is connected to a sensor 263, a rotation mechanism 267, a boat elevator 115, and the like.
  • the CPU 121a is configured to read a control program from the storage device 121c and execute it, and to read a recipe or the like from the storage device 121c in response to an input of an operation command from the input / output device 122 or the like.
  • the CPU 121a has an operation of adjusting the flow rate of various gases by MFC 312,322,332,512,522,532, an opening / closing operation of valves 314,324,334,514,524,534, and an APC valve so as to follow the contents of the read recipe.
  • the controller 121 is stored in an external storage device (for example, a magnetic tape, a magnetic disk such as a flexible disk or a hard disk, an optical disk such as a CD or DVD, a magneto-optical disk such as MO, a semiconductor memory such as a USB memory or a memory card) 123.
  • the above-mentioned program can be configured by installing it on a computer.
  • the storage device 121c and the external storage device 123 are configured as a computer-readable recording medium. Hereinafter, these are collectively referred to simply as a recording medium.
  • the recording medium may include only the storage device 121c alone, may include only the external storage device 123 alone, or may include both of them.
  • the program may be provided to the computer by using a communication means such as the Internet or a dedicated line without using the external storage device 123.
  • Board processing process (board processing method) 4 (A) and 4 (B) show a case where a batch process of forming a film containing Ti and N is performed a plurality of times on a plurality of wafers 200 as one step of a manufacturing process of a semiconductor device (device). ), FIG. 5 (A) and FIG. 5 (B) will be described. This step is performed using the processing furnace 202 of the substrate processing apparatus 10 described above. In the following description, the operation of each part constituting the substrate processing device 10 is controlled by the controller 121.
  • the product wafer batch-processed in this step is, for example, shallow trench isolation (STI) used as a semiconductor device, in which a SiO 2 film is formed in a groove formed on a Si substrate and the SiO 2 film is formed on the SiO 2 film. It embeds a TiN film.
  • the TiN film is used as a gate electrode.
  • SiH4 gas which is a reformed gas containing at least one of Si, metal, and halogen
  • a step of supplying TiCl 4 gas, which is a metal-containing gas, and a step of supplying NH 3 gas, which is a reaction gas, to the wafer 200 are performed one or more times on the wafer 200.
  • step (d) by supplying SiH 4 gas, which is a reforming gas, into the processing chamber 201 after the wafer 200 is carried out, TiN formed at least on the wall surface in the processing chamber 201, the dummy substrate 218, or the like is formed.
  • the surface of the film is modified to form an amorphous layer or the like.
  • wafer When the word “wafer” is used in the present specification, it may mean “wafer itself” or “a laminate of a wafer and a predetermined layer, film, etc. formed on the surface thereof". be.
  • wafer surface When the term “wafer surface” is used in the present specification, it may mean “the surface of the wafer itself” or “the surface of a predetermined layer, film, etc. formed on the wafer”. be.
  • the use of the term “wafer” in the present specification is also synonymous with the use of the term “wafer”.
  • step S10 When a plurality of wafers 200 are loaded (wafer charged) into the boat 217, the boat 217 supporting the plurality of wafers 200 is lifted by the boat elevator 115 and inside the processing container as shown in FIG. It is carried into the processing room 201 (boat load). In this state, the seal cap 219 is in a state of closing the lower end opening of the outer tube 203 via the O-ring 220. In this step (step S10), the boat 217 is carried into the processing chamber 201 with the unprocessed wafer 200 and the dummy substrate 218 supported by the boat 217.
  • the inside of the processing chamber 201 that is, the space where the wafer 200 is present, is evacuated by the vacuum pump 246 so as to have a desired pressure (degree of vacuum).
  • the pressure in the processing chamber 201 is measured by the pressure sensor 245, and the APC valve 243 is feedback-controlled based on the measured pressure information (pressure adjustment).
  • the vacuum pump 246 is always kept in operation until at least the processing for the wafer 200 is completed. Further, the inside of the processing chamber 201 is heated by the heater 207 so as to have a desired temperature.
  • the amount of electricity supplied to the heater 207 is feedback-controlled based on the temperature information detected by the temperature sensor 263 so that the inside of the processing chamber 201 has a desired temperature distribution (temperature adjustment).
  • the heating in the processing chamber 201 by the heater 207 is continuously performed at least until the processing on the wafer 200 is completed.
  • TiCl 4 gas supply step S11-1
  • TiCl 4 gas which is a processing gas and a raw material gas
  • the valve 314 is opened, and TiCl 4 gas, which is a processing gas and a raw material gas, flows into the gas supply pipe 310.
  • the flow rate of the TiCl 4 gas is adjusted by the MFC 312, is supplied into the processing chamber 201 from the gas supply hole 410a of the nozzle 410, and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • TiCl 4 gas is supplied to the wafer 200.
  • the valve 514 is opened at the same time, and an inert gas such as N 2 gas is allowed to flow in the gas supply pipe 510.
  • the flow rate of the N 2 gas flowing in the gas supply pipe 510 is adjusted by the MFC 512, is supplied into the processing chamber 201 together with the TiCl 4 gas, and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valves 524 and 534 are opened to allow N2 gas to flow into the gas supply pipes 520 and 530.
  • the N 2 gas is supplied into the processing chamber 201 via the gas supply pipes 320, 330 and the nozzles 420, 430, and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the APC valve 243 is adjusted so that the pressure in the processing chamber 201 is, for example, a pressure in the range of 1 to 3990 Pa, for example, 1000 Pa.
  • the supply flow rate of the TiCl 4 gas controlled by the MFC 312 is, for example, a flow rate in the range of 0.1 to 2.0 slm.
  • the supply flow rate of the N 2 gas controlled by the MFC 512,522,532 is, for example, a flow rate within the range of 0.1 to 20 slm.
  • the temperature of the heater 207 is set so that the temperature of the wafer 200 is, for example, in the range of 300 to 500 ° C., for example, 475 ° C.
  • the only gases flowing in the processing chamber 201 are TiCl 4 gas and N 2 gas.
  • a Ti-containing layer is formed on the wafer 200 (undercoat film on the surface).
  • the Ti-containing layer may be a Ti layer containing Cl, an adsorption layer of TiCl 4 , or both of them.
  • step S11-2 After a predetermined time has elapsed from the start of the supply of the TiCl 4 gas, for example, 0.01 to 10 seconds later, the valve 314 is closed to stop the supply of the TiCl 4 gas.
  • the APC valve 243 of the exhaust pipe 231 is left open, the inside of the processing chamber 201 is evacuated by the vacuum pump 246, and the unreacted or TiCl4 gas remaining in the processing chamber 201 contributes to the formation of the TiCl4 gas. Is excluded from the processing chamber 201.
  • the valves 514, 524, 534 are left open to maintain the supply of the N 2 gas into the processing chamber 201.
  • the N 2 gas acts as a purge gas, and can enhance the effect of removing the unreacted or TiCl 4 gas remaining in the treatment chamber 201 after contributing to the formation of the Ti-containing layer from the treatment chamber 201.
  • NH3 gas supply step S11-3
  • the valve 334 is opened and NH3 gas, which is a treatment gas and a reaction gas, flows into the gas supply pipe 330.
  • the flow rate of the NH 3 gas is adjusted by the MFC 332, is supplied into the processing chamber 201 from the gas supply hole 430a of the nozzle 430, and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • NH3 gas is supplied to the wafer 200.
  • the valve 534 is opened at the same time, and N2 gas is flowed into the gas supply pipe 530.
  • the flow rate of the N 2 gas flowing in the gas supply pipe 530 is adjusted by the MFC 532.
  • the N 2 gas is supplied into the processing chamber 201 together with the NH 3 gas, and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valves 514 and 524 are opened to allow N 2 gas to flow into the gas supply pipes 510 and 520.
  • the N 2 gas is supplied into the processing chamber 201 via the gas supply pipes 310, 320 and the nozzles 410, 420, and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the APC valve 243 is adjusted so that the pressure in the processing chamber 201 is, for example, a pressure in the range of 1 to 3990 Pa, for example, 1000 Pa.
  • the supply flow rate of NH 3 gas controlled by the MFC 332 is, for example, a flow rate in the range of 0.1 to 30 slm.
  • the supply flow rate of the N 2 gas controlled by the MFC 512,522,532 is, for example, a flow rate within the range of 0.1 to 30 slm.
  • the time for supplying the NH 3 gas to the wafer 200 is, for example, a time in the range of 0.01 to 30 seconds.
  • the temperature of the heater 207 at this time is set to the same temperature as that of the TiCl 4 gas supply step.
  • the only gases flowing in the processing chamber 201 are NH 3 gas and N 2 gas.
  • the NH 3 gas undergoes a substitution reaction with at least a part of the Ti-containing layer formed on the wafer 200 in step S11-1.
  • Ti contained in the Ti-containing layer and N contained in the NH3 gas are combined to form a TiN layer on the wafer 200.
  • step S11-4 After forming the TiN layer, the valve 334 is closed to stop the supply of NH3 gas. Then, by the same treatment procedure as the above-mentioned residual gas removal, NH3 gas and reaction by-products remaining in the treatment chamber 201 after contributing to the formation of the unreacted or TiN layer are removed from the treatment chamber 201.
  • step S11 is performed in situ in a state where the wafer 200 and the dummy substrate 218 are supported by the boat 217 in the processing chamber 201.
  • N2 gas is supplied into the processing chamber 201 from each of the gas supply pipes 510, 520, and 530, and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the N 2 gas acts as a purge gas, whereby the inside of the treatment chamber 201 is purged with the inert gas, and the gas and reaction by-products remaining in the treatment chamber 201 are removed from the inside of the treatment chamber 201 (after-purge).
