CN112389039A - 一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112389039A
CN112389039A CN202011200095.3A CN202011200095A CN112389039A CN 112389039 A CN112389039 A CN 112389039A CN 202011200095 A CN202011200095 A CN 202011200095A CN 112389039 A CN112389039 A CN 112389039A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic
parts
interface layer
slurry
tape casting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011200095.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112389039B (zh
Inventor
熊礼俊
邬国平
谢方民
洪于喆
戚明杰
于明亮
杨连江
郭岱东
蔡宁宁
方友祥
徐斌
邹东平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Vulcan Technology Co ltd
Original Assignee
Ningbo Vulcan Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Vulcan Technology Co ltd filed Critical Ningbo Vulcan Technology Co ltd
Priority to CN202011200095.3A priority Critical patent/CN112389039B/zh
Publication of CN112389039A publication Critical patent/CN112389039A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112389039B publication Critical patent/CN112389039B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B32B9/005—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B18/00—Layered products essentially comprising ceramics, e.g. refractory products
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B33/00—Layered products characterised by particular properties or particular surface features, e.g. particular surface coatings; Layered products designed for particular purposes not covered by another single class
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/06—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the heating method
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/08—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the cooling method
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/10—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the pressing technique, e.g. using action of vacuum or fluid pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B38/00—Ancillary operations in connection with laminating processes
    • B32B38/04—Punching, slitting or perforating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B32B9/005—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile
    • B32B9/007—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile comprising carbon, e.g. graphite, composite carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B32B9/04—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/638—Removal thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B38/00—Ancillary operations in connection with laminating processes
    • B32B38/04—Punching, slitting or perforating
    • B32B2038/042—Punching
