CN115863141A - 半导体器件的制造方法、衬底处理方法、衬底处理装置及记录介质 - Google Patents

半导体器件的制造方法、衬底处理方法、衬底处理装置及记录介质 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理方法、衬底处理装置及记录介质。其课题在于提高形成于衬底上的膜的质量。所述半导体器件的制造方法具有通过将下述循环进行规定次数从而在衬底上形成包含第1元素及氧的膜的工序，所述循环包括：(a)向衬底供给改性剂，在衬底上形成包含物理吸附于衬底的表面的改性剂的吸附层的工序；(b)向衬底供给包含第1元素的原料，使原料与衬底的表面反应，在衬底上形成包含第1元素的第1层的工序；和(c)向衬底供给氧化剂，使氧化剂与第1层反应，将第1层改性为包含第1元素及氧的第2层的工序，其中，通过吸附层来抑制第1层的形成时产生的副产物吸附于第1层及衬底的表面中的至少任一者。

Description

半导体器件的制造方法、衬底处理方法、衬底处理装置及记录 介质
技术领域
本公开文本涉及半导体器件的制造方法、衬底处理方法、衬底处理装置及记录介质。
背景技术
作为半导体器件的制造工序的一个工序，有时进行在衬底上形成膜的处理(例如参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-124184号公报
发明内容
发明要解决的课题
本公开文本的目的在于提供能够提高形成于衬底上的膜的质量的技术。
用于解决课题的手段
根据本公开文本的一个方式，提供下述技术，其具有通过将下述循环进行规定次数从而在衬底上形成包含第1元素及氧的膜的工序，
所述循环包括：
(a)向衬底供给改性剂，在上述衬底上形成包含物理吸附于上述衬底的表面的上述改性剂的吸附层的工序；
(b)向上述衬底供给包含第1元素的原料，使上述原料与上述衬底的表面反应，在上述衬底上形成包含上述第1元素的第1层的工序；和
(c)向上述衬底供给氧化剂，使上述氧化剂与上述第1层反应，将上述第1层改性为包含上述第1元素及氧的第2层的工序，
通过上述吸附层，抑制上述第1层的形成时产生的副产物吸附于上述第1层及上述衬底的表面中的至少任一者。
发明的效果
根据本公开文本，能够提高形成于衬底上的膜的质量。
附图说明
[图1]为本公开文本的一个方式中可优选使用的衬底处理装置的立式处理炉的概略构成图，且是以纵截面图示出处理炉202部分的图。
[图2]为本公开文本的一个方式中可优选使用的衬底处理装置的立式处理炉的概略构成图，且是以图1的A-A线截面图示出处理炉202部分的图。
[图3]为本公开文本的一个方式中可优选使用的衬底处理装置的控制器121的概略构成图，且是以框图示出控制器121的控制系统的图。
[图4]为示出本公开文本的一个方式中的气体供给顺序的图。
[图5]图5的(a)为示出本公开文本的一个方式中的改性剂供给顺序的图，图5的(b)为示出本公开文本的一个方式中的原料供给顺序的图，图5的(c)为示出本公开文本的一个方式中的氧化剂供给顺序的图，图5的(d)为示出本公开文本的一个方式中的原料供给顺序的图，图5的(e)为示出本公开文本的一个方式中的原料供给顺序的图，图5的(f)为示出本公开文本的一个方式中的氧化剂供给顺序的图。
[图6]为表示实施例1、比较例1的图。
[图7]为示意性地示出制作实施例2、比较例2时的处理室内的晶片配置的图。
[图8]图8的(a)为表示实施例2的图，图8的(b)为表示比较例2的图。
附图标记说明
200晶片(衬底)
具体实施方式
＜本公开文本的一个方式＞
以下，主要参照图1～图4对本公开文本的一个方式进行说明。需要说明的是，以下的说明中使用的附图均为示意图，附图中示出的各要素的尺寸关系、各要素的比率等并不必然与实际一致。另外，在多个附图彼此之间，各要素的尺寸关系、各要素的比率等也并不必然一致。
(1)衬底处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有作为温度调节器(加热部)的加热器207。加热器207为圆筒形状，通过支承在保持板上而被垂直地安装。加热器207也作为利用热使气体活化(激发)的活化机构(激发部)而发挥功能。
在加热器207的内侧与加热器207呈同心圆状地配置有反应管203。反应管203由例如石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞、下端开口的圆筒形状。在反应管203的下方，与反应管203呈同心圆状地配置有歧管209。歧管209由例如不锈钢(SUS)等金属材料构成，形成为上端及下端开口的圆筒形状。歧管209的上端部与反应管203的下端部卡合，以支承反应管203的方式构成。在歧管209与反应管203之间设置有作为密封部件的O型圈220a。反应管203与加热器207同样地被垂直安装。主要由反应管203和歧管209构成处理容器(反应容器)。处理容器的筒中空部中形成有处理室201。处理室201以能够收纳作为衬底的晶片200的方式构成。在该处理室201内进行针对晶片200的处理。
在处理室201内以贯通歧管209的侧壁的方式分别设置有作为第1供给部～第3供给部的喷嘴249a～249c。也将喷嘴249a～249c分别称为第1喷嘴～第3喷嘴。喷嘴249a～249c由例如石英或SiC等耐热性材料构成。在喷嘴249a～249c上分别连接有气体供给管232a～232c。喷嘴249a～249c为互不相同的喷嘴，喷嘴249a、249c各自与喷嘴249b邻接地设置。
在气体供给管232a～232c上，从气流的上游侧起依次分别设置有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a～241c及作为开闭阀的阀243a～243c。在气体供给管232a～232c的较之阀243a～243c靠下游侧，分别连接有气体供给管232d～232f。在气体供给管232d～232f上，从气流的上游侧起依次分别设置有MFC241d～241f及阀243d～243f。气体供给管232a～232f例如由SUS等金属材料构成。
如图2所示，喷嘴249a～249c分别从反应管203的内壁的下部沿着上部以朝向晶片200的排列方向上方立起的方式，设置在反应管203的内壁与晶片200之间的俯视下为圆环状的空间。即，喷嘴249a至249c以沿着晶片排列区域的方式分别设置在供晶片200排列的晶片排列区域的侧方的、水平包围晶片排列区域的区域中。在俯视观察时，喷嘴249b以隔着搬入处理室201内的晶片200的中心而与后述的排气口231a在一条直线上对置的方式配置。喷嘴249a、249c以沿着反应管203的内壁(晶片200的外周部)将从喷嘴249b与排气口231a的中心通过的直线L从两侧夹持的方式配置。直线L也是通过喷嘴249b与晶片200的中心的直线。即，喷嘴249c也可以隔着直线L而设置在与喷嘴249a相反一侧。喷嘴249a、249c以直线L为对称轴线对称地配置。在喷嘴249a～249c的侧面，分别设有供给气体的气体供给孔250a～250c。气体供给孔250a～250c分别以在俯视观察时与排气口231a对置(面对)的方式开口，能够向晶片200供给气体。气体供给孔250a～250c在反应管203的从下部到上部的范围内设有多个。
从气体供给管232a经由MFC241a、阀243a、喷嘴249a向处理室201内供给改性剂(改性气体)。
从气体供给管232b经由MFC241b、阀243b、喷嘴249b向处理室201内供给原料(原料气体)。原料可作为成膜剂之一使用。
从气体供给管232c经由MFC241c、阀243c、喷嘴249c向处理室201内供给氧化剂(氧化气体)。氧化剂可作为成膜剂之一使用。
