CN115821482A - 一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，配制层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液，通过静电纺丝制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶是通过原位矿化的方法在二氧化硅气凝胶孔壁上生长层状双氢氧化物得到；具体步骤为：(1)制备二氧化硅气凝胶；(2)球磨得到粒径为200nm～10μm的二氧化硅气凝胶粉体；(3)通过水热反应、冷冻和冷冻干燥得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；(4)静电纺丝制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜。本发明制备的阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的极限氧指数为21.8～28％，热导率为28～38mW m‑1K‑1，阻燃、隔热性能优异。
Description
技术领域
本发明属于聚酯膜技术领域，涉及一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法。
背景技术
聚酯(PET)由有机二元酸和二元醇缩聚而成，具有高模量、高强度、高弹性、保形性等优点，使其在化学纤维、薄膜等领域有着广泛的应用。通过静电纺丝技术制备的聚酯纳米纤维膜，因纳米纤维比表面积大、长径比高、并且与其他物质的相互渗透作用强，得到的纳米纤维膜材料同样具有孔隙度高、柔韧性好、吸附性强等优点，在当今纺织工业中具有不可替代的重要地位。但是聚酯纳米纤维膜存在着易燃并释放有毒、有害烟气以及保温隔热能力差的问题，限制了聚酯纺织品在保温隔热领域的应用。
针对聚酯纺织品易燃的问题，研究人员通过添加含卤素阻燃剂或纳米颗粒复合方法，实现了高性能阻燃聚酯纺织品的制备。相比于添加卤素阻燃剂，通过纳米颗粒复合制备的聚酯复合材料得益于纳米颗粒的力学增强、片层阻隔和抑烟等作用，赋予其优异的热稳定性和阻燃性能，从而得到研究人员广泛关注。但是，为实现高效的阻燃，需添加高质量分数的纳米颗粒，存在材料质量增加的问题。其次，石墨烯、氮化硼等高导热纳米颗粒作为阻燃改性剂，会导致聚酯纺织品热导率的增加。因此，制备兼具优异阻燃、隔热性能的聚酯纺织品仍存在挑战。
气凝胶作为一种具有微纳三维多孔结构的新兴材料，因具有高孔隙率、低密度、低热导等特性已被广泛应用于航空航天等领域。因此，将二氧化硅气凝胶与纤维等材料复合可以有效提高高分子纤维材料的隔热性能。如：专利CN113277832A公布了一种PVDF/二氧化硅气凝胶膜材的制备方法，将PVDF和二氧化硅气凝胶配制成纺丝前驱体溶液，通过两组针头，采用静电纺丝技术，制备出PVDF纤维/二氧化硅气凝胶无纺膜材，再通过热压，形成PVDF/二氧化硅气凝胶膜材，在热压过程中纳米纤维膜的孔隙被破坏，导致材料的隔热性能无法改善。专利CN111286808 A公开了一种阻燃阻热涤纶纤维及其制备方法，通过添加二氧化硅气凝胶和磷系阻燃剂实现了聚酯纺织品隔热和阻燃性能的提升。但是，添加的磷系阻燃剂存在着燃烧时烟雾量大并释放有毒气体造成二次污染的问题。
因此，需要开发一种新型环保、阻燃、隔热的聚酯纺织品，以满足对高效阻燃、隔热领域应用的需求。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，配制层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶(LDH@SiO2)与聚酯的复合纺丝液，通过静电纺丝制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；
层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶是通过原位矿化的方法在二氧化硅气凝胶孔壁上生长层状双氢氧化物得到的。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)正硅酸四乙酯在酸性催化剂催化作用下水解，再进行缩聚反应，缩聚反应过程中加入碱性溶剂调控凝胶速率，溶胶-凝胶后经过化学修饰、溶剂置换和常压干燥后得到二氧化硅气凝胶；
(2)将步骤(1)得到的二氧化硅气凝胶进行球磨得到粒径为200nm～10μm的二氧化硅气凝胶粉体，该粒径可以满足静电纺丝要求；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅气凝胶粉体加入至去离子水中，超声分散均匀后依次加入六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素，然后倒入水热釜中进行水热反应，水热反应后经冷冻和冷冻干燥得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；
(4)将聚酯溶于良溶剂中得到聚酯溶液，向聚酯溶液中加入步骤(3)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液，进行静电纺丝制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜。
如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(1)中酸性催化剂为盐酸或草酸；碱性溶剂为三乙胺或氨水；溶胶-凝胶的温度为25～45℃，时间为48～72h；化学修饰的条件为将溶胶-凝胶得到的湿凝胶置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性(时间为24～48h)，三甲基氯硅烷的摩尔数是正硅酸四乙酯的4倍，乙醇与正己烷的体积比为3～9:1～7，乙醇和正己烷的总体积为三甲基氯硅烷体积的10倍；溶剂置换是指在25～30℃的温度条件下，每隔12～24h换一次溶剂，总置换时间为48～100h，所用溶剂为乙醇；常压干燥的温度为25～50℃，时间为48～72h。
如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(1)在正硅酸四乙酯中加入酸性催化剂调节pH为3～4时进行水解，缩聚反应过程中加入碱性溶剂调节体系的pH为5～7。
如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(2)中球磨时球磨机的转速为10～50r·min-1，球磨时间为2～12h，球料水质量比为10～50:1:1～3。
