CN115845421A - 一种连续化分离全氟己酮的系统及方法 - Google Patents

一种连续化分离全氟己酮的系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连续化分离全氟己酮的系统，包括用于粗分离轻组分和全氟己酮的第一连续精馏塔，第一连续精馏塔塔底通过第一管道与精分离全氟己酮的第二连续精馏塔相连；第二连续精馏塔塔底通过第二管道与分离重组分的第三连续精馏塔相连，第三连续精馏塔塔顶通过第三管道与第二连续精馏塔进料口相连，回收全氟己酮；第一连续精馏塔塔顶通过第四管道与分离轻组分的第四间歇精馏塔相连；第四间歇精馏塔塔底通过第五管道与第一连续精馏塔进料口相连，回收全氟己酮。与间歇精馏分离全氟己酮的工艺相比，本发明不仅提高了产品收率而且还降低了工人操作强度，连续精馏自动化程度大幅度提高，减低了开停工频次，保障装置平稳操作及安全运行。

Description

一种连续化分离全氟己酮的系统及方法
技术领域
本发明涉及一种全氟己酮分离提纯工艺，具体涉及一种连续化分离全氟己酮的系统及方法。
背景技术
目前，现有的全氟己酮分离提纯工艺大都采用间歇精馏的方法，间歇精馏操作分批进行，为非稳态过程，料液一次性被加入釜底,整个过程操作参数(温度、时间等)随时间不断变化，由于过程没有进料，因此只有精馏段，没有提馏段，获得同样的塔顶、塔底组成的产品，间歇精馏的能耗必大于连续精馏；同时，间歇精馏只能分批次处理物料，因工人操作或其他条件变化都会使精馏过程产生差异，使得批次间产品质量具有差异；再者，间歇精馏每批都需要切除不合格馏分和处理釜残，对产品的收率影响较大，操作参数会随时间变化而调整，需要人工操作的步骤较多，进而产品生产成本会增加，对于高附加值产品的影响尤为突出。
连续精馏为稳态过程，操作参数不随时间变化；有稳定组成的塔顶、塔底产品连续出料，连续进料；有精馏段和提馏段之分；适用于原料的品种组成及分离程度稳定的工业生产，连续精馏数据稳定后不需要人工再调整参数，同时连续进料和出料能在相同时间内处理更多的物料，对产品纯度和收率都比间歇精馏要高，产品质量稳定，人工投入少。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种连续化分离全氟己酮的系统及方法，使用连续精馏方式，可以高效率的分离全氟己酮，全氟己酮纯度≥99.9％，收率≥98％。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明第一方面，提供一种连续化分离全氟己酮的系统，包括用于粗分离轻组分和全氟己酮的第一连续精馏塔，第一连续精馏塔塔底通过第一管道与精分离全氟己酮的第二连续精馏塔相连，第二连续精馏塔塔顶分离出全氟己酮产品；第二连续精馏塔塔底通过第二管道与分离重组分的第三连续精馏塔相连，第三连续精馏塔塔顶通过第三管道与第二连续精馏塔进料口相连，进一步回收全氟己酮，第三连续精馏塔底分离出重组分；第一连续精馏塔塔顶通过第四管道与分离轻组分的第四间歇精馏塔相连，第四间歇精馏塔塔顶分离出轻组分；第四间歇精馏塔塔底通过第五管道与第一连续精馏塔进料口相连，回收全氟己酮。
本发明第二方面，提供一种连续化分离全氟己酮的工艺，包括：
(1)反应粗品全氟己酮(D4)经过进料泵进入到第一连续精馏塔，经加热、蒸发、回流，在塔顶得到含有少量轻组分(氟氯化物等)的混合物，二级冷凝后进入到第四间歇精馏塔，回收全氟己酮，且分离出轻组分；
(2)第一连续精馏塔塔釜物料进入到第二连续精馏塔，经加热、蒸发、回流，在塔顶得到合格的全氟己酮产品，第二连续精馏塔塔釜物料进入到第三连续精馏塔；
