CN115852170A - 一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法，包括如下步骤：S1、采用油压机将海绵钛压制为电极块，并采用焊箱将多个电极块焊接为自耗电极；S2、对自耗电极进行一次熔炼得到一次锭，通过熔速及自耗电极进给速度调节，将熔炼过程中弧距控制在一定范围内；S3、一次锭冷却出炉后，对一次锭端面进行平头处理，并对一次锭表面进行扒皮处理；S4、对一次锭进行烘干处理；S5、将一次锭调头进行成品熔炼，通过熔速及自耗电极进给速度调节，将成品熔炼过程中弧距控制在一定范围内，结合稳弧磁场控制熔池搅拌情况及熔池到边情况；S6、成品熔炼完成后冷却出炉。该方法可稳定将VAR熔炼过程中纯钛铸锭氧含量控制在0.05％范围内。
Description
技术领域
本发明属于有色金属加工技术领域，涉及一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法。
背景技术
钛及钛合金由于其低密度、高强度、良好的耐蚀性能、优异的生物相容性等特点已广泛的应用于航空航天、电力、船舶、海洋工程、化工、生物医疗、冶金、体育器械等领域，其中工业纯钛的国内牌号主要有TA1、TA2、TA3等，均被广泛应用于化工、石油、电力、冶金、环保、生物医疗等领域。
其中TA1要求氧元素含量≤0.1％，近年来随着航空航天和电子信息等高科技行业的发展，高纯钛的需求量正在不断增加，对氧含量的要求也更加严格，≤0.1％的氧含量标准已经很难满足使用要求，很对应用需求对纯钛中的氧含量需求已要求铸锭中氧元素含量≤0.05％，对于VAR熔炼过程而言，去除N、O、H等杂质元素的效果非常有限，由于以上技术难题，目前VAR熔炼仍然没有很好解决超低氧含量控制的方法，如何通过VAR熔炼的方式，稳定制备氧含量≤0.05％的纯钛铸锭成为材料领域的一个技术瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提出一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法，通过原材料选取、环境等过程因素控制结合一次熔炼和成品熔炼过程中熔速控制、自耗电极进给速度控制及弧距的控制，使得最终纯钛铸锭氧含量≤0.05％。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法，包括如下步骤：
S1、采用油压机将海绵钛压制为电极块，并采用焊箱将多个电极块焊接为自耗电极；
S2、当预真空≤1.0Pa，漏率≤0.5Pa/min时，对自耗电极进行一次熔炼得到一次锭，熔炼过程中控制稳弧电流为10～25A直流，通过熔速及自耗电极进给速度的调节，控制弧距范围；
S3、一次锭冷却出炉后，对一次锭端面进行平头处理，并对一次锭表面进行扒皮处理，扒皮深度≥3mm；
S4、对一次锭进行烘干处理，烘干温度为50～150℃，烘干时间≥2h；
S5、当预真空≤1.0Pa，漏率≤0.5Pa/min，将一次锭调头进行成品熔炼，稳弧电流采用10～30A，熔炼过程中通过熔速及自耗电极进给速度的调节，控制弧距范围；
S6、成品熔炼完成后冷却出炉。
进一步地，所述S1中的海绵钛为0A级或0级，所述海绵钛中氧含量≤0.06％、Cl元素含量≤0.05％。
进一步地，所述S1中采用油压机将海绵钛压制前环境中湿度≤60％。
进一步地，所述将海绵钛压制为电极块完成时至对自耗电极进行一次熔炼开始时的时间段≤24h。
进一步地，所述S2中在一次熔炼前，自耗电极与坩埚的直径比≤4/5；所述S6中在成品熔炼前，自耗电极与坩埚的直径比≤7/8。
进一步地，所述S2的一次熔炼过程中，控制熔池到边情况，飞边宽度≤20mm；所述S5的成品熔炼过程中，控制熔池到边情况，飞边宽度≤5mm。
进一步地，所述S2的一次熔炼过程中，熔速为10～20kg/min，自耗电极进给速度为10～30mm/min；所述S5的成品熔炼过程中，熔速为15～30kg/min，自耗电极进给速度为2～20mm/min。
进一步地，所述S2的一次熔炼过程中，所述弧距范围为30～80mm；所述S5的成品熔炼过程中，所述弧距范围为30～100mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的技术人员在经过大量的创造性实验探究发现，要获得低氧含量的纯钛铸锭，不仅要控制海绵钛中的氧元素含量，尤为关键的是控制海绵钛中的Cl元素含量，当Cl元素含量＞0.05％，一次熔炼过程中因Cl化物的挥发，会导致熔炼过程中真空变得极差，最差时甚至熔中真空超过20Pa，该真空度将会抑制熔池中水汽及其分解产物H、O的排出，进而直接导致铸锭中O含量升高，难以通过多次熔炼的方法进一步降低铸锭中O含量。基于此，本发明选取低O及低Cl的海绵钛，在自耗电级压制过程中控制环境湿度，并在一次及成品熔炼过程中通过熔速及自耗电极进给速度调节，将熔炼过程中弧距控制在一定范围内，结合稳弧磁场控制熔池搅拌情况及熔池到边情况，配合一定的坩埚间隙，有效促进了熔池的排气效果，最终实现了VAR熔炼过程中纯钛铸锭氧含量≤0.05％的控制能力。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中一次锭熔池到边情况图示；
图2为本发明实施例1中制得的纯钛成品锭图示；
图3为本发明对比例1中一次锭熔池到边情况图示；
图4为本发明对比例2中一次锭熔池到边情况图示。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法，包括如下步骤：
步骤1：采用GB/T 2524-2019中0A级或0级海绵钛，将海绵钛中氧含量控制在0.06％以下、Cl元素控制在0.05％以下；
步骤2：采用油压机将海绵钛压制为电极块，并采用焊箱将多个电极块焊接为自耗电极，采用油压机将海绵钛压制前环境中湿度≤60％；
步骤3：当预真空≤1.0Pa，漏率≤0.5Pa/min时，对自耗电极进行一次熔炼得到一次锭，熔炼过程中控制稳弧电流为10～25A直流，通过熔速及自耗电极进给速度的调节，控制弧距范围为30～80mm，熔速为10～20kg/min，自耗电极进给速度为10～30mm/min；将海绵钛压制为电极块完成时至对自耗电极进行一次熔炼开始时的时间段≤24h；自耗电极与坩埚的直径比≤4/5；一次熔炼过程中，控制熔池到边情况，飞边宽度≤20mm；
步骤4：一次熔炼冷却出炉后，对一次锭端面进行平头处理，并对一次锭表面进行扒皮处理，扒皮深度≥3mm；
步骤5：对一次锭进行烘干处理，烘干温度为50～150℃，烘干时间≥2h；
步骤6：当预真空≤1.0Pa，漏率≤0.5Pa/min时，将一次锭调头进行成品熔炼，稳弧电流采用10～30A，熔速为15～30kg/min，自耗电极进给速度为2～20mm/min；自耗电极与坩埚的直径比≤7/8；成品熔炼过程中，控制熔池到边情况，飞边宽度≤5mm，控制弧距范围为30～100mm。
步骤7：成品熔炼完成后冷却出炉。
上述制备方法中，在海绵钛中氧含量控制在0.06％以下、Cl元素控制在0.05％以下的基础上，在电极压制前，控制环境中湿度≤60％，可有效避免因生产环境中空气湿度大导致的海绵钛吸潮，从而导致熔炼过程中水汽或分解产物H、O无法充分排出的情况；一次熔炼完成后对铸锭表面进行≥3mm的扒皮处理，是由于一次铸锭熔炼完成后，铸锭表面存在较多的低熔点挥发物，这些挥发物在铸锭同空气接触缓冷的过程中，极易吸附空气中的水汽，铸锭一旦吸附水汽，在成品熔炼阶段去除效果不好，将直接会导致铸锭氧含量升高。一次锭扒皮后对铸锭进行50～150℃，超过2h的烘干过程，可进一步控制铸锭表面的干燥程度，上述过程控制措施目的均是为了减小自耗电极或一次锭吸潮或吸附水分。
在自耗电极或一次锭未吸潮的情况下，如果熔炼工艺参数控制不当，同样会导致纯钛成品锭氧含量较高的情况，例如熔炼过程中如果熔池到边差，铸锭飞边过厚，熔池中的水汽或H、O难以有效排出，会直接影响最终成品锭的氧含量。在熔池到边良好的情况下，熔池的排气效果显著提升，现有技术中通常通过增大熔炼功率实现熔池到边情况良好，但由于纯钛在液态熔池中的流动性较差，增大功率会导致熔炼过程中熔池稳定性变差，熔池晃动剧烈，反而会加剧熔池到边差的情况，从而影响熔池排气。
本发明的制备方法，在一次熔炼过程中通过熔速及自耗电极进给速度调节，将理论弧距控制在30～80mm范围内，该弧距范围同时避免了因弧距过短导致的自耗电极对熔池压迫作用过强带来的熔池的晃动或短路情况以及弧距过长导致的熔炼输入功率损失较大、熔池热量不足导致的熔池到边差，飞边过厚的情况出现。结合稳弧磁场搅拌控制以及坩埚间隙控制，将熔炼过程中的飞边宽度约束到了20mm以下，有效提升了熔池的排气效果。成品熔炼中将理论弧距控制在30～100mm，在成品熔炼相比一次熔炼熔池到边良好的情况下，配合稳弧电流控制及坩埚间隙控制，拉长弧距增大搅拌作用进一步增加排气效果，使得最终纯钛铸锭氧含量≤0.05％，提升了铸锭的品质。
实施例1
步骤1：采用GB/T 2524-2019中0A级或0级海绵钛，海绵钛中氧含量≤0.05％、Cl元素≤0.04％；
步骤2：采用油压机将海绵钛压制为Φ415mm规格电极块，在环境湿度≤60％的情况下采用焊箱将电极块焊接为自耗电极；
步骤3：自耗电极压制完成后12h内，当预真空达到1.0Pa以下，漏率在0.5Pa/min以下，采用Φ560mm坩埚进行一次熔炼，一次熔炼熔速设定为10kg/min，自耗电极进给速度设定为10mm/min，通过熔炼速度及自耗电极进给调节，使得熔中理论弧距目标值为70～80mm，稳弧电流采用15A直流，熔炼过程中飞边宽度控制在≤15mm；
步骤4：一次熔炼冷却出炉后，对一次锭端面进行平头处理，并对一次锭表面进行扒皮处理，扒皮深度为4mm；
步骤5：对一次锭进行烘干处理，烘干温度为100℃，烘干时间为4h；
步骤6：将一次锭调头进行成品熔炼。当预真空达到1.0Pa以下，漏率在0.05Pa/min以下，采用Φ640mm规格坩埚进行成品熔炼，成品熔炼稳弧电流采用25A，熔速设定为26～30kg/min，自耗电极进给速度设定为2～7mm/min，通过熔速及自耗电极进给速度控制，使得熔炼过程中理论计算弧距控制在80～100mm，熔炼过程中飞边宽度控制在≤5mm。
步骤7：成品熔炼完成后冷却出炉。
本实施例对应的一次锭熔炼过程中真空度≤0.7pa，一次锭熔池到边情况如图1所示，通过测量得知实际飞边宽度≤10mm。
本实施例对应的成品锭熔炼过程中实际真空度小于等于0.5Pa，成品锭照片见图2所示。
对本实施例熔炼的Φ640mm铸锭的头部、中部、尾部取块样分析，Φ640mm规格铸锭不同部位气体元素取样检测结果见表1：
表1.
| 部位 | O％ | N％ | H％ |
| 头部 | 0.035 | 0.004 | 0.001 |
| 中部 | 0.037 | 0.003 | 0.001 |
| 尾部 | 0.037 | 0.004 | 0.001 |
由表1可以看出：所得的Φ640mm铸锭头部、中部、尾部氧元素均能稳定控制在≤0.04％的水平，且铸锭不同位置氧元素分布均匀，无任何增O情况发生。
实施例2
步骤1：采用GB/T 2524-2019中0A级或0级海绵钛，海绵钛中氧含量为0.05％、Cl含量为0.04％；
步骤2：采用油压机将海绵钛压制为Φ500mm规格电极块，在环境湿度为60％的情况下采用焊箱将电极块焊接为自耗电极；
步骤3：自耗电极压制完成后24h内，当预真空达到1.0Pa以下，漏率在0.5Pa/min以下，采用Φ640mm坩埚进行一次熔炼，一次熔炼熔速设定为15kg/min，自耗电极进给速度设定为12～15mm/min，通过熔速及自耗电极进给速度调节，使得理论计算弧距目标值为70～80mm，稳弧电流采用25A直流，熔炼过程中飞边宽度控制在≤12mm；
步骤4：一次熔炼冷却出炉温度控制在300℃后，对一次锭端面进行平头处理，并对一次锭表面进行扒皮处理，扒皮深度为3mm；
步骤5：对一次锭进行烘干处理，烘干温度为150℃，烘干时间为4h；
步骤6：将一次锭调头进行成品熔炼。当预真空达到1.0Pa以下，漏率在0.5Pa/min以下，采用Φ720mm规格坩埚进行成品熔炼，成品熔炼熔稳弧电流采用28A，熔速设定为30kg/min，自耗电极进给速度设定为15mm/min，通过熔速及自耗电级进给速度调节，使得理论计算弧距目标值为100mm，熔炼过程中飞边宽度控制在≤5mm。
步骤7：成品熔炼完成后冷却出炉。
对本实施例熔炼的Φ720mm铸锭的头部、中部、尾部取块样分析，Φ720mm规格铸锭不同部位气体元素取样检测结果见表2：
表2.
| 部位 | O％ | N％ | H％ |
| 头部 | 0.041 | 0.003 | 0.001 |
| 中部 | 0.039 | 0.002 | 0.001 |
| 尾部 | 0.038 | 0.003 | 0.001 |
由表2可以看出：所得的Φ720mm铸锭头部、中部、尾部氧元素均能稳定控制在≤0.05％的水平，且铸锭不同位置氧元素分布均匀，无任何增O情况发生。
实施例3
步骤1：采用GB/T 2524-2019中0A级或0级海绵钛，海绵钛中氧含量为0.03％、Cl含量为0.03％；
步骤2：采用油压机将海绵钛压制为Φ400mm规格电极块，在环境湿度为40％的情况下采用焊箱将电极块焊接为自耗电极；
步骤3：自耗电极压制完成后20h内，当预真空达到1.0Pa以下，漏率在0.05Pa/min以下，采用Φ560mm坩埚进行一次熔炼，一次熔炼熔速设定为20kg/min，自耗电极进给速度设定为25～30mm/min，通过熔炼速度及自耗电极进给调节，使得理论计算弧距目标值为30～40mm，稳弧电流采用15A直流，熔炼过程中飞边宽度控制在≤10mm；
步骤4：一次熔炼冷却出炉后，对一次锭端面进行平头处理，并对一次锭表面进行扒皮处理，扒皮深度为5mm；
步骤5：对一次锭进行烘干处理，烘干温度为150℃，烘干时间为8h；
步骤6：将一次锭调头进行成品熔炼,当预真空达到1.0Pa以下，漏率在0.5Pa/min以下，采用Φ640mm规格坩埚进行成品熔炼，成品熔炼稳弧电流采用30A，熔速设定为15～18kg/min，自耗电极进给速度设定为20mm/min，通过熔速及自耗电级进给速度调节，使得理论计算弧距目标值为30～40mm，熔炼过程中飞边宽度控制在≤3mm。
步骤7：成品熔炼完成后冷却出炉。
对本实施例熔炼的Φ640mm铸锭的头部、中部、尾部取块样分析，Φ640mm规格铸锭不同部位气体元素取样检测结果见表3：
表3.
| 部位 | O％ | N％ | H％ |
| 头部 | 0.037 | 0.003 | 0.001 |
| 中部 | 0.039 | 0.002 | 0.001 |
| 尾部 | 0.040 | 0.003 | 0.001 |
由表1可以看出：所得的Φ640mm铸锭头部、中部、尾部氧元素均能稳定控制在≤0.05％的水平，无任何增O情况发生。
对比例1：
对比例1与实施例1的不同之处在于：步骤1中海绵钛中Cl元素含量为0.06％；步骤3中熔速为16kg/min，自耗电极进给速度设定为25mm/min，理论计算弧距为25mm，不控制飞边宽度；步骤4中一次锭不进行扒皮处理。
其余步骤与实施例1相同。
在一次熔炼过程中发现，由于选取Cl元素含量为0.06％，导致一次熔炼过程中真空较差，平均值在5Pa左右，远高于实施例中≤0.7Pa，并且由于理论弧距过短，导致自耗电极对熔池压迫作用过于强烈，熔池晃动剧烈，一次锭到边很差，一次锭到边如图3图示，由测量可知，熔池约40mm宽度处于严重不到边情况。由于一次锭未扒皮导致的吸潮情况，成品熔炼过程中真空度平均值为2Pa左右。
成品锭熔炼出炉后，对对比例1中的Φ640mm铸锭的头部、中部、尾部取块样分析铸锭不同部位气体元素取样检测结果见表4：
表4.
| 部位 | O％ | N％ | H％ |
| 头部 | 0.067 | 0.005 | 0.001 |
| 中部 | 0.073 | 0.003 | 0.001 |
| 尾部 | 0.075 | 0.004 | 0.002 |
由表4可以看出：采用常规方法生产的纯钛铸锭，铸锭不同部位的氧含量均超过0.065％。
对比例2：
对比例2与实施例3的不同之处在于：步骤2中电极压制环境湿度为65％；步骤3中不设定自耗电级进给速度，理论计算弧距为120mm，不控制飞边宽度；步骤5中一次锭不进行烘干处理；步骤6中不设定自耗电级进给速度，理论计算弧距为20mm，不控制飞边宽度。
在一次熔炼过程中发现，由于压制环境湿度为65％，虽然海绵钛中O、Cl元素含量很低，但一次熔炼过程中真空度仍然比较差，平均值在2.3Pa左右，由于一次熔炼过程中不设定自耗电极进给速度，实际熔炼过程中弧距为120mm，实际飞边宽度经测量约为50mm，如图4所示，二次熔炼过程中弧距为20mm，实际飞边宽度经测量约为20mm。
成品锭熔炼出炉后，对对比例2中的Φ640mm铸锭的头部、中部、尾部取块样分析铸锭不同部位气体元素取样检测结果见表5：
表5.
| 部位 | O％ | N％ | H％ |
| 头部 | 0.063 | 0.004 | 0.001 |
| 中部 | 0.070 | 0.005 | 0.001 |
| 尾部 | 0.067 | 0.003 | 0.002 |
由表5可以看出：采用常规方法生产的纯钛铸锭，铸锭不同部位的氧含量平均值超过0.065％。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (8)
1.一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、采用油压机将海绵钛压制为电极块，并采用焊箱将多个电极块焊接为自耗电极；
S2、当预真空≤1.0Pa，漏率≤0.5Pa/min时，对自耗电极进行一次熔炼得到一次锭，熔炼过程中控制稳弧电流为10～25A直流，通过熔速及自耗电极进给速度的调节，控制弧距范围；
S3、一次锭冷却出炉后，对一次锭端面进行平头处理，并对一次锭表面进行扒皮处理，扒皮深度≥3mm；
S4、对一次锭进行烘干处理，烘干温度为50～150℃，烘干时间≥2h；
S5、当预真空≤1.0Pa，漏率≤0.5Pa/min，将一次锭调头进行成品熔炼，稳弧电流采用10～30A，熔炼过程中通过熔速及自耗电极进给速度的调节，控制弧距范围；
S6、成品熔炼完成后冷却出炉。
2.根据权利要求1所述的一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法，其特征在于，所述S1中的海绵钛为0A级或0级，所述海绵钛中氧含量≤0.06％、Cl元素含量≤0.05％。
3.根据权利要求1所述的一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法，其特征在于，所述S1中采用油压机将海绵钛压制前环境中湿度≤60％。
4.根据权利要求1所述的一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法，其特征在于，所述将海绵钛压制为电极块完成时至对自耗电极进行一次熔炼开始时的时间段≤24h。
5.根据权利要求1所述的一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法，其特征在于，所述S2中在一次熔炼前，自耗电极与坩埚的直径比≤4/5；所述S6中在成品熔炼前，自耗电极与坩埚的直径比≤7/8。
6.根据权利要求1所述的一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法，其特征在于，所述S2的一次熔炼过程中，控制熔池到边情况，飞边宽度≤20mm；所述S5的成品熔炼过程中，控制熔池到边情况，飞边宽度≤5mm。
7.根据权利要求1所述的一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法，其特征在于，所述S2的一次熔炼过程中，熔速为10～20kg/min，自耗电极进给速度为10～30mm/min；所述S5的成品熔炼过程中，熔速为15～30kg/min，自耗电极进给速度为2～20mm/min。
8.根据权利要求1所述的一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法，其特征在于，所述S2的一次熔炼过程中，所述弧距范围为30～80mm；所述S5的成品熔炼过程中，所述弧距范围为30～100mm。
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