CN115849937A - 层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的制备方法，首先将无机微/纳米片、无机烧结助剂和有机物溶液混合得到分散液浆料，通过特定的溶液铸膜方法将浆料制成具有层状结构的复合薄膜，将所得薄膜进行层叠后烧结，得到一系列具有层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷。本发明通过本方法可以高效率地实现大尺寸层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的简易制备。并且该方法普适、经济、简单易行，可将多种无机纳米/微米片组装成具有层状纳米孔隙结构的陶瓷材料；制备得到的多孔陶瓷兼具了优异的隔热性能和力学强度，同时具有面内和面外导热性能各向性的特点，可实现热量的定向传导，避免局部热量集中。
Description
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，尤其涉及层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷及其制备方法。
背景技术
热防护材料在许多领域都至关重要，包括航空航天、能源产业、高温制造等。各种各样的热防护材料已经被制备出来，包括聚合物泡沫、碳基气凝胶和陶瓷纤维气凝胶等。其中，陶瓷热防护材料因其耐高温能力突出，扩大了其应用范围，保障了其结构安全性。陶瓷气凝胶，特别是二氧化硅气凝胶和陶瓷纤维气凝胶已经得到了广泛的研究和商业应用。但是，由于追求更高的孔隙率来提高隔热性能，结果导致孔隙之间的支撑结构连贯性差，严重削弱了其机械强度和耐用性。
目前，为了同时获得良好的机械性能和隔热性能，研究人员通过构建纤维网络状结构、仿木材蜂窝状结构；如现有专利一种蜂窝状陶瓷材料的制备方法、CN202010927959.5中提出的新型结构，尝试构筑力学性能优良的热防护多孔陶瓷材料。
然而，隔热性能与机械强度之间的矛盾，以及复杂的制造工艺，仍然是制造理想的轻质高强隔热陶瓷材料的主要障碍。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明的目的是为了解决现有技术中隔热性能与机械强度之间的矛盾，以及复杂的制造工艺，仍然是制造理想的轻质高强隔热陶瓷材料主要障碍的问题，而提出的层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷及其制备方法。
2.技术方案
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将无机微米/纳米片、无机烧结助剂和有机物溶液按照一定比例混合制备分散液浆料；
步骤2：将步骤1中的分散液浆料通过特定的溶液铸膜方法制成具有层状结构的复合薄膜；
步骤3：将步骤2中层状结构的复合薄膜进行层叠，然后进行烧结，得到具有层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷。
优选地，所述步骤1中，浆料中无机纳米/微米片为各种组分的天然矿物粘土片、氮化硼、片状玻璃粉和氧化铝微/纳米片中的一种或多种，浓度为10-100mg/mL，其中天然矿物粘土片为云母、高岭土、膨润土、蒙脱土中的一种或多种。
优选的，第一步所述的无机烧结助剂为二氧化硅、高岭土、二氧化钛、氧化铝中的一种或多种，浓度为1-10mg/mL。
优选地，所述步骤1中，浆料中有机物为壳聚糖、海藻酸钠、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、木质纤维素纳米纤维、细菌纤维素纳米纤维中的一种或多种，浓度为1-40mg/mL。
优选地，所述步骤1中，有机物溶液中的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、醋酸、盐酸、甲酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或多种。
优选地，所述步骤2中溶液铸膜方法包括流延成型、真空抽滤、自然蒸发干燥、刷涂辅助蒸发干燥、喷涂辅助蒸发干燥中的一种，温度为20-100℃。
优选地，所述步骤2中复合薄膜具有仿珍珠母的层状堆砌结构，薄膜厚度为5-500μm。
优选地，所述步骤3中层叠压力为0-20MPa,温度为20-200℃。
优选的，第三步所述的烧结步骤选用的温度为600-1600℃，烧结时间为0.1-5小时，烧结压力为0-100MPa。
本发明中还提出了层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷，由上述所述的制备方法制得。
优选地，所述轻质高强隔热陶瓷的厚度为1-200mm，具有各向异性的层状纳米孔隙结构，孔隙尺寸范围为100-2000nm。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本发明中，通过本方法可以高效率地实现大尺寸层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的简易制备。并且该方法普适、经济、简单易行，可将多种无机纳米/微米片组装成具有层状纳米孔隙结构的陶瓷材料。
(2)本发明中，制备得到的多孔陶瓷兼具了优异的隔热性能和力学强度，同时具有面内和面外导热性能各向性的特点，可实现热量的定向传导，避免局部热量集中。
附图说明
图1为本发明中层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的产品照片；
图2为本发明中层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷横截面扫描电子显微镜照片；
图3为本发明中层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的应力-应变曲线图；
图4为本发明中层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷不同孔隙的导热率柱状图；
图5为本发明中层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷不同方向的导热率柱状图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将无机微米/纳米片、无机烧结助剂和有机物溶液按照一定比例混合制备分散液浆料，浆料中无机纳米/微米片为各种组分的天然矿物粘土片、氮化硼、片状玻璃粉和氧化铝微/纳米片中的一种或多种，浓度为10-100mg/mL，其中天然矿物粘土片为云母、高岭土、膨润土、蒙脱土中的一种或多种；
浆料中无机烧结助剂为二氧化硅、高岭土、二氧化钛、氧化铝中的一种或多种，浓度为1-10mg/mL；
浆料中有机物为壳聚糖、海藻酸钠、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、木质纤维素纳米纤维、细菌纤维素纳米纤维中的一种或多种，浓度为1-40mg/mL，有机物溶液中的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、醋酸、盐酸、甲酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或多种；
步骤2：将步骤1中的分散液浆料通过特定的溶液铸膜方法制成具有层状结构的复合薄膜，溶液铸膜方法包括流延成型、真空抽滤、自然蒸发干燥、刷涂辅助蒸发干燥、喷涂辅助蒸发干燥中的一种，温度为20-100℃，复合薄膜具有仿珍珠母的层状堆砌结构，薄膜厚度为5-500μm；
步骤3：将步骤2中层状结构的复合薄膜进行层叠，层叠压力为0-20MPa,温度为20-200℃，然后进行烧结，烧结温度为600-1600℃，烧结时间为0.1-5小时，烧结压力为0-100MPa得到具有层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷。
本发明中，轻质高强隔热陶瓷的厚度为1-200mm，具有各向异性的层状纳米孔隙结构，孔隙尺寸范围为100-2000nm。
本发明中，通过本方法可以高效率地实现大尺寸层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的简易制备。并且该方法普适、经济、简单易行，可将多种无机纳米/微米片组装成具有层状纳米孔隙结构的陶瓷材料。
本发明中，制备得到的多孔陶瓷兼具了优异的隔热性能和力学强度，同时具有面内和面外导热性能各向性的特点，可实现热量的定向传导，避免局部热量集中。
实施例2：
其具有上述实施例的实施内容，其中，对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述，此处的实施例不作重复详述；而在本申请实施例中，其与上述实施例的区别在于：
本实施例中，将9g氧化铝微米片和1g高岭土粉体分散在400ml细菌纤维素纳米纤维水分散液中(1.25mg/mL)，并通过超声破碎法进行混合得到混合分散液浆料。将分散液浆料通过自然蒸发干燥法制成具有层状结构的复合薄膜。
本实施例中，将所得复合薄膜进行层叠，并在进行热压，温度为60度，压力为20MPa，时间为2小时。将层叠后的块体放入马弗炉中烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1400℃，烧结时间为0.5小时。最终得到所需层状纳米孔隙结构陶瓷块体，见图1，对其进行结构表征，并进行力学性能和隔热性能测试。
本实施例中，扫描电子显微镜观察表明，该陶瓷具有明显的层状纳米孔隙结构，见图2。测试表明，该多孔陶瓷兼具有高力学强度(弯曲强度约为21MPa)(图3)和高隔热性能(面外导热系数约为0.062W m-1K-1)，见图4。同时，其面内面外的导热性能具有各向异性(面内导热系数为2.8W m-1K-1，各项异性比为46)，见图5，因此可以在面内实现有效导热，从而避免局部热量的聚集。
实施例3：
其具有上述实施例的实施内容，其中，对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述，此处的实施例不作重复详述；而在本申请实施例中，其与上述实施例的区别在于：
本实施例中，将9g氧化铝微米片和1g高岭土粉体分散在400ml细菌纤维素纳米纤维水分散液中(1.25mg/mL)，并通过超声破碎法进行混合得到混合分散液浆料。将分散液浆料通过自然蒸发干燥法制成具有层状结构的复合薄膜。将所得复合薄膜进行层叠，并在进行热压，温度为60℃，压力为20MPa，时间为2小时。
本实施例中，将层叠后的块体放入马弗炉中烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1300℃，烧结时间为0.5小时。最终得到所需层状纳米孔隙结构陶瓷块体，对其进行力学性能和隔热性能测试。测试表明，该多孔陶瓷兼具有高力学强度(弯曲强度约为8MPa)，见图3和高隔热性能(面外导热系数约为0.058W m-1K-1)，见图4。
实施例4：
其具有上述实施例的实施内容，其中，对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述，此处的实施例不作重复详述；而在本申请实施例中，其与上述实施例的区别在于：
本实施例中，将9g氧化铝微米片和1g高岭土粉体分散在400ml细菌纤维素纳米纤维水分散液中(1.25mg/mL)，并通过超声破碎法进行混合得到混合分散液浆料。将分散液浆料通过自然蒸发干燥法制成具有层状结构的复合薄膜。将所得复合薄膜进行层叠，并在进行热压，温度为60℃，压力为20MPa，时间为2小时。
本实施例中，将层叠后的块体放入马弗炉中烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1500℃，烧结时间为0.5小时。最终得到所需层状纳米孔隙结构陶瓷块体，对其进行力学性能和隔热性能测试。测试表明，该多孔陶瓷兼具有高力学强度(弯曲强度约为94MPa)(图3)和高隔热性能(面外导热系数约为0.17W m-1K-1)，见图4。
实施例5：
其具有上述实施例的实施内容，其中，对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述，此处的实施例不作重复详述；而在本申请实施例中，其与上述实施例的区别在于：
本实施例中，将9g氧化铝微米片和1g高岭土粉体分散在400ml细菌纤维素纳米纤维水分散液中(1.25mg/mL)，并通过超声破碎法进行混合得到混合分散液浆料。将分散液浆料通过自然蒸发干燥法制成具有层状结构的复合薄膜。将所得复合薄膜进行层叠，并在进行热压，温度为60℃，压力为20MPa，时间为2小时。
本实施例中，将层叠后的块体放入马弗炉中烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1600℃，烧结时间为0.5小时。最终得到所需层状纳米孔隙结构陶瓷块体，对其进行力学性能和隔热性能测试。测试表明，该多孔陶瓷兼具有高力学强度(弯曲强度约为114MPa)，见图3和高隔热性能(面外导热系数约为0.43W m-1K-1)，见图4。
实施例6：
其具有上述实施例的实施内容，其中，对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述，此处的实施例不作重复详述；而在本申请实施例中，其与上述实施例的区别在于：
本实施例中，将9g氧化铝微米片和1g二氧化硅纳米粉体分散在400ml细菌纤维素纳米纤维分散液中(1.25mg/mL)，并通过超声破碎法进行混合得到混合分散液浆料。将分散液浆料通过刮涂蒸发干燥法制成具有层状结构的复合薄膜。
本实施例中，将所得复合薄膜进行层叠，并在进行热压，温度为60℃，压力为10MPa，时间为2小时。将层叠后的块体放入马弗炉中烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1200℃，烧结时间为0.5小时，最终得到所需层状纳米孔隙结构陶瓷块体。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将无机微米/纳米片、无机烧结助剂和有机物溶液按照一定比例混合制备分散液浆料；
步骤2：将步骤1中的分散液浆料通过特定的溶液铸膜方法制成具有层状结构的复合薄膜；
步骤3：将步骤2中层状结构的复合薄膜进行层叠，然后进行烧结，得到具有层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷。
2.根据权利要求1所述的层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，浆料中无机纳米/微米片为各种组分的天然矿物粘土片、氮化硼、片状玻璃粉和氧化铝微/纳米片中的一种或多种，浓度为10-100mg/mL，其中天然矿物粘土片为云母、高岭土、膨润土、蒙脱土中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的分散液浆料，其特征在于，所述浆料中无机烧结助剂为二氧化硅、高岭土、二氧化钛、氧化铝中的一种或多种，浓度为1-10mg/mL。
4.根据权利要求1所述的层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，浆料中有机物为壳聚糖、海藻酸钠、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、木质纤维素纳米纤维、细菌纤维素纳米纤维中的一种或多种，浓度为1-40mg/mL。
5.根据权利要求1所述的层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，有机物溶液中的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、醋酸、盐酸、甲酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中溶液铸膜方法包括流延成型、真空抽滤、自然蒸发干燥、刷涂辅助蒸发干燥、喷涂辅助蒸发干燥中的一种，温度为20-100℃。
7.根据权利要求1所述的烧结步骤，其特征在于，所述烧结步骤温度为600-1600℃，烧结时间为0.1-5h，烧结压力为0-100MPa。
8.根据权利要求1所述的层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中复合薄膜具有仿珍珠母的层状堆砌结构，薄膜厚度为5-500μm。
9.根据权利要求1所述的层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3中层叠压力为0-20MPa,温度为20-200℃。
10.层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷，其特征在于，由上述权利要求1-7任一所述的制备方法制得。
11.根据权利要求8所述的层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷，其特征在于，所述轻质高强隔热陶瓷的厚度为1-200mm，具有各向异性的层状纳米孔隙结构，孔隙尺寸范围为100-2000nm。
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