(3)第三连续精馏塔经加热、蒸发、回流，塔顶得到的物料返回到第二连续精馏塔中，进一步回收全氟己酮，第三连续精馏塔塔釜为重组分(焦油)，排出系统。
在一些实施例中，所述第一连续精馏塔的操作条件为：塔顶温度40-50℃，塔釜温度40-60℃，理论塔板数为60-100，回流比：5～95％(建立平衡时100％回流，平衡建立后回流比为：5～95％)。
在一些实施例中，所述第二连续精馏塔的操作条件为：塔顶温度43-53℃，塔釜温度45-65℃，理论塔板数为60-100；回流比：5～95％(建立平衡时100％回流，平衡建立后回流比为：5～95％)。
在一些实施例中，所述第三连续精馏塔的操作条件为：塔顶温度80-120℃，塔釜温度90-130℃，理论塔板数为52-92；回流比：5～95％(建立平衡时100％回流，平衡建立后回流比为：5～95％)。
在一些实施例中，所述第四间歇精馏塔的操作条件为：塔顶温度20-40℃，塔釜温度35-55℃，理论塔板数为84-124；回流比：5～95％(建立平衡时100％回流，平衡建立后回流比为：5～95％)。
本发明的有益效果在于：
(1)与间歇精馏分离全氟己酮的工艺相比，本发明不仅提高了产品收率而且还降低了工人操作强度，间歇蒸馏的收率为85％，工作强度为5台班/吨，但是本发明产品收率提高到98％，工作强度为2台班/吨，连续精馏自动化程度大幅度提高，减低了开停工频次，保障装置平稳操作及安全运行；
(2)与常规的连续精馏分离全氟己酮的工艺相比，本发明增加了第四间歇精馏塔，对全氟己酮回收，增加产品收率，并且去除轻组分提高了产品的纯度，增加了产品市场竞争能力；
(3)增加了间歇精馏塔，根据进料状况及原料性质使间歇精馏与连续精馏结合。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1是实施例1的连续化分离全氟己酮的系统图；
1-第四间歇精馏塔、2-再沸器、3-一级冷凝器、4-二级冷凝器、5-塔回流泵、6-塔采出泵、7-塔转出泵、8-塔顶回流罐、9-进料口、10-第一连续精馏塔、11-一级冷凝器、12-二级冷凝器、13-塔顶回流罐、14-进料泵、15-再沸器、16-塔采出泵、17-塔回流泵、18-第二连续精馏塔、19-再沸器、20-一级冷凝器、21-二级冷凝器、22-塔顶回流罐、23-塔回流泵、24-塔采出泵、25-塔转出泵、26-第三连续精馏塔、27-再沸器、28-塔转出泵、29-一级冷凝器、30-二级冷凝器、31-塔顶回流罐、32-塔采出泵、33-塔回流泵。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
本发明第一方面，提供一种连续化分离全氟己酮的系统，包括用于粗分离轻组分和全氟己酮的第一连续精馏塔，第一连续精馏塔塔底通过第一管道与精分离全氟己酮的第二连续精馏塔相连，第二连续精馏塔塔顶分离出全氟己酮产品；第二连续精馏塔塔底通过第二管道与分离重组分的第三连续精馏塔相连，第三连续精馏塔塔顶通过第三管道与第二连续精馏塔进料口相连，进一步回收全氟己酮，第三连续精馏塔底分离出重组分；第一连续精馏塔塔顶通过第四管道与分离轻组分的第四间歇精馏塔相连，第四间歇精馏塔塔顶分离出轻组分；第四间歇精馏塔塔底通过第五管道与第一连续精馏塔进料口相连，回收全氟己酮。
进一步地，第一连续精馏塔、第二连续精馏塔、第三连续精馏塔、第四间歇精馏均按照以下方式布置：
精馏塔中间设有进料口；塔内底部分别设置再沸器；塔顶部分别设有出气口和回流口；出气口依次连接一级冷凝器、二级冷凝器、塔顶回流罐；塔顶回流罐与回流口之间设有塔回流泵；
第一连续精馏塔塔底通过第一管道与第二连续精馏塔相连，优选的，第一管道设置进料泵，优选的，第一连续精馏塔塔底通过进料泵与第二连续精馏塔的中间进料口相连接；