如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(3)中二氧化硅气凝胶粉体与去离子水的用量比例为0.1～0.5g:100～200ml，二氧化硅气凝胶粉体、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素的质量比为0.1～0.5:0.1～5:0.1～5:0.5～4.5。
如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(3)中水热反应的温度为80～100℃，时间为5～12h；冷冻的温度为-196～-50℃，时间为1～12h；冷冻干燥的温度为-50℃，压力为40Pa，时间为12～48h。
如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(3)中层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶的孔隙率为75～95％(本发明采用共混-静电纺丝的方法，省去了热压的过程，保留了纳米纤维膜的孔隙，且孔隙率较高)，比表面积为150～800m2 g-1，热导率为30～50mW m-1K-1。
如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(4)中良溶剂为三氟甲酸与二氯甲烷的混合液，三氟甲酸与二氯甲烷的体积比为4～9:1；层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶/聚酯复合纺丝液中聚酯的质量分数为8～17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的0.5～30％。
如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(4)中搅拌的时间为12～24h。
如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(4)中静电纺丝的工艺参数如下：正高压为10～18kV，负高压为1kV，推注速度为0.07～0.3mm/min，收集速度为20～100r/min，温度为20～30℃，相对湿度为20～60％。
如上任一项所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，聚酯纳米纤维膜的极限氧指数为21.8～28％，热导率为28～38mW m-1K-1，明显优于现有技术中聚酯纤维膜的阻燃、隔热性能。
本发明的原理如下：
本发明通过原位矿化的方法在二氧化硅气凝胶孔壁上生长层状双氢氧化物得到一种兼具阻燃和隔热功能的纳米气凝胶，再将其与聚酯复合通过静电纺丝技术，构筑高性能阻燃、隔热的聚酯纳米复合纤维膜。本发明的方法绿色环保，制得的聚酯纳米复合纤维膜的阻燃、隔热性能优异，之所以具有这样的技术效果，原因如下：一是层状双氢氧化物/二氧化硅气凝胶纳米颗粒中层状氢氧化物在燃烧过程中产成的CO2、H2O可以稀释可燃气体和O2，并且产生的金属氧化物可促进炭层的形成，起到隔绝O2和热量的作用，从而起到阻燃、抑烟的效果，赋予聚酯纺织品优异的阻燃性能；二是二氧化硅气凝胶孔壁上原位矿化生成层状双氢氧化物的方法，可以有效控制层状双氢氧化物的结构，所得到的阻燃、隔热改性剂具有高孔隙率、高比表面积和低热导率，从而与聚酯复合有效提高其隔热和阻燃性能；三是层状双氢氧化物/二氧化硅气凝胶纳米颗粒可以有效替代传统的卤素阻燃剂以及纳米颗粒阻燃剂，有效解决现有聚酯复合纺织品热导率高、燃烧过程释放烟雾以及有害气体的问题。
有益效果：
(1)本发明的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，简单易行，绿色环保，不使用卤素阻燃剂以及纳米颗粒阻燃剂，有效解决现有聚酯复合纺织品热导率高、燃烧过程释放烟雾以及有害气体的问题；
(2)本发明的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，制得的聚酯纳米复合纤维膜的阻燃、隔热性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明采用的测试方法如下：
(1)极限氧指数：采用GB/T5454-1997测试聚酯纳米纤维膜的极限氧指数；
(2)热导率：采用ISO 22007-2测试聚酯纳米纤维膜的热导率。
实施例1
一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)在正硅酸四乙酯中加入盐酸调节pH为3然后进行水解，水解后再进行缩聚反应，缩聚反应过程中加入三乙胺调节体系的pH为5以此来调控凝胶速率，溶胶-凝胶(反应温度为25℃，时间为72h)后经过化学修饰、溶剂置换和常压干燥(干燥温度为25℃，时间为72h)后得到二氧化硅气凝胶；
其中，化学修饰的条件为将湿凝胶置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性(时间为24h)，三甲基氯硅烷的摩尔数是正硅酸四乙酯的4倍，乙醇与正己烷的体积比为7:3，乙醇和正己烷的总体积为三甲基氯硅烷体积的10倍；
溶剂置换是指在25℃的温度条件下，每隔12h换一次溶剂(乙醇)，总置换时间为100h；
(2)将步骤(1)得到的二氧化硅气凝胶进行球磨得到粒径为200nm的二氧化硅气凝胶粉体，其中，球磨时球磨机的转速50r·min-1，球磨时间为12h，球料水质量比为50:1:1；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅气凝胶粉体加入至去离子水中，超声分散均匀后依次加入六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素，然后倒入水热釜中，在80℃下进行水热反应12h，水热反应后经冷冻(温度为-196℃，时间为2h)和冷冻干燥(温度为-50℃，压力为40Pa，时间为48h)，得到孔隙率为75％、比表面积为150m2g-1、热导率为50mW m-1K-1的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；
其中，二氧化硅气凝胶粉体与去离子水的用量比例为0.1g:100ml，二氧化硅气凝胶粉体、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素的质量比为0.1:1.74:0.76:1.2；