从气体供给管232d～232f分别经由MFC241d～241f、阀243d～243f、气体供给管232a～232c、喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。非活性气体作为吹扫气体、载气、稀释气体等发挥作用。
主要由气体供给管232a、MFC241a、阀243a构成改性剂供给系统(改性气体供给系统)。主要由气体供给管232b、MFC241b、阀243b构成原料供给系统(原料气体供给系统)。主要由气体供给管232c、MFC241c、阀243c构成氧化剂供给系统(氧化气体供给系统)。主要由气体供给管232d～232f、MFC241d～241f、阀243d～243f构成非活性气体供给系统。
上述的各种供给系统中的任一者或全部供给系统可以构成为由阀243a～243f、MFC241a～241f等集成而成的集成型供给系统248。集成型供给系统248构成为分别与气体供给管232a～232f连接，通过后述的控制器121来控制各种物质(各种气体)向气体供给管232a～232f内的供给动作，即阀243a～243f的开闭动作、利用MFC241a～241f进行的流量调节动作等。集成型供给系统248以一体型或分体型的集成单元的形式构成，构成为能够以集成单元单位对气体供给管232a～232f等进行拆装，能够以集成单元单位进行集成型供给系统248的维护、更换、增设等。
在反应管203的侧壁下方设有对处理室201内的气氛进行排气的排气口231a。如图2所示，排气口231a在俯视观察时设置在隔着晶片200而与喷嘴249a～249c(气体供给孔250a～250c)对置(面对)的位置。排气口231a也可以从反应管203的侧壁的下部沿着上部即沿着晶片排列区域设置。在排气口231a上连接有排气管231。在排气管231上，经由作为检测处理室201内的压力的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245及作为压力调节器(压力调节部)的APC(Auto Pressure Controller，自动压力控制)阀244而连接有作为真空排气装置的真空泵246。APC阀244构成为通过在使真空泵246工作的状态下使阀开闭，能够进行处理室201内的真空排气及真空排气停止，此外，通过在使真空泵246动作的状态下基于由压力传感器245检测到的压力信息调节阀开度，能够调节处理室201内的压力。排气系统主要由排气管231、APC阀244、压力传感器245构成。也可以考虑将真空泵246包含在排气系统中。
在歧管209的下方，设置有能够将歧管209的下端开口气密地闭塞的作为炉口盖体的密封盖219。密封盖219由例如SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在密封盖219的上表面设置有与歧管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220b。在密封盖219的下方设置有使后述的晶舟217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封盖219而与晶舟217连接。旋转机构267以通过使晶舟217旋转而使晶片200旋转的方式构成。密封盖219以通过在反应管203的外部设置的作为升降机构的晶舟升降机115而在垂直方向上升降的方式构成。晶舟升降机115构成为搬运装置(搬运机构)，其通过使密封盖219升降而将晶片200向处理室201的内外搬入及搬出(搬运)。
在密封盖219的下方设置有使后述的晶舟217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封盖219而与晶舟217连接。旋转机构267以通过使晶舟217旋转而使晶片200旋转的方式构成。密封盖219以通过在反应管203外部设置的作为升降机构的晶舟升降机115而在垂直方向上升降的方式构成。晶舟升降机115构成为搬运装置(搬运机构)，其通过使密封盖219升降而将晶片200向处理室201的内外搬入及搬出(搬运)。
在歧管209的下方设置有作为炉口盖体的闸门219s，该闸门219s能够在使密封盖219下降并将晶舟217从处理室201内搬出后的状态下气密地闭塞歧管209的下端开口。闸门219s由例如SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在闸门219s的上表面设置有与歧管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220c。闸门219s的开闭动作(升降动作及转动动作等)由闸门开闭机构115s控制。
作为衬底支承件的晶舟217构成为将多张例如25～200张晶片200以水平姿态且使中心相互对齐的状态在垂直方向上排列并以多层方式支承，即隔开间隔排列。晶舟217由例如石英、SiC等耐热性材料构成。在晶舟217的下部以多层方式支承由例如石英、SiC等耐热性材料构成的隔热板218。
在反应管203内设置有作为温度检测器的温度传感器263。通过基于由温度传感器263检测到的温度信息来调节向加热器207的通电情况，处理室201内的温度成为所期望的温度分布。温度传感器263沿反应管203的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制部件)的控制器121以具备CPU(Central ProcessingUnit：中央处理器)121a、RAM(Random Access Memory：随机存取存储器)121b、存储装置121c、I/O端口121d的计算机的形式构成。RAM121b、存储装置121c、I/O端口121d构成为能够经由内部总线121e与CPU121a进行数据交换。在控制器121上，连接有例如构成为触摸面板等的输入输出装置122。另外，在控制器121上可连接外部存储装置123。
存储装置121c由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive：硬盘驱动器)、SSD(SolidState Drive：固态硬盘)等构成。在存储装置121c内以能够读取的方式储存有对衬底处理装置的动作进行控制的控制程序、记载有后述的衬底处理的步骤、条件等的工艺制程等。工艺制程是通过控制器121使衬底处理装置执行后述衬底处理中的各步骤并能够获得规定结果的方式组合而成的，作为程序发挥作用。以下也将工艺制程、控制程序等一并简称为程序。另外，也将工艺制程简称为制程。在本说明书中，使用程序这一用语的情况包括仅包含制程的情况、仅包含控制程序的情况或包含这两者的情况。RAM121b构成为暂时保持由CPU121a读取到的程序及数据等的存储器区域(工作区)。
I/O端口121d与上述的MFC241a～241f、阀243a～243f、压力传感器245、APC阀244、真空泵246、温度传感器263、加热器207、旋转机构267、晶舟升降机115、闸门开闭机构115s等连接。
CPU121a构成为能够从存储装置121c读取并执行控制程序、并根据来自输入输出装置122的操作命令的输入等从存储装置121c读取制程。CPU121a构成为能够按照所读取的制程的内容控制以下动作：利用MFC241a～241f进行的各种物质(各种气体)的流量调节动作、阀243a～243f的开闭动作、APC阀244的开闭动作及基于压力传感器245的利用APC阀244进行的压力调节动作、真空泵246的起动及停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调节动作、利用旋转机构267进行的晶舟217的旋转及旋转速度调节动作、利用晶舟升降机115进行的晶舟217的升降动作、利用闸门开闭机构115s进行的闸门219s的开闭动作等。