  • the atmosphere in the processing chamber 201 is replaced with the inert gas (replacement of the inert gas), and the pressure in the treatment chamber 201 is restored to the normal pressure (return to atmospheric pressure).
  • step S12 After that, the seal cap 219 is lowered by the boat elevator 115, and the lower end of the outer tube 203 is opened. Then, the processed wafer 200 after processing is carried out (boat unloading) from the lower end of the outer tube 203 to the outside of the outer tube 203 in a state of being supported by the boat 217. After that, the processed wafer 200 is taken out from the boat 217 (wafer discharge). In the substrate unloading step (step S12), the processed wafer 200 and the dummy substrate 218 are unloaded from the processing chamber 201 in a state of being supported by the boat 217.
  • the TiN film is formed on the wafer 200 in the processing furnace 202, the TiN film is also formed on the wall surface in the processing chamber 201, the dummy substrate 218, and the like. Then, when the cumulative film thickness of the film formed on the wall surface in the processing chamber 201 or the dummy substrate 218 becomes thick, abnormal growth occurs as large crystal grains, and the surface condition (roughness) of the wall surface in the processing chamber 201 or the dummy substrate 218. May worsen, causing film peeling and causing the generation of particles. In addition, the film stress of the TiN film formed on the wafer 200 may change.
  • roughness means the surface roughness of the film surface.
  • the above-mentioned substrate loading step (step S10), film forming step (step S11), and substrate unloading step (step S12) are performed, and the processed wafer 200 is processed. If there is an untreated next batch (Yes in step S13), the next treatment step (step S14) is performed, and then the next batch processing is performed. (Step S10 to Step S12) are executed. That is, the treatment treatment is executed on the TiN film formed in the treatment chamber 201 for each batch treatment (between batch treatments). As a result, the surface of the TiN film formed on the wall surface in the processing chamber 201 or the dummy substrate 218 is modified, so that the surface is flattened, the roughness is improved, and the film peeling can be suppressed. ..
  • the boat 217 in a state where the wafer 200 is not supported is lifted by the boat elevator 115 to the processing chamber. It is carried into 201 (boat load) and the next treatment process is executed. That is, when there is a next batch after the substrate unloading step (step S12), the dummy substrate 218 is supported in the processing chamber 201 and the wafer 200 is not supported before the treatment step (step S14).
  • the boat 217 in the state is carried into the processing chamber 201. That is, the boat 217 in a state where the dummy substrate 218 on which the TiN film after the film forming process is formed is supported and the wafer 200 after the film forming process is not supported is carried into the processing chamber 201.
  • SiH 4 gas supply The valve 324 is opened, and a reformed gas containing at least one of Si, a metal, and a halogen, for example, SiH4 gas, which is a silane-based gas, is allowed to flow in the gas supply pipe 320.
  • the flow rate of SiH 4 gas is adjusted by MFC322, is supplied into the processing chamber 201 from the gas supply hole 420a of the nozzle 420, and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • SiH4 gas is supplied to the inside of the processing chamber 201.
  • the valve 524 is opened to allow an inert gas such as N2 gas to flow into the gas supply pipe 520.
  • the flow rate of the N 2 gas flowing in the gas supply pipe 520 is adjusted by the MFC 522, is supplied into the processing chamber 201 together with the SiH 4 gas, and is exhausted from the exhaust pipe 231. At this time, the valves 514 and 534 are closed, and the supply of N2 gas from the nozzles 410 and 430 is stopped.
  • the supply flow rate of the SiH 4 gas controlled by the MFC 322 is set to a flow rate in the range of, for example, 0.1 to 10 slm, for example, 2 slm.
  • the supply flow rate of the N 2 gas controlled by the MFC 522 is, for example, a flow rate within the range of 0.1 to 20 slm.
  • This step (step S14) is performed in a state where the boat 217 in a state where the processed wafer 200 is not supported is housed in the processing chamber 201. Further, this step is performed in a state where the treated dummy substrate 218 is supported by the boat 217.
  • the gas flowing in the processing chamber 201 is SiH4 gas.
  • the temperature of the heater 207 is such that the temperature in the processing chamber 201 is, for example, in the range of 200 ° C. to 500 ° C., preferably 400 ° C. to 500 ° C., and keeps the temperature of, for example, 450 ° C. constant.
  • the SiH 4 gas is supplied into the processing chamber 201 under the condition that the SiH 4 gas is decomposed. Decomposition of SiH4 gas begins at 400 ° C or higher, and severe decomposition occurs at 500 ° C or higher.
  • the SiH 4 gas does not decompose at 350 ° C.
  • the SiH 4 gas is decomposed by reacting with the TiN film, Si is diffused into the TiN film, and the surface of the TiN film is modified to form titanium nitride (TiSiN). Layers are formed. That is, by raising the temperature in the processing chamber 201 in this step or lengthening the supply time of SiH4 gas, the surface of the TiN film formed on the wall surface in the processing chamber 201, the dummy substrate 218, the boat 217, etc. Can be modified to form a TiSiN layer or a Si layer. At this time, the TiSiN layer or the Si layer formed is preferably an amorphous layer.
  • the continuity means that the normal crystal of TiN is not divided by the abnormally grown crystal. That is, the number of continuous portions of normal crystals of TiN increases. As a result, the surface roughness of the film surface becomes small, and the surface of the film is flattened (flattened and smoothed).
  • the abnormally grown crystal grains mean the crystal grains that are growing larger than the normal crystal grains. At a temperature lower than 400 ° C., the decomposition of SiH4 gas becomes insufficient, and it is difficult to obtain the effect of improving roughness. In the temperature range of 400 ° C.
  • an amorphous layer can be formed while suppressing rapid decomposition of SiH4 gas, so that an effect of improving roughness can be obtained.
  • SiH 4 is rapidly decomposed, polycrystalline Si is formed on the TiN film, and the grain size of the polycrystalline Si increases the roughness. Further, at a temperature higher than 500 ° C., the decomposition of SiH4 gas becomes intense, and a Si film having deteriorated roughness is formed. Therefore, it is preferable to set the temperature in the range of 400 ° C to 500 ° C.
  • the roughness is deteriorated, and the gas consumption of the portion where the roughness is deteriorated is larger than the gas consumption of the portion where the roughness is good.
  • the amount of gas (amount of gas molecules) supplied to the wafer 200 changes in the film forming process.
  • the treatment step is performed between the batches, and as shown in FIG. 4B, the surface of the TiN film formed on the wall surface or the like in the treatment chamber 201 is modified to form the TiSiN layer or the Si layer.
  • a TiN film is formed on the TiSiN layer or the Si layer formed on the wall surface or the like in the processing chamber 201, and the amount of gas consumed in the film forming step of the next batch processing is increased. It can be made uniform for each process.
  • the amount of adsorbed processing gas during the film forming process changes depending on the film type formed on the wall surface or the like in the processing chamber 201.
  • the amount of adsorption of TiCl 4 which is a processing gas in the film forming process for each film changes depending on whether the film formed on the wall surface or the like in the processing chamber 201 is a TiN film, a TiSiN film, or a Si film. It ends up.
  • the wafer 200 has different characteristics locally. It is possible to prevent the formation of a film. That is, it is possible to make the processing quality such as the thickness of the TiN film formed on the wafer for each wafer 200 and each batch processing, the characteristics of the film such as the electrical characteristics, and the like uniform.
  • the surface of the TiN film formed on the wall surface in the processing chamber 201 or the dummy substrate 218 is modified to form a TiSiN layer having a crystal structure different from that of the TiN film. Form a Si layer.
  • a TiSiN layer having a crystal structure different from that of the TiN film.
  • Form a Si layer As a result, abnormal crystal growth of the TiN film is suppressed. Therefore, peeling of the TiN film formed on the wall surface or the like in the processing chamber 201 is suppressed, and it is possible to prevent the TiN film from adhering to the wafer 200 as a foreign substance. That is, it is possible to suppress the generation of particles due to the peeling of the film in the processing chamber (inside the processing container).
  • the treatment process is performed in a state where the boat 217 on which the dummy substrate 218 is mounted is carried into the processing chamber 201, peeling of the TiN film formed on the boat 217 or the dummy substrate 218 mounted on the boat 217 is also suppressed. And the throughput is improved. Further, the change in the film stress of the film formed on the wafer 200 is improved (the increase in the film stress of the film formed on the wafer 200 is reduced), and the processing quality such as the characteristics of the film formed on the wafer 200 is improved. Can be made uniform.
  • SiH4 gas which is a Si-containing gas and a silane-based gas
  • Si is not limited thereto.
  • a chlorosilane-based gas such as monochlorosilane (SiH 3 Cl), dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ), trichlorosilane (SiHCl 3 ), hexachlorodisilane (Si 2 Cl 6 , HCDS), which is a gas containing halogen.
  • SiH 3 Cl monochlorosilane
  • SiH 2 Cl 2 dichlorosilane
  • SiHCl 3 trichlorosilane
  • Si 2 Cl 6 hexachlorodisilane
  • SiH4 gas which is a Si-containing gas and a silane-based gas
  • the present disclosure is not limited to this. It is also applicable when a halogen-containing gas is used as the reforming gas.
  • a halogen-containing gas nitrogen trifluoride (NF 3 ), tungsten hexafluoride (WF 6 ), chlorine trifluoride (ClF 3 ), fluorine (F 2 ), hydrogen fluoride (HF) gas and the like should be used. Can be done.
