CN115851220A - 有机硅胶及其应用 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本申请提供一种有机硅胶，在合理控制各组分配比的基础上，通过乙烯基封端的聚硅氧烷和含氢硅油的配合，使其在光引发剂的作用下交联，可以快速预固化成具有一定的粘接力和胶体强度的硅胶，达到缩短制程的目的；之后能够通过空气中的水分引发缩合反应，使该有机硅胶在完全固化后具有较好的粘结力，且能够避免在使用过程中对器件、线路板等材料的腐蚀。
Description
技术领域
本申请属于有机硅高分子材料领域，具体地涉及一种有机硅胶及其应用。
背景技术
随着社会的高速发展，人们对于胶黏剂的固化速率以及胶黏剂的黏度提出了更高的要求。缩合型有机硅胶主要是通过湿气固化进行缩合反应，具有胶体强度高，粘接力强等优点，但是固化慢，制程长，效率低；同时对环境有一定影响。加成型有机硅胶的固化方式主要有加成固化，UV光照固化；其固化速度快，但是胶体强度低，粘接力弱，易开胶。除此之外，采用UV湿气固化制备的胶黏剂多为异氰酸酯改性丙烯酸酯树脂或甲氧基硅烷丙烯酸酯树脂，此胶黏剂因存在丙烯酸而易腐蚀器件、线路板等材料。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本申请的目的在于提供一种有机硅胶及其应用。该有机硅胶可以快速预固化，缩短制程；且完全固化后具有较好的粘结性，同时能够避免对材料的腐蚀。
为达上述目的，本申请采用以下技术方案：
本申请提供一种有机硅胶，以重量份数计，包括如下重量份数的制备原料：
所述羟基乙烯基改性聚硅氧烷的黏度为5000cp～10000cp，所述羟基乙烯基改性聚硅氧烷中乙烯基的质量分数为0.01％～2.5％；所述羟基乙烯基改性聚硅氧烷的结构为：
其中，m为正整数，R1、R3、R4、R5、R6、R7和R8各自独立地选自烷基、羟基或乙烯基，R2选自乙烯基，且羟基和乙烯基分别连接在不同的Si原子上。
在其中一个实施例中，以重量份数计，包括如下重量份数的制备原料：
在其中一个实施例中，所述含氢硅油的结构为
其中，n为正整数，R各自独立地选自烷基或氢，R9选自氢，R10选自氢或烷基。
在其中一个实施例中，所述乙烯基封端硅树脂中乙烯基的质量分数为0.1％～0.8％。
在其中一个实施例中，所述乙烯基封端硅树脂包括乙烯基封端MQ硅树脂、乙烯基封端MT硅树脂和乙烯基封端MD硅树脂中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述光引发剂包括铂系催化剂和锡系催化剂中的一种或两种，
进一步地，所述铂系催化剂包括三甲基环辛二烯铂、乙酰丙酮铂(II)、β-二羰基铂、三甲基环戊二烯铂和乙酰丙酮铂中的一种或多种，
进一步地，所述锡系催化剂包括二乙酰丙酮锡、乙酰乙酸乙酯锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡和二月桂酸二丁基锡一种或多种。
在其中一个实施例中，所述填料为二氧化硅，所述二氧化硅的比表面积为150m/g～400m/g。
在其中一个实施例中，所述其他助剂包括粘结促进剂，
进一步地，所述粘结促进剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、含硅氢基的硅氧烷低聚物、β-二酮基的硅氧烷低聚物、乙烯基三乙氧基硅烷和杂氮硅三环衍生物中的一种或多种。
本申请还提供一种有机硅胶的固化方法，所述固化方法为紫外-湿气双固化。
本申请还提供一种有机硅胶在显示屏、触摸屏和光学器件制作中的应用。
本申请提供一种有机硅胶，在合理控制各组分配比的基础上，通过乙烯基封端的聚硅氧烷和含氢硅油的配合，使其在光引发剂的作用下交联，可以快速预固化成具有一定的粘接力和胶体强度的硅胶，达到缩短制程的目的；之后能够通过空气中的水分引发缩合反应，使该有机硅胶在完全固化后具有较好的粘结力，且能够避免在使用过程中对器件、线路板等材料的腐蚀。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本申请的有机硅胶及有机硅胶的固化方式和该有机硅胶应用作进一步详细的说明。本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。除非另外说明或存在矛盾之处，本文中使用的术语或短语具有以下含义：