控制器121可以通过将外部存储装置123中储存的上述程序安装于计算机而构成。外部存储装置123包含例如HDD等磁盘、CD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器、SSD等半导体存储器等。存储装置121c、外部存储装置123构成为计算机可读取的记录介质。以下，也将它们一并简称为记录介质。本说明书中，使用记录介质这一用语的情况包括仅包含存储装置121c的情况、仅包含外部存储装置123的情况、或者包含这两者的情况。向计算机的程序提供也可以不使用外部存储装置123而使用互联网、专用线路等通信手段进行。
(2)衬底处理工序
主要使用图4，对作为半导体器件的制造工序的一个工序的、使用上述的衬底处理装置在作为衬底的晶片200上形成膜的处理顺序例进行说明。以下的说明中，构成衬底处理装置的各部分的动作由控制器121控制。
在图4所示的处理顺序中，将包括下述步骤的循环进行规定次数(n次，n为1以上的整数)，所述步骤为：
向晶片200供给改性剂，在晶片200上形成包含物理吸附于晶片200表面的改性剂的吸附层的步骤A；
向晶片200供给包含第1元素的原料，使原料与晶片200的表面反应，在晶片200上形成包含第1元素的第1层的步骤B；和
向晶片200供给氧化剂，使氧化剂与第1层反应，将第1层改性为包含第1元素及氧的第2层的步骤C。
需要说明的是，在图4所示的处理顺序中，通过吸附层来抑制第1层的形成时产生的副产物吸附于第1层及晶片200的表面中的至少任一者。
本说明书中，为方便起见，有时也如下示出上述的处理顺序。在以下的变形例、其他方式等的说明中，也使用同样的表述。
(改性剂→原料→氧化剂)×n
在本说明书中，使用的“晶片”这一用语包括表示晶片本身的情况、表示晶片与在其表面形成的规定层、膜的层叠体的情况。在本说明书中，使用的“晶片的表面”这一用语包括表示晶片本身的表面的情况、表示在晶片上形成的规定层等的表面的情况。在本说明书中，记为“在晶片上形成规定层”的情况包括表示在晶片本身的表面上直接形成规定层的情况、在晶片上形成的层等之上形成规定层的情况。在本说明书中，使用“衬底”这一用语的情况也与使用“晶片”这一用语的情况含义相同
本说明书中，使用的“剂”这样的术语包含气体状物质及液体状物质中的至少任一者。液体状物质包含雾状物质。即，改性剂、及成膜剂(原料、氧化剂)各自可以包含气体状物质，可以包含雾状物质等液体状物质，也可以包含这两者。
(晶片填充及晶舟装载)
在将多张晶片200装填(晶片填充)于晶舟217后，通过闸门开闭机构115s使闸门219s移动，使歧管209的下端开口开放(闸门打开)。然后，如图1所示，支承有多张晶片200的晶舟217通过晶舟升降机115而被抬升并被搬入处理室201内(晶舟装载)。在该状态下，密封盖219成为借助O型圈220b将歧管209的下端密封的状态。需要说明的是，在晶片200的表面形成有沟槽、孔等凹结构。凹结构的深宽比、即由(凹结构所具有的内部空间的深度)/(凹结构所具有的内部空间的宽度)算出的比率例如成为10以上。
(压力调节及温度调节)
在晶舟装载结束后，利用真空泵246进行真空排气(减压排气)，以使处理室201内即晶片200所存在的空间成为所期望的压力(真空度)。此时，处理室201内的压力由压力传感器245测定，基于该测得的压力信息对APC阀244进行反馈控制。另外，利用加热器207进行加热以使处理室201内的晶片200成为所期望的处理温度。此时，以使处理室201内成为所期望的温度分布的方式，基于温度传感器263检测到的温度信息对向加热器207的通电情况进行反馈控制。另外，开始利用旋转机构267进行的晶片200的旋转。处理室201内的排气、晶片200的加热及旋转均至少在直至针对晶片200的处理结束为止的期间持续进行。
(成膜)
然后，依次执行以下的步骤A～C。
[步骤A]
在该步骤中，向处理室201内的晶片200供给改性剂。
具体而言，将阀243a打开，向气体供给管232a内流入改性剂。改性剂由MFC241a进行流量调节，介由喷嘴249a向处理室201内供给，并从排气口231a排出。此时，改性剂被供给至晶片200(改性剂供给)。改性剂有时以经非活性气体等稀释气体稀释的状态被供给。另外，此时，可以将阀243d～243f打开，分别介由喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。
通过在后述的条件下向晶片200供给改性剂，从而使改性剂物理吸附于晶片200的表面，能够在晶片200上形成包含物理吸附于晶片200表面的改性剂的吸附层。形成吸附层的结果，晶片200的表面上存在的吸附位点中的一部分吸附位点被吸附层覆盖，另一部分吸附位点成为未被吸附层覆盖而露出的状态。此处，所谓存在于晶片200表面的吸附位点，例如包含将晶片200的表面封端的羟基(OH基)。另外，改性剂如后文所述包含有机化合物，因此，吸附层表面的至少一部分可成为被烃基等封端的状态。
吸附层的厚度优选设为小于1分子层的厚度。即，吸附层优选包含以不连续地覆盖晶片200的表面的方式吸附的改性剂。其结果，能够成为使存在于晶片200表面的吸附位点(OH基)中的一部分吸附位点可靠地露出的状态。其中，也可以在该阶段中，以使吸附层的厚度为1分子层以上的厚度的方式预先使改性剂物理吸附于晶片200的表面(即，预先用连续的层将晶片200的表面覆盖)，在后述的步骤A2中，将吸附层中包含的改性剂中的一部分改性剂从晶片200的表面除去，由此形成小于1分子层的厚度的吸附层。
需要说明的是，该步骤中，在形成于晶片200表面的凹结构的内表面中的、至少开口附近的表面(尤其是开口附近的侧壁)形成吸附层。另外，如后文所述，该步骤中，更优选在凹结构的内表面中，进一步在底面及侧壁也形成吸附层。
在晶片200上形成吸附层后，将阀243a关闭，停止改性剂向处理室201内的供给。
在完成改性剂对晶片200的供给之后(停止后)，如图4所示，优选在停止了改性剂向处理室201内的供给的状态下进行对处理室201内进行排气、将残留于处理室201内的气体等从处理室201内排除的步骤A2。通过持续进行步骤A2，能够将吸附层所包含的改性剂中的一部分改性剂从晶片200的表面除去(使其脱离)，能够将形成于晶片200上的吸附层的密度(厚度)调节为所期望的密度(厚度)。即，在步骤A2中，可以持续进行处理室201内的排气直至吸附层的厚度成为所期望的密度。其结果，能够使每一循环中形成的第1层的厚度最优化，将膜在晶片200上的形成速率调节为较大的所期望的大小。步骤A2中，优选以形成于晶片200上的膜的形成速率成为所期望的大小的方式设定处理室201内的排气条件，即排气时间、排气速度等。
需要说明的是，如图4所示，优选在步骤A2中，将阀243d～243f打开，介由喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。即，在步骤A2中，优选一边向晶片200供给非活性气体，一边对处理室201内进行排气。另外优选地，在步骤A2中，如图5的(a)所示，可以进行下述步骤：一边向晶片200供给非活性气体一边对处理室201内进行排气的步骤(非活性气体吹扫步骤)；和在停止了非活性气体的供给的状态下对处理室201内进行排气的步骤(真空吹扫步骤)。另外，优选地，在步骤A2中，可以将包含(非同时地进行)下述步骤的吹扫循环进行多次，所述步骤为：一边向晶片200供给非活性气体一边对处理室201内进行排气的步骤，和在停止了非活性气体的供给的状态下对处理室201内进行排气的步骤。
