CN115850944B - 一种高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物及其应用，涉及聚碳酸酯技术领域，具体是高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物：按重量份数计，包括以下各原料组分，100份聚碳酸酯、5‑40份改性硅树脂、0.01‑0.6份磺酸盐类阻燃剂、0.05‑0.5份抗滴落剂；改性硅树脂为低分子量聚碳酸酯改性的有机硅树脂。优选示例中，原料组分还可以加入0.01‑1份抗氧化剂和/或0.5‑5份聚碳酸酯‑聚硅氧烷嵌段共聚物。本申请的高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物具有透光率高、拉伸强度高、韧性好、阻燃性好的特点。
Description
技术领域
本发明属于聚碳酸酯技术领域，涉及一种高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物及制备方法。
背景技术
聚碳酸酯，简称PC，氧指数高，具有一定的自熄性，而且韧性较高，近年来增长速度很快。当PC为薄壁应用时，其阻燃性要求更高。无机阻燃剂的阻燃性能较好，但无法与PC达到非常好的相容性，会导致PC的透明度降低。
因此，有必要研发一种高透光率的薄壁阻燃PC，以提高PC的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物。
本发明还提供一种高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物，按重量份数计，包括以下各原料组分，100份聚碳酸酯、5-40份改性硅树脂、0.01-0.6份磺酸盐类阻燃剂、0.05-0.5份抗滴落剂；
所述改性硅树脂为低分子量聚碳酸酯改性的有机硅树脂。
优选的，所述有机硅树脂为环氧改性有机硅树脂。
更优选的，所述环氧改性有机硅树脂为环氧改性苯基硅树脂。
更优选的，所述环氧改性有机硅树脂的环氧值为0.05-0.5。
更优选的，所述改性硅树脂的制备方法为：将低分子量聚碳酸酯二元醇和环氧改性苯基硅树脂按所述低分子量聚碳酸酯二元醇中羟基摩尔数与所述环氧改性苯基硅树脂中环氧基团摩尔数比例0.1-2:1投料，在碱性催化剂下加热进行反应获得。
进一步优选的，所述低分子量聚碳酸酯二元醇的平均分子量为1000-5000。
进一步优选的，所述碱性催化剂为有机叔胺化合物。
优选的，所述原料组分还包括0.01-1份抗氧化剂和/或0.5-5份聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物。
更优选的，所述聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物为透明状。
上述任一实施方案所述的高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，将所述各原料成分混合后加入到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，即得。
苯基硅树脂是PC常用的阻燃剂之一，与磺酸盐类阻燃剂一起使用可明显提高PC的阻燃性能。虽然苯基硅树脂由于苯基的存在，与PC具有较好的相容性，但作为一种有机-无机填料，仍然影响了PC的透光性。因此，本申请采用聚碳酸酯二元醇对有机硅树脂进行改性，使得改性有机硅树脂能很好的溶解于PC中，既能发挥出阻燃的效果，而且由于硅树脂的高透光率，也不影响PC的透光率。
本发明的有益效果是：
1.本申请在PC中加入聚碳酸酯改性的有机硅树脂，改性有机硅树脂中聚碳酸酯链段的存在提高了改性有机硅树脂与PC的相容性，同时由于聚碳酸酯结构的存在，改性有机硅树脂的折射率比苯基硅树脂的更高，更接近PC的折射率，在提高PC阻燃性的同时也提高了PC组合物的透光性，甚至能维持PC组合物与PC差不多的透光率。
2.本申请的改性有机硅树脂由低分子量聚碳酸酯二元醇与环氧改性有机硅树脂进行反应，都是利用市场上的常规原料，制备工艺简单，成本较低。
3.本申请的改性有机硅树脂除了与PC具有很好的相容性，而且改性有机硅树脂高分子链与PC高分子链具有较为复杂的相互关系、相互作用关系较大，因此能进一步提高PC的力学性能。
4.本申请的PC组合物中进一步加入聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物，聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物高分子链、改性有机硅树脂高分子链以及PC高分子链形成更为复杂的相互作用关系，能进一步提升PC的力学性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
本申请一方面提出一种高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物，按重量份数计，包括以下各原料组分，100份聚碳酸酯、5-40份改性硅树脂、0.01-0.6份磺酸盐类阻燃剂、0.05-0.5份抗滴落剂；
上述改性硅树脂为低分子量聚碳酸酯改性的有机硅树脂。本申请中，进一步的，改性硅树脂的重量份数为10-40份，更进一步的，改性硅树脂的重量份数为20-40份。
本申请中，聚碳酸酯的熔融指数(300℃、1.2KG)可以为5-10g/10min。
磺酸盐类阻燃剂由于与PC的折射率接近，添加到PC中基本上不会对PC的透明度有影响，而且可以与有机硅树脂阻燃剂协同发挥阻燃功效。本申请中，磺酸盐类阻燃剂可以选自苯磺酰基苯磺酸钾(KSS)，添加份数可以为0.1-0.4份，还可以选自全氟丁基磺酸钾(PPFBS)，添加份数可以为0.03-0.1份，还可以选自2,4,5-三氯苯磺酸钠(STB)，添加份数可以为0.05-0.1份。
本申请中，抗滴落剂可以选自聚四氟乙烯微粉或核壳结构的抗滴落剂。核壳结构的抗滴落剂可以选自壳为聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈等聚合物或共聚物，核为聚四氟乙烯或聚四氟乙烯与其他聚合物的共聚物，比如市售的MP-850抗滴落剂、MP-40抗滴落剂、SN3308抗滴落剂等。
本申请优选的实施例中，有机硅树脂为环氧改性有机硅树脂。环氧改性有机硅树脂是指有机硅树脂分子结构中含有环氧基团。环氧基团具有较高的反应活性，可以与多种基团进行反应以实现改性。具体的，环氧改性有机硅树脂可以是环氧改性苯基硅树脂、环氧改性甲基硅树脂、环氧改性甲基乙烯基硅树脂等。环氧改性有机硅树脂可以由含环氧基团的三烷氧基硅烷偶联剂和/或二烷氧基硅烷偶联剂与其他硅烷偶联剂一起水解缩合获得。本申请中，有机硅树脂的性状可以是液体或固体。当有机硅树脂为固体时，可以采用溶剂进行溶解。
本申请更优选的实施例中，环氧改性有机硅树脂为环氧改性苯基硅树脂。采用环氧改性苯基硅树脂，除了环氧基团与聚碳酸酯二元醇反应后引入聚碳酸酯链段提高了硅树脂与PC的相容性，而且苯基也可以发挥与PC的相容性的作用，达到有机硅树脂与PC很好的相容性。
本申请更优选的实施例中，环氧改性有机硅树脂的环氧值为0.05-0.5。环氧值是指环氧改性有机硅树脂中环氧基团的含量，可以以“当量/100g”进行表示。更进一步优选的，环氧改性有机硅树脂的环氧值为0.1-0.35。发明人发现，环氧改性有机硅树脂的环氧值太低，引入的聚碳酸酯链段较少，对于提高有机硅树脂与PC的相容性的作用有限；改性有机硅树脂的环氧值太高，引入的聚碳酸酯链段较多，降低了有机硅树脂含量，影响对于PC阻燃性的提升。
本申请更优选的实施例中，改性硅树脂的制备方法为：将低分子量聚碳酸酯二元醇和环氧改性苯基硅树脂按低分子量聚碳酸酯二元醇中羟基摩尔数与环氧改性苯基硅树脂中环氧基团摩尔数比例0.1-2:1投料，在碱性催化剂下加热进行反应获得。通过控制低分子量聚碳酸酯二元醇中羟基摩尔数与环氧改性苯基硅树脂中环氧基团摩尔数的比例，有机硅树脂可以接枝上不同含量的聚碳酸酯链段，而且获得改性有机硅树脂的结构也不同，对PC的作用也不相同，尤其是力学性能。进一步优选的实施例中，低分子量聚碳酸酯二元醇和环氧改性苯基硅树脂按低分子量聚碳酸酯二元醇中羟基摩尔数与环氧改性苯基硅树脂中环氧基团摩尔数比例0.4-2:1投料。
本申请进一步优选的实施例中，低分子量聚碳酸酯二元醇的平均分子量为1000-5000。更进一步的，低分子量聚碳酸酯二元醇的平均分子量为1000-3000。低分子量聚碳酸酯二元醇的端羟基的活性相比高分子量聚碳酸酯二元醇的端羟基的活性更高，更有利于与环氧改性有机硅树脂进行开环反应，获得改性有机硅树脂。
本申请进一步优选的实施例中，碱性催化剂为有机叔胺化合物。碱性催化剂的加入量可以是低分子量聚碳酸酯二元醇和环氧改性苯基硅树脂重量和的0.5-2％。有机叔胺化合物可以是三乙胺、苄基二甲胺、三丙胺、N-甲基二丙胺等。
本申请优选的实施例中，原料组分还包括0.01-1份抗氧化剂和/或0.5-5份聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物。本申请中，抗氧化剂可以是抗氧化剂1010、抗氧化剂168等。本申请中，原料组分中加入聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物，聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物本身就是PC良好的增韧剂，又可以与改性硅树脂高分子链、聚碳酸酯高分子链形成较为复杂的相互作用关系，进一步提高PC组合物的韧性和拉伸强度。进一步的，聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物可以为聚碳酸酯-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物。
本申请更优选的实施例中，聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物为透明状，可以购买自SABIC PC EXL9330、SABIC PC EXL9335、SABIC PC EXL9132等。
本申请另一方面提出上述任一实施方案所述的高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，将各原料成分混合后加入到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，即得。上述制备方法中，双螺杆挤出机的长径比可以为36-50:1，螺筒温度为230-280℃，螺杆转速为300-600转/min。
以下根据各实施例对本发明的技术方案更进一步进行描述和说明。如无特别指明，以下各实施例中所述份数为重量份数。
原料：
环氧苯基硅树脂1：固含量50％，环氧值0.12。
环氧苯基硅树脂2：固含量50％，环氧值0.2。
环氧甲基硅树脂：固含量50％，环氧值0.12。
1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1：平均分子量1000。
1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇2：平均分子量2000。
双酚A型聚碳酸酯：熔融指数(300℃、1.2KG)6g/10min。
抗滴落剂：MP-850抗滴落剂。
聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物：透明状SABIC PC EXL9330。
制备例1
将1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1和环氧苯基硅树脂1按1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1中羟基摩尔数与环氧苯基硅树脂1中环氧基团摩尔数比例0.5:1加入到容器中，加入1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1和环氧苯基硅树脂1重量和10倍的醋酸丁酯和1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1和环氧苯基硅树脂1重量和1％的苄基二甲胺，升温至100℃反应4小时，反应后脱除醋酸丁酯和苄基二甲胺，获得改性有机硅树脂。
制备例2
将1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1和环氧苯基硅树脂2按1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1中羟基摩尔数与环氧苯基硅树脂2中环氧基团摩尔数比例1:1加入到容器中，加入1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1和环氧苯基硅树脂2重量和10倍的醋酸丁酯和1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1和环氧苯基硅树脂2重量和1％的苄基二甲胺，升温至100℃反应4小时，反应后脱除醋酸丁酯和苄基二甲胺，获得改性有机硅树脂。
制备例3
将1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇2和环氧苯基硅树脂2按1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇2中羟基摩尔数与环氧苯基硅树脂2中环氧基团摩尔数比例1.5:1加入到容器中，加入1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇2和环氧苯基硅树脂2重量和10倍的醋酸丁酯和1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇2和环氧苯基硅树脂2重量和1％的苄基二甲胺，升温至100℃反应5小时，反应后脱除醋酸丁酯和苄基二甲胺，获得改性有机硅树脂。
制备例4
将1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇2和环氧苯基硅树脂1按1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇2中羟基摩尔数与环氧苯基硅树脂1中环氧基团摩尔数比例2:1加入到容器中，加入1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇2和环氧苯基硅树脂1重量和10倍的醋酸丁酯和1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇2和环氧苯基硅树脂1重量和1％的苄基二甲胺，升温至100℃反应5小时，反应后脱除醋酸丁酯和苄基二甲胺，获得改性有机硅树脂。
制备例5
将1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1和环氧甲基硅树脂按1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1中羟基摩尔数与环氧甲基硅树脂中环氧基团摩尔数比例1.8:1加入到容器中，加入1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1和环氧甲基硅树脂重量和10倍的醋酸丁酯和1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇1和环氧甲基硅树脂重量和1％的苄基二甲胺，升温至100℃反应5小时，反应后脱除醋酸丁酯和苄基二甲胺，获得改性有机硅树脂。
实施例1
将100份双酚A型聚碳酸酯、20份制备例1的改性硅树脂、0.3份KSS和0.15份抗滴落剂MP-850混合后加入到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，获得聚碳酸酯组合物。双螺杆挤出机螺筒温度为230-280℃，螺杆转速为450转/min。
实施例2
将100份双酚A型聚碳酸酯、25份制备例2的改性硅树脂、0.3份KSS和0.2份抗滴落剂MP-850混合后加入到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，获得聚碳酸酯组合物。双螺杆挤出机螺筒温度为230-280℃，螺杆转速为450转/min。
实施例3
将100份双酚A型聚碳酸酯、30份制备例3的改性硅树脂、0.3份KSS和0.15份抗滴落剂MP-850混合后加入到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，获得聚碳酸酯组合物。双螺杆挤出机螺筒温度为230-280℃，螺杆转速为450转/min。
实施例4
将100份双酚A型聚碳酸酯、35份制备例4的改性硅树脂、0.05份PPFBS和0.15份抗滴落剂MP-850混合后加入到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，获得聚碳酸酯组合物。双螺杆挤出机螺筒温度为230-280℃，螺杆转速为450转/min。
实施例5
将100份双酚A型聚碳酸酯、40份制备例5的改性硅树脂、0.06份STB和0.15份抗滴落剂MP-850混合后加入到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，获得聚碳酸酯组合物。双螺杆挤出机螺筒温度为230-280℃，螺杆转速为450转/min。
实施例6
将100份双酚A型聚碳酸酯、30份制备例3的改性硅树脂、0.3份KSS、0.15份抗滴落剂MP-850、0.5份抗氧化剂1010和1份聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物混合后加入到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，获得聚碳酸酯组合物。双螺杆挤出机螺筒温度为230-280℃，螺杆转速为450转/min。
实施例7
将100份双酚A型聚碳酸酯、30份制备例3的改性硅树脂、0.3份KSS、0.15份抗滴落剂MP-850、0.5份抗氧化剂1010和3份聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物混合后加入到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，获得聚碳酸酯组合物。双螺杆挤出机螺筒温度为230-280℃，螺杆转速为450转/min。
实施例8
将100份双酚A型聚碳酸酯、15份制备例5的改性硅树脂、0.3份KSS、0.15份抗滴落剂MP-850、0.5份抗氧化剂1010和2份聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物混合后加入到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，获得聚碳酸酯组合物。双螺杆挤出机螺筒温度为230-280℃，螺杆转速为450转/min。
实施例9
将100份双酚A型聚碳酸酯、15份制备例5的改性硅树脂、0.3份KSS、0.15份抗滴落剂MP-850、0.5份抗氧化剂1010和4.5份聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物混合后加入到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，获得聚碳酸酯组合物。双螺杆挤出机螺筒温度为230-280℃，螺杆转速为450转/min。
对比例1
实施例3中，以5.3份环氧苯基硅树脂2替代制备例3的改性硅树脂，其余步骤保持不变。
对比例2
实施例3中，以5.3份甲基苯基硅树脂(道康宁公司的FCA-107)替代制备例3的改性硅树脂，其余步骤保持不变。
对比例3
实施例3中，以23.5份1,6-己二醇聚碳酸酯二元醇2和6.5份甲基苯基硅树脂(道康宁公司的FCA-107)替代制备例3的改性硅树脂，其余步骤保持不变。
对比例4
实施例3中，以5.3份MQ硅树脂(广东标美硅氟新材料有限公司的SF-1002)替代制备例3的改性硅树脂，其余步骤保持不变。
性能测试
透光率：利用色差仪在500nm波长下，测试2mm厚度的待测样品。
拉伸强度：按照GBT1447-2005进行测试。
缺口冲击强度：按照GB/T1043.1-2008进行测试。
氧指数：按照GB/T2406.2-2009进行检测。
阻燃等级：按照UL94的测试标准使用UL94垂直燃烧试验仪测定阻燃等级。
结果如下表1所示。
表1
由表1的数据结果可知，本申请的高透光薄壁阻燃PC组合物具有透光率高、拉伸强度高、韧性好、阻燃性高的特点。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (5)
1.一种高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：按重量份数计，包括以下各原料组分，100份聚碳酸酯、5-40份改性硅树脂、0.01-0.6份磺酸盐类阻燃剂、0.05-0.5份抗滴落剂；
所述改性硅树脂的制备方法为：将低分子量聚碳酸酯二元醇和环氧改性苯基硅树脂按所述低分子量聚碳酸酯二元醇中羟基摩尔数与所述环氧改性苯基硅树脂中环氧基团摩尔数比例0.1-2:1投料，在碱性催化剂下加热进行反应获得；
所述低分子量聚碳酸酯二元醇的平均分子量为1000-5000。
2.根据权利要求1所述的高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述环氧改性苯基硅树脂的环氧值为0.05-0.5当量/100g。
3.根据权利要求1所述的高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述碱性催化剂为有机叔胺化合物。
4.根据权利要求1所述的高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述原料组分还包括0.01-1份抗氧化剂和/或0.5-5份聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物，所述聚碳酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物选自SABIC PC EXL9330、SABIC PC EXL9335或SABIC PC EXL9132。
5.权利要求1-4任一项所述的高透光薄壁阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于：将各原料成分混合后加入到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，即得。
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