进一步地，第二连续精馏塔塔顶回流罐与塔采出泵相连接，分离得到纯全氟己酮产品；
第二连续精馏塔塔底通过第二管道与第三连续精馏塔相连，优选的，第二管道设置进料泵，第二连续精馏塔塔底通过进料泵与第三连续精馏塔的中间进料口相连接；
进一步地，第三管道设置塔采出泵，优选的，第三连续精馏塔塔顶回流罐通过塔采出泵与第二连续精馏塔塔壁中间的进料口相连接；
进一步地，第三连续精馏塔底部设置出口，排出重组分；
第一连续精馏塔塔顶通过第四管道与第四间歇精馏塔相连；
进一步地，第四管道设置塔采出泵，第一连续精馏塔塔顶回流罐通过塔采出泵与第四间歇精馏塔中间的进料口相连接；
进一步地，第四间歇精馏塔塔顶回流罐与塔采出泵相连接，分离得到轻组分；
第四间歇精馏塔塔底通过第五管道与第一连续精馏塔相连；优选的，第五管道设置塔转出泵，第四间歇精馏塔塔底通过转出泵与第一连续精馏塔塔壁中间的粗品全氟己酮的进口相连接。
所述第一连续精馏塔、第二连续精馏塔、第三连续精馏塔、第四间歇精馏塔，塔材料包括但不限于S304/316L/搪瓷/碳钢/钛合金/哈氏合金/衬塑等。
本发明第二方面，提供一种连续化分离全氟己酮的工艺，包括：
(1)反应粗品全氟己酮(D4)经过进料泵进入到第一连续精馏塔，经加热、蒸发、回流，在塔顶得到含有少量轻组分(氟氯化物、等)的混合物，二级冷凝后进入到第四间歇精馏塔，回收全氟己酮，且分离出轻组分；
(2)第一连续精馏塔塔釜物料进入到第二连续精馏塔，经加热、蒸发、回流，在塔顶得到合格的全氟己酮产品，第二连续精馏塔塔釜物料进入到第三连续精馏塔；
(3)第三连续精馏塔经加热、蒸发、回流，塔顶得到的物料返回到第二连续精馏塔中，进一步回收全氟己酮，第三连续精馏塔塔釜为重组分(焦油)，排出系统。
进一步地，步骤(1)中，第四间歇精馏塔塔釜物料返回到第一连续精馏塔进行精馏，以提高收率；
在一些实施例中，所述第一连续精馏塔的操作条件为：塔顶温度40-50℃，塔釜温度40-60℃，理论塔板数为60-100；回流比：5～95％(建立平衡时100％回流，平衡建立后回流比为：5～95％)。
在一些实施例中，所述第二连续精馏塔的操作条件为：塔顶温度43-53℃，塔釜温度45-65℃，理论塔板数为60-100；回流比：5～95％(建立平衡时100％回流，平衡建立后回流比为：5～95％)。
在一些实施例中，所述第三连续精馏塔的操作条件为：塔顶温度80-120℃，塔釜温度90-130℃，理论塔板数为52-92；回流比：5～95％(建立平衡时100％回流，平衡建立后回流比为：5～95％)。
在一些实施例中，所述第四间歇精馏塔的操作条件为：塔顶温度20-40℃，塔釜温度35-55℃，理论塔板数为84-124；回流比：5～95％(建立平衡时100％回流，平衡建立后回流比为：5～95％)。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
粗品全氟己酮(全氟己酮纯度为88％)通过进料泵进入到第一连续精馏塔中，粗品全氟己酮各成分由于沸点不同，塔顶(45℃)得到的气相为氟氯化物等轻质组分的混合物以及少量的全氟己酮，混合物经二级冷凝后，收集到第一连续精馏塔的塔顶回流罐，再通过采出泵进入到第四间歇精馏塔中，经过第四间歇精馏塔再沸器对物料进行加热，塔顶(30℃)分离出氟氯化物等轻质组分的混合物，轻质组分的混合物冷凝后收集到第四间歇精馏塔的塔顶回流罐中，排出系统；第四间歇精馏塔的塔釜少量的全氟己酮通过转出泵进入到第一连续精馏塔中，进一步回收全氟己酮；
第一连续精馏塔中，塔底(48℃)得到的液体物料通过进料泵进入到第二连续精馏塔中，塔顶(50℃)得到的气相为纯全氟己酮，经二级冷凝后，收集到第二连续精馏塔的塔顶回流罐，通过采出泵采出合格的全氟己酮产品，纯度达99.9％，塔底(47℃)得到的液体物料通过进料泵进入到第三连续精馏塔中；
第三连续精馏塔塔顶(40℃)得到的气相为纯全氟己酮，经二级冷凝后，收集到第三连续精馏塔的塔顶回流罐，通过采出泵进入到第二连续精馏塔中进一步回收全氟己酮，精馏出合格的全氟己酮产品，塔底(47℃)得到重组分(焦油)，排出系统。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种连续化分离全氟己酮的系统，其特征在于，包括用于粗分离轻组分和全氟己酮的第一连续精馏塔，第一连续精馏塔塔底通过第一管道与精分离全氟己酮的第二连续精馏塔相连，第二连续精馏塔塔顶分离出全氟己酮产品；第二连续精馏塔塔底通过第二管道与分离重组分的第三连续精馏塔相连，第三连续精馏塔塔顶通过第三管道与第二连续精馏塔进料口相连，回收全氟己酮，第三连续精馏塔底分离出重组分；第一连续精馏塔塔顶通过第四管道与分离轻组分的第四间歇精馏塔相连，第四间歇精馏塔塔顶分离出轻组分；第四间歇精馏塔塔底通过第五管道与第一连续精馏塔进料口相连，回收全氟己酮。
2.如权利要求1所述的系统，其特征在于第一连续精馏塔、第二连续精馏塔、第三连续精馏塔、第四间歇精馏均按照以下方式布置：
精馏塔中间设有进料口；塔内底部分别设置再沸器；塔顶部分别设有出气口和回流口；出气口依次连接一级冷凝器、二级冷凝器、塔顶回流罐；塔顶回流罐与回流口之间设有塔回流泵。
3.如权利要求1所述的系统，其特征在于：第一管道设置进料泵，优选的，第一连续精馏塔塔底通过进料泵与第二连续精馏塔的中间进料口相连接。
4.如权利要求1所述的系统，其特征在于：第二连续精馏塔塔顶回流罐与塔采出泵相连接，分离得到纯全氟己酮产品；
第二连续精馏塔塔底通过第二管道与第三连续精馏塔相连，优选的，第二管道设置进料泵，第二连续精馏塔塔底通过进料泵与第三连续精馏塔的中间进料口相连接。
5.如权利要求1所述的系统，其特征在于：第三管道设置塔采出泵，优选的，第三连续精馏塔塔顶回流罐通过塔采出泵与第二连续精馏塔塔壁中间的进料口相连接；
进一步地，第三连续精馏塔底部设置出口，排出重组分。
6.如权利要求1所述的系统，其特征在于：第一连续精馏塔塔顶回流罐通过塔采出泵与第四间歇精馏塔中间的进料口相连接；
进一步地，第四间歇精馏塔塔顶回流罐与塔采出泵相连接，分离得到轻组分。
7.如权利要求1所述的系统，其特征在于：第五管道设置塔转出泵，优选的，第四间歇精馏塔塔底通过转出泵与第一连续精馏塔塔壁中间的粗品全氟己酮的进口相连接。
8.一种连续化分离全氟己酮的工艺，其特征在于，包括：
(1)反应粗品全氟己酮(D4)经过进料泵进入到第一连续精馏塔，经加热、蒸发、回流，在塔顶得到含有少量轻组分(氟氯化物、等)的混合物，二级冷凝后进入到第四间歇精馏塔，回收全氟己酮，且分离出轻组分；
(2)第一连续精馏塔塔釜物料进入到第二连续精馏塔，经加热、蒸发、回流，在塔顶得到合格的全氟己酮产品，第二连续精馏塔塔釜物料进入到第三连续精馏塔；
(3)第三连续精馏塔经加热、蒸发、回流，塔顶得到的物料返回到第二连续精馏塔中，进一步回收全氟己酮，第三连续精馏塔塔釜为重组分(焦油)，排出系统。
9.如权利要求10所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中，第四间歇精馏塔塔釜物料返回到第一连续精馏塔进行精馏。
10.利用权利要求1-7所述的连续化分离全氟己酮的系统和/或权利要求8-9所述的连续化分离全氟己酮的工艺对粗品全氟己酮进行分离的应用。
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