通过以上述中的任一者的方式进行步骤A2，从而能够将物理吸附于晶片200表面的改性剂的一部分更有效地从晶片200的表面除去，能够将形成于晶片200上的吸附层的密度(厚度)更可靠地调节为所期望的密度(厚度)。其结果，例如能够使每一循环中形成的第1层的厚度进一步最优化，能够调节为以更高的速率进行膜在晶片200上的形成。
作为步骤A的改性剂供给中的处理条件，可示例：
改性剂供给流量(不包括稀释气体)：0.01～10g/分钟，更优选为0.1～5g/分钟
稀释气体供给流量：100～100000sccm，更优选为1000～50000sccm
改性剂供给时间：1～600秒，更优选为10～300秒
非活性气体供给流量(每个气体供给管)：0～50000sccm，更优选为5000～15000sccm
处理温度：200～500℃，更优选为200～350℃
处理压力：100～10000Pa，更优选为100～1000Pa。
需要说明的是，本说明书中的“100～100000sccm”这样的数值范围的表述是指在该范围内包含下限值及上限值。因此，例如，“100～100000sccm”是指“100sccm以上100000sccm以下”。关于其他数值范围，也同样。需要说明的是，流量为0sccm的情况是指不实施该物质的供给。
作为步骤A2中的处理条件，可示例：
排气时间：1～600秒，更优选为10～300秒；
非活性气体供给流量(每个气体供给管)：0～100000sccm，更优选为0～50000sccm。
作为改性剂，可以使用包含有机化合物的气体。作为包含有机化合物的气体，可以使用包含选自由醚化合物、酮化合物、胺化合物、有机联氨化合物组成的组中的至少任一者的气体。作为包含醚化合物的气体，可以使用包含二甲基醚、乙醚、甲基乙基醚、丙基醚、异丙基醚、呋喃、四氢呋喃、吡喃、四氢吡喃等中的至少任一者的气体。作为包含酮化合物的气体，可以使用包含二甲基酮、二乙基酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮等中的至少任一者的气体。作为包含胺化合物的气体，可以使用包含单甲基胺、二甲基胺、三甲基胺等甲基胺化合物、单乙基胺、二乙基胺、三乙胺等乙基胺化合物、二甲基乙基胺、甲基二乙基胺等甲基乙基胺化合物中的至少任一者的气体。作为包含有机联氨化合物的气体，可以使用包含单甲基联氨、二甲基联氨、三甲基联氨、等甲基联氨系气体中的至少任一者的气体。作为改性剂，可以使用这些中的1种以上。另外，作为改性剂，期望使用不易化学吸附于晶片200表面的气体。为了形成包含物理吸附于晶片200表面的改性剂的吸附层，例如，可以合适地使用实质上不与晶片200的表面的吸附位点(OH基)发生化学反应的气体。
作为非活性气体，可以使用氮(N2)气体、氩(Ar)气体、氦(He)气体、氖(Ne)气体、氙(Xe)气体等稀有气体。作为非活性气体，可以使用这些中的1种以上。这一点在后述的各步骤中也同样。
[步骤B]
在步骤A结束后，向处理室201内的晶片200、即表面形成有吸附层的晶片200供给原料。
具体而言，将阀243b打开，向气体供给管232b内流入原料。原料由MFC241b进行流量调节，介由喷嘴249b向处理室201内供给，并从排气口231a排气。此时，向晶片200供给原料(原料供给)。原料有时以经非活性气体等稀释气体稀释的状态被供给。另外，此时，可以将阀243d～243f打开，分别介由喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。
通过在后述的条件下向晶片200供给原料，从而能够使原料与晶片200的表面反应。如后文所述，原料包含具有第1元素和与该第1元素键合的配体的分子(以下，也称为原料分子)。原料在到达晶片200的表面时，与未被改性层覆盖的晶片200的露出面、即在晶片200的表面露出的吸附位点(OH基)反应。在该反应的过程中，配体从原料所包含的第1元素脱离，通过配体脱离而具有未结合键的第1元素化学吸附(键合)于晶片200的表面。通过进行该反应，从而在晶片200上、即未被吸附层覆盖的晶片200的露出面(露出部分)上形成包含第1元素的第1层。
需要说明的是，在第1层的形成时，产生规定的副产物。副产物有时包含因原料与在晶片200表面露出的吸附位点反应而从第1元素脱离的配体。另外例如，副产物有时也包含配体的一部分从具有第1元素和与第1元素键合的配体的分子脱离后的分子。需要说明的是，配体的一部分从具有第1元素和与第1元素键合的配体的分子脱离后的分子例如有时是供给至处理室201内的原料进行热分解而生成的。
如后文所述，副产物有时包含有机配体(有机物)，副产物吸附(附着)于形成在晶片200上的膜的表面、副产物残留于膜中是不理想的。副产物吸附于膜的表面、副产物残留于膜中是使膜的厚度增加的主要因素。因此，由于副产物的吸附量、残留量在晶片面内、在晶片上的凹结构的内表面(内壁)内不均匀，因而有时成为使形成在晶片200上的膜在晶片面内的膜厚均匀性、形成于凹结构的内表面内的膜的台阶覆盖性(Step Coverage)恶化的主要因素。另外，副产物在膜中的残留有时成为因来自膜中的副产物的杂质增加而导致的膜质降低的主要因素。
针对这样的课题，根据本方式，能够通过步骤A中预先形成的吸附层来抑制第1层的形成时产生的副产物吸附(附着)于第1层及晶片200的表面中的至少任一者。由此，能够抑制因副产物的吸附而引起的形成在晶片200上的膜的不受控制的不均匀的膜厚增加、副产物在膜中的残留。
作为能够抑制副产物向第1层及晶片200的表面的吸附的原因之一，认为是由于，步骤A中形成的吸附层使晶片200的表面的露出量、即在晶片200的表面露出的吸附位点的量(每单位面积的密度)降低，由此，适当地控制原料与晶片200的表面的反应量(程度)，结果，能够降低从第1元素脱离的配体的量、即包含有机配体的副产物的产生量。
另外，作为能够抑制副产物向第1层及晶片200的表面的吸附的另一个原因，除了如上文所述能够降低第1层的形成时副产物的产生量以外，认为是由于，步骤A中预先形成的吸附层以副产物不附着(物理吸附)的方式适当地遮盖晶片200的表面中的一部分，或吸附层以抑制第1层的形成时产生的副产物吸附(附着)于第1层、晶片200的表面的方式发挥作用。作为吸附层以抑制副产物吸附于第1层、晶片200的表面的方式发挥作用的原因之一，可举出物理吸附于晶片200表面的状态的改性剂、或者从晶片200表面脱离的一部分改性剂较之第1层、晶片200的表面优先地吸附于副产物，由此抑制副产物吸附于第1层。通过在步骤A中将吸附层预先形成至凹结构的内表面中的底面及侧壁，从而即使在改性剂有时难以到达的凹结构的底面附近，也能够充分地抑制副产物吸附于晶片200的表面、第1层。
吸附被抑制了的副产物通过排气而从处理室201内除去。另外，吸附于副产物的改性剂通过本步骤中的排气、后续步骤中的排气而从处理室201内除去。
在完成第1层在晶片200上的形成后，将阀243b关闭，停止原料向处理室201内的供给。
在完成原料对晶片200的供给后(停止后)，如图4所示，优选进行步骤B2，即，在停止了原料向处理室201内的供给的状态下对处理室201内进行排气，将残留于处理室201内的气体等从处理室201内排除。
通过进行步骤B2，能够将包含残留于处理室201内的未反应或对第1层的形成做出贡献后的原料、被吸附层抑制了吸附的副产物等的气氛从处理室201内排除。
另外，通过进行步骤B2，能够使吸附层中包含的改性剂、即物理吸附于晶片200表面的改性剂从晶片200的表面脱离。其结果，能够抑制改性剂残留于形成在晶片200上的膜中，使该膜成为起因于改性剂的杂质的浓度低的膜。
另外，通过进行步骤B2，能够将附着于吸附层的副产物与吸附层中包含的改性剂、即物理吸附于晶片200表面的改性剂一起从晶片200的表面除去。其结果，能够抑制副产物残留于形成在晶片200上的膜中，使该膜成为晶片面内膜厚均匀性、台阶覆盖性优异、并且起因于副产物的杂质的浓度低的膜。