  • the WF 6 gas is not limited to the case of etching the abnormal growth product on the TiN film formed on the wall surface or the like in the treatment chamber 201.
  • the W film may be formed on the TiN film formed on the wall surface or the like in the processing chamber 201. Even in this case, the same effect as the process flow shown in FIG. 4A described above can be obtained.
  • O 2 gas, steam (H 2 O) or the like which is an oxygen-containing gas
  • the reforming gas in the treatment step can be used as the reforming gas in the treatment step.
  • the oxygen-containing gas as the reforming gas
  • the surface of the TiN film formed on the wall surface or the like in the processing chamber 201 is oxidized, and the abnormal crystal growth of the TiN film is suppressed.
  • peeling of the TiN film formed in the processing chamber 201 is suppressed, and it is possible to prevent the TiN film from adhering to the wafer 200 as a foreign substance. That is, it is possible to suppress the generation of particles due to the peeling of the film in the processing chamber, and the same effect as the process flow shown in FIG. 4 (A) described above can be obtained.
  • low-purity N2 gas, air or the like can be used as the reforming gas in the treatment step.
  • the surface of the TiN film formed on the wall surface or the like in the treatment chamber 201 is modified, abnormal crystal growth of the TiN film is suppressed, and the same effect as the process flow shown in FIG. 4 (A) described above is obtained. can get.
  • the case where the reformed gas for modifying the TiN film formed on the wall surface or the like in the treatment chamber 201 is supplied as an example in the treatment step has been described as an example, but the present disclosure is limited to this.
  • the supply of dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ) gas and the supply of NH 3 gas are performed at least once, respectively, on the TiN film formed on the wall surface or the like in the processing chamber 201.
  • a TiSiN film may be formed on the surface.
  • the treatment step is performed after the boat 217 in a state where the dummy substrate 218 is supported is carried into the processing chamber in which the TiN film is formed (after the boat is loaded) has been described.
  • the present disclosure is not limited to this, and the treatment step may be performed after the boat 217 in a state where the dummy substrate 218 is not supported is carried into the processing chamber 201 in which the TiN film is formed, and the boat 217 may be performed.
  • the treatment step may be performed without carrying the TiN film into the processing chamber 201 in which the TiN film is formed.
  • the treatment step is performed every time the batch processing is performed has been described, but the present disclosure is not limited to this, and the treatment step is performed after the batch processing is performed a predetermined number of times. May be done.
  • the step of supplying the Ti-containing gas and the step of supplying the N-containing gas are alternately repeated to form a film containing Ti and N on the wafer 200.
  • the present disclosure is not limited to this, and is also suitably applicable to the case where a film containing Ti and N is formed only by supplying a gas containing Ti and N.
  • the present disclosure can be suitably applied to the case where a film is formed by using a substrate processing apparatus provided with the processing furnace 302 shown in FIG. 6 (A).
  • the processing furnace 302 serves as a support for supporting the processing container 303 forming the processing chamber 301, the shower head 303s for supplying gas into the processing chamber 301 in a shower shape, and one or several wafers 200 in a horizontal posture.
  • the support base 317, a rotating shaft 355 that supports the support base 317 from below, and a heater 307 provided on the support base 317 are provided.
  • the inlet (gas inlet) of the shower head 303s has a gas supply port 332a for supplying the above-mentioned raw material gas, a gas supply port 332b for supplying the above-mentioned reaction gas, and a gas supply port for supplying the above-mentioned reforming gas. 332c is connected.
  • a raw material gas supply system similar to the raw material gas supply system of the above-described embodiment is connected to the gas supply port 332a.
  • a reaction gas supply system similar to the reaction gas supply system of the above-described embodiment is connected to the gas supply port 332b.
  • a gas supply system similar to the reformed gas supply system described above is connected to the gas supply port 332c.
  • the outlet (gas discharge port) of the shower head 303s is provided with a gas dispersion plate that supplies gas in a shower shape in the processing chamber 301.
  • the processing container 303 is provided with an exhaust port 331 for exhausting the inside of the processing chamber 301.
  • An exhaust system similar to the exhaust system of the above-described embodiment is connected to the exhaust port 331.
  • the processing furnace 402 includes a processing container 403 forming the processing chamber 401, a support base 417 as a support tool for supporting one or several wafers 200 in a horizontal posture, and a rotary shaft 455 for supporting the support base 417 from below.
  • a lamp heater 407 that irradiates the wafer 200 of the processing container 403 with light, and a quartz window 403w that transmits the light of the lamp heater 407 are provided.
  • the processing container 403 is connected to the gas supply port 432a for supplying the above-mentioned raw material gas, the gas supply port 432b for supplying the above-mentioned reaction gas, and the gas supply port 432c for supplying the above-mentioned reformed gas.
  • a raw material gas supply system similar to the raw material gas supply system of the above-described embodiment is connected to the gas supply port 432a.
  • a reaction gas supply system similar to the reaction gas supply system of the above-described embodiment is connected to the gas supply port 432b.
  • a gas supply system similar to the reformed gas supply system of the above-described embodiment is connected to the gas supply port 432c.
  • the processing container 403 is provided with an exhaust port 431 for exhausting the inside of the processing chamber 401.
  • An exhaust system similar to the exhaust system of the above-described embodiment is connected to the exhaust port 431.
  • film formation can be performed under the same sequence and processing conditions as those in the above-described embodiment.
  • the process recipe (program that describes the treatment procedure, treatment conditions, etc.) used for forming these various thin films is the content of the substrate treatment (film type, composition ratio, film quality, film thickness, treatment procedure, treatment of the thin film to be formed). It is preferable to prepare each individually (multiple preparations) according to conditions, etc.). Then, when starting the substrate processing, it is preferable to appropriately select an appropriate process recipe from a plurality of process recipes according to the content of the substrate processing.
  • the board processing device includes a plurality of process recipes individually prepared according to the content of the board processing via a telecommunication line or a recording medium (external storage device 123) in which the process recipe is recorded. It is preferable to store (install) it in the storage device 121c in advance.
  • the CPU 121a included in the substrate processing apparatus appropriately selects an appropriate process recipe from the plurality of process recipes stored in the storage device 121c according to the content of the substrate processing. Is preferable. With this configuration, it becomes possible to form thin films of various film types, composition ratios, film qualities, and film thicknesses with a single substrate processing device in a versatile and reproducible manner. In addition, the operator's operation load (input load such as processing procedure and processing conditions) can be reduced, and the board processing can be started quickly while avoiding operation mistakes.
  • the present disclosure can also be realized by, for example, changing the process recipe of the existing substrate processing apparatus.
  • the process recipe according to the present disclosure may be installed on an existing board processing device via a telecommunications line or a recording medium on which the process recipe is recorded, or input / output of the existing board processing device. It is also possible to operate the device and change the process recipe itself to the process recipe according to the present disclosure.
  • the dummy substrate 218 is formed in the processing chamber 201 in which the TiN film is not formed from the film forming step shown in FIG. 5 (A) in the above-mentioned substrate processing step.
  • a TiN film having a thickness of 250 ⁇ was formed on the surface, and the surface of the TiN film formed on the dummy substrate 218 was observed using an atomic force microscope.
  • the root mean square roughness (Rms) of the surface of the TiN film formed on the dummy substrate 218 was 1.62 nm, and the maximum height difference (Rmax) was 25.7 nm.
  • the dummy substrate 218 on which the TiN film having a thickness of 250 ⁇ was formed was carried into the processing chamber 201 in which the TiN film was formed, and Comparative Example, Example 1 and Example 2 described later were carried out, respectively.
  • the surface of the TiN film formed on the dummy substrate 218 was observed using an atomic force microscope.
  • the dummy substrate 218 having a TiN film having a thickness of 250 ⁇ was carried into the processing chamber 201 in which the TiN film was formed as it was, and FIG. 4 (FIG. 4) described above.
  • a TiN film having a thickness of 250 ⁇ was further formed on the dummy substrate 218 on which the TiN film was formed, and the surface of the TiN film was surfaced by an interatomic force microscope. Was observed using.
  • the dummy substrate 218 having a TiN film having a film thickness of 250 ⁇ is carried as it is into the processing chamber 201 where the TiN film is formed by using the substrate processing apparatus 10 described above, and the film thickness is 250 ⁇ .
  • SiH 4 gas was supplied to the dummy substrate 218 on which the TiN film was formed, and the treatment steps shown in FIGS. 4 (A) and 5 (B) described above were performed.
  • the film forming step shown in FIG. 5 (A) described above was further performed to form a TiN film having a film thickness of 250 ⁇ on the dummy substrate 218, and the surface of the TiN film was observed using an atomic force microscope.
  • the dummy substrate 218 having a TiN film having a film thickness of 250 ⁇ is carried as it is into the processing chamber 201 where the TiN film is formed by using the substrate processing apparatus 10 described above, and the film thickness is 250 ⁇ .
  • O 2 gas was supplied to the dummy substrate 218 on which the TiN film was formed, and the treatment step was performed.
  • the film forming step shown in FIG. 5 (A) described above was further performed to form a TiN film having a film thickness of 250 ⁇ on the dummy substrate 218, and the surface of the TiN film was observed using an atomic force microscope.
  • the root mean square roughness (Rms) of the surface of the TiN film on the dummy substrate 218 in the comparative example was 13.6 nm, and the maximum height difference (Rmax) was 85.5 nm.
  • the root mean square roughness (Rms) of the surface of the TiN film on the dummy substrate 218 in Example 1 was 2.16 nm, and the maximum height difference (Rmax) was 22.9 nm.