(4)将聚酯溶于体积比为4:1的三氟甲酸与二氯甲烷的混合液中得到聚酯溶液，向聚酯溶液中加入步骤(3)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶，搅拌12h使其混合均匀，得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液；
其中，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液中聚酯的质量分数为17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的0.5％；
(5)将步骤(4)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液进行静电纺丝，制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；
其中，静电纺丝的工艺参数如下：正高压为18kV，负高压为1kV，推注速度为0.08mm/min，收集速度为60r/min，温度为25℃，相对湿度为30％。
制得的阻燃隔热聚酯纳米纤维膜的极限氧指数为22％，热导率为38mW m-1K-1。
实施例2
一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)在正硅酸四乙酯中加入盐酸调节pH为3然后进行水解，水解后再进行缩聚反应，缩聚反应过程中加入三乙胺调节体系的pH为6以此来调控凝胶速率，溶胶-凝胶(反应温度为25℃，时间为60h)后经过化学修饰、溶剂置换和常压干燥(干燥温度为25℃，时间为72h)后得到二氧化硅气凝胶；
其中，化学修饰的条件为将湿凝胶置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性(时间为24h)，三甲基氯硅烷的摩尔数是正硅酸四乙酯的4倍，乙醇与正己烷的体积比为7:3，乙醇和正己烷的总体积为三甲基氯硅烷体积的10倍；
溶剂置换是指在25℃的温度条件下，每隔12h换一次溶剂(乙醇)，总置换时间为100h；
(2)将步骤(1)得到的二氧化硅气凝胶进行球磨得到粒径为10μm的二氧化硅气凝胶粉体，其中，球磨时球磨机的转速10r·min-1，球磨时间为2h，球料水质量比为50:1:1；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅气凝胶粉体加入至去离子水中，超声分散均匀后依次加入六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素，然后倒入水热釜中，在100℃下进行水热反应12h，水热反应后经冷冻(温度为-196℃，时间为2h)和冷冻干燥(温度为-50℃，压力为40Pa，时间为48h)，得到孔隙率为90％、比表面积为285m2g-1、热导率为30mW m-1K-1的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；
其中，二氧化硅气凝胶粉体与去离子水的用量比例为0.1g:200ml，二氧化硅气凝胶粉体、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素的质量比为0.1:1.74:0.76:1.2；
(4)将聚酯溶于体积比为4:1的三氟甲酸与二氯甲烷的混合液中得到聚酯溶液，向聚酯溶液中加入步骤(3)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶，搅拌12h使其混合均匀，得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液；
其中，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液中聚酯的质量分数为17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的0.5％；
(5)将步骤(4)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液进行静电纺丝，制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；
其中，静电纺丝的工艺参数如下：正高压为18kV，负高压为1kV，推注速度为0.08mm/min，收集速度为60r/min，温度为25℃，相对湿度为30％。
制得的阻燃隔热聚酯纳米纤维膜的极限氧指数为21.9％，热导率为28mW m-1K-1。
实施例3
一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)在正硅酸四乙酯中加入盐酸调节pH为3然后进行水解，水解后再进行缩聚反应，缩聚反应过程中加入三乙胺调节体系的pH为7以此来调控凝胶速率，溶胶-凝胶(反应温度为25℃，时间为48h)后经过化学修饰、溶剂置换和常压干燥(干燥温度为50℃，时间为72h)后得到二氧化硅气凝胶；
其中，化学修饰的条件为将湿凝胶置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性(时间为48h)，三甲基氯硅烷的摩尔数是正硅酸四乙酯的4倍，乙醇与正己烷的体积比为7:3，乙醇和正己烷的总体积为三甲基氯硅烷体积的10倍；
溶剂置换是指在25℃的温度条件下，每隔12h换一次溶剂(乙醇)，总置换时间为100h；
(2)将步骤(1)得到的二氧化硅气凝胶进行球磨得到粒径为1μm的二氧化硅气凝胶粉体，其中，球磨时球磨机的转速50r·min-1，球磨时间为4h，球料水质量比为50:1:1；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅气凝胶粉体加入至去离子水中，超声分散均匀后依次加入六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素，然后倒入水热釜中，在100℃下进行水热反应10h，水热反应后经冷冻(温度为-196℃，时间为2h)和冷冻干燥(温度为-50℃，压力为40Pa，时间为48h)，得到孔隙率为80％、比表面积为280m2g-1、热导率为33mW m-1K-1的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；
其中，二氧化硅气凝胶粉体与去离子水的用量比例为0.1g:100ml，二氧化硅气凝胶粉体、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素的质量比为0.1:5:5:4.5；