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B38/00—Ancillary operations in connection with laminating processes
    • B32B38/04—Punching, slitting or perforating
    • B32B2038/045—Slitting
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/50—Properties of the layers or laminate having particular mechanical properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/50—Properties of the layers or laminate having particular mechanical properties
    • B32B2307/51—Elastic
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/50—Properties of the layers or laminate having particular mechanical properties
    • B32B2307/558—Impact strength, toughness
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3821—Boron carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3826—Silicon carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C04B2235/6025—Tape casting, e.g. with a doctor blade
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明公开一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法，包括以下具体步骤：将陶瓷基体粉体、烧结助剂、改性剂、分散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂、消泡剂混合均匀并球磨1～48h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～180min制备成基体层陶瓷浆料；将界面层粉体、烧结助剂、改性剂、分散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂、消泡剂混合均匀并球磨1～48h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～180min制备成界面浆料；本发明利用流延叠层技术、界面层打孔、温压成型及热压烧结相结合的工艺制备出层状复相陶瓷具有高韧性、高强度。

Description

一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体讲是一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法。
背景技术
陶瓷材料具有高硬度、高强度、高耐磨性、低热膨胀系数以及优异的化学稳定性，使其广泛应用于装甲防护、石油化工、钢铁冶金、机械电子、航空航天等工业领域。但是常规的陶瓷材料的在冲击过程极易发生碎裂，造成材料的失效，其原因是由于裂纹在陶瓷材料内部极其容易发生扩展。通过向陶瓷材料中引入层状界面层，是提高陶瓷材料韧性及抗冲击性的主要途径之一，层状界面层的引入使得裂纹在陶瓷材料中的扩展路径发生改变，改变为沿着层间扩展，从而裂纹不会贯穿整个坯体，使得材料的韧性提高，抗冲击性能得到改善。
目前层状结构复相陶瓷的制备方法一般都是通过引入界面层的方法制备层状陶瓷，界面层成分与基体层有较大的差异，为了使得层状陶瓷具有较高的韧性，使得裂纹扩展方向沿着界面层方向，通常是界面层与基体的结合强度不会很高，这种结构虽然使得坯体获得了较高的韧性，但是却极大的降低坯体的强度及弹性模量。
公开号为CN 110156486 A高韧性层状防弹陶瓷材料及流延法结合热压烧结法的制备方法，其采用流延法结合热压烧结法制备出层状防弹陶瓷材料，界面层选用BN或石墨等材料，所制备出的材料具有高的韧性，采用BN、石墨材质使得基体层结合强度降低，从而裂纹能沿着基体层扩展，大幅提高了层状陶瓷的韧性，但是也因此使得材料的基体层的强度及弹性模量大幅降低。
公开号为CN 109111231 A一种碳化硼/碳化硅层状复合陶瓷材料的制备方法采用凝胶注模法在模具中交替浇注基体层和分隔层陶瓷浆料的固化后的坯体，然后通过热压烧结技术得到层状结构陶瓷。这种工艺中提到层间都采用碳化硼、碳化硅这种相对较“硬”的材质，这样使得碳化硼层与碳化硅层具有较高的结合强度，这使得其不会对材质的强度有明显的降低，但是这种结构使得裂纹扩展并不会沿着层间出现明显的延伸现象，材料本身韧性并不会有明显的提升。
发明内容
基于以上层状结构复相陶瓷的制备技术中基体强度的维持与层状结构的韧性的提高很难兼顾的问题，本发明提出了一种利用流延叠层技术、界面层打孔、温压成型及热压烧结相结合的工艺制备出一种高韧性、高强度的层状复相陶瓷的方法。
主要内容是先通过流延工艺制备出的层状陶瓷片为单元，薄片成型基于流延成型，但不限于流延，可以是其他方法成型薄片。通过对界面层流延带激光切割或冲压工艺形成一种多孔结构，然后根据材料设计要求进行叠层、低温加热加压成型、然后再进行热压烧结制备出所需的高强度、高韧性的层状复相陶瓷。利用网状结构的界面层结合加热加压成型、热压烧结工艺，使得层状复相陶瓷的基体层与基体层之间不会完全被界面层隔开，而是在多孔结构处形成了基体层与基体层烧结在一起、非孔部位形成基体、界面层相结合的结构，是一种类似“桁架结构”的复相材料，这种结构使得所制备出的复相陶瓷在提高了陶瓷的韧性的同时又保持了基体层的强度，是一种高强度、高韧性、高弹性模量复相陶瓷的制备方法。
本发明的技术解决方案如下：一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法，包括以下具体步骤：