  • the root mean square roughness (Rms) of the surface of the TiN film on the dummy substrate 218 in Example 2 was 3.28 nm, and the maximum height difference (Rmax) was 32.3 nm.
  • Example 1 and Example 2 According to the evaluation results of the surface of the TiN film in Comparative Example, Example 1 and Example 2, the surface of the TiN film in Comparative Example was compared with Example 1 and Example 2 in which the treatment step was performed between batches. It was confirmed that the root mean square roughness and the maximum height difference were large, and the amount of abnormal growth of the TiN film was large.
  • the treatment treatment in the treatment chamber 201 is performed between batches, so that the root mean square coarseness of the TiN film surface is compared with the case where the treatment treatment is not performed between batches. It was confirmed that the maximum height difference was also reduced, the abnormal crystal growth of the TiN film was suppressed, and the surface roughness was improved. That is, it was confirmed that by performing the treatment step between batches, the growth of the nucleation film formed on the wall in the treatment chamber 201, the dummy substrate 218 and the like can be suppressed, and the roughness is improved.

Abstract

処理容器内の膜剥がれに起因するパーティクルの発生を抑制することができる。　（ａ）処理容器内に基板を搬入する工程と、（ｂ）処理容器内に処理ガスを供給して、基板上にチタニウムと窒素とを含む膜を形成する処理を行う工程と、（ｃ）処理後の基板を処理容器内から搬出する工程と、（ｄ）処理後の基板を搬出した後の処理容器内にシリコン、金属又はハロゲンのうち少なくともいずれかを含む改質ガスを供給する工程と、を有する。

Description

半導体装置の製造方法、プログラム、基板処理装置及び基板処理方法
　本開示は、半導体装置の製造方法、プログラム、基板処理装置及び基板処理方法に関する。
　３次元構造を持つＮＡＮＤ型フラッシュメモリやＤＲＡＭのワードラインとして例えば低抵抗なタングステン（Ｗ）膜が用いられている。また、このＷ膜と絶縁膜との間にバリア膜として例えば、窒化チタン（ＴｉＮ）膜が設けられることがある（例えば特許文献１及び特許文献２参照）。ＴｉＮ膜は、Ｗ膜と絶縁膜の密着性を高める役割を有し、このＴｉＮ膜上にＷ膜を成長させる核形成膜が形成されることがある。
特開２０１１－６６２６３号公報 国際公開第２０１９／０５８６０８号パンフレット
　しかし、このような核形成膜が、処理容器内の内壁やダミー基板等にも形成され、累積膜厚が厚くなると大きな結晶粒として異常成長して、膜剥がれが発生することがある。
　本開示は、処理容器内の膜剥がれに起因するパーティクルの発生を抑制することが可能な技術を提供することを目的とする。
　本開示の一態様によれば、
（ａ）処理容器内に基板を搬入する工程と、
（ｂ）前記処理容器内に処理ガスを供給して、前記基板上にチタニウムと窒素とを含む膜を形成する処理を行う工程と、
（ｃ）処理後の前記基板を前記処理容器内から搬出する工程と、
（ｄ）処理後の前記基板を搬出した後の前記処理容器内にシリコン、金属又はハロゲンのうち少なくともいずれかを含む改質ガスを供給する工程と、
を有する技術が提供される。
　本開示によれば、処理容器内の膜剥がれに起因するパーティクルの発生を抑制することができる。
本開示の一実施形態における基板処理装置の縦型処理炉の概略を示す縦断面図である。 図１におけるＡ－Ａ線概略横断面図である。 本開示の一実施形態における基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 図４（Ａ）は、本開示の一実施形態におけるプロセスフローを示す図であり、図４（Ｂ）は、図４（Ａ）のフローによって形成される処理容器内の内壁等の表面上のＴｉＮ膜を示す図である。 図５（Ａ）は、本開示の一実施形態における成膜工程におけるガス供給の一例を示す図であり、図５（Ｂ）は、本開示の一実施形態におけるトリートメント工程におけるガス供給の一例を示す図である。 図６（Ａ）及び図６（Ｂ）は、本開示の他の実施形態における基板処理装置の処理炉の概略を示す縦断面図である。 比較例及び実施例１、２においてダミー基板上に形成されたＴｉＮ膜の表面粗さを比較して示した図である。
　以下、図１～５を参照しながら説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。
（１）基板処理装置の構成
　基板処理装置１０は、加熱手段（加熱機構、加熱系）としてのヒータ２０７が設けられた処理炉２０２を備える。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。
　ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応管（反応容器、処理容器）を構成するアウタチューブ２０３が配設されている。アウタチューブ２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料で構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。アウタチューブ２０３の下方には、アウタチューブ２０３と同心円状に、マニホールド（インレットフランジ）２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）などの金属で構成され、上端及び下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部と、アウタチューブ２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベースに支持されることにより、アウタチューブ２０３は垂直に据え付けられた状態となる。
　アウタチューブ２０３の内側には、反応容器を構成するインナチューブ２０４が配設されている。インナチューブ２０４は、例えば石英、ＳｉＣなどの耐熱性材料で構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。主に、アウタチューブ２０３と、インナチューブ２０４と、マニホールド２０９とにより処理容器（反応容器）が構成されている。処理容器の筒中空部（インナチューブ２０４の内側）には処理室２０１が形成されている。
　処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を、支持具としてのボート２１７によって水平姿勢で鉛直方向に多段に配列した状態で収容可能に構成されている。
　処理室２０１内には、ノズル４１０，４２０，４３０がマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０には、ガス供給管３１０，３２０，３３０が、それぞれ接続されている。ただし、本実施形態の処理炉２０２は上述の形態に限定されない。
　ガス供給管３１０，３２０，３３０には上流側から順に流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３１２，３２２，３３２がそれぞれ設けられている。また、ガス供給管３１０，３２０，３３０には、開閉弁であるバルブ３１４，３２４，３３４がそれぞれ設けられている。ガス供給管３１０，３２０，３３０のバルブ３１４，３２４，３３４の下流側には、不活性ガスを供給するガス供給管５１０，５２０，５３０がそれぞれ接続されている。ガス供給管５１０，５２０，５３０には、上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるＭＦＣ５１２，５２２，５３２及び開閉弁であるバルブ５１４，５２４，５３４がそれぞれ設けられている。
　ガス供給管３１０，３２０，３３０の先端部にはノズル４１０，４２０，４３０がそれぞれ連結接続されている。ノズル４１０，４２０，４３０は、Ｌ字型のノズルとして構成されており、その水平部はマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０の垂直部は、インナチューブ２０４の径方向外向きに突出し、かつ鉛直方向に延在するように形成されているチャンネル形状（溝形状）の予備室２０１ａの内部に設けられており、予備室２０１ａ内にてインナチューブ２０４の内壁に沿って上方（ウエハ２００の配列方向上方）に向かって設けられている。
　ノズル４１０，４２０，４３０は、処理室２０１の下部領域から処理室２０１の上部領域まで延在するように設けられており、ウエハ２００と対向する位置にそれぞれ複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａが設けられている。これにより、ノズル４１０，４２０，４３０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａからそれぞれウエハ２００に処理ガスを供給する。このガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは、インナチューブ２０４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同一の開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは上述の形態に限定されない。例えば、インナチューブ２０４の下部から上部に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから供給されるガスの流量をより均一化することが可能となる。
　ノズル４１０，４２０，４３０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは、後述するボート２１７の下部から上部までの高さの位置に複数設けられている。そのため、ノズル４１０，４２０，４３０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから処理室２０１内に供給された処理ガスは、ボート２１７の下部から上部までに収容されたウエハ２００の全域に供給される。ノズル４１０，４２０，４３０は、処理室２０１の下部領域から上部領域まで延在するように設けられていればよいが、ボート２１７の天井付近まで延在するように設けられていることが好ましい。
　ガス供給管３１０からは、処理ガスとして、金属元素を含む原料ガス（金属含有ガス）が、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給される。原料としては、例えば金属元素としてのチタン（Ｔｉ、チタニウムともいう）を含み、ハロゲン系原料（ハロゲン化物、ハロゲン系チタン原料）としての四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）が用いられる。
