KR20200118420A - 알루미늄 전해 커패시터용 1xxx계 음극 포일의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법을 개시한다. 상기 방법은 성분 및 질량 백분율에 따라 5.5~7.5mm의 주조 블랭크를 제조하는 단계; 및, 주조 블랭크에 대해 냉간 압연 및 포일 압연을 수행하여 0.02~0.06mm의 1XXX계 음극 포일을 얻는 냉간 압연 및 포일 압연 단계를 포함한다. 본 발명의 제조 방법은 열간 압연 방법에 의해 제조된 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일이 주괴의 구조가 거칠고 불균일하여 초래되는 압연 편차, 균열, 판재 형상 불량, 낮은 수율 및 안전 상의 위험 등 일련의 문제를 피면할 수 있고, 본 발명에 의해 제조된 주조 코일이 완제품 두께로 압연된 후, 제 2 상의 크기가 열간 압연 방법에 의해 제조된 제품보다 더욱 작고, 제 2 상의 분포가 열간 압연 방법에 의해 제조된 완제품의 제 2 상보다 더욱 균일하고, 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 균일부식에 더욱 유리하며; 완제품의 두께는 0.020~0.060mm이고, 제품 상태가 O 또는 H22인 음극 포일의 인장 강도는 55~100MPa이고, 제품 상태가 H18인 음극 포일의 인장 강도는 ≥70MPa이며, 제품 상태가 H24인 음극 포일의 인장 강도는 110~150MPa이다.
Description
본 발명은 알루미늄 전해 커패시터용 알루미늄 포일의 기술 분야에 관한 것으로, 더욱 구체적으로, 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법에 관한 것이다.
음극 전자 알루미늄 포일은 알루미늄 전해 커패시터를 제조하기 위한 중요한 원재료 중의 하나이다. 현재 음극 전자 알루미늄 포일을 제조하기 위해 흔히 사용되는 재료로는 순 알루미늄(1XXX계), 알루미늄 구리(2XXX) 및 알루미늄 망간(3XXX)이 있다. 현재 공개된 문헌에서, 주조 압연 방법에 의해 제조된 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일은 일반적으로 주조 코일을 완제품 두께로 압연하는 과정에 열처리가 필요하거나 또는 열간 압연 방법에 의해 제조된다. 종래 기술의 CN105908021A는 커패시터용 순 알루미늄 음극 포일 및 그 제조 방법을 개시하는데, 일반적으로 사용되는 음극 포일의 불균일한 부식 문제를 대상으로 하며, 제조 공정에서 여전히 상응한 열처리가 필요하다. 종래 기술의 특개평07-090519, 특개평7-180008, 특개2002-47522, 특개2001-294960, 특개2010-248551 및 특개2008-78277는 모두 열간 압연 방법으로 커패시터용 순 알루미늄 음극 포일을 제조한다. 실제로, 열간 압연 방법에 의해 99.85% 이상의 순도를 갖는 알루미늄 전해 커패시터용1XXX계 음극 포일을 제조하는 경우, 주괴 구조가 거칠고 비대칭되는 현상을 주조 과정에서 해결할 수 없기 때문에, 열간 압연 과정에 편차가 빈번하게 발생하여 균열 및 판재 형상 불량, 낮은 수율, 높은 생산 비용 문제를 초래하며, 편차가 심각하면 심지어 재료 롤이 압연 테이블로부터 이탈되어 장비를 손상시킬 수 있고, 안전 상의 위험을 초래하기 쉽다. 음극 포일의 제조 공정에서 조직의 균일성을 향상하는 방법은 줄곧 음극 전자 알루미늄 포일 생산 기술의 어려운 점이자 중점이다.