1）将陶瓷基体粉体、烧结助剂、改性剂、分散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂、消泡剂混合均匀并球磨1～48h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～180min制备成基体层陶瓷浆料；
2）将界面层粉体、烧结助剂、改性剂、分散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂、消泡剂混合均匀并球磨1～48h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～180min制备成界面浆料；
3）分别将陶瓷浆料、界面浆料进行流延成型得到所需厚度的陶瓷流延卷与界面流延卷，然后裁剪成所需的陶瓷流延片、界面层流延片；
4）对界面层流延片进行打孔处理，形成界面层流延片；
5）根据层状复相陶瓷的结构设计，分别将一定层数陶瓷流延片与多孔界面层流延片交替叠层、边角对齐，然后置于具有加热功能的压机模具中，施加一定的压力得到素坯，由于流延片中大量有机物的存在，在一定温度下使得流延片软化，在压力的作用下，流延片在压力的作用下相互靠近，使得层与层之间的间隙降低，界面层打孔位置由于流延片的软化，使得界面层上下的基体在打孔位置紧密结合在一起，初始阶段此位置相比未打孔位置会出现明显凹陷，但是随着加压时间的延长，基体层其他位置的料会在压力的作用下填平打孔所形成的厚度差值，最终压制的素坯表面趋于平整；
6）对素坯进行脱蜡，然后置于热压烧结炉中进行烧结、冷却降温得到层状复相陶瓷。
步骤1）所述的陶瓷基体粉体为碳化硅、碳化硼、氮化硅、氧化铝、氧化锆中的一种或多种混合。
步骤1）和步骤2）所述的烧结助剂为炭黑、金属硅、金属硼、碳化钛、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化钇、氧化镁等中的一种多种混合。
步骤2）所述的界面层粉体为氮化硼、石墨、氧化铝、氧化锆、氮化硅（基体）中的一种或多种混合，但是界面层粉体所用粉体类型要与陶瓷基体粉体所用粉体类型不同。
步骤1）和步骤2）所述的粘结剂为酚醛树脂、呋喃树脂、环氧树脂、木质素磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
步骤1）和步骤2）所述的改性剂为石墨烯、碳纤维、碳纳米管、碳化硅纤维、碳化硅晶须中的一种或多种。
步骤1）和步骤2）所述的分散剂为鲱鱼油、蓖麻油、聚乙烯醇、磷酸三乙酯、BYK-160中的一种；所述的塑化剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、甘油、聚乙二醇、环氧大豆油、已二酸二辛酯中的一种或几种；溶剂为去离子水、无水乙醇、正丁醇、正辛醇、丁酮、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中的一种或几种；所述的消泡剂为正丁醇、硅油中的一种；
步骤1）中所述陶瓷浆料各组分以重量份计的组成为：陶瓷基体粉体70-100份、烧结助剂0.5~20份，改性剂0.1-20份、分散剂0.1-20份、粘结剂1-18份、溶剂70-700份、增塑剂1-20份、消泡剂0.001-5份。
步骤2）中所述界面浆料各组分以重量份计的组成为：界面层粉体70-100份、烧结助剂0.5~20份、改性剂0.1-20份、分散剂0.1-20份、粘结剂1-18份、溶剂70-700份、增塑剂1-20份、消泡剂0.001-5份。
步骤4）所述的界面层流延片打孔的形状为圆形、方形、菱形、椭圆形中的一种；所述的孔的孔径为0.1~10mm，孔与孔的中心间距为0.2~20mm；孔的面积占整个界面层流延片的20~80%。
步骤3）所述的陶瓷流延片的厚度为0.05~5mm；界面层流延片厚度为0.05~2mm。
步骤5）所述的陶瓷流延片与界面层流延片的层数比为1~100；成型压力为5~200MPa；所述的素坯的最终厚度为1~100mm。
步骤6）所述的热压烧结温度为1400~2200℃、热压压力为2~50MPa。
步骤6）最终层状复相陶瓷的基体层与未打孔界面层具有明显差异，而在界面层原打孔位置则基体层与基层直接结合的结构，从而基体层与界面层之间呈现出基体层直接结合与界面层交替过度的状态，这种界面结构使得坯体不但具有高的韧性，同时基体层的强度也不会降低。
本发明的有益效果是：采用以上步骤制备的层状复相陶瓷结构具有以下优点：a）采用温压及热压工艺使得界面层打孔位置的上下基体层能紧密紧密结合，形成均质结构；b）利用流延片具有大量的有机高分子，在低温加热过程种具有较高的流动性，使得打孔位置因压制形成的凹坑能通过其他位置粉料得以补充；c）采用这种打孔结构使得界面层由之前的连续相变为非连续相；d）这种结构所制备材料使得裂纹扩展沿着界面层未打孔位置进行扩展，但因为界面层打孔位置基体层的连通，使得基体层不会快速沿着界面层扩展开；e）最终这种层状复相陶瓷，根据孔占界面层的面积大小，使得材料在韧性、强度及弹性模量等性能具有可调性，陶瓷能实现高韧性，同时又具有较高的强度及弹性模量。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
（1）将98份的碳化硅粉体、2份的碳化硼、0.5份四甲基氢氧化铵、20份聚乙烯醇、10份的丙三醇、50份的去离子水、0.05份正辛醇混合后加入球磨桶中，同时加入200份的碳化硅球磨介质球磨24h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡60min制备成基体层陶瓷浆料；
（2）将80份的氮化硼粉体、19份碳化硅粉体、1份碳化硼粉体、0.5份聚丙烯酸铵、20份聚乙烯醇、10份的丙三醇、50份的去离子水、0.05份正辛醇混合后加入球磨桶中，同时加入200份的碳化硅球磨介质球磨24h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡60min制备成界面层陶瓷浆料；
（3）将基体层陶瓷浆料进行流延成型得到基体陶瓷流延卷，然后将其裁剪成199.5x199.5mm方形流延片，其中流延片层厚0.2mm；将界面层陶瓷浆料进行流延成型得到界面层陶瓷流延卷，然后将其裁剪成199.5x199.5方形流延片，其中界面层流延片厚为0.05mm；