需要说明的是，如图4所示，在步骤B2中，优选将阀243d～243f打开，介由喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。即，在步骤B2中，优选一边向晶片200供给非活性气体，一边对处理室201内进行排气。另外优选地，在步骤B2中，如图5的(b)所示，可以进行下述步骤：一边向晶片200供给非活性气体一边对处理室201内进行排气的步骤；和在停止了非活性气体的供给的状态下对处理室201内进行排气的步骤。另外，优选地，在步骤B2中，可以将包含(非同时地进行)下述步骤的吹扫循环进行多次，所述步骤为：一边向晶片200供给非活性气体一边对处理室201内进行排气的步骤；和在停止了非活性气体的供给的状态下对处理室201内进行排气的步骤。
通过以上述中任一者的方式进行步骤B2，能够将物理吸附于晶片200表面的改性剂的一部分更有效地从晶片200的表面除去，可更可靠地获得上述各种效果。
作为步骤B的原料供给中的处理条件，可示例：
原料供给流量(不包括稀释气体)：0.1～10g/分钟，更优选为0.5～5g/分钟
稀释气体供给流量：100～100000sccm，更优选为1000～50000sccm
原料供给时间：10～600秒，更优选为30～300秒
非活性气体供给流量(每个气体供给管)：0～50000sccm，更优选为5000～15000sccm。
其他条件可以与步骤A的改性剂供给中的处理条件同样。
作为步骤B2中的处理条件，可以为与步骤A2中的处理条件同样。
作为原料，可以使用包含具有第1元素和与该第1元素键合的配体的分子的气体。作为第1元素，可举出金属元素，优选可举出过渡金属元素，更优选可举出锆(Zr)、铪(Hf)、钛(Ti)等第4族元素。另外，作为与第1元素键合的配体，可举出有机配体，优选可举出包含选自由甲基、乙基、丙基、丁基等烷基、环戊二烯基、环己二烯基、环庚三烯基组成的组中的至少任一者的烃基。
作为包含Zr作为第1元素的原料，例如，可以使用包含选自由四(乙基甲基氨基)锆(Zr[N(CH3)C2H5]4)、四(二乙基氨基)锆(Zr[N(C2H5)2]4)、四(二甲基氨基)锆(Zr[N(CH3)2]4)、Zr(MMP)4、Zr(O-tBu)4、三(二甲基氨基)环戊二烯基锆((C5H5)Zr[N(CH3)2]3)组成的组中的至少任一者的气体。作为原料，可以使用这些中的1种以上。
另外，作为包含Hf作为第1元素的原料，例如，可以使用包含选自由四(乙基甲基氨基)铪(Hf[N(CH3)C2H5]4)、四(二乙基氨基)铪(Hf[N(C2H5)2]4)、四(二甲基氨基)铪(Hf[N(CH3)2]4)、Hf(O-tBu)4、Hf(MMP)4、三(二甲基氨基)环戊二烯基铪((C5H5)Hf[N(CH3)2]3)组成的组中的至少任一者的气体。作为原料，可以使用这些中的1种以上。
另外，作为包含Ti作为第1元素的原料，例如，可以使用包含选自由四(乙基甲基氨基)钛(Ti[N(CH3)C2H5]4)、四(二乙基氨基)钛(Ti[N(C2H5)2]4)、四(二甲基氨基)钛(Ti[N(CH3)2]4)、Ti(O-tBu)4、Ti(MMP)4、三(二甲基氨基)环戊二烯基钛((C5H5)Ti[N(CH3)2]3)组成的组中的至少任一者的气体。作为原料，可以使用这些中的1种以上。
[步骤C]
在步骤B结束后，向处理室201内的晶片200、即在表面形成有包含第1元素的第1层的晶片200供给氧化剂。
具体而言，将阀243c打开，向气体供给管232c内流入氧化剂。氧化剂由MFC241c进行流量调节，介由喷嘴249c向处理室201内供给，并从排气口231a排出。此时，氧化剂被供给至晶片200(氧化剂供给)。氧化剂有时以经非活性气体、其他含氧气体等稀释气体稀释的状态被供给。另外，此时，可以将阀243d～243f打开，分别介由喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。
通过在后述的条件下向晶片200供给氧化剂，能够使氧化剂与第1层反应，使第1层改性(氧化)为包含第1元素及氧(O)的第2层。
需要说明的是，在形成第2层时，有时也产生副产物。副产物有时包含因氧化剂与第1层反应而从第1层脱离的配体。该副产物有时也与第1层的形成时产生的副产物同样地包含有机配体(有机物)，副产物向第2层的再吸附(再附着)、由此导致的副产物在形成于晶片200上的膜中的残留是不优选的。
针对这样的课题，根据本方式，能够通过步骤A中预先形成的吸附层来抑制第2层的形成时产生的副产物向第2层及晶片200的表面中的至少任一者的吸附。这可以认为是由于与步骤B同样地，步骤A中预先形成的吸附层适当地遮盖晶片200的表面中的一部分，或吸附层以抑制(阻碍)第2层的形成时产生的副产物再吸附(再附着)于第2层的方式发挥作用。
再吸附被抑制的副产物通过排气而从处理室201内除去。另外，也认为向第2层及晶片200的表面的吸附被抑制了的副产物的一部分吸附(附着)于吸附层。
在完成第2层在晶片200上的形成后，将阀243c关闭，停止氧化剂向处理室201内的供给。
在完成氧化剂对晶片200的供给后(停止后)，如图4所示，优选进行步骤C2，即，在停止了氧化剂向处理室201内的供给的状态下对处理室201内进行排气，将残留于处理室201内的气体等从处理室201内排除。
通过进行步骤C2，能够将包含残留于处理室201内的未反应或对第2层的形成做出贡献之后的氧化剂、被吸附层抑制了吸附的副产物等的气氛从处理室201内排除。
另外，通过进行步骤C2，能够使吸附层中包含的改性剂、即物理吸附于晶片200表面的改性剂从晶片200的表面脱离。其结果，能够抑制改性剂残留于形成在晶片200上的膜中，使该膜成为起因于改性剂的杂质的浓度低的膜。
另外，通过进行步骤C2，能够将附着于吸附层的副产物与吸附层中包含的改性剂、即物理吸附于晶片200表面的改性剂一起从晶片200的表面除去。其结果，能够抑制副产物残留于形成在晶片200上的膜中，使该膜成为晶片面内膜厚均匀性、台阶覆盖性优异、并且起因于副产物的杂质的浓度低的膜。
需要说明的是，如图4所示，在步骤C2中，优选将阀243d～243f打开，介由喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。即，在步骤C2中，优选一边向晶片200供给非活性气体一边对处理室201内进行排气。另外优选地，在步骤C2中，如图5的(c)所示，可以进行下述步骤：一边向晶片200供给非活性气体一边对处理室201内进行排气的步骤；和在停止了非活性气体的供给的状态下对处理室201内进行排气的步骤。另外优选地，在步骤C2中，可以将包含(非同时地进行)下述步骤的吹扫循环进行多次，所述步骤为：一边向晶片200供给非活性气体一边对处理室201内进行排气的步骤；和在停止了非活性气体的供给的状态下对处理室201内进行排气的步骤。
通过以上述中任一者的方式进行步骤C2，能够将物理吸附于晶片200表面的改性剂的一部分更有效地从晶片200的表面除去，能够更可靠地获得上述各种效果。
作为步骤C的氧化剂供给中的处理条件，可示例：
氧化剂供给流量：100～100000sccm，更优选为1000～10000sccm氧化剂供给时间：10～600秒，更优选为30～300秒
非活性气体供给流量(每个气体供给管)：0～50000sccm，更优选为5000～15000sccm。
其他条件可以与步骤A的改性剂供给中的处理条件同样。
作为步骤C2中的处理条件，可以与步骤A2中的处理条件同样。
作为氧化剂，例如，可以使用含氧(O)及氢(H)的气体。作为含O及H的气体，例如，可以使用水蒸气(H2O气体)、过氧化氢(H2O2)气体、氢(H2)气体+氧(O2)气体、H2气体+臭氧(O3)气体等。作为含O及H的气体，可以使用这些中的1种以上。