(4)将聚酯溶于体积比为4:1的三氟甲酸与二氯甲烷的混合液中得到聚酯溶液，向聚酯溶液中加入步骤(3)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶，搅拌12h使其混合均匀，得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液；
其中，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液中聚酯的质量分数为17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的1％；
(5)将步骤(4)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液进行静电纺丝，制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；
其中，静电纺丝的工艺参数如下：正高压为18kV，负高压为1kV，推注速度为0.08mm/min，收集速度为60r/min，温度为25℃，相对湿度为30％。
制得的阻燃隔热聚酯纳米纤维膜的极限氧指数为28％，热导率为34mW m-1K-1。
实施例4
一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)在正硅酸四乙酯中加入盐酸调节pH为3然后进行水解，水解后再进行缩聚反应，缩聚反应过程中加入三乙胺调节体系的pH为5以此来调控凝胶速率，溶胶-凝胶(反应温度为25℃，时间为72h)后经过化学修饰、溶剂置换和常压干燥(干燥温度为50℃，时间为72h)后得到二氧化硅气凝胶；
其中，化学修饰的条件为将湿凝胶置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性(时间为24h)，三甲基氯硅烷的摩尔数是正硅酸四乙酯的4倍，乙醇与正己烷的体积比为7:3，乙醇和正己烷的总体积为三甲基氯硅烷体积的10倍；
溶剂置换是指在25℃的温度条件下，每隔12h换一次溶剂(乙醇)，总置换时间为100h；
(2)将步骤(1)得到的二氧化硅气凝胶进行球磨得到粒径为1μm的二氧化硅气凝胶粉体，其中，球磨时球磨机的转速50r·min-1，球磨时间为4h，球料水质量比为50:1:1；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅气凝胶粉体加入至去离子水中，超声分散均匀后依次加入六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素，然后倒入水热釜中，在100℃下进行水热反应10h，水热反应后经冷冻(温度为-196℃，时间为2h)和冷冻干燥(温度为-50℃，压力为40Pa，时间为48h)，得到孔隙率为95％、比表面积为400m2g-1、热导率为31mW m-1K-1的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；
其中，二氧化硅气凝胶粉体与去离子水的用量比例为0.1g:200ml，二氧化硅气凝胶粉体、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素的质量比为0.1:0.87:0.38:0.6；
(4)将聚酯溶于体积比为4:1的三氟甲酸与二氯甲烷的混合液中得到聚酯溶液，向聚酯溶液中加入步骤(3)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶，搅拌12h使其混合均匀，得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液；
其中，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液中聚酯的质量分数为17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的1％；
(5)将步骤(4)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液进行静电纺丝，制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；
其中，静电纺丝的工艺参数如下：正高压为18kV，负高压为1kV，推注速度为0.08mm/min，收集速度为60r/min，温度为25℃，相对湿度为30％。
制得的阻燃隔热聚酯纳米纤维膜的极限氧指数为23％，热导率为33mW m-1K-1。
实施例5
一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)在正硅酸四乙酯中加入盐酸调节pH为3然后进行水解，水解后再进行缩聚反应，缩聚反应过程中加入氨水调节体系的pH为5以此来调控凝胶速率，溶胶-凝胶(反应温度为25℃，时间为72h)后经过化学修饰、溶剂置换和常压干燥(干燥温度为50℃，时间为72h)后得到二氧化硅气凝胶；
其中，化学修饰的条件为将湿凝胶置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性(时间为24h)，三甲基氯硅烷的摩尔数是正硅酸四乙酯的4倍，乙醇与正己烷的体积比为7:3，乙醇和正己烷的总体积为三甲基氯硅烷体积的10倍；
溶剂置换是指在25℃的温度条件下，每隔12h换一次溶剂(乙醇)，总置换时间为100h；
(2)将步骤(1)得到的二氧化硅气凝胶进行球磨得到粒径为1μm的二氧化硅气凝胶粉体，其中，球磨时球磨机的转速50r·min-1，球磨时间为4h，球料水质量比为50:1:1；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅气凝胶粉体加入至去离子水中，超声分散均匀后依次加入六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素，然后倒入水热釜中，在100℃下进行水热反应10h，水热反应后经冷冻(温度为-196℃，时间为2h)和冷冻干燥(温度为-50℃，压力为40Pa，时间为48h)，得到孔隙率为90％、比表面积为380m2g-1、热导率为35mW m-1K-1的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；
其中，二氧化硅气凝胶粉体与去离子水的用量比例为0.1g:200ml，二氧化硅气凝胶粉体、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素的质量比为0.1:0.87：0.38：0.6；
(4)将聚酯溶于体积比为4:1的三氟甲酸与二氯甲烷的混合液中得到聚酯溶液，向聚酯溶液中加入步骤(3)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶，搅拌12h使其混合均匀，得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液；
其中，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液中聚酯的质量分数为17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的1％；
(5)将步骤(4)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液进行静电纺丝，制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；
其中，静电纺丝的工艺参数如下：正高压为18kV，负高压为1kV，推注速度为0.08mm/min，收集速度为60r/min，温度为25℃，相对湿度为30％。
制得的阻燃隔热聚酯纳米纤维膜的极限氧指数为21.8％，热导率为34mW m-1K-1。
实施例6
一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)在正硅酸四乙酯中加入草酸调节pH为3然后进行水解，水解后再进行缩聚反应，缩聚反应过程中加入氨水调节体系的pH为5以此来调控凝胶速率，溶胶-凝胶(反应温度为25℃，时间为72h)后经过化学修饰、溶剂置换和常压干燥(干燥温度为25℃，时间为72h)后得到二氧化硅气凝胶；
其中，化学修饰的条件为将湿凝胶置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性(时间为24h)，三甲基氯硅烷的摩尔数是正硅酸四乙酯的4倍，乙醇与正己烷的体积比为7:3，乙醇和正己烷的总体积为三甲基氯硅烷体积的10倍；
溶剂置换是指在25℃的温度条件下，每隔12h换一次溶剂(乙醇)，总置换时间为100h；
(2)将步骤(1)得到的二氧化硅气凝胶进行球磨得到粒径为1μm的二氧化硅气凝胶粉体，其中，球磨时球磨机的转速50r·min-1，球磨时间为4h，球料水质量比为50:1:1；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅气凝胶粉体加入至去离子水中，超声分散均匀后依次加入六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素，然后倒入水热釜中，在100℃下进行水热反应10h，水热反应后经冷冻(温度为-196℃，时间为2h)和冷冻干燥(温度为-50℃，压力为40Pa，时间为48h)，得到孔隙率为90％、比表面积为380m2g-1、热导率为35mW m-1K-1的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；
其中，二氧化硅气凝胶粉体与去离子水的用量比例为0.1g:100ml，二氧化硅气凝胶粉体、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素的质量比为0.1:2.61:2.28:1.8；
(4)将聚酯溶于体积比为4:1的三氟甲酸与二氯甲烷的混合液中得到聚酯溶液，向聚酯溶液中加入步骤(3)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶，搅拌12h使其混合均匀，得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液；
其中，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液中聚酯的质量分数为17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的1.5％；
(5)将步骤(4)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液进行静电纺丝，制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；
其中，静电纺丝的工艺参数如下：正高压为18kV，负高压为1kV，推注速度为0.08mm/min，收集速度为60r/min，温度为25℃，相对湿度为30％。
制得的阻燃隔热聚酯纳米纤维膜的极限氧指数为22％，热导率为33.5mW m-1K-1。
实施例7
一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)在正硅酸四乙酯中加入草酸调节pH为3然后进行水解，水解后再进行缩聚反应，缩聚反应过程中加入氨水调节体系的pH为5以此来调控凝胶速率，溶胶-凝胶(反应温度为25℃，时间为72h)后经过化学修饰、溶剂置换和常压干燥(干燥温度为25℃，时间为72h)后得到二氧化硅气凝胶；
其中，化学修饰的条件为将湿凝胶置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性(时间为24h)，三甲基氯硅烷的摩尔数是正硅酸四乙酯的4倍，乙醇与正己烷的体积比为7:3，乙醇和正己烷的总体积为三甲基氯硅烷体积的10倍；
溶剂置换是指在25℃的温度条件下，每隔12h换一次溶剂(乙醇)，总置换时间为100h；
(2)将步骤(1)得到的二氧化硅气凝胶进行球磨得到粒径为1μm的二氧化硅气凝胶粉体，其中，球磨时球磨机的转速50r·min-1，球磨时间为4h，球料水质量比为50:1:1；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅气凝胶粉体加入至去离子水中，超声分散均匀后依次加入六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素，然后倒入水热釜中，在100℃下进行水热反应10h，水热反应后经冷冻(温度为-196℃，时间为2h)和冷冻干燥(温度为-50℃，压力为40Pa，时间为48h)，得到孔隙率为80％、比表面积为300m2g-1、热导率为38mW m-1K-1的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；
其中，二氧化硅气凝胶粉体与去离子水的用量比例为0.1g:100ml，二氧化硅气凝胶粉体、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素的质量比为0.1:1.74:0.76:1.2；
(4)将聚酯溶于体积比为4:1的三氟甲酸与二氯甲烷的混合液中得到聚酯溶液，向聚酯溶液中加入步骤(3)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶，搅拌12h使其混合均匀，得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液；
其中，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液中聚酯的质量分数为17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的5％；
(5)将步骤(4)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液进行静电纺丝，制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；
其中，静电纺丝的工艺参数如下：正高压为18kV，负高压为1kV，推注速度为0.08mm/min，收集速度为60r/min，温度为25℃，相对湿度为30％。
制得的阻燃隔热聚酯纳米纤维膜的极限氧指数为26％，热导率为31mW m-1K-1。
实施例8
一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)在正硅酸四乙酯中加入草酸调节pH为3然后进行水解，水解后再进行缩聚反应，缩聚反应过程中加入氨水调节体系的pH为6以此来调控凝胶速率，溶胶-凝胶(反应温度为25℃，时间为60h)后经过化学修饰、溶剂置换和常压干燥(干燥温度为50℃，时间为72h)后得到二氧化硅气凝胶；
其中，化学修饰的条件为将湿凝胶置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性(时间为24h)，三甲基氯硅烷的摩尔数是正硅酸四乙酯的4倍，乙醇与正己烷的体积比为7:3，乙醇和正己烷的总体积为三甲基氯硅烷体积的10倍；
溶剂置换是指在25℃的温度条件下，每隔12h换一次溶剂(乙醇)，总置换时间为100h；
(2)将步骤(1)得到的二氧化硅气凝胶进行球磨得到粒径为3μm的二氧化硅气凝胶粉体，其中，球磨时球磨机的转速50r·min-1，球磨时间为6h，球料水质量比为50:1:1；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅气凝胶粉体加入至去离子水中，超声分散均匀后依次加入六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素，然后倒入水热釜中，在100℃下进行水热反应10h，水热反应后经冷冻(温度为-196℃，时间为2h)和冷冻干燥(温度为-50℃，压力为40Pa，时间为48h)，得到孔隙率为80％、比表面积为300m2g-1、热导率为38mW m-1K-1的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；
其中，二氧化硅气凝胶粉体与去离子水的用量比例为0.1g:100ml，二氧化硅气凝胶粉体、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素的质量比为0.1:1.74:0.76:1.2；
(4)将聚酯溶于体积比为4:1的三氟甲酸与二氯甲烷的混合液中得到聚酯溶液，向聚酯溶液中加入步骤(3)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶，搅拌12h使其混合均匀，得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液；
其中，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液中聚酯的质量分数为17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的15％；
(5)将步骤(4)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液进行静电纺丝，制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；
其中，静电纺丝的工艺参数如下：正高压为18kV，负高压为1kV，推注速度为0.08mm/min，收集速度为60r/min，温度为25℃，相对湿度为30％。
制得的阻燃隔热聚酯纳米纤维膜的极限氧指数为27％，热导率为30mW m-1K-1。
实施例9
一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)在正硅酸四乙酯中加入草酸调节pH为3然后进行水解，水解后再进行缩聚反应，缩聚反应过程中加入氨水调节体系的pH为7以此来调控凝胶速率，溶胶-凝胶(反应温度为25℃，时间为48h)后经过化学修饰、溶剂置换和常压干燥(干燥温度为50℃，时间为72h)后得到二氧化硅气凝胶；
其中，化学修饰的条件为将湿凝胶置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性(时间为24h)，三甲基氯硅烷的摩尔数是正硅酸四乙酯的4倍，乙醇与正己烷的体积比为7:3，乙醇和正己烷的总体积为三甲基氯硅烷体积的10倍；
溶剂置换是指在25℃的温度条件下，每隔12h换一次溶剂(乙醇)，总置换时间为100h；
(2)将步骤(1)得到的二氧化硅气凝胶进行球磨得到粒径为5μm的二氧化硅气凝胶粉体，其中，球磨时球磨机的转速50r·min-1，球磨时间为3h，球料水质量比为50:1:1；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅气凝胶粉体加入至去离子水中，超声分散均匀后依次加入六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素，然后倒入水热釜中，在100℃下进行水热反应10h，水热反应后经冷冻(温度为-196℃，时间为2h)和冷冻干燥(温度为-50℃，压力为40Pa，时间为48h)，得到孔隙率为80％、比表面积为300m2g-1、热导率为38mW m-1K-1的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；
其中，二氧化硅气凝胶粉体与去离子水的用量比例为0.1g:100ml，二氧化硅气凝胶粉体、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素的质量比为0.1:1.74:0.76:1.2；
(4)将聚酯溶于体积比为4:1的三氟甲酸与二氯甲烷的混合液中得到聚酯溶液，向聚酯溶液中加入步骤(3)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶，搅拌12h使其混合均匀，得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液；
其中，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液中聚酯的质量分数为17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的30％；
(5)将步骤(4)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液进行静电纺丝，制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；
其中，静电纺丝的工艺参数如下：正高压为18kV，负高压为1kV，推注速度为0.08mm/min，收集速度为60r/min，温度为25℃，相对湿度为30％。
制得的阻燃隔热聚酯纳米纤维膜的极限氧指数为28％，热导率为28mW m-1K-1。
Claims (12)
1.一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于：配制层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液，通过静电纺丝制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；
层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶是通过原位矿化的方法在二氧化硅气凝胶孔壁上生长层状双氢氧化物得到的。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)正硅酸四乙酯在酸性催化剂催化作用下水解，再进行缩聚反应，缩聚反应过程中加入碱性溶剂调控凝胶速率，溶胶-凝胶后经过化学修饰、溶剂置换和常压干燥后得到二氧化硅气凝胶；
(2)将步骤(1)得到的二氧化硅气凝胶进行球磨得到粒径为200nm～10μm的二氧化硅气凝胶粉体；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅气凝胶粉体加入至去离子水中，超声分散均匀后依次加入六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素，然后倒入水热釜中进行水热反应，水热反应后经冷冻和冷冻干燥得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；
(4)将聚酯溶于良溶剂中得到聚酯溶液，向聚酯溶液中加入步骤(3)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液，进行静电纺丝制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中酸性催化剂为盐酸或草酸；碱性溶剂为三乙胺或氨水；溶胶-凝胶的温度为25～45℃，时间为48～72h；化学修饰的条件为将溶胶-凝胶得到的湿凝胶置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性，三甲基氯硅烷的摩尔数是正硅酸四乙酯的4倍，乙醇与正己烷的体积比为3～9:1～7，乙醇和正己烷的总体积为三甲基氯硅烷体积的10倍；溶剂置换是指在25～30℃的温度条件下，每隔12～24h换一次溶剂，总置换时间为48～100h；常压干燥的温度为25～50℃，时间为48～72h。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)在正硅酸四乙酯中加入酸性催化剂调节pH为3～4时进行水解，缩聚反应过程中加入碱性溶剂调节体系的pH为5～7。
5.根据权利要求2所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中球磨时球磨机的转速为10～50r·min-1，球磨时间为2～12h，球料水质量比为10～50:1:1～3。
6.根据权利要求2所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中二氧化硅气凝胶粉体与去离子水的用量比例为0.1～0.5g:100～200ml，二氧化硅气凝胶粉体、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素的质量比为0.1～0.5:0.1～5:0.1～5:0.5～4.5。
7.根据权利要求2所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中水热反应的温度为80～100℃，时间为5～12h；冷冻的温度为-196～-50℃，时间为1～12h；冷冻干燥的温度为-50℃，压力为40Pa，时间为12～48h。
8.根据权利要求2所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶的孔隙率为75～95％，比表面积为150～800m2g-1，热导率为30～50mW m-1K-1。
9.根据权利要求2所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中良溶剂为三氟甲酸与二氯甲烷的混合液，三氟甲酸与二氯甲烷的体积比为4～9:1；层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶/聚酯复合纺丝液中聚酯的质量分数为8～17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的0.5～30％。
10.根据权利要求2所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中搅拌的时间为12～24h。
11.根据权利要求2所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中静电纺丝的工艺参数如下：正高压为10～18kV，负高压为1kV，推注速度为0.07～0.3mm/min，收集速度为20～100r/min，温度为20～30℃，相对湿度为20～60％。
12.根据权利要求1～11任一项所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，聚酯纳米纤维膜的极限氧指数为21.8～28％，热导率为28～38mW m-1K-1。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105297179A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-02-03 | 昆山华阳新材料股份有限公司 | 具有阻燃功能的弹性pet/ptt复合纤维 |
| CN107326653A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-11-07 | 北京市卓利安达科技有限公司 | 超高通量的纳米纤维防水透气膜及其制备方法 |
| US20180280569A1 (en) * | 2016-04-28 | 2018-10-04 | National University Corporation Nagoya Institute Of Technology | Method for manufacturing bone-regeneration material comprising biodegradable fibers by using electrospinning method |
| CN109505025A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-03-22 | 华叶莹 | 一种抗阻燃改性pet纤维及其制备方法 |
| CN110735194A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-01-31 | 福建六树网络科技有限公司 | 一种二氧化硅复合气凝胶、pet聚酯纤维、聚酯织物 |
| CN110983477A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-10 | 徐州聚西廷新型材料科技有限公司 | 一种多功能聚酯纤维 |
| CN112076765A (zh) * | 2019-06-12 | 2020-12-15 | 中南大学 | 一种二硒化物/层状双金属氢氧化物复合水电解催化材料及其制备方法和应用 |
| JP2021010886A (ja) * | 2019-07-08 | 2021-02-04 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 複合体、複合体の製造方法、及び、分離デバイス |
| CN114920274A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-19 | 暨南大学 | 表面修饰载药层状双氢氧化物的聚乳酸复合材料及制备方法与应用 |
| CN115275520A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-01 | 江苏欧力特能源科技有限公司 | 一种锂电池用复合隔膜及其制备方法 |
-
2022
- 2022-11-18 CN CN202211445046.5A patent/CN115821482A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105297179A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-02-03 | 昆山华阳新材料股份有限公司 | 具有阻燃功能的弹性pet/ptt复合纤维 |
| US20180280569A1 (en) * | 2016-04-28 | 2018-10-04 | National University Corporation Nagoya Institute Of Technology | Method for manufacturing bone-regeneration material comprising biodegradable fibers by using electrospinning method |
| CN107326653A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-11-07 | 北京市卓利安达科技有限公司 | 超高通量的纳米纤维防水透气膜及其制备方法 |
| CN109505025A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-03-22 | 华叶莹 | 一种抗阻燃改性pet纤维及其制备方法 |
| CN112076765A (zh) * | 2019-06-12 | 2020-12-15 | 中南大学 | 一种二硒化物/层状双金属氢氧化物复合水电解催化材料及其制备方法和应用 |
| JP2021010886A (ja) * | 2019-07-08 | 2021-02-04 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 複合体、複合体の製造方法、及び、分離デバイス |
| CN110983477A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-10 | 徐州聚西廷新型材料科技有限公司 | 一种多功能聚酯纤维 |
| CN110735194A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-01-31 | 福建六树网络科技有限公司 | 一种二氧化硅复合气凝胶、pet聚酯纤维、聚酯织物 |
| CN114920274A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-19 | 暨南大学 | 表面修饰载药层状双氢氧化物的聚乳酸复合材料及制备方法与应用 |
| CN115275520A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-01 | 江苏欧力特能源科技有限公司 | 一种锂电池用复合隔膜及其制备方法 |
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