따라서, 본 발명은 열간 압연 방법에 의해 제조된 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일과 동일한 비부피를 얻을 수 있고 불균일한 주괴 구조에 의해 초래되는 일련의 이상 상태를 피면할 수 있는 주조 압연을 수행하여 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일을 제조하는 방법을 제공한다. 이는 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법에 대해 중요한 의미를 가진다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 기존의 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 과정에서 흔히 발생하는 불균일한 주괴 구조 문제 및 열간 압연 과정에 빈번하게 편차가 발생하여 초래되는 균열 및 판재 형상 불량 등 결함과 단점을 극복할 수 있는 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 제조 방법은 정련제를 사용하지 않고 결정립 미세화제를 첨가하지 않으며, 제품이 완제품 두께로 압연되기 전에 그 어떠한 열처리도 거치지 않으며, 본 발명의 제조 방법에 의하면 우수한 비부피 및 역학적 성질을 가진 제품을 제조할 수 있다.
본 발명은 다음의 기술적 해결책을 통해 상기한 목적을 달성한다.
알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법으로서,
S1, 다음의 성분 및 질량 백분율에 따라 5.5~7.5mm의 주조 블랭크를 제조하는 단계 - Al≥99.85%, Si≤350ppm, Fe≤400ppm, Cu≤100ppm, Mg≤200ppm, Zn≤200ppm, Ti≤50ppm, Mn≤50ppm - ; 및,
S2, S1단계에서 얻은 주조 블랭크에 대해 냉간 압연 및 포일 압연을 수행하여 0.02~0.06mm의 1XXX계 음극 포일을 얻는 냉간 압연 및 포일 압연 단계;를 포함한다.
본 발명은 주조 압연 방법을 통해 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일을 제조하며, 제조 공정이 짧고 열간 압연 공정을 거치지 않으며, 주조 압연 구조의 중간 완제품이 생성되지 않기 때문에, 구조가 불균일한 문제를 효과적으로 피면할 수 있다. 본 발명은 열간 압연 방법에 의한 알루미늄 전해 커패시터용 음극 포일 제품이 주괴 구조가 불균일하여 초래되는 압연 편차, 균열, 판재 형상 불량, 낮은 수율 및 안전 상의 위험 등 일련의 문제를 피면하며, 열간 압연 방법에 따라 동일한 성분으로 제조된 제품과 상당한 비부피를 얻을 수 있다.
본 발명에서 재료 상태별 1XXX계 음극 포일의 생산 공정은 구체적으로 다음과 같다.
H22/H24/0 재료 상태: 주조 압연-냉간 압연-사이드 트리밍-냉간 압연-사이드 트리밍-중간 세정-포일 압연-완제품 세정-슬리팅-완제품 어닐링;
또는, 주조 압연-냉간 압연-사이드 트리밍-냉간 압연-중간 세정-포일 압연-완제품 세정-슬리팅-완제품 어닐링;
또는, 주조 압연-냉간 압연-사이드 트리밍-냉간 압연-중간 세정-포일 압연-완제품 세정-완제품 어닐링-슬리팅일 수 있고,
사이드 트리밍 및 세정은 주로 제품의 표면 품질에 영향을 미치는 상황에 대비하여 수행하며, 바람직하게는 사이드 트리밍을 2회 수행한다.
H18재료 상태: 주조 압연-냉간 압연-사이드 트리밍-냉간 압연-사이드 트리밍-중간 세정-포일 압연-슬리팅;
또는, 주조 압연-냉간 압연-사이드 트리밍-중간 세정-포일 압연-슬리팅일 수 있고,
사이드 트리밍 및 세정은 주로 제품의 표면 품질에 영향을 미치는 상황에 대비하여 수행하며, 제품의 수율을 감안하여, 바람직하게는 사이드 트리밍을 2회 수행한다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 제품 상태가 O 또는 H22인 제품의 두께는 0.040~0.060mm이고, 인장 강도는 55~100MPa이며; 제품 상태가H18 또는 H24인 제품의 두께는 0.020~0.040mm이고, 제품 상태가 H18일 때, 인장 강도는 ≥170MPa이고, 제품 상태가 H24일 때, 인장 강도는 110~150MPa이다.