本申请中，涉及“多个”、“多种”、“多次”、“多元”等，如无特别限定，指在数量上大于2或等于2。例如，“一种或多种”表示一种或大于等于两种。
本申请中，涉及“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”等中，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本申请中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本申请中，涉及“其组合”、“其任意组合”、“其任意组合方式”等中包括所列项目中任两个或任两个以上项目的所有合适的组合方式。
本申请中，涉及“合适的组合方式”、“合适的方式”、“任意合适的方式”等中所述“合适”，以能够实施本申请的技术方案、解决本申请的技术问题、实现本申请预期的技术效果为准。
本申请中，涉及“优选”、“更好”、“更佳”、“为宜”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本申请保护范围的限制。
本申请中，涉及“进一步”、“更进一步”、“特别”等用于描述目的，表示内容上的差异，但并不应理解为对本申请保护范围的限制。
本申请中，涉及“可选地”、“可选的”、“可选”，指可有可无，也即指选自“有”或“无”两种并列方案中的任一种。如果一个技术方案中出现多处“可选”，如无特别说明，且无矛盾之处或相互制约关系，则每项“可选”各自独立。
本申请中，涉及到数值区间(也即数值范围)，如无特别说明，可选的数值分布在上述数值区间内视为连续，且包括该数值范围的两个数值端点(即最小值及最大值)，以及这两个数值端点之间的每一个数值。如无特别说明，当数值区间仅仅指向该数值区间内的整数时，包括该数值范围的两个端点整数，以及两个端点之间的每一个整数，在本文中，相当于直接列举了每一个整数，比如t为选自1～10的整数，表示t为选自由1、2、3、4、5、6、7、8、9和10构成的整数组的任一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并这些范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本申请中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内存在变动。应当理解的是，所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。允许在如±5℃、±4℃、±3℃、±2℃、±1℃的范围内波动。
本申请中，涉及到百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。
本申请中，涉及到百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本申请中，术语“烷基”是指包含伯(正)碳原子、或仲碳原子、或叔碳原子、或季碳原子、或其组合的饱和烃基。包含该术语的短语，例如，“C1～C4烷基”是指包含1～4个碳原子的烷基，每次出现时，可以互相独立地为C1烷基、C2烷基、C3烷基、C4烷基。合适的实例包括但不限于：甲基(Me、-CH3)、乙基(Et、-CH2CH3)、1-丙基(正丙基、n-Pr、n-丙基、-CH2CH2CH3)、2-丙基(i-Pr、i-丙基、-CH(CH3)2)、1-丁基(正丁基、n-Bu、n-丁基、-CH2CH2CH2CH3)、2-甲基-1-丙基(i-Bu、i-丁基、-CH2CH(CH3)2)、2-丁基(s-Bu、s-丁基、-CH(CH3)CH2CH3)、叔丁基(1,1-二甲基乙基和2-甲基-2-丙基(t-Bu、t-丁基、-C(CH3)3)。
本申请提供一种有机硅胶，以重量份数计，包括如下重量份数的制备原料：
所述羟基乙烯基改性聚硅氧烷的黏度为5000cp～10000cp，所述羟基乙烯基改性聚硅氧烷中乙烯基的质量分数为0.01％～2.5％；所述羟基乙烯基改性聚硅氧烷的结构为：
其中，m为正整数，R1、R3、R4、R5、R6、R7和R8各自独立地选自烷基、羟基或乙烯基，R2选自乙烯基，且羟基和乙烯基分别连接在不同的Si原子上。
以重量份数计，本申请提供的有机硅胶包括重量份数为30份～65份的羟基乙烯基改性聚硅氧烷。具体地，羟基乙烯基改性聚硅氧烷的重量份数包括但不限于30份、35份、40份、41份、45份、50份、51份、60份、63份、64份或65份。
以重量份数计，本申请提供的有机硅胶包括重量份数为15份～35份的乙烯基封端硅树脂。具体地，乙烯基封端硅树脂的重量份数包括但不限于15份、19份、20份、25份、26份、30份、34份或35份。
以重量份数计，本申请提供的有机硅胶包括重量份数为5份～10份的含氢硅油。具体地，含氢硅油的重量份数包括但不限于5份、6份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份或10份。
以重量份数计，本申请提供的有机硅胶包括重量份数为0.2份～0.6份的光引发剂。具体地，光引发剂的重量份数包括但不限于0.2份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份、0.5份或0.6份。
以重量份数计，本申请提供的有机硅胶包括重量份数为5份～20份的填料。具体地，所述填料的重量份数包括但不限于5份、6份、8份、10份、13份、15份、18份或20份。
以重量份数计，本申请提供的有机硅胶包括重量份数为0份～5份的其他助剂。具体地，所述其他助剂的重量份数包括但不限于0份、1份、2份、3份、4份或5份。
在其中一个示例中，所述羟基乙烯基改性聚硅氧烷中，所述烷基为C1～C4烷基。
在其中一个示例中，R5、R6为羟基，R1和R2为乙烯基。
本申请中，羟基乙烯基改性聚硅氧烷的侧链能够灵活选择烷基、羟基或乙烯基中的任意一种，同时乙烯基封端聚硅氧烷的结构与含氢硅油的配合使其具备了紫外光固化和可湿气固化的特性。使羟基乙烯基改性聚硅氧烷和含氢硅油能够在光引发剂的条件下快速交联，完成预固化，并具有一定的黏度；之后，通过空气中的水分引发，进行缩合反应，制备有机硅胶，使其在完全固化后具有较好的粘结力。羟基乙烯基改性聚硅氧烷的侧链能够灵活选择烷基、羟基或乙烯基中的任意一种，能够灵活控制有机硅胶的硬度、粘结性及其他力学性能，以满足在不同的实际应用上的需要。同时，本申请无需使用任何的丙烯酸酯，能够在使用过程中能够避免其对器件、线路板等材料的腐蚀。
作为优选地，以重量份数计，所述有机硅胶包括如下重量份数的制备原料：
通过对所述有机硅胶的制备原料的重量份数进行调整，能够使羟基乙烯基改性聚硅氧烷和含氢硅油更好地发挥共聚特性，使其交联固化，增强有机胶体的强度，进而使制备的有机硅胶具有更好的粘结力。
在其中一个示例中，所述含氢硅油的结构为
其中，n为正整数，R各自独立地选自烷基或氢，R9选自氢，R10选自氢或烷基。
在其中一个示例中，所述含氢硅油中，烷基为C1～C4烷基。
在其中一个示例中，所述含氢硅油中，n≥4，且n为正整数。
在其中一个示例中，所述含氢硅油包括聚二甲基氢硅氧烷、氢封端聚二甲基硅氧烷和部分氢封端聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
在其中一个具体的示例中，R为甲基，R9选自氢，R10选自氢；所述含氢硅油的结构式为
在其中一个具体的示例中，R为甲基，R9选自氢，R10选自甲基；所述含氢硅油的结构式为
在其中一个示例中，所述乙烯基封端硅树脂中乙烯基的质量分数为0.1％～0.8％。
在其中一个示例中，所述乙烯基封端硅树脂包括乙烯基封端MQ硅树脂、乙烯基封端MT硅树脂和乙烯基封端MD硅树脂中的一种或多种。
在其中一个示例中，所述光引发剂包括铂系催化剂和锡系催化剂中的一种或两种。
进一步地，所述铂系催化剂包括三甲基环辛二烯铂、乙酰丙酮铂(II)、β-二羰基铂、三甲基环戊二烯铂和乙酰丙酮铂中的一种或多种。
进一步地，所述锡系催化剂包括二乙酰丙酮锡、乙酰乙酸乙酯锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡和二月桂酸二丁基锡一种或多种。
在其中一个示例中，所述光引发剂为复合光引发剂，所述复合光引发剂包括铂系催化剂和锡系催化剂。
在其中一个示例中，所述复合光引发剂中，铂系催化剂和锡系催化剂的重量份数比为1：(0.6～4)。
在其中一个具体的示例中，所述复合光引发剂为三甲基环戊二烯铂和二月桂酸二丁基锡。
本申请中，通过选用复合光引发剂，将铂系催化剂和锡系催化剂复配，能够更好地引发羟基乙烯基改性聚硅氧烷和含氢硅油的加成反应，实现羟基乙烯基改性聚硅氧烷和含氢硅油之间的快速固化。
在其中一个示例中，所述铂系催化剂中铂的质量百分比为3000ppm～8000ppm。
在其中一个示例中，所述填料为二氧化硅，进一步地，所述二氧化硅的比表面积为150m/g～400m/g。
在其中一个示例中，所述其他助剂包括粘结促进剂。
在其中一个示例中，所述粘结促进剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、含硅氢基的硅氧烷低聚物、β-二酮基的硅氧烷低聚物、乙烯基三乙氧基硅烷和杂氮硅三环衍生物中的一种或多种。
在其中一个具体的示例中，所述粘结促进剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
在其中一个示例中，所述有机硅胶的制备原料还包括消泡剂、流平剂、稳定剂、抑制剂。
本申请还提供一种有机硅胶的固化方法，所述固化方法为紫外-湿气双固化。
本申请中，通过对乙烯基对聚硅氧烷进行改性，同时引入-OH基团，使其能够先经过光照发生加成反应进行预固，之后通过空气中的水分引发缩合反应，使该有机硅胶体系可以实现紫外-湿气双固化。
本申请还提供一种有机硅胶的制备方法，包括以下步骤：
将所述制备原料按照重量份数混合，制备所述有机硅胶。
在其中一个示例中，将所述制备原料按照重量份数混合的步骤包括：
将所述制备原料按照重量份数加入反应容器，混合均匀并进行脱泡处理，所述脱泡处理的搅拌时间为2min～5min，按1500rpm～2000rpm的转速进行搅拌，温度为25℃，压力条件为真空度-0.1MPa～-0.2MPa。
可以理解地，本申请中并不限制反应容器的类型，所述反应容器可举例为不锈钢、搪瓷或玻璃容器。
本申请还提供一种有机硅胶的使用方法，包括以下步骤：
将有机硅胶点在基板上，进行UV固化，保持2min，形成一定的粘接力；固化后，将其放置在熟化房熟化24h。
可以理解地，本申请中并不限制基板的材料，所述基板可举例为玻璃和PC。
在其中一个示例中，进行UV固化的能量设置为3000mJ～9000mJ。
本申请还提供一种有机硅胶在显示屏、触摸屏和光学器件的贴合时的应用。
为了使本发明的目的以及优点更加清楚，以下结合具体实施例对本发明的有机硅胶及其效果做进一步详细的说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不得用以限定本发明。以下实施例如未特殊说明，则不包括除不可避免的杂质外的其他组分。实施例中采用药物和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。
以下各实施例和对比例中所使用的原料如下所述：
羟基乙烯基改性聚硅氧烷，乙烯基2.31wt％，购自博驰化工(徐州)有限公司，型号VDS-6065；
乙烯基封端MT树脂，乙烯基0.5～0.8wt％，购自江西新嘉懿新材料有限公司，型号XJY-8206E；
含氢硅油，Si-H含量：0.3％，购自安必亚特种有机硅(南通)有限公司，型号：Andsil XL-1340；