　ガス供給管３２０からは、処理ガスとして、処理室２０１内の壁面等に形成された膜を改質する改質ガスが、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。改質ガスとしては、シリコン（Ｓｉ）、金属又はハロゲンのうち少なくともいずれかを含むガスを用いることができ、例えばシラン系ガスであり、シリコン（Ｓｉ）とＨを含むガスであるモノシラン（ＳｉＨ４）ガス、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）ガス、トリシラン（Ｓｉ３Ｈ８）ガス、テトラシラン（Ｓｉ４Ｈ１０）等を用いることができる。
　ガス供給管３３０からは、処理ガスとして、金属含有ガスに反応する反応ガスが、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４、ノズル４３０を介して処理室２０１内に供給される。反応ガスとしては、例えば窒素（Ｎ）を含むＮ含有ガスとしての例えばアンモニア（ＮＨ３）ガス、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）ガスを用いることができる。
　ガス供給管５１０，５２０，５３０からは、不活性ガスとして、例えば窒素（Ｎ２）ガスが、それぞれＭＦＣ５１２，５２２，５３２、バルブ５１４，５２４，５３４、ノズル４１０，４２０，４３０を介して処理室２０１内に供給される。以下、不活性ガスとしてＮ２ガスを用いる例について説明するが、不活性ガスとしては、Ｎ２ガス以外に、例えば、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスを用いてもよい。
　主に、ガス供給管３１０から原料ガスを流す場合、主に、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４により原料ガス供給系が構成されるが、ノズル４１０を原料ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３３０から反応ガスを流す場合、主に、ガス供給管３３０、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４により反応ガス供給系が構成されるが、ノズル４３０を反応ガス供給系に含めて考えてもよい。ガス供給管３３０から反応ガスとして窒素含有ガスを供給する場合、反応ガス供給系を窒素含有ガス供給系と称することもできる。また、原料ガス供給系と反応ガス供給系を処理ガス供給系と称することもできる。また、ノズル４１０，４３０を処理ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３２０から改質ガスを流す場合、主に、ガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４により改質ガス供給系が構成されるが、ノズル４２０を改質ガス供給系に含めて考えてもよい。改質ガス供給系をトリートメントガス供給系と称することもできる。また、主に、ガス供給管５１０，５２０，５３０、ＭＦＣ５１２，５２２，５３２、バルブ５１４，５２４，５３４により不活性ガス供給系が構成される。
　本実施形態におけるガス供給の方法は、インナチューブ２０４の内壁と、複数枚のウエハ２００の端部とで定義される円環状の縦長の空間内の予備室２０１ａ内に配置したノズル４１０，４２０，４３０を経由してガスを搬送している。そして、ノズル４１０，４２０，４３０のウエハと対向する位置に設けられた複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａからインナチューブ２０４内にガスを噴出させている。より詳細には、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａ、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａ、ノズル４３０のガス供給孔４３０ａにより、ウエハ２００の表面と平行方向に向かって原料ガス等を噴出させている。
　排気孔（排気口）２０４ａは、インナチューブ２０４の側壁であってノズル４１０，４２０，４３０に対向した位置に形成された貫通孔であり、例えば、鉛直方向に細長く開設されたスリット状の貫通孔である。ノズル４１０，４２０，４３０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから処理室２０１内に供給され、ウエハ２００の表面上を流れたガスは、排気孔２０４ａを介してインナチューブ２０４とアウタチューブ２０３との間に形成された隙間（排気路２０６内）に流れる。そして、排気路２０６内へと流れたガスは、排気管２３１内に流れ、処理炉２０２外へと排出される。
　排気孔２０４ａは、複数のウエハ２００と対向する位置に設けられており、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから処理室２０１内のウエハ２００の近傍に供給されたガスは、水平方向に向かって流れた後、排気孔２０４ａを介して排気路２０６内へと流れる。排気孔２０４ａはスリット状の貫通孔として構成される場合に限らず、複数個の孔により構成されていてもよい。
　マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には、上流側から順に、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５、ＡＰＣ（Ａｕｔｏ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気及び真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができる。主に、排気孔２０４ａ、排気路２０６、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４３及び圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。
　マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に鉛直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属で構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９における処理室２０１の反対側には、ウエハ２００を収容するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、アウタチューブ２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって鉛直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入及び搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７及びボート２１７に収容されたウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送機構、搬送系）として構成されている。
　ボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で鉛直方向に間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される。ボート２１７の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成されるダミー基板２１８が水平姿勢で多段に支持されている。この構成により、ヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなっている。ただし、本実施形態は上述の形態に限定されない。例えば、ボート２１７の下部にダミー基板２１８を設けずに、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される筒状の部材として構成された断熱筒を設けてもよい。
　図２に示すように、インナチューブ２０４内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電量を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル４１０，４２０，４３０と同様にＬ字型に構成されており、インナチューブ２０４の内壁に沿って設けられている。
　図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ　Ａｃｃｅｓｓ　Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バスを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
　記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ　Ｄｉｓｋ　Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラム、後述する半導体装置の製造方法の手順や条件などが記載されたプロセスレシピなどが、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する半導体装置の製造方法における各工程（各ステップ）をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピ、制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、プロセスレシピ及び制御プログラムの組み合わせを含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
　Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２，５３２、バルブ３１４，３２４，３３４，５１４，５２４，５３４、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
　ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピ等を読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２，５３２による各種ガスの流量調整動作、バルブ３１４，３２４，３３４，５１４，５２４，５３４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作及びＡＰＣバルブ２４３による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動及び停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転及び回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、ボート２１７へのウエハ２００の収容動作等を制御するように構成されている。
　コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）基板処理工程（基板処理方法）
　半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、複数枚のウエハ２００上に、ＴｉとＮとを含む膜を形成するバッチ処理を複数回行う場合について、図４（Ａ）、図４（Ｂ）、図５（Ａ）及び図５（Ｂ）を用いて説明する。本工程は、上述した基板処理装置１０の処理炉２０２を用いて実行される。以下の説明において、基板処理装置１０を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。本工程にてバッチ処理される製品ウエハは、例えば半導体デバイスとして用いられるシャロートレンチアイソレーション（ＳＴＩ）であって、Ｓｉ基板に形成された溝に、ＳｉＯ２膜を形成し、ＳｉＯ２膜上にＴｉＮ膜を埋め込むものである。なお、ＴｉＮ膜はゲート電極として用いられる。
　本実施形態による基板処理工程（半導体装置の製造工程）では、
（ａ）処理容器内である処理室２０１内にウエハ２００を搬入する工程と、
（ｂ）処理室２０１内に処理ガスを供給して、ウエハ２００上にＴｉとＮとを含む膜を形成する処理を行う工程と、
（ｃ）処理後のウエハ２００を処理室２０１内から搬出する工程と、
（ｄ）処理後のウエハ２００を搬出した後の処理室２０１内にＳｉ、金属又はハロゲンのうち少なくともいずれかを含む改質ガスであるＳｉＨ４ガスを供給する工程と、
を有する。
　（ｂ）工程では、ウエハ２００に対して、金属含有ガスであるＴｉＣｌ４ガスを供給する工程と、反応ガスであるＮＨ３ガスを供給する工程と、を１回以上行って、ウエハ２００上に金属含有膜であるＴｉＮ膜を形成する。
　（ｄ）工程では、ウエハ２００を搬出した後の処理室２０１内に、改質ガスであるＳｉＨ４ガスを供給することにより、少なくとも処理室２０１内の壁面やダミー基板２１８等に形成されたＴｉＮ膜の表面を改質してアモルファス層等を形成する。
　本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのもの」を意味する場合や、「ウエハとその表面に形成された所定の層や膜等との積層体」を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのものの表面」を意味する場合や、「ウエハ上に形成された所定の層や膜等の表面」を意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
［基板搬入工程、ステップＳ１０］
　複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理容器内である処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してアウタチューブ２０３の下端開口を閉塞した状態となる。本工程（ステップＳ１０）では、未処理のウエハ２００とダミー基板２１８がボート２１７により支持された状態で、ボート２１７が処理室２０１内に搬入される。
（圧力調整および温度調整）
　処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
［成膜工程、ステップＳ１１、図５（Ａ）］
（ＴｉＣｌ４ガス供給、ステップＳ１１－１）
　バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０内に処理ガスであり原料ガスであるＴｉＣｌ４ガスを流す。ＴｉＣｌ４ガスは、ＭＦＣ３１２により流量調整され、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対してＴｉＣｌ４ガスが供給される。このとき同時にバルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＮ２ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５１０内を流れたＮ２ガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整され、ＴｉＣｌ４ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４２０，４３０内へのＴｉＣｌ４ガスの侵入を防止するために、バルブ５２４，５３４を開き、ガス供給管５２０，５３０内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスは、ガス供給管３２０，３３０、ノズル４２０，４３０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
　このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力で、例えば１０００Ｐａとする。ＭＦＣ３１２で制御するＴｉＣｌ４ガスの供給流量は、例えば０．１～２．０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御するＮ２ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。このときヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、例えば３００～５００℃の範囲内の温度であって、例えば４７５℃となるような温度に設定する。本開示における「３００～５００℃」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「３００～５００℃」とは「３００℃以上５００℃以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。
　このとき処理室２０１内に流しているガスはＴｉＣｌ４ガスとＮ２ガスのみである。ＴｉＣｌ４ガスの供給により、ウエハ２００（表面の下地膜）上にＴｉ含有層が形成される。Ｔｉ含有層は、Ｃｌを含むＴｉ層であってもよいし、ＴｉＣｌ４の吸着層であってもよいし、それらの両方を含んでいてもよい。
（残留ガス除去、ステップＳ１１－２）
　ＴｉＣｌ４ガスの供給を開始してから所定時間経過後であって例えば０．０１～１０秒後に、バルブ３１４を閉じて、ＴｉＣｌ４ガスの供給を停止する。このとき排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉ含有層形成に寄与した後のＴｉＣｌ４ガスを処理室２０１内から排除する。このときバルブ５１４，５２４，５３４は開いたままとして、Ｎ２ガスの処理室２０１内への供給を維持する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉ含有層形成に寄与した後のＴｉＣｌ４ガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。
（ＮＨ３ガス供給、ステップＳ１１－３）
　処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３３４を開き、ガス供給管３３０内に、処理ガスであり反応ガスであるＮＨ３ガスを流す。ＮＨ３ガスは、ＭＦＣ３３２により流量調整され、ノズル４３０のガス供給孔４３０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このときウエハ２００に対して、ＮＨ３ガスが供給される。このとき同時にバルブ５３４を開き、ガス供給管５３０内にＮ２ガスを流す。ガス供給管５３０内を流れたＮ２ガスは、ＭＦＣ５３２により流量調整される。Ｎ２ガスはＮＨ３ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０，４２０内へのＮＨ３ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４，５２４を開き、ガス供給管５１０，５２０内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスは、ガス供給管３１０，３２０、ノズル４１０，４２０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
　このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力で、例えば１０００Ｐａとする。ＭＦＣ３３２で制御するＮＨ３ガスの供給流量は、例えば０．１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御するＮ２ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＮＨ３ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１～３０秒の範囲内の時間とする。このときのヒータ２０７の温度は、ＴｉＣｌ４ガス供給ステップと同様の温度に設定する。
　このとき処理室２０１内に流しているガスは、ＮＨ３ガスとＮ２ガスのみである。ＮＨ３ガスは、ステップＳ１１－１でウエハ２００上に形成されたＴｉ含有層の少なくとも一部と置換反応する。置換反応の際には、Ｔｉ含有層に含まれるＴｉとＮＨ３ガスに含まれるＮとが結合して、ウエハ２００上にＴｉＮ層が形成される。
（残留ガス除去、ステップＳ１１－４）
　ＴｉＮ層を形成した後、バルブ３３４を閉じて、ＮＨ３ガスの供給を停止する。そして、上述した残留ガス除去と同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉＮ層の形成に寄与した後のＮＨ３ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。
（所定回数実施）
　上記したステップＳ１１－１～ステップＳ１１－４を順に行うサイクルを所定回数（ｎ回）、１回以上行うことにより、ウエハ２００上に、所定の厚さのＴｉとＮとを含む膜であるＴｉＮ膜を形成する。本工程（ステップＳ１１）は、処理室２０１内においてウエハ２００とダミー基板２１８がボート２１７により支持された状態で、ｉｎ－ｓｉｔｕで行われる。
（アフターパージおよび大気圧復帰）
　ガス供給管５１０，５２０，５３０のそれぞれからＮ２ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１から排気する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、これにより処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスや反応副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
［基板搬出工程、ステップＳ１２］
　その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、アウタチューブ２０３の下端が開口される。そして、処理後の処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態でアウタチューブ２０３の下端からアウタチューブ２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。基板搬出工程（ステップＳ１２）では、処理後のウエハ２００とダミー基板２１８がボート２１７により支持された状態で処理室２０１内から搬出される。
　上述したように処理炉２０２内においてウエハ２００上にＴｉＮ膜を形成する際、処理室２０１内の壁面やダミー基板２１８等にもＴｉＮ膜が形成される。そして、処理室２０１内の壁面やダミー基板２１８等に形成された膜の累積膜厚が厚くなると大きな結晶粒として異常成長して、処理室２０１内の壁面やダミー基板２１８の表面状態（ラフネス）が悪化して、膜剥がれが発生し、パーティクルの発生の要因となることがある。また、ウエハ２００上に形成されるＴｉＮ膜の膜ストレスが変化してしまうことがある。ここで、ラフネスは、膜表面の表面粗さを意味する。
　本実施形態における基板処理工程（半導体装置の製造工程）では、上述した基板搬入工程（ステップＳ１０）、成膜工程（ステップＳ１１）及び基板搬出工程（ステップＳ１２）を行って、処理後のウエハ２００を処理室２０１内から搬出した後に（ｅｘ－ｓｉｔｕで）、未処理の次のバッチがある場合（ステップＳ１３においてＹｅｓ）に、次のトリートメント工程（ステップＳ１４）を行ってから、次のバッチ処理（ステップＳ１０～ステップＳ１２）を実行する。すなわち、バッチ処理毎に（バッチ処理間で）、処理室２０１内に形成されたＴｉＮ膜に対して、トリートメント処理を実行する。これにより、処理室２０１内の壁面やダミー基板２１８等に形成されたＴｉＮ膜の表面が改質されることにより、表面が平坦化されてラフネスが改善され、膜剥がれが発生するのを抑制できる。
　成膜工程が終了し、処理済のウエハ２００がボート２１７より取り出された後、ダミー基板２１８が支持され、ウエハ２００が支持されていない状態のボート２１７が、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）され、次のトリートメント工程が実行される。すなわち、基板搬出工程（ステップＳ１２）の後、次のバッチがある場合に、トリートメント工程（ステップＳ１４）の前に、処理室２０１内に、ダミー基板２１８が支持され、ウエハ２００が支持されていない状態のボート２１７が処理室２０１内に搬入される。すなわち、成膜処理を行った後のＴｉＮ膜が形成されたダミー基板２１８が支持され、成膜処理を行った後のウエハ２００が支持されていない状態のボート２１７が処理室２０１内に搬入される。
［トリートメント工程、ステップＳ１４、図５（Ｂ）］
（ＳｉＨ４ガス供給）
　バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内にＳｉ、金属、ハロゲンの少なくともいずれかを含む改質ガスであって、例えばシラン系ガスであるＳｉＨ４ガスを流す。ＳｉＨ４ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、処理室２０１内に対してＳｉＨ４ガスが供給される。このとき同時にバルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にＮ２ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５２０内を流れたＮ２ガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整され、ＳｉＨ４ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、バルブ５１４，５３４を閉じ、ノズル４１０，４３０からのＮ２ガスの供給を停止する。
　このときＡＰＣバルブ２４３を全開（フルオープン）にする。ＭＦＣ３２２で制御するＳｉＨ４ガスの供給流量は、例えば０．１～１０ｓｌｍの範囲内の流量であって、例えば２ｓｌｍとなるような流量に設定する。ＭＦＣ５２２で制御するＮ２ガスの供給流量は、例えば０．１～２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。本工程（ステップＳ１４）は、処理後のウエハ２００が支持されていない状態のボート２１７が処理室２０１内において収容された状態で行われる。また、本工程は、処理後のダミー基板２１８がボート２１７により支持された状態で行われる。
　このとき処理室２０１内に流しているガスはＳｉＨ４ガスである。また、このときヒータ２０７の温度は、処理室２０１内の温度が、例えば２００℃～５００℃、好ましくは４００℃～５００℃の範囲内であって、例えば４５０℃の温度を一定に保つように設定する。具体的には、ＳｉＨ４ガスを、ＳｉＨ４ガスが分解する条件で、処理室２０１内へ供給する。４００℃以上でＳｉＨ４ガスの分解が始まり、５００℃以上で分解が激しく生じる。また、３５０℃ではＳｉＨ４ガスは分解しないが、ＴｉＮ膜と反応することによりＳｉＨ４ガスが分解されてＴｉＮ膜にＳｉが拡散され、ＴｉＮ膜の表面が改質されて窒化珪化チタン（ＴｉＳｉＮ）層が形成される。つまり、本工程における処理室２０１内の温度を高くしたり、ＳｉＨ４ガスの供給時間を長くすることにより、処理室２０１内の壁面やダミー基板２１８、ボート２１７等に形成されたＴｉＮ膜の表面を改質してＴｉＳｉＮ層又はＳｉ層を形成することができる。このとき、形成されるＴｉＳｉＮ層又はＳｉ層は、アモルファス（非晶質）層であることが好ましい。これにより、処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＮ膜の異常結晶成長が抑制され、膜の連続性が改善される。ここで連続性とは、異常成長した結晶により、ＴｉＮの正常な結晶が分断されていないことを意味する。即ち、ＴｉＮの正常な結晶の連なっている部分が増える。これにより、膜表面の表面粗さが小さくなり、膜の表面がフラット化（平坦化、平滑化）される。ここで、異常成長した結晶粒は、正常な結晶粒よりも大きく成長している結晶粒を意味する。なお、４００℃よりも低い温度では、ＳｉＨ４ガスの分解が不十分となり、ラフネスの改善効果が得られ難い。４００℃～５００℃の温度帯では、ＳｉＨ４ガスの急速な分解を抑制しつつ、アモルファス（非晶質）層を形成できるため、ラフネスの改善効果が得られる。ＳｉＨ４が急速に分解した場合、ＴｉＮ膜上に、多結晶Ｓｉが形成され、多結晶Ｓｉの結晶粒により、ラフネスが大きくなる。また、５００℃よりも高い温度では、ＳｉＨ４ガスの分解が激しくなり、ラフネスの悪化したＳｉ膜が形成される。それ故、４００℃～５００℃の範囲内の温度にすることが好ましい。
　ここで、改質処理が行われていない部分の膜は、ラフネスが悪化し、ラフネスが悪化している部分のガスの消費量が、ラフネスが良い部分のガス消費量と比較して多くなり、成膜工程においてウエハ２００に供給されるガス量（ガス分子の量）が変化してしまう。本工程のように、処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＮ膜の表面を改質することにより、ウエハ２００を処理する際のガス消費量を、処理毎に均一化させることが可能となる。また、処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＮ膜を改質することにより、ラフネスが改善される。
　そして、トリートメント工程（ステップＳ１４）を行った後に、上述した基板搬入工程（ステップＳ１０）、成膜工程（ステップＳ１１）及び基板搬出工程（ステップＳ１２）を行う。このように、バッチ間においてトリートメント工程を行って、図４（Ｂ）に示すように、処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＮ膜の表面を改質してＴｉＳｉＮ層又はＳｉ層を形成した後に、次のバッチ処理を行うことにより、処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＳｉＮ層又はＳｉ層上にＴｉＮ膜が形成され、次のバッチ処理の成膜工程におけるガスの消費量を処理毎に均一化させることができる。
　ここで、処理室２０１内の壁面等に形成された膜種によって、成膜工程時の処理ガスの吸着量が変化する。具体的には、処理室２０１内の壁面等に形成された膜がＴｉＮ膜かＴｉＳｉＮ膜かＳｉ膜かによって、それぞれの膜に対する成膜工程における処理ガスであるＴｉＣｌ４の吸着量が変化してしまう。表面にＴｉＮ膜を均一に形成することにより、成膜工程時における処理室２０１内の壁面等における処理ガスの消費量が変化することを抑制し、ウエハ２００上に、局所的に、異なる特性の膜が形成されてしまうことを抑制することができる。すなわち、ウエハ２００毎やバッチ処理毎のウエハ上に形成されるＴｉＮ膜の厚さ、電気特性等の膜の特性等の処理品質を均一化させることが可能となる。
（３）本実施形態による効果
　本実施形態によれば、処理室２０１内の壁面やダミー基板２１８等に形成されたＴｉＮ膜の表面を改質してＴｉＮ膜とは結晶構造の異なるＴｉＳｉＮ層又はＳｉ層を形成する。これにより、ＴｉＮ膜の異常結晶成長が抑制される。よって、処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＮ膜の膜剥がれが抑制され、異物としてウエハ２００に付着しないようにすることができる。すなわち、処理室内（処理容器内）の膜剥がれに起因するパーティクルの発生を抑制することができる。また、ダミー基板２１８を搭載したボート２１７を処理室２０１内に搬入した状態でトリートメント工程を行うため、ボート２１７やボート２１７に搭載されたダミー基板２１８等に形成されたＴｉＮ膜の膜剥がれも抑制されて、スループットが向上される。また、ウエハ２００上に形成される膜の膜ストレスの変化が改善（ウエハ２００上に形成される膜の膜ストレスの上昇が低減）され、ウエハ２００上に形成される膜の特性等の処理品質を均一化させることができる。
（４）他の実施形態
　以上、本開示の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
　上記実施形態では、トリートメント工程において、改質ガスとしてＳｉ含有ガスでありシラン系ガスであるＳｉＨ４ガスを用いる場合を例にして説明したが、本開示はこれに限定されるものではなく、Ｓｉとハロゲンを含むガスであるモノクロロシラン（ＳｉＨ３Ｃｌ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６、ＨＣＤＳ）等のクロロシラン系のガスを用いることができる。この場合であっても、上述した図４（Ａ）に示すプロセスフローと同様の効果が得られる。
　また、上記実施形態では、トリートメント工程において、改質ガスとしてＳｉ含有ガスでありシラン系ガスであるＳｉＨ４ガスを用いる場合を例にして説明したが、本開示はこれに限定されるものではなく、改質ガスとしてハロゲン含有ガスを用いる場合にも適用可能である。ハロゲン含有ガスとしては、三フッ化窒素（ＮＦ３）、六フッ化タングステン（ＷＦ６）、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）、フッ素（Ｆ２）、フッ化水素（ＨＦ）ガス等を用いることができる。改質ガスとしてハロゲン含有ガスを用いることにより、処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＮ膜上の異常成長物をエッチングすることができ、ＴｉＮ膜表面が平坦化されて、上述した図４（Ａ）に示すプロセスフローと同様の効果が得られる。
　また、トリートメント工程において、改質ガスとしてＷＦ６ガスを供給する場合には、処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＮ膜上の異常成長物をエッチングする場合に限らず、ＷＦ６ガスを供給することにより処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＮ膜上にＷ膜を形成してもよい。この場合であっても、上述した図４（Ａ）に示すプロセスフローと同様の効果が得られる。
　また、上記実施形態では、トリートメント工程において、改質ガスとして酸素含有ガスであるＯ２ガスや水蒸気（Ｈ２Ｏ）等を用いることができる。改質ガスとして酸素含有ガスを用いることにより、処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＮ膜の表面が酸化されて、ＴｉＮ膜の異常結晶成長が抑制される。これにより、処理室２０１内に形成されたＴｉＮ膜の膜剥がれが抑制され、異物としてウエハ２００に付着しないようにすることができる。すなわち、処理室内の膜剥がれに起因するパーティクルの発生を抑制することができ、上述した図４（Ａ）に示すプロセスフローと同様の効果が得られる。
　また、上記実施形態では、トリートメント工程において、改質ガスとして低純度のＮ２ガス、大気等を用いることができる。これにより、処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＮ膜の表面が改質されて、ＴｉＮ膜の異常結晶成長が抑制され、上述した図４（Ａ）に示すプロセスフローと同様の効果が得られる。
　また、上記実施形態では、トリートメント工程において、処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＮ膜を改質する改質ガスを供給する場合を例にして説明したが、本開示はこれに限定されるものではなく、トリートメント工程において、例えばジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスの供給とＮＨ３ガスの供給をそれぞれ１回以上行って、処理室２０１内の壁面等に形成されたＴｉＮ膜の上にＴｉＳｉＮ膜を形成してもよい。
　また、上記実施形態では、ダミー基板２１８が支持された状態のボート２１７をＴｉＮ膜が形成された処理室内に搬入した後（ボートロード後）に、トリートメント工程を行う場合を用いて説明したが、本開示はこれに限定されるものではなく、ダミー基板２１８が支持されていない状態のボート２１７をＴｉＮ膜が形成された処理室２０１内に搬入した後に、トリートメント工程を行ってもよく、ボート２１７をＴｉＮ膜が形成された処理室２０１内に搬入しないでトリートメント工程を行ってもよい。
　また、上記実施形態では、バッチ処理を１回行う毎にトリートメント工程を行う場合を用いて説明したが、本開示はこれに限定されるものではなく、バッチ処理を所定回数行った後に、トリートメント工程を行ってもよい。
　また、上記実施形態では、成膜工程として、Ｔｉ含有ガスを供給する工程と、Ｎ含有ガスを供給する工程と、を交互に繰り返し行って、ウエハ２００上にＴｉとＮを含む膜を形成する場合を用いて説明したが、本開示はこれに限定されず、ＴｉとＮを含むガスの供給のみによりＴｉとＮを含む膜を形成する場合にも、好適に適用できる。
　また、上記実施形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の縦型装置である基板処理装置を用いて成膜する例について説明したが、本開示はこれに限定されず、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて成膜する場合にも、好適に適用できる。
　例えば、図６（Ａ）に示す処理炉３０２を備えた基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、本開示は好適に適用できる。処理炉３０２は、処理室３０１を形成する処理容器３０３と、処理室３０１内にガスをシャワー状に供給するシャワーヘッド３０３ｓと、１枚または数枚のウエハ２００を水平姿勢で支持する支持具としての支持台３１７と、支持台３１７を下方から支持する回転軸３５５と、支持台３１７に設けられたヒータ３０７と、を備えている。シャワーヘッド３０３ｓのインレット（ガス導入口）には、上述の原料ガスを供給するガス供給ポート３３２ａと、上述の反応ガスを供給するガス供給ポート３３２ｂと、上述の改質ガスを供給するガス供給ポート３３２ｃが接続されている。ガス供給ポート３３２ａには、上述の実施形態の原料ガス供給系と同様の原料ガス供給系が接続されている。ガス供給ポート３３２ｂには、上述の実施形態の反応ガス供給系と同様の反応ガス供給系が接続されている。ガス供給ポート３３２ｃには、上述の改質ガス供給系と同様のガス供給系が接続されている。シャワーヘッド３０３ｓのアウトレット（ガス排出口）には、処理室３０１内にガスをシャワー状に供給するガス分散板が設けられている。処理容器３０３には、処理室３０１内を排気する排気ポート３３１が設けられている。排気ポート３３１には、上述の実施形態の排気系と同様の排気系が接続されている。
　また例えば、図６（Ｂ）に示す処理炉４０２を備えた基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、本開示は好適に適用できる。処理炉４０２は、処理室４０１を形成する処理容器４０３と、１枚または数枚のウエハ２００を水平姿勢で支持する支持具としての支持台４１７と、支持台４１７を下方から支持する回転軸４５５と、処理容器４０３のウエハ２００に向けて光照射を行うランプヒータ４０７と、ランプヒータ４０７の光を透過させる石英窓４０３ｗと、を備えている。処理容器４０３には、上述の原料ガスを供給するガス供給ポート４３２ａと、上述の反応ガスを供給するガス供給ポート４３２ｂと、上述の改質ガスを供給するガス供給ポート４３２ｃが接続されている。ガス供給ポート４３２ａには、上述の実施形態の原料ガス供給系と同様の原料ガス供給系が接続されている。ガス供給ポート４３２ｂには、上述の実施形態の反応ガス供給系と同様の反応ガス供給系が接続されている。ガス供給ポート４３２ｃには、上述の実施形態の改質ガス供給系と同様のガス供給系が接続されている。処理容器４０３には、処理室４０１内を排気する排気ポート４３１が設けられている。排気ポート４３１には、上述の実施形態の排気系と同様の排気系が接続されている。
　これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の実施形態と同様なシーケンス、処理条件にて成膜を行うことができる。
　これらの各種薄膜の形成に用いられるプロセスレシピ（処理手順や処理条件等が記載されたプログラム）は、基板処理の内容（形成する薄膜の膜種、組成比、膜質、膜厚、処理手順、処理条件等）に応じて、それぞれ個別に用意する（複数用意する）ことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、基板処理の内容に応じて、複数のプロセスレシピの中から、適正なプロセスレシピを適宜選択することが好ましい。具体的には、基板処理の内容に応じて個別に用意された複数のプロセスレシピを、電気通信回線や当該プロセスレシピを記録した記録媒体（外部記憶装置１２３）を介して、基板処理装置が備える記憶装置１２１ｃ内に予め格納（インストール）しておくことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、基板処理装置が備えるＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のプロセスレシピの中から、基板処理の内容に応じて、適正なプロセスレシピを適宜選択することが好ましい。このように構成することで、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の薄膜を汎用的に、かつ、再現性よく形成できるようになる。また、オペレータの操作負担（処理手順や処理条件等の入力負担等）を低減でき、操作ミスを回避しつつ、基板処理を迅速に開始できるようになる。
　また、本開示は、例えば、既存の基板処理装置のプロセスレシピを変更することでも実現できる。プロセスレシピを変更する場合は、本開示に係るプロセスレシピを電気通信回線や当該プロセスレシピを記録した記録媒体を介して既存の基板処理装置にインストールしたり、また、既存の基板処理装置の入出力装置を操作し、そのプロセスレシピ自体を本開示に係るプロセスレシピに変更したりすることも可能である。
　以上、本開示の種々の典型的な実施形態を説明してきたが、本開示はそれらの実施形態に限定されず、適宜組み合わせて用いることもできる。
（５）実施例
　先ず、上述した基板処理装置１０を用いて、上述した基板処理工程における図５（Ａ）に示す成膜工程より、ＴｉＮ膜が形成されていない処理室２０１内においてダミー基板２１８上に２５０Åの膜厚のＴｉＮ膜を形成し、ダミー基板２１８上に形成されたＴｉＮ膜の表面を、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ　Ｆｏｒｃｅ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて観測した。図７に示されるように、ダミー基板２１８上に形成されたＴｉＮ膜の表面の二乗平均粗さ（Ｒｍｓ）は、１．６２ｎｍ、最大高低差（Ｒｍａｘ）は、２５．７ｎｍだった。そして、ＴｉＮ膜が形成された処理室２０１内に、２５０Åの膜厚のＴｉＮ膜が形成されたダミー基板２１８を搬入して、後述する比較例、実施例１及び実施例２をそれぞれ行って、ダミー基板２１８上に形成されたＴｉＮ膜の表面を、それぞれ原子間力顕微鏡を用いて観測した。
　比較例では、上述した基板処理装置１０を用いて、ＴｉＮ膜が形成された処理室２０１内に２５０Åの膜厚のＴｉＮ膜が形成されたダミー基板２１８をそのまま搬入して、上述した図４（Ａ）及び図５（Ｂ）に示すトリートメント工程を行わないで、ＴｉＮ膜が形成されたダミー基板２１８上に、さらに２５０Åの膜厚のＴｉＮ膜を形成し、ＴｉＮ膜の表面を原子間力顕微鏡を用いて観測した。
　実施例１では、上述した基板処理装置１０を用いて、ＴｉＮ膜が形成された処理室２０１内に２５０Åの膜厚のＴｉＮ膜が形成されたダミー基板２１８をそのまま搬入して、２５０Åの膜厚のＴｉＮ膜が形成されたダミー基板２１８に対してＳｉＨ４ガスを供給して、上述した図４（Ａ）及び図５（Ｂ）に示すトリートメント工程を行った。そして、更に上述した図５（Ａ）に示す成膜工程を行ってダミー基板２１８上にさらに２５０Åの膜厚のＴｉＮ膜を形成し、ＴｉＮ膜の表面を原子間力顕微鏡を用いて観測した。
　実施例２では、上述した基板処理装置１０を用いて、ＴｉＮ膜が形成された処理室２０１内に２５０Åの膜厚のＴｉＮ膜が形成されたダミー基板２１８をそのまま搬入して、２５０Åの膜厚のＴｉＮ膜が形成されたダミー基板２１８に対してＯ２ガスを供給してトリートメント工程を行った。そして、更に上述した図５（Ａ）に示す成膜工程を行ってダミー基板２１８上にさらに２５０Åの膜厚のＴｉＮ膜を形成し、ＴｉＮ膜の表面を原子間力顕微鏡を用いて観測した。
　図７に示されるように、比較例におけるダミー基板２１８上のＴｉＮ膜の表面の二乗平均粗さ（Ｒｍｓ）は、１３．６ｎｍ、最大高低差（Ｒｍａｘ）は、８５．５ｎｍだった。また、実施例１におけるダミー基板２１８上のＴｉＮ膜の表面の二乗平均粗さ（Ｒｍｓ）は、２．１６ｎｍ、最大高低差（Ｒｍａｘ）は、２２．９ｎｍだった。また、実施例２におけるダミー基板２１８上のＴｉＮ膜の表面の二乗平均粗さ（Ｒｍｓ）は、３．２８ｎｍ、最大高低差（Ｒｍａｘ）は、３２．３ｎｍだった。
　比較例、実施例１及び実施例２におけるＴｉＮ膜の表面の評価結果によれば、比較例におけるＴｉＮ膜の表面では、バッチ間にトリートメント工程を行った実施例１及び実施例２と比較して、二乗平均粗さも最大高低差も大きくなり、ＴｉＮ膜の異常成長量が大きいことが確認された。
　すなわち、処理室２０１内で成膜工程を行なう場合に、バッチ間で処理室２０１内をトリートメント処理することにより、バッチ間でトリートメント処理を行わない場合と比較して、ＴｉＮ膜表面の二乗平均粗さも最大高低差も小さくなり、ＴｉＮ膜の異常な結晶成長が抑制され、表面のラフネスが改善していることが確認された。つまり、バッチ間にトリートメント工程を行なうことにより、処理室２０１内の壁やダミー基板２１８等に形成された核形成膜の成長を抑制でき、ラフネスが改善されることが確認された。
１０　基板処理装置
１２１　コントローラ
２００　ウエハ（基板）
２０１　処理室

Claims (12)

  1. （ａ）処理容器内に基板を搬入する工程と、
    （ｂ）前記処理容器内に処理ガスを供給して、前記基板上にチタニウムと窒素とを含む膜を形成する処理を行う工程と、
    （ｃ）処理後の前記基板を前記処理容器内から搬出する工程と、
    （ｄ）処理後の前記基板を搬出した後の前記処理容器内にシリコン、金属又はハロゲンのうち少なくともいずれかを含む改質ガスを供給する工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
  2. 　（ｂ）を、前記処理容器内において前記基板を支持具により支持した状態で行い、
    　（ｄ）を、前記基板を支持しない状態の前記支持具を前記処理容器内において収容した状態で行う
    請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
  3. 　（ｂ）を、更にダミー基板を前記支持具により支持した状態で行い、
    　（ｄ）を、更に前記ダミー基板を前記支持具により支持した状態で行う
    請求項２に記載の半導体装置の製造方法。
  4. 　（ａ）では、前記支持具により支持した前記基板を前記処理容器内へ搬入し、
    　（ｃ）では、前記支持具により支持した前記基板を前記処理容器内から搬出し、
    　（ｅ）（ｃ）の後、（ｄ）の前に、前記基板を支持しない状態の前記支持具を前記処理容器内へ搬入する工程を更に有する
    請求項２又は３に記載の半導体装置の製造方法。
  5. 　（ａ）を、更にダミー基板を前記支持具により支持した状態で行い、
    　（ｃ）を、更に前記ダミー基板を前記支持具により支持した状態で行い、
    　（ｄ）を、前記ダミー基板を前記支持具により支持した状態で行う
    請求項３に記載の半導体装置の製造方法。
  6. 　（ｄ）では、前記改質ガスを供給することにより、少なくとも前記処理容器の内壁にアモルファス層を形成する請求項１から５のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
  7. 　（ｆ）（ｄ）の後に、前記処理容器内に処理ガスを供給し、前記処理容器内にチタニウムと窒素とを含む膜を形成する処理を行う工程を更に有する請求項１から６のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
  8. 　前記改質ガスは、シラン系ガスである請求項１から７のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
  9. 　（ｄ）における前記処理容器内の温度は、４００℃以上５００℃以下である請求項１から８のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
  10. （ａ）処理容器内に基板を搬入させる手順と、
    （ｂ）前記処理容器内に処理ガスを供給して、前記基板上にチタニウムと窒素とを含む膜を形成する処理を行わせる手順と、
    （ｃ）処理後の前記基板を前記処理容器内から搬出させる手順と、
    （ｄ）処理後の前記基板を搬出した後の前記処理容器内にシリコン、金属又はハロゲンのうち少なくともいずれかを含む改質ガスを供給させる手順と、
    をコンピュータにより基板処理装置に実行させるプログラム。
  11. 　処理容器と、
    　前記処理容器内に、基板を搬入出する搬送系と、
    　前記処理容器内に、処理ガスを供給する処理ガス供給系と、
    　前記処理容器内に、シリコン、金属又はハロゲンのうち少なくともいずれかを含む改質ガスを供給する改質ガス供給系と、
    　前記処理容器内を排気する排気系と、
    　前記搬送系、前記処理ガス供給系、前記改質ガス供給系及び前記排気系を制御して、
    　　（ａ）前記処理容器内に基板を搬入する処理と、
    　　（ｂ）前記処理容器内に処理ガスを供給して、前記基板上にチタニウムと窒素とを含む膜を形成する処理を行う処理と、
    　　（ｃ）処理後の前記基板を前記処理容器内から搬出する処理と、
    　　（ｄ）処理後の前記基板を搬出した後の前記処理容器内にシリコン、金属又はハロゲンのうち少なくともいずれかを含む改質ガスを供給する処理と、
    　を行うよう制御することが可能なように構成される制御部と、
    　を有する基板処理装置。
  12. （ａ）処理容器内に基板を搬入する工程と、
    （ｂ）前記処理容器内に処理ガスを供給して、前記基板上にチタニウムと窒素とを含む膜を形成する処理を行う工程と、
    （ｃ）処理後の前記基板を前記処理容器内から搬出する工程と、
    （ｄ）処理後の前記基板を搬出した後の前記処理容器内にシリコン、金属又はハロゲンのうち少なくともいずれかを含む改質ガスを供給する工程と、
    を有する基板処理方法。
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