S1단계에서 주조 블랭크의 두께는 5.7mm, 5.8mm, 6.1mm, 7.1mm일 수 있으며, 바람직하게는 6.1mm이다.
바람직하게는, 상기 1XXX계 음극 포일의 제 2 상은 구형, 바늘형 또는 육각형이다. 상이한 형상의 제 2 상이 압연에 대한 영향이 서로 다르며, 본 발명의 제 2 상의 형상은 원활한 압연에 유리하다.
상기 1XXX계 음극 포일의 제품 상태는 H18이고, 제 2 상의 크기는 2.0μm미만이다.
바람직하게는, 상기 제조 방법에서 압연을 수행하여 0.02~0.06mm의 1XXX계 음극 포일을 얻기 전에 그 어떠한 열처리도 수행하지 않는다. 열처리를 수행하면 제 2 상이 너무 적거나 너무 작아서 후속의 부식 공정에 불리하며, 본 발명의 제조 방법은 열처리를 거치지 않기 때문에 제 2 상의 형성에 유리하고, 후속의 전극 포일의 가공에 유리하다.
바람직하게는, S1단계에서 상기 주조 블랭크의 제조 과정은, 용융물 중의 각 성분과 질량 백분율을 조정하고, 용융물 온도를 730℃∼760℃로 제어하고, 질소 또는 아르곤 가스를 도입하며, 12~30분 동안 정련 후, 15~30분 동안 정치시켜 슬래그를 제거하고 온도를 735℃∼750℃로 제어하며, 탈기, 여과 및 정제 처리 후 주조 압연을 수행하여 주조 블랭크를 얻는다.
상기 주조 압연은 연속 주조 압연이고, 주조 압연 온도는 685~710℃이며, 주조 압연 속도는 700~1100mm/min이다. 주조 압연 온도는 690±5℃, 695±5℃ 또는 705±5℃일 수 있다.
바람직하게는, 상기 탈기는 아르곤 가스를 사용하여 알루미늄 액체 중의 수소를 정화하고, 상기 슬래그 조작은 질소 분위기에서 수행하며, 슬래그 조작을 2회 이상 수행한다. 슬래그 조작을 여러번 수행하면 표면의 불소 슬래그를 더욱 충분히 제거할 수 있다. 아르곤 가스를 사용하여 알루미늄 액체 중의 수소를 정화하며, 탈기 후의 수소 함량은 0.12ml/100gAl이하이다.
바람직하게는, 상기 탈기는 실리콘 질화물 로터를 사용하여 알루미늄 액체에 아르곤 가스를 회전 분사하고, 로터의 회전 속도는 400~550 r/min로 제어한다.
바람직하게는, 상기 탈기는 흑연 로터를 사용하여 알루미늄 액체에 아르곤 가스를 회전 분사하고, 로터의 회전 속도는 360~500 r/min로 제어한다.
바람직하게는, S2단계에서 상기 냉간 압연 및 포일 압연의 각 패스의 압연 후 재료 온도는 ≤150℃이다.
바람직하게는, 상기 1XXX계 음극 포일의 제품 상태는 H22, H24 또는 O이고, 완제품 어닐링 조작 단계를 더 포함하며, 어닐링 온도는 255~350℃이고 어닐링 시간은 6~30h이다.
어닐링 온도가 제품의 최종 인장 강도 및 표면 품질에 영향을 미치기 때문에, 관련 제품의 어닐링 조작 온도 및 시간을 제어하여 제품이 더욱 안정된 인장 강도와 더욱 우수한 표면 품질을 갖게 할 수 있다. 본 발명의 표면 품질은 주로 포일이 달라 붙는 표면 결함을 가리키며, 포일이 달라 붙는 정도는 어닐링 온도 및 시간에 따라 다른데, 포일이 달라 붙는 정도는 포일을 원활하게 풀 수 있는지 여부를 기준으로 한다. 본 발명의 바람직한 어닐링 공정에 따르면, 내부 및 외부 링을 모두 원활하게 풀 수 있다.
바람직하게는, 완제품 어닐링 온도는 270~310℃이고, 어닐링 시간은 10~25h이다. 예를 들어, 280℃, 16h, 288℃, 14h, 295℃, 12h 또는 305℃, 25h일 수 있다.
종래 기술과 비교하면, 본 발명은 다음과 같은 유익한 효과를 갖는다.
(1) 본 발명은 주조 압연 방법에 의해 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일을 제조하는 방법을 제공하는데, 열간 압연 방법에 의해 제조된 알루미늄 전해 커패시터용 음극 포일 제품이 주괴 구조가 불균일하여 초래되는 압연 편차, 균열, 판재 형상 불량, 낮은 수율 및 안전 상의 위험 등 일련의 문제를 피면하며;
(2) 본 발명에 의해 제조된 주조 코일이 완제품 두께로 압연된 후, 제 2 상의 크기가 열간 압연 방법에 의해 제조된 제품보다 더욱 작고, 제 2 상의 분포가 열간 압연 방법에 의해 압연된 완제품의 제 2 상보다 더욱 균일하며, 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 균일부식에 더욱 유리하며;
(3) 본 발명의 제조 방법에 따라 주조 코일을 형성하면 압연 과정에서 열처리가 필요하지 않고, 직접 완제품 두께 0.020~0.060mm로 압연할 수 있으며;
(4) 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 제품 상태가 O 또는 H22인 음극 포일의 인장 강도는 55~100MPa이고, 제품 상태가 H18인 음극 포일의 인장 강도는 ≥170MPa이며, 제품 상태가 H24인 음극 포일의 인장 강도는 110~150MPa이다.
도 1은 비교예 1의 음극 포일의 분포도이다.
도 2는 비교예 1의 음극 포일 크기의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3은 실시예 2의 음극 포일의 분포도이다.
도 4는 실시예 2의 음극 포일 크기의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5는 실시예 4의 음극 포일의 분포도이다.
도 6은 실시예 4의 음극 포일 크기의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 7은 실시예 6의 음극 포일의 분포도이다.
도 8은 실시예 6의 음극 포일 크기의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 9는 실시예 7의 음극 포일의 분포도이다.
도 10은 실시예 7의 음극 포일 크기의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 2는 비교예 1의 음극 포일 크기의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3은 실시예 2의 음극 포일의 분포도이다.
도 4는 실시예 2의 음극 포일 크기의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5는 실시예 4의 음극 포일의 분포도이다.
도 6은 실시예 4의 음극 포일 크기의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 7은 실시예 6의 음극 포일의 분포도이다.
도 8은 실시예 6의 음극 포일 크기의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 9는 실시예 7의 음극 포일의 분포도이다.
도 10은 실시예 7의 음극 포일 크기의 주사 전자 현미경 사진이다.
이하, 구체적인 실시예를 결부하여 본 발명에 대해 추가적으로 설명하지만, 이러한 실시예는 본 발명을 어떠한 형태로도 한정하지 않는다. 달리 명시되지 않는 한, 본 발명의 실시예에 사용된 원료 시약은 통상적으로 구매할 수 있는 원료 시약이다.
인장 강도의 검출 방법은 GB/T228 또는 GB/T16865를 따른다.
실시예 1
알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법으로서, 상기 방법은,
S1. 다음의 성분 및 질량 백분율에 따라 주조 블랭크를 제조하는 단계 - 표 1의 합금 성분에 따라 재료를 혼합하고, 용융로 온도를 745℃로 제어하고, 질소 가스를 도입하여 15분 동안 정련하고, 슬래그를 제거하고 충분히 교반한 후에 샘플링 분석을 수행하고 조정하여 합격되면 보온로에 이송하여 20분 동안 정치시키고, 보온로의 온도를 736℃로 조정하여 보온로에서 정련하여 슬래그를 제거하고, 실리콘 질화물 로터를 사용하여 505rpm에서 탈기한 후에 주조 압연 설비로 이송하고, 주조 압연 온도 697℃ 및 주조 압연 속도 730mm/min로 주조 압연하여 7.1mm의 주조 코일을 얻음 - ; 및,
S2, S1단계에서 얻은 주조 블랭크에 대해 냉간 압연 및 포일 압연을 수행하여 0.022mm의 1XXX계 음극 포일을 얻는 냉간 압연 및 포일 압연 단계를 포함하며, 냉간 압연 및 포일 압연의 각 패스의 압연 후 재료 온도는 ≤150℃이다.
합금 성분은 다음의 표 1과 같다.
| Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Zn | Ti | Al |
| 0.0189 | 0.0286 | 0.0039 | 0.0030 | 0.0100 | 0.0098 | 0.0009 | 99.9184 |
주조 코일을 완제품 두께로 냉간 압연 및 포일 압연하는 기간에 그 어떠한 열처리도 수행하지 않는다. 완제품 두께는 0.022mm이고, 제품 상태는 H18이고, 제품 강도는 192MPa이다. 고객 A 업체에 의해 테스트한 결과, 제품의 비부피가 합격된다.
실시예 2
실시예 1에 따라 주조 코일을 얻은 후, 주조 코일에 대해 냉간 압연-사이드 트리밍-냉간 압연-사이드 트리밍-중간 세정-완제품 두께로 포일 압연-완제품 세정-슬리팅-완제품 어닐링 공정을 수행하고, 완제품 두께로 압연하기 전에 그 어떠한 열처리도 수행하지 않았으며, 완제품 두께는 0.050mm이고, 제품 상태는 O이고, 완제품 어닐링 공정 조건은 305℃*25h이고, 제품 강도는 56MPa이며, 고객 B 업체에 의해 테스트한 결과, 제품의 비부피가 합격되며, 열간 압연 재료 비부피의 100.6%에 도달한다.
실시예 3
알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법으로서, 상기 방법은,
S1. 다음의 성분 및 질량 백분율에 따라 주조 블랭크를 제조하는 단계 - 표 1의 합금 성분에 따라 재료를 혼합하고, 용융로 온도를 737℃로 제어하고, 질소 가스를 도입하여 15분 동안 정련하고, 슬래그를 제거하고 충분히 교반한 후에 샘플링 분석을 수행하고 조정하여 합격되면 보온로에 이송하여 20분 동안 정치시키고, 보온로의 온도를 730℃로 조정하여 보온로에서 정련하여 슬래그를 제거하고, 실리콘 질화물 로터를 사용하여 505rpm에서 탈기한 후에 주조 압연 설비로 이송하고, 주조 압연 온도 688℃ 및 주조 압연 속도 950mm/min로 주조 압연하여 5.8mm의 주조 코일을 얻음 - ; 및,
S2, S1단계에서 얻은 주조 블랭크에 대해 냉간 압연 및 포일 압연을 수행하여 0.022mm의 1XXX계 음극 포일을 얻는 냉간 압연 및 포일 압연 단계를 포함하며, 냉간 압연 및 포일 압연의 각 패스의 압연 후 재료 온도는 ≤150℃이다.
합금 성분은 다음의 표 2와 같다.
| Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Zn | Ti | Al |
| 0.0130 | 0.0278 | 0.0026 | 0.0010 | 0.0115 | 0.0155 | 0.0007 | 99.9171 |
주조 코일을 완제품 두께로 냉간 압연 및 포일 압연하는 기간에 그 어떠한 열처리도 수행하지 않는다. 완제품 두께는 0.022mm이고, 제품 상태는 H18이고, 제품 강도는 196MPa이다. 고객 A 업체에 의해 테스트한 결과, 제품의 비부피가 합격된다.
실시예 4
실시예 3에 따라 주조 코일을 얻은 후, 주조 코일에 대해 냉간 압연-사이드 트리밍-냉간 압연-사이드 트리밍-중간 세정-완제품 두께로 포일 압연-완제품 세정-슬리팅-완제품 어닐링, 완제품 두께로 압연하기 전에 그 어떠한 열처리도 수행하지 않았으며, 완제품 두께는 0.048mm이고, 제품 상태는 H22이고, 완제품 어닐링 공정 조건은 280℃*16h이고, 제품 강도는 71MPa이며, 고객 C 업체에 의해 테스트한 결과, 제품의 비부피가 합격되며, 열간 압연 재료 비부피의 103.5%에 도달한다.
실시예 5
알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법으로서, 상기 방법은,
S1. 다음의 성분 및 질량 백분율에 따라 주조 블랭크를 제조하는 단계 - 표 3의 합금 성분에 따라 재료를 혼합하고, 용융로 온도를 760℃로 제어하고, 질소 가스를 도입하여 15분 동안 정련하고, 슬래그를 제거하고 충분히 교반한 후에 샘플링 분석을 수행하고 조정하여 합격되면 보온로에 이송하여 20분 동안 정치시키고, 보온로의 온도를 748℃로 조정하여 보온로에서 정련하여 슬래그를 제거하고, 실리콘 질화물 로터를 사용하여 480rpm에서 탈기한 후에 주조 압연 설비로 이송하고, 주조 압연 온도 706℃ 및 주조 압연 속도 850mm/min로 주조 압연하여 6.1mm의 주조 코일을 얻음 - ; 및,
S2, S1단계에서 얻은 주조 블랭크에 대해 냉간 압연 및 포일 압연을 수행하여 0.022mm의 1XXX계 음극 포일을 얻는 냉간 압연 및 포일 압연 단계를 포함하며, 냉간 압연 및 포일 압연의 각 패스의 압연 후 재료 온도는 ≤150℃이다.
| Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Zn | Ti | Al |
| 0.0204 | 0.0328 | 0.0038 | 0.0023 | 0.0183 | 0.0103 | 0.0011 | 99.9120 |
주조 코일을 완제품 두께로 냉간 압연 및 포일 압연하는 기간에 그 어떠한 열처리도 수행하지 않는다. 완제품 두께는 0.022mm이고, 제품 상태는 H18이고, 제품 강도는 204MPa이다. 고객 A 업체에 의해 테스트한 결과, 제품의 비부피가 합격된다.
실시예 6
실시예 5에 따라 주조 코일을 얻은 후, 주조 코일에 대해 냉간 압연-사이드 트리밍-냉간 압연-사이드 트리밍-중간 세정-완제품 두께로 포일 압연-완제품 세정-슬리팅-완제품 어닐링, 완제품 두께로 압연하기 전에 그 어떠한 열처리도 수행하지 않았으며, 완제품 두께는 0.050mm이고, 제품 상태는 H22이고, 완제품 어닐링 공정 조건은 295℃*12h이고, 제품 강도는 80MPa이며, 고객 B 업체에 의해 테스트한 결과, 제품의 비부피가 합격되며, 열간 압연 재료 비부피의 100.2%에 도달한다.
실시예 7
알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법으로서, 상기 방법은,
S1. 다음의 성분 및 질량 백분율에 따라 주조 블랭크를 제조하는 단계 - 표 4의 합금 성분에 따라 재료를 혼합하고, 용융로 온도를 755℃로 제어하고, 질소 가스를 도입하여 15분 동안 정련하고, 슬래그를 제거하고 충분히 교반한 후에 샘플링 분석을 수행하고 조정하여 합격되면 보온로에 이송하여 20분 동안 정치시키고, 보온로의 온도를 746℃로 조정하여 보온로에서 정련하여 슬래그를 제거하고, 실리콘 질화물 로터를 사용하여 480rpm에서 탈기한 후에 주조 압연 설비로 이송하고, 주조 압연 온도 693℃ 및 주조 압연 속도 1100mm/min로 주조 압연하여 5.7mm의 주조 코일을 얻음 - ; 및,
S2, S1단계에서 얻은 주조 블랭크에 대해 냉간 압연 및 포일 압연을 수행하여 0.030mm의 1XXX계 음극 포일을 얻는 냉간 압연 및 포일 압연 단계를 포함하며, 냉간 압연 및 포일 압연의 각 패스의 압연 후 재료 온도는 ≤150℃이다.
| Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Zn | Ti | Al | |
| 실시예 4 | 0.0228 | 0.0398 | 0.0026 | 0.0040 | 0.0185 | 0.0165 | 0.0015 | 99.8772 |
주조 코일을 완제품 두께로 냉간 압연 및 포일 압연-완제품 세정-슬리팅-완제품 어닐링-완제품 두께로 압연하기 전에 그 어떠한 열처리도 필요하지 않으며, 완제품 두께는 0.030mm이고, 제품 상태는 H24이고, 완제품 어닐링 공정 조건은 255℃*15h이고, 제품 강도는 133MPa이며, 고객 D 업체에 의해 테스트한 결과, 제품이 합격된다.
비교예 1 열간 압연 방법
합금 성분에 따라 재료를 혼합하고, 용융로 온도를 745℃로 제어하고, 정련하여 슬래그를 제거하고 충분히 교반한 후에 샘플링 분석을 수행하고 조정하여 합격되면 보온로에 이송하고, 보온로의 온도를 736℃로 조정하여 보온로에서 정련하여 슬래그를 제거하고, 주조기에 이송하여 주괴로 주조하고, 주조 온도는 700℃이며, 재료의 화학적 성분은 표 5와 같다.
| Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Zn | Ti | Al |
| 0.0164 | 0.0266 | 0.0037 | 0.0007 | 0.0119 | 0.0098 | 0.0009 | 99.9253 |
주괴의 표면을 밀링하고, 주괴를 소킹 처리하며, 주괴의 보온 온도는 605℃이고, 주괴의 보온 시간은 25시간이다. 열간 압연의 초기 압연 두께는 535℃로 제어하고, 최종 압연 온도는 280℃로 제어하며, 열간 압연 블랭크의 두께는 6.0mm이고, 총 패스 수는 23이며, 열간 압연 블랭크를 완제품 두께로 냉간 압연한다.완제품 두께는 0.022mm이고, 제품 상태는 H18이고, 인장 강도는 183MPa이고, 고객 A에 의해 테스트한 결과, 제품의 비부피가 100%로 평가되며;
완제품 두께는 0.050mm이고, 제품 상태는 O이고, 인장 강도는 70MPa이고, 고객 B에 의해 테스트한 결과, 제품의 비부피가 100%로 평가되며;
완제품 두께는 0.048mm이고, 제품 상태는 H22이고, 인장 강도는 69MPa이고, 고객 C에 의해 테스트한 결과, 제품의 비부피가 100%로 평가되며;
완제품 두께는 0.030mm이고, 제품 상태는 H24이고, 인장 강도는 116MPa이고, 고객 D에 의해 테스트한 결과, 제품이 합격되며;
실시예의 비부피는 모두 비교예와 비교하여 얻은 상대 비부피이고, 상대 비부피가 클수록 비부피의 실제 측정값이 더욱 크며, 제품이 더욱 경쟁력을 가진다.
결과의 확인
비교예와 실시예에 대해, 완제품 두께로 압연된 제품 상태가 H18인 경우의 제 2 상의 분포, 형상 및 크기를 비교하면 다음과 같다.
비교예 1(도 1 및 도 2)과 실시예(도 3 내지 도 10)를 비교하면, 주조 압연 방법을 통해 제조된 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제 2 상의 분포가 열간 압연 방법에 의해 제조된 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일에 비해 더욱 균일하고, 주조 압연 방법에 의해 제조된 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제 2 상의 크기가 모두 ＜2.0μm이고, 제 2 상의 수량이 비교적 많은 반면에, 열간 압연 방법에 의해 제조된 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제 2 상의 크기는 거의 4μm에 도달하고, 제 2 상의 수량이 주조 압연 방법에 의해 제조된 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제 2 상에 비해 현저히 적다. 제 2 상의 형상의 경우, 열간 압연 방법에 의하면 주로 막대형의 제 2 상이 형성되어 후속 냉간 압연에 불리한 반면에, 주조 압연 방법에 의해 제조된 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일은 주로 구형, 바늘형 및 육각형의 제 2 상으로서, 제품의 압연에 유리하고 가공 과정이 더욱 원활하다.
도 1, 도 3, 도 5, 도 7 및 도 9는 금속 조직 현미경을 통해 관찰한 이미지이며, 도 1, 도 3, 도 5, 도 7 및 도 9에서 검은 점은 제 2 상이고, 본 발명의 제 2 상이 더욱 균일하게 분포된 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 상기 실시예는 본 발명의 예를 명확하게 설명하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 구현 방식에 대해 한정하는 것이 아니다. 당업자는 상기 설명에 기반하여 다양한 변화 및 수정을 실시할 수 있다. 다만, 여기서는 모든 실시 방식을 나열할 수 없을 뿐만 아니라, 그럴 필요도 없다. 본 발명의 취지와 원칙 내에서 이루어지는 그 어떠한 수정, 동등한 교체 및 개선은 모두 본 발명의 보호 범위에 속한다.
Claims (10)
- 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법에 있어서, 상기 방법은,
S1, 다음의 성분 및 질량 백분율에 따라 5.5~7.5mm의 주조 블랭크를 제조하는 단계 - Al≥99.85%, Si≤350ppm, Fe≤400ppm, Cu≤100ppm, Mg≤200ppm, Zn≤200ppm, Ti≤50ppm, Mn≤50ppm - ; 및,
S2, S1단계에서 얻은 주조 블랭크에 대해 냉간 압연 및 포일 압연을 수행하여 0.02~0.06mm의 1XXX계 음극 포일을 얻는 냉간 압연 및 포일 압연 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 1XXX계 음극 포일의 제 2 상은 구형, 바늘형 또는 육각형인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 1XXX계 음극 포일의 제품 상태는 H18이고, 제 2 상의 크기는 2.0μm미만인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제조 방법에서 압연을 수행하여 0.02~0.06mm의 1XXX계 음극 포일을 얻기 전에 그 어떠한 열처리도 수행하지 않는 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
S1단계에서 상기 주조 블랭크의 제조 과정은, 용융물 중의 각 성분과 질량 백분율을 조정하고, 용융물 온도를 730℃~760℃로 제어하고, 질소 또는 아르곤 가스를 도입하며, 12~30분 동안 정련 후, 15~30분 동안 정치시켜 슬래그를 제거하고 온도를 735℃~750℃로 제어하며, 탈기, 여과 및 정제 처리 후 주조 압연을 수행하여 주조 블랭크를 얻는 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 탈기는 아르곤 가스를 사용하여 알루미늄 액체 중의 수소를 정화하고, 상기 슬래그 조작은 질소 분위기에서 수행하며, 슬래그 조작을 2회 이상 수행하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법. - 제 6 항에 있어서,
상기 탈기는 실리콘 질화물 로터를 사용하여 알루미늄 액체에 아르곤 가스를 회전 분사하고, 로터의 회전 속도는 400~550 r/min로 제어하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법. - 제 6 항에 있어서,
상기 탈기는 흑연 로터를 사용하여 알루미늄 액체에 아르곤 가스를 회전 분사하고, 로터의 회전 속도는 360~500 r/min로 제어하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
S2단계에서 상기 냉간 압연 및 포일 압연의 각 패스의 압연 후 재료 온도는 ≤150℃인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 1XXX계 음극 포일의 제품 상태는 H22, H24 또는 O이고, 완제품 어닐링 조작 단계를 더 포함하며, 어닐링 온도는 255~350℃이고 어닐링 시간은 6~30h인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터용 1XXX계 음극 포일의 제조 방법.
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