（4）将界面层流延片进行激光切割成所需的均匀分布分孔结构，其中孔的形状为圆形、直径5mm、孔面积为界面层面积的20%；
（5）根据层状复合陶瓷的结构设计，基体层与界面层的层数比为10：1，上下选用基体层；将10片基体层流延与1片界面层流延片逐层叠层，选用50片基体流延片逐层叠层，放置于200x200mm方形模具中，然后在具有加热功能的压机上进行成型，其中加热温度为80℃、成型压力为30MPa，得到所需的层状陶瓷坯体，其厚度为20mm；
（6）将压制好的层状陶瓷素坯在脱蜡炉中真空气氛下缓慢升温到900℃进行脱蜡、冷却得到层状陶瓷素坯；然后将素坯装入热压模具中进行热压烧结，其中烧结温度为1950℃、保温时间为1小时，热压压力为25MPa，冷却脱模得到所需的层状陶瓷制品；
（7）取截面观察，所制备出的层状结构与常规的层状结构有明显的区别，界面层出现不连续的现象，基体层上下呈现连通结构，测量所制备出试样的韧性达到7.8MPa·m1/2、弯曲强度为600MPa、弹性模量400GPa。对比去掉BN界面层基体材料弯曲强度有750MPa、断裂韧性只有4MPa·m1/2、弹性模量440GPa；而连续BN界面层材料的断裂韧性达到8MPa·m1/2、而弯曲强度只有350MPa、弹性模量300GPa。
实施例2
（1）将98份的碳化硅粉体、2份的碳化硼、0.5份四甲基氢氧化铵、20份聚乙烯醇、10份的丙三醇、50份的去离子水、0.05份正辛醇混合后加入球磨桶中，同时加入200份的碳化硅球磨介质球磨24h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡60min制备成基体层陶瓷浆料；
（2）将80份的氮化硼粉体、19份碳化硅粉体、1份碳化硼粉体、0.5份聚丙烯酸铵、20份聚乙烯醇、10份的丙三醇、50份的去离子水、0.05份正辛醇混合后加入球磨桶中，同时加入200份的碳化硅球磨介质球磨24h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡60min制备成界面层陶瓷浆料；
（3）将基体层陶瓷浆料进行流延成型得到基体陶瓷流延卷，然后将其裁剪成199.5x199.5mm方形流延片，其中流延片层厚0.2mm；将界面层陶瓷浆料进行流延成型得到界面层陶瓷流延卷，然后将其裁剪成199.5x199.5方形流延片，其中界面层流延片厚为0.05mm；
（4）将界面层流延片进行激光切割成所需的均匀分布分孔结构，其中孔的形状为圆形、直径5mm、孔面积为界面层面积的70%；
（5）根据层状复合陶瓷的结构设计，基体层与界面层的层数比为10：1，上下选用基体层；将10片基体层流延与1片界面层流延片逐层叠层，选用50片基体流延片逐层叠层，放置于200x200mm方形模具中，然后在具有加热功能的压机上进行成型，其中加热温度为80℃、成型压力为30MPa，得到所需的层状陶瓷坯体，其厚度为20mm；
（6）将压制好的层状陶瓷素坯在脱蜡炉中真空气氛下缓慢升温到900℃进行脱蜡、冷却得到层状陶瓷素坯；然后将素坯装入热压模具中进行热压烧结，其中烧结温度为1950℃、保温时间为1小时，热压压力为25MPa，冷却脱模得到所需的层状陶瓷制品；
（7）取截面观察，所制备出的层状结构与常规的层状结构有明显的区别，界面层出现不连续的现象，基体层上下呈现连通结构，测量所制备出试样的韧性达到6 MPa·m1/2、弯曲强度为700MPa、弹性模量420GPa。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
1）将陶瓷基体粉体、烧结助剂、改性剂、分散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂、消泡剂混合均匀并球磨1～48h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～180min制备成基体层陶瓷浆料；
2）将界面层粉体、烧结助剂、改性剂、分散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂、消泡剂混合均匀并球磨1～48h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～180min制备成界面浆料；
3）分别将陶瓷浆料、界面浆料进行流延成型得到所需厚度的陶瓷流延卷与界面流延卷，然后裁剪成所需的陶瓷流延片、界面层流延片；
4）对界面层流延片进行打孔处理，形成界面层流延片；
5）根据层状复相陶瓷的结构设计，分别将一定层数陶瓷流延片与多孔界面层流延片交替叠层、边角对齐，然后置于具有加热功能的压机模具中，施加一定的压力得到素坯，由于流延片中大量有机物的存在，在一定温度下使得流延片软化，在压力的作用下，流延片在压力的作用下相互靠近，使得层与层之间的间隙降低，界面层打孔位置由于流延片的软化，使得界面层上下的基体在打孔位置紧密结合在一起，初始阶段此位置相比未打孔位置会出现明显凹陷，但是随着加压时间的延长，基体层其他位置的料会在压力的作用下填平打孔所形成的厚度差值，最终压制的素坯表面趋于平整；
6）对素坯进行脱蜡，然后置于热压烧结炉中进行烧结、冷却降温得到层状复相陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的陶瓷基体粉体为碳化硅、碳化硼、氮化硅、氧化铝、氧化锆中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）所述的烧结助剂为炭黑、金属硅、金属硼、碳化钛、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化钇、氧化镁等中的一种多种混合。
4.根据权利要求1所述的高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的界面层粉体为氮化硼、石墨、氧化铝、氧化锆、氮化硅（基体）中的一种或多种混合，界面层粉体与陶瓷基体粉体所用粉体类型不同。