二氧化硅的比表面积为比表面积为380m2/g，购自湖北汇富纳米材料股份有限公司，型号HL-380；
实施例1～实施例7、对比例1
实施例1～实施例7、对比例1中有机硅胶的制备原料如下：
实施例1～实施例7、对比例1中有机硅胶的制备方法以及使用方法为：
将上述有机硅胶的制备原料按照比例，在玻璃容器内混合均匀后并进行脱泡处理，所述脱泡处理的搅拌时间为5min，按1500rpm的转速进行搅拌，温度为25℃，压力条件为真空度-0.1MPa。
使用时，将有机硅胶分别点在基板上，在3000mJ能量中进行UV固化，保持2min，形成一定的粘接力；后将该有机硅胶及基板放置于熟化房熟化24h。
性能测试
将待测有机硅胶样品与两片基底材料交叉叠放后置于拉力机上测试得到。
测试结果：
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，便于具体和详细地理解本申请的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本申请提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑地分析、推理或者有限的实验得到的技术方案，均在本申请所附权利要求的保护范围内。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种有机硅胶，其特征在于，以重量份数计，包括如下重量份数的制备原料：
所述羟基乙烯基改性聚硅氧烷的黏度为5000cp～10000cp，所述羟基乙烯基改性聚硅氧烷中乙烯基的质量分数为0.01％～2.5％；所述羟基乙烯基改性聚硅氧烷的结构为：
其中，m为正整数，R1、R3、R4、R5、R6、R7和R8各自独立地选自烷基、羟基或乙烯基，R2选自乙烯基，且羟基和乙烯基分别连接在不同的Si原子上。
2.根据权利要求1所述的有机硅胶，其特征在于，以重量份数计，包括如下重量份数的制备原料：
3.根据权利要求1或2所述的有机硅胶，其特征在于，所述含氢硅油的结构为
其中，n为正整数，R各自独立地选自烷基或氢，R9选自氢，R10选自氢或烷基。
4.根据权利要求1或2所述的有机硅胶，其特征在于，所述乙烯基封端硅树脂中乙烯基的质量分数为0.1％～0.8％。
5.根据权利要求4所述的有机硅胶，其特征在于，所述乙烯基封端硅树脂包括乙烯基封端MQ硅树脂、乙烯基封端MT硅树脂和乙烯基封端MD硅树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的有机硅胶，其特征在于，所述光引发剂包括铂系催化剂和锡系催化剂中的一种或两种，
进一步地，所述铂系催化剂包括三甲基环辛二烯铂、乙酰丙酮铂(II)、β-二羰基铂、三甲基环戊二烯铂和乙酰丙酮铂中的一种或多种，
进一步地，所述锡系催化剂包括二乙酰丙酮锡、乙酰乙酸乙酯锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡和二月桂酸二丁基锡一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的有机硅胶，其特征在于，所述填料为二氧化硅，进一步地，所述二氧化硅的比表面积为150m/g～400m/g。
8.根据权利要求1或2所述的有机硅胶，其特征在于，所述其他助剂包括粘结促进剂，
进一步地，所述粘结促进剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、含硅氢基的硅氧烷低聚物、β-二酮基的硅氧烷低聚物、乙烯基三乙氧基硅烷和杂氮硅三环衍生物中的一种或多种。
9.一种权利要求1～8任一项所述的有机硅胶的固化方法，其特征在于，所述固化方法为紫外-湿气双固化。
10.如权利要求1～8任一项所述的有机硅胶在显示屏、触摸屏和光学器件制作中的应用。
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