需要说明的是，本说明书中，“H2气体+O2气体”这样的两种气体的并列记载是指H2气体与O2气体的混合气体。在供给混合气体的情况下，可以在将两种气体在供给管内混合(预混合)后向处理室201内供给，也可以将两种气体从不同的供给管分开地向处理室201内供给，在处理室201内混合(后混合)。
[实施规定次数]
通过将非同时、即不同步地进行上述的步骤A～C的循环执行规定次数(n次，n为1以上的整数)，从而能够在晶片200上、即包含形成于晶片200表面的凹结构的内表面在内的晶片200的表面上，形成包含第1元素及O的膜(包含第1元素的氧化膜)。上述的循环优选重复多次。即，优选使每一循环中形成的第2层的厚度薄于所期望的厚度，将上述的循环重复多次，直至通过层叠第2层而形成的氧化膜的厚度成为所期望的厚度。
(后吹扫及大气压恢复)
在完成膜在晶片200上的形成后，分别从喷嘴249a～249c向处理室201内供给作为吹扫气体的非活性气体，并从排气口231a排气。由此，处理室201内被吹扫，残留于处理室201内的气体、反应副产物等从处理室201内被除去(后吹扫)。然后，处理室201内的气氛被置换为非活性气体(非活性气体置换)，处理室201内的压力恢复至常压(大气压恢复)。
(晶舟卸载及晶片取出)
然后，利用晶舟升降机115使密封盖219下降，歧管209的下端打开。然后，处理完成的晶片200在支承于晶舟217的状态下被从歧管209的下端搬出至反应管203的外部(晶舟卸载)。在晶舟卸载后，使闸门219s移动，歧管209的下端开口借助O型圈220c由闸门219s密封(闸门关闭)。处理完成的晶片200在搬出至反应管203的外部后被从晶舟217取出(晶片取出)。
(3)由本方式带来的效果
根据本方式，可获得以下所示的1个或多个效果。
(a)通过吸附层来抑制在将包括步骤A～C的循环进行规定次数时的第1层的形成时产生的副产物向第1层及晶片200的表面中的至少任一者的吸附，由此能够提高形成在晶片200上的膜的膜质。例如，能够提高形成在晶片200上的膜的晶片面内膜厚均匀性、台阶覆盖性。另外例如，能够使形成在晶片200上的膜成为起因于第1层的形成时产生的副产物的杂质的浓度低的膜。作为一个例子，形成在晶片200上的膜中包含的杂质的浓度低于通过将不含步骤A而包含步骤B及C的循环进行相同的规定次数而形成于晶片200上的膜中包含的杂质的浓度。
(b)通过吸附层来抑制在将包括步骤A～C的循环进行规定次数时的第2层的形成时产生的副产物向第2层及晶片200的表面中的至少任一者的吸附，由此能够进一步提高形成在晶片200上的膜的膜质。例如，能够进一步提高形成在晶片200上的膜的晶片面内膜厚均匀性、台阶覆盖性。另外例如，能够使形成在晶片200上的膜成为起因于第2层的形成时产生的副产物的杂质的浓度更低的膜。
(c)吸附层中包含的改性剂由于物理吸附于晶片200表面，因此在进行包括步骤A～C的循环的过程中，容易从晶片200的表面脱离。作为结果，能够将形成在晶片200上的膜的形成速率调节为所期望的大小，能够提高成膜处理的生产率。另外，能够抑制改性剂残留于形成在晶片200上的膜中，提高膜的质量。
例如，在步骤A中，通过进行在实施改性剂向晶片200的供给之后、对处理室201内进行排气的步骤A2，能够将吸附层中包含的改性剂中的一部分改性剂从晶片200的表面除去。由此，能够将形成于晶片200上的吸附层的密度(厚度)调节为所期望的密度(厚度)。作为结果，能够以所期望的速率进行膜在晶片200上的形成。另外，能够抑制改性剂残留于形成在晶片200上的膜中，使该膜成为起因于改性剂的杂质的浓度低的膜。
另外例如，在步骤B中，通过进行在实施原料向晶片200的供给之后、对处理室201内进行排气的步骤B2，能够使吸附层中包含的改性剂从晶片200的表面脱离，由此，能够抑制改性剂残留于形成在晶片200上的膜中，能够使该膜成为起因于改性剂的杂质的浓度低的膜。另外，通过将附着于吸附层的副产物与吸附层中包含的改性剂一起从晶片200的表面除去，从而能够抑制副产物残留于形成在晶片200上的膜中。作为结果，能够使该膜成为晶片面内均匀性、台阶覆盖性优异、起因于第1层的形成时产生的副产物的杂质的浓度低的膜。
另外，例如，在步骤C中，通过进行在实施氧化剂向晶片200的供给之后、对处理室201内进行排气的步骤C2，能够使吸附层中包含的改性剂从晶片200的表面脱离，由此，能够抑制改性剂残留于形成在晶片200上的膜中，能够使该膜成为起因于改性剂的杂质的浓度低的膜。另外，通过将附着于吸附层的副产物与吸附层中包含的改性剂一起从晶片200的表面除去，从而能够抑制副产物残留于形成在晶片200上的膜中。作为结果，能够使该膜成为晶片面内均匀性、台阶覆盖性优异、起因于第2层的形成时产生的副产物的杂质的浓度低的膜。
(d)在步骤A中，通过在晶片200上形成不连续的吸附层(小于1分子层的厚度的吸附层)，即，通过使存在于晶片200表面的吸附位点(OH基)中的一部分位点露出，从而能够在步骤B中使原料中包含的第1元素与存在于晶片200表面的吸附位点键合。作为结果，能够以所期望的速率进行膜在晶片200上的形成。
(e)上述的效果在晶片200表面形成有凹结构、且想要在凹结构的内表面形成膜的情况下特别有益。
这是因为，在想要在形成于晶片200表面的凹结构的内表面形成膜的情况下，凹结构内产生的副产物在从凹状结构内排出时从凹结构的开口通过，因此有下述倾向：与凹结构的底部附近相比，在凹结构的开口附近，副产物的暴露量变大。因此，副生物容易吸附于凹状结构的开口附近。作为结果，就形成于凹结构的开口附近的膜而言，与形成于凹结构的底部附近等的膜相比，膜厚容易增加，并且，容易成为起因于副产物的杂质的浓度高的膜。尤其是在凹结构具有10以上的深宽比的情况下，会显著产生前文所述的课题。
根据本方式，如上文所述，能够通过吸附层来抑制第1层、第2层的形成时产生的副产物吸附于第1层、第2层、及晶片200的表面中的至少任一者，因此，能够解决前文所述的课题，提高在形成于晶片200上的凹结构的内表面形成的膜的台阶覆盖性。需要说明的是，在步骤A中，将吸附层形成于凹结构的内表面中的至少底面及侧壁的情况下，即不仅形成于开口部而且形成于凹结构的整个内表面的情况下，不仅在凹结构的开口部、而且在底面及侧壁也能够抑制副产物的吸附。作为其结果，能够进一步提高形成在晶片200上的膜的台阶覆盖性，且同时能够在凹结构的整个内表面形成起因于副产物的杂质的浓度低的膜。
(f)在从上述的改性剂组、原料组、氧化剂组、非活性气体组中任意地选择规定的物质(气体状物质、液体状物质)而使用的情况下，也同样地能够获得上述的效果。
＜本公开文本的其他方式＞
以上对本公开文本的方式具体地进行了说明。然而，本公开文本不限于上述的方式，可以在不超出其主旨的范围内进行各种变更。
例如，可以如图5的(d)及以下所示的处理顺序这样，在步骤B中，将包括下述步骤的原料供给循环进行多次(m次，m为2以上的整数)，所述步骤为：向晶片200供给原料的步骤；和在停止了原料的供给的状态下对处理室201内进行排气的步骤。这些各步骤中的处理条件可以设为与上述的方式中记载的原料供给、步骤B2中的处理条件同样。
〔改性剂→(原料→排气)×m→氧化剂〕×n
若原料的连续供给时间变长，则有时原料进行热分解，因热分解而产生的副产物的量增加。为了抑制这样的由热分解导致的副产物的量的增加，优选缩短原料的连续供给时间。本方式中，通过分时段进行原料的供给，从而能够缩短连续供给时间，能够在抑制副产物的产生(增加)的同时进行第1层的形成。
另外，在这样的情况下，每当重复原料供给循环时，能够使吸附层中包含的改性剂从晶片200的表面脱离，能够进一步抑制改性剂残留于膜中。另外，每当进行原料供给循环时，能够将附着于吸附层的副产物与吸附层中包含的改性剂一起从晶片200的表面除去，能够进一步抑制副产物残留于膜中。其结果，能够使形成在晶片200上的膜成为晶片面内膜厚均匀性、台阶覆盖性更优异、起因于改性剂、副产物的杂质的浓度更低的膜。
需要说明的是，如图5的(d)所示，在本方式的原料供给循环中的排气步骤中，优选将阀243d～243f打开，介由喷嘴249a～249c向处理室201内供给作为吹扫气体的非活性气体。
另外，例如，可以如图5的(e)及以下所示的处理顺序这样，在上述的原料供给循环中，进一步进行向晶片200供给改性剂的步骤。
〔改性剂→(原料→排气→改性剂→排气)×m→氧化剂〕×n
或
〔改性剂→(原料→排气→改性剂)×m→氧化剂〕×n
在如上文所述重复原料供给循环的情况下，每当重复时，吸附层中包含的改性剂从晶片200的表面脱离。其结果，构成吸附层的改性剂有时会不足。在这样的情况下，通过在原料供给循环中也进行改性剂的供给，从而能够弥补不足的改性剂。由此，能够通过吸附层来更可靠地抑制每当进行原料供给循环时产生的副产物吸附于第1层及晶片200的表面中的至少任一者，能够进一步提高形成在晶片200上的膜的膜质。
需要说明的是，如图5的(e)所示，在本方式的原料供给循环的排气步骤中，优选将阀243d～243f打开，介由喷嘴249a～249c向处理室201内供给作为吹扫气体的非活性气体。另外，在本方式的原料供给循环中，也可以在供给改性剂的步骤之后不实施排气的步骤。
另外，例如，可以如图5的(f)及以下所示的处理顺序这样，在步骤C中，将包括下述步骤的氧化剂供给循环进行多次(m次，m为2以上的整数)，所述步骤为：向晶片200供给氧化剂的步骤；和在停止了氧化剂的供给的状态下对处理室201内进行排气的步骤。这些各步骤中的处理条件可以与上述的方式中记载的氧化剂供给、步骤C2中的处理条件同样。
〔改性剂→原料→(氧化剂→排气)×m〕×n
在这样的情况下，每当重复氧化剂供给循环时，能够使吸附层中包含的改性剂从晶片200的表面脱离，能够进一步抑制改性剂残留于膜中。另外，每当进行氧化剂供给循环时，能够将附着于吸附层的副产物与吸附层中包含的改性剂一起从晶片200的表面除去，能够进一步抑制副产物残留于膜中。其结果，能够使形成在晶片200上的膜成为晶片面内膜厚均匀性、台阶覆盖性更优异、起因于改性剂、副产物的杂质的浓度更低的膜。
需要说明的是，如图5的(f)所示，在本方式的氧化剂供给循环的排气步骤中，优选将阀243d～243f打开，介由喷嘴249a～249c向处理室201内供给作为吹扫气体的非活性气体。
各处理中使用的制程优选根据处理内容单独准备，预先经由电信线路、外部存储装置123储存在存储装置121c内。并且，优选在开始各处理时，CPU121a根据处理内容从在存储装置121c内储存的多个制程中适当选择合适的制程。由此，能够在1台衬底处理装置中再现性良好地形成各种膜种、组成比、膜质、膜厚的膜。另外，能够减轻操作者的负担，避免操作失误并迅速开始各处理。
上述的制程不限于新创建的情况，例如，也可以通过对已安装于衬底处理装置中的现有制程进行变更来准备。变更制程的情况下，也可以将变更后的制程经由电信线路、记录有该制程的记录介质而安装于衬底处理装置中。另外，也可以对现有的衬底处理装置所具备的输入输出装置122进行操作，直接对已安装于衬底处理装置中的现有制程进行变更。
在上述方式中，对使用一次处理多张衬底的分批式衬底处理装置形成膜的例子进行了说明。本公开文本不限于上述方式，例如也能够合适地应用于使用一次处理一张或数张衬底的单片式衬底处理装置形成膜的情况。另外，在上述方式中，对使用具有热壁型处理炉的衬底处理装置形成膜的例子进行了说明。本公开文本不限于上述方式，也能够合适地应用于使用具有冷壁型处理炉的衬底处理装置形成膜的情况。
在使用这些衬底处理装置的情况下，也可以利用与上述方式同样的处理步骤、处理条件进行各处理，获得与上述方式同样的效果。
上述方式可以适当组合而使用。此时的处理步骤、处理条件例如可以与上述方式的处理步骤、处理条件同样。
实施例
(实施例1)
作为实施例1，使用上述的衬底处理装置，利用图4所示的处理顺序，在表面形成有凹结构的图案晶片上形成氧化铪膜(HfO膜)。作为改性剂、原料、氧化剂、非活性气体，从上述方式所示的物质组中选择规定的物质。进行各步骤时的处理条件设为上述方式所示的各步骤中的处理条件范围内的规定条件。
作为比较例1，使用上述的衬底处理装置，利用在图4所示的处理顺序中不实施步骤A的处理顺序，在表面形成有凹结构的图案晶片上形成HfO膜。作为原料、氧化剂、非活性气体，选择与实施例1中使用的物质同样的物质。进行各步骤时的处理条件设为实施例1的各步骤中的处理条件范围内的规定条件。
然后，关于实施例1、比较例1，测定在凹结构内形成的HfO膜的膜厚。膜厚的测定在凹结构内的开口部周边(TOP)、底部周边(BTM)这两处进行。然后，算出各测定部位的循环速率、即每一循环中形成的HfO膜的厚度
Figure BDA0003761582240000271
另外，作为表示台阶覆盖性的好坏的指标，算出由〔BTM处的循环速率/TOP处的循环速率〕×100(％)求出的值(台阶覆盖性)。
将其结果示于图6。图6的左纵轴表示循环速率
Figure BDA0003761582240000272
右纵轴表示台阶覆盖性(％)。图6的横轴依次表示比较例1、实施例1。图中的◆标记表示TOP处的循环速率，■标记表示BTM处的循环速率，柱状图表示台阶覆盖性(％)。
如图6所示，可知与比较例1相比，实施例1的TOP部分处的循环速率被适当地抑制，结果台阶覆盖性(％)提高。可认为其原因是如上述方式中说明的，通过在规定的时间点进行步骤A而形成吸附层，从而能够抑制副产物进入HfO膜中。
(实施例2)
作为实施例2，使用上述的衬底处理装置，利用图4所示的处理顺序，在表面形成有凹结构的图案晶片上，形成HfO膜。作为改性剂、原料、氧化剂、非活性气体，从上述方式所示的物质组中选择规定的物质。进行各步骤时的处理条件设为上述方式所示的各步骤中的处理条件范围内的规定条件。
作为比较例2，使用上述的衬底处理装置，利用在图4所示的处理顺序中不实施步骤A的处理顺序，在表面形成有凹结构的图案晶片上形成HfO膜。作为原料、氧化剂、非活性气体，选择与实施例1中使用的物质同样的物质。进行各步骤时的处理条件设为实施例1的各步骤中的处理条件范围内的规定条件。
在进行实施例2、比较例2中的任一者时，如图7所示，均在与图案晶片的表面(处理面)对置的位置设置有监控晶片的状态下进行成膜处理。作为监控晶片，使用上表面(不与图案晶片的表面相对的面)和下表面(与图案晶片的表面相对的面)均构成为平坦状(未形成凹结构)、且在其上表面和下表面之上分别形成有作为基底的SiO膜的硅晶片。
然后，针对实施例2、比较例2，对在监控晶片的上表面侧和下表面侧的表面分别形成的HfO膜(以下，记为评价膜)的厚度进行测定。将其结果示于图8的(a)、图8的(b)。图8的(a)的纵轴示出实施例2中的评价膜的厚度
Figure BDA0003761582240000281
横轴示出测定点距晶片中心的距离(mm)。图8的(b)的纵轴示出比较例2中的评价膜的厚度/>
Figure BDA0003761582240000282
横轴示出测定点距晶片中心的距离(mm)。
如上述图所示，可知与比较例2相比，实施例2中的形成于监控晶片的下表面的评价膜的厚度较薄。这意味着与比较例2相比，实施例2的进行成膜处理时的副产物的产生量较少。关于实施例2中副产物的产生量变少的原因，认为如上文所述，(1)步骤A中形成的吸附层以不吸附副产物的方式适当地遮盖监控晶片的表面、或该吸附层以抑制副产物吸附于第1层、第2层的方式发挥作用，由此副产物向监控晶片的表面、在其之上形成的第1层及第2层的吸附被抑制；(2)步骤A中形成的吸附层降低了晶片200的表面露出的吸附位点的量，由此，在步骤B中，原料与晶片200的表面的反应程度被适当地控制，结果从Hf脱离的有机配体的量降低；等等。

Claims (26)

1.半导体器件的制造方法，其具有通过将下述循环进行规定次数从而在衬底上形成包含第1元素及氧的膜的工序，所述循环包括：
(a)向衬底供给改性剂，在所述衬底上形成包含物理吸附于所述衬底的表面的所述改性剂的吸附层的工序；
(b)向所述衬底供给包含第1元素的原料，使所述原料与所述衬底的表面反应，在所述衬底上形成包含所述第1元素的第1层的工序；和
(c)向所述衬底供给氧化剂，使所述氧化剂与所述第1层反应，将所述第1层改性为包含所述第1元素及氧的第2层的工序，
其中，通过所述吸附层来抑制所述第1层的形成时产生的副产物吸附于所述第1层及所述衬底的表面中的至少任一者。
2.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，所述原料包含具有所述第1元素和与所述第1元素键合的配体的分子，
所述第1层的形成时产生的副产物包含从所述第1元素脱离的所述配体。
3.如权利要求2所述的衬底处理方法，其中，所述第1层的形成时产生的副产物包含通过所述原料与所述衬底的表面的吸附位点反应而从所述第1元素脱离的所述配体。
4.如权利要求2所述的衬底处理方法，其中，所述第1层的形成时产生的副产物还包含所述配体的一部分从具有所述第1元素和与所述第1元素键合的配体的分子脱离后的分子。
5.如权利要求4所述的衬底处理方法，其中，所述配体的一部分从具有所述第1元素和与所述第1元素键合的配体的分子脱离后的分子是所述原料进行热分解而生成的。
6.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，通过所述吸附层来抑制所述第2层的形成时产生的副产物吸附于所述第2层及所述衬底的表面中的至少任一者。
7.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，所述吸附层包含以不连续地覆盖所述衬底的表面的方式吸附的所述改性剂。
8.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，(a)还包括在实施所述改性剂向所述衬底的供给后对所述衬底所存在的空间进行排气的工序(a2)。
9.如权利要求8所述的衬底处理方法，其中，在(a2)中，将所述吸附层中包含的所述改性剂中的一部分所述改性剂从所述衬底的表面除去。
10.如权利要求8所述的衬底处理方法，其中，在(a2)中，持续进行所述衬底所存在的空间的排气，直至所述吸附层的厚度成为所期望的厚度。
11.如权利要求8所述的衬底处理方法，其中，在(a2)中，以所述膜的形成速率成为所期望的大小的方式设定所述衬底所存在的空间的排气条件。
12.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，(b)还包括在实施所述原料向所述衬底的供给后对所述衬底所存在的空间进行排气的工序(b2)。
13.如权利要求12所述的衬底处理方法，其中，在(b2)中，将附着于所述吸附层的副产物与所述吸附层中包含的所述改性剂一起从所述衬底的表面除去。
14.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，(c)还包括在实施所述氧化剂向所述衬底的供给后对所述衬底所存在的空间进行排气的工序(c2)。
15.如权利要求14所述的衬底处理方法，其中，在(c2)中，将附着于所述吸附层的副产物与所述吸附层中包含的所述改性剂一起从所述衬底的表面除去。
16.如权利要求1～15中任一项所述的衬底处理方法，其中，在所述衬底上形成有凹结构，在所述凹结构的内表面形成所述膜。
17.如权利要求16所述的衬底处理方法，其中，在(a)中，在所述凹结构的内表面中的至少底面及侧壁形成所述吸附层。
18.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，在(b)中，将原料供给循环进行多次，所述原料供给循环包括：向所述衬底供给所述原料的工序；和在停止了所述原料的供给的状态下对所述衬底所存在的空间进行排气的工序。
19.如权利要求18所述的衬底处理方法，其中，所述原料供给循环还包括向所述衬底供给所述改性剂的工序。
20.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，在(c)中，将氧化剂供给循环进行多次，所述氧化剂供给循环包括：向所述衬底供给所述氧化剂的工序；和在停止了所述氧化剂的供给的状态下对所述衬底所存在的空间进行排气的工序。
21.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，所述改性剂包含有机化合物。
22.如权利要求21所述的衬底处理方法，其中，所述改性剂包含选自由醚化合物、酮化合物、胺化合物、有机联氨化合物组成的组中的至少任一者。
23.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，所述配体包含有机配体。
24.衬底处理装置，其具有：
处理室，其供衬底被处理；
改性剂供给系统，其向所述处理室内的衬底供给改性剂；
原料供给系统，其向所述处理室内的衬底供给包含第1元素的原料；
氧化剂供给系统，其向所述处理室内的衬底供给氧化剂；和
控制部，其构成为能够控制所述改性剂供给系统、所述原料供给系统、及所述氧化剂供给系统以在所述处理室内进行下述处理，所述处理通过将下述循环进行规定次数从而在利用吸附层来抑制第1层的形成时产生的副产物吸附于所述第1层及所述衬底的表面中的至少任一者的同时在所述衬底上形成包含所述第1元素及氧的膜，
所述循环包括：
(a)向衬底供给改性剂，在所述衬底上形成包含物理吸附于所述衬底的表面的所述改性剂的所述吸附层的处理；
(b)向所述衬底供给包含第1元素的原料，使所述原料与所述衬底的表面反应，在所述衬底上形成包含所述第1元素的所述第1层的处理；和
(c)向所述衬底供给氧化剂，使所述氧化剂与所述第1层反应，将所述第1层改性为包含所述第1元素及氧的第2层的处理。
25.半导体器件的制造方法，其具有通过将下述循环进行规定次数从而在衬底上形成包含第1元素及氧的膜的工序，所述循环包括：
(a)向衬底供给改性剂，在所述衬底上形成包含物理吸附于所述衬底的表面的所述改性剂的吸附层的工序；
(b)向所述衬底供给包含第1元素的原料，使所述原料与所述衬底的表面反应，在所述衬底上形成包含所述第1元素的第1层的工序；和
(c)向所述衬底供给氧化剂，使所述氧化剂与所述第1层反应，使所述第1层改性为包含所述第1元素及氧的第2层的工序，
其中，通过所述吸附层来抑制所述第1层的形成时产生的副产物吸附于所述第1层及所述衬底的表面中的至少任一者。
26.计算机可读取的记录介质，其记录有利用计算机使衬底处理装置在所述衬底处理装置的处理室内执行下述步骤的程序，
所述步骤通过将下述循环进行规定次数从而在利用吸附层来抑制第1层的形成时产生的副产物吸附于所述第1层及衬底的表面中的至少任一者的同时在所述衬底上形成包含第1元素及氧的膜，
所述循环包括：
(a)向衬底供给改性剂，在所述衬底上形成包含物理吸附于所述衬底的表面的所述改性剂的所述吸附层的步骤；
(b)向所述衬底供给包含第1元素的原料，使所述原料与所述衬底的表面反应，在所述衬底上形成包含所述第1元素的所述第1层的步骤；和
(c)向所述衬底供给氧化剂，使所述氧化剂与所述第1层反应，使所述第1层改性为包含所述第1元素及氧的第2层的步骤。
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