5.根据权利要求1所述的高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）所述的粘结剂为酚醛树脂、呋喃树脂、环氧树脂、木质素磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）所述的改性剂为石墨烯、碳纤维、碳纳米管、碳化硅纤维、碳化硅晶须中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）所述的分散剂为鲱鱼油、蓖麻油、聚乙烯醇、磷酸三乙酯、BYK-160中的一种；所述的塑化剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、甘油、聚乙二醇、环氧大豆油、已二酸二辛酯中的一种或几种；所述溶剂为去离子水、无水乙醇、正丁醇、正辛醇、丁酮、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中的一种或几种；所述的消泡剂为正丁醇、硅油中的一种。
8.根据权利要求1所述的高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述陶瓷浆料各组分以重量份计的组成为：陶瓷基体粉体70-100份、烧结助剂0.5~20份，改性剂0.1-20份、分散剂0.1-20份、粘结剂1-18份、溶剂70-700份、增塑剂1-20份、消泡剂0.001-5份。
9.根据权利要求1所述的高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述界面浆料各组分以重量份计的组成为：界面层粉体70-100份、烧结助剂0.5~20份、改性剂0.1-20份、分散剂0.1-20份、粘结剂1-18份、溶剂70-700份、增塑剂1-20份、消泡剂0.001-5份。
10.根据权利要求1所述的高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3）所述的陶瓷流延片的厚度为0.05~5mm；界面层流延片厚度为0.05~2mm；步骤5）所述的陶瓷流延片与界面层流延片的层数比为1~100；成型压力为5~200MPa；所述的素坯的最终厚度为1~100mm；步骤6）所述的热压烧结温度为1400~2200℃、热压压力为2~50MPa。
CN202011200095.3A 2020-11-02 2020-11-02 一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法 Active CN112389039B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011200095.3A CN112389039B (zh) 2020-11-02 2020-11-02 一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011200095.3A CN112389039B (zh) 2020-11-02 2020-11-02 一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112389039A true CN112389039A (zh) 2021-02-23
CN112389039B CN112389039B (zh) 2022-11-04

Family

ID=74597843

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011200095.3A Active CN112389039B (zh) 2020-11-02 2020-11-02 一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112389039B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112174668A (zh) * 2020-10-17 2021-01-05 江苏师范大学 一种多层复合结构透明陶瓷的制备方法及其应用
CN112919912A (zh) * 2021-04-23 2021-06-08 西安航空学院 一种SiC/TiC层状复合材料及其制备方法
CN113582673A (zh) * 2021-08-26 2021-11-02 济南大学 一种氧化铝/钛硅碳层状复合材料及其原位制备方法
CN113587728A (zh) * 2021-07-30 2021-11-02 浙江吉成新材股份有限公司 一种抗多弹多曲面碳化硼防弹插板及其制备方法
CN113896552A (zh) * 2021-09-24 2022-01-07 北京安达维尔航空设备有限公司 一种碳化硼陶瓷及其制备方法和应用
CN114874029A (zh) * 2022-07-12 2022-08-09 苏州隐冠半导体技术有限公司 用于制备多孔层的陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN115141020A (zh) * 2022-07-01 2022-10-04 南京工业大学 高韧性且宽频吸收电磁波的超层构仿生陶瓷的制备方法
CN115849937A (zh) * 2022-12-22 2023-03-28 中国科学技术大学 层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷及其制备方法
CN116003146A (zh) * 2022-11-07 2023-04-25 深圳市拉普拉斯能源股份有限公司 一种SiCf/SiC复合材料及其制备方法和应用
CN116023163A (zh) * 2022-12-22 2023-04-28 中国科学技术大学 一种仿生异质结构的高性能陶瓷基复合材料及其制备方法
CN116639982A (zh) * 2023-07-27 2023-08-25 山东金鸿新材料股份有限公司 一种碳化硼陶瓷的制备方法及其在防弹头盔中的应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111620695A (zh) * 2020-05-21 2020-09-04 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种层状结构的陶瓷材料

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111620695A (zh) * 2020-05-21 2020-09-04 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种层状结构的陶瓷材料

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112174668B (zh) * 2020-10-17 2022-04-01 江苏师范大学 一种多层复合结构透明陶瓷的制备方法及其应用
CN112174668A (zh) * 2020-10-17 2021-01-05 江苏师范大学 一种多层复合结构透明陶瓷的制备方法及其应用
CN112919912A (zh) * 2021-04-23 2021-06-08 西安航空学院 一种SiC/TiC层状复合材料及其制备方法
CN113587728B (zh) * 2021-07-30 2022-06-28 浙江吉成新材股份有限公司 一种抗多弹多曲面碳化硼防弹插板及其制备方法
CN113587728A (zh) * 2021-07-30 2021-11-02 浙江吉成新材股份有限公司 一种抗多弹多曲面碳化硼防弹插板及其制备方法
CN113582673A (zh) * 2021-08-26 2021-11-02 济南大学 一种氧化铝/钛硅碳层状复合材料及其原位制备方法
CN113896552A (zh) * 2021-09-24 2022-01-07 北京安达维尔航空设备有限公司 一种碳化硼陶瓷及其制备方法和应用
CN115141020A (zh) * 2022-07-01 2022-10-04 南京工业大学 高韧性且宽频吸收电磁波的超层构仿生陶瓷的制备方法
CN114874029A (zh) * 2022-07-12 2022-08-09 苏州隐冠半导体技术有限公司 用于制备多孔层的陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN116003146A (zh) * 2022-11-07 2023-04-25 深圳市拉普拉斯能源股份有限公司 一种SiCf/SiC复合材料及其制备方法和应用
CN116003146B (zh) * 2022-11-07 2023-12-22 拉普拉斯新能源科技股份有限公司 一种SiCf/SiC复合材料及其制备方法和应用
CN115849937A (zh) * 2022-12-22 2023-03-28 中国科学技术大学 层状纳米孔隙结构的轻质高强隔热陶瓷及其制备方法
CN116023163A (zh) * 2022-12-22 2023-04-28 中国科学技术大学 一种仿生异质结构的高性能陶瓷基复合材料及其制备方法
CN116639982A (zh) * 2023-07-27 2023-08-25 山东金鸿新材料股份有限公司 一种碳化硼陶瓷的制备方法及其在防弹头盔中的应用
CN116639982B (zh) * 2023-07-27 2023-10-10 山东金鸿新材料股份有限公司 一种碳化硼陶瓷的制备方法及其在防弹头盔中的应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN112389039B (zh) 2022-11-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112389039B (zh) 一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法
CN108516831B (zh) 一种防弹陶瓷整板的制备方法
CN107573074B (zh) 一种RMI法低温制备层状SiC基抗冲击复合陶瓷材料的方法
CN111716494A (zh) 一种利用反应烧结法制备层状复相陶瓷的方法
CN109553419B (zh) 一种气压固相烧结碳化硼复相陶瓷及其制备方法
CN110698205B (zh) 一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷的制备方法
CN101560624B (zh) 一种聚晶立方氮化硼的制备方法
CN101215164A (zh) 一种碳化硼复合材料的制备方法
CN103009706A (zh) 一种抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法
CN107117981B (zh) 一种层状Ti/B4C复合材料及其制备方法
CN102691021B (zh) 真空浸渗－固液直接挤压制备铝基复合材料的装置及方法
CN102674872A (zh) 炭芯碳化硅纤维增韧硼化物超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
CN110240490A (zh) 一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法
CN114935279B (zh) 一种金属浇铸预应力陶瓷复合防护装甲及其制备方法
EP0563366B1 (en) Method of making a ceramic cutting tool
CN114315394A (zh) 利用Ti3SiC2三维网络多孔预制体增强SiC陶瓷基复合材料的制备方法
CN105198445A (zh) 氮化硼复相陶瓷侧封板及其制备方法
CN105198444A (zh) 薄带连铸用氮化硼基陶瓷侧封板材料及其制备方法
CN113698215B (zh) 一种致密的层状碳化硅陶瓷及其制备方法
CN104529442B (zh) 一种功能梯度压电材料无压浸渗制备工艺
CN111238309B (zh) 防弹复合装甲及其制备方法
CN110386823B (zh) 基于选择性激光烧结陶瓷基复杂结构件的制备方法
CN114349515B (zh) 一种层状防弹陶瓷及其制备方法
CN111423238A (zh) 一种防弹复合陶瓷的制备方法
CN115110044B (zh) 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant