CN115812958A - 一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提高了一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺属于药物制剂技术领域，所述生产工艺步骤包含：挑拣，清洗，沥干，酒制，切片，预冻，冻干，巴氏消毒，粉碎和再干燥；在预冻和冻干期间采用惰性气体保护。经实验数据分析，在现有技术的工序基础上，增加清洗、酒制，提高石斛中有效成分的溶出率；同时在预冻和冷冻阶段增加无污染的保鲜惰性气体，这样就能够保证冻干出来的石斛营养成分不仅不流失，还能更大程度的发挥出来，且颜色如鲜条一样翠绿，完美缩鲜，无流失，巴氏杀菌，杀灭石斛中的细菌、真菌等，可以长时间保存而微生物不超标，使食用更放心。
Description
技术领域
本发明属于药物制剂技术领域，具体涉及一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺。
背景技术
石斛是典型的药用草本植物，其有效成分石斛碱、石斛多糖和氨基酸等有提高机体免疫力，及养胃生津、抗肿瘤、抗疲劳等功效，具有良好的食用价值，收到人们的喜爱。石斛的传统食用方法包括鲜品直接食用(单味或与其他药材搭配煎煮，煮水代茶饮用等)和烘干或晒干加工制成枫斗。前者为鲜品，具有营养成分保存完整、营养成分和药用功能不受影响等优点，但不易保存，容易长霉，而且由于所含纤维高和液体粘稠度大，咀嚼时口感差，煎煮或茶饮时营养成分不易煎出或溶出，从而影响了鲜品的使用效果。后者烘干或晒干加工制成枫斗虽然改善了鲜品使用的不便，但石斛枫斗中因含有大量韧皮纤维，药材坚韧，在普通粉碎加工过程中会出现不易粉碎或粉碎不完全等问题，导致药材有效成份不易充分发挥，浪费严重。
真空冷冻干燥(简称冻干)，也称升华干燥。其原理是将材料冷冻，使其含有的水份凝结成固体冰块，然后在真空下使冰升华而达到干燥目的。目前冻干技术在中草药特别是石斛已得到应用，但这些专利大多只研究如何高效的生产石斛冻干粉，而没有关于石斛中活性成份的保护及病菌的去除。石斛属植物是典型的菌根植物，在自然条件下生长的石斛从种子萌发、植株营养生长到生殖生长均需要内生真菌的参与。经分析，石斛中含有菌根真菌31种，通过形态学分析方法并结合rDNA ITS序列的分子技术，鉴定这些菌株分别属于5个属和1个科，包括木霉属(Trichoderma)、链格孢属(Alternaria)、镰刀菌属（Fusarium）、赤霉菌属（Gibberella）、耙齿菌属(Irpex)，炭角菌科(Xylariaceae)。其中，链格孢属（Alternaria）和赤霉菌属(Gibberella)为优势茵群，分别占真菌总数的35.5％和32.2％。还含有具有拮抗活性的内生真菌22种，经鉴定分别归属于木霉属(Trichoderma)、链格孢属(Alternaria)、镰刀茵属(Fusarium)、耙齿菌属（Irpex）、炭角菌科(Xylariaceae)。经过深入地对石斛重要病原真菌进行分离研究。共分离获得4种病原真菌，分别为尖孢镰刀菌（F.oxysporum）、胶孢炭疽菌（Colletotrichum gloeosporioides）、黑孢霉（Nigrosporaoryzae）及枝孢霉（Cladosporium）真菌。致病性经实验证实，胶孢炭疽菌和黑孢霉是引起石斛叶枯病、叶斑病的主要原因。现有的制作工艺中不能将以上病菌有效去除。
发明内容
为解决上述在石斛保鲜冻干工艺中不能将病菌有效去除的问题，本申请提出了一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺，在现有的工序基础上，增加清洗、酒制的程序，提高石斛中有效成分的溶出；在冷冻阶段增加保鲜措施，保证冻干出来的石斛营养成分不仅不流失，还能更大程度的发挥出来，且颜色如鲜条一样翠绿，完美锁鲜，通过冻干和阶段性的巴氏灭菌杀灭目前石斛中的细菌、真菌等。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺，包含以下步骤：
（1）取新鲜石斛全株，经过除根，除鞘，除叶挑拣操作得到完整的石斛茎条；
（2）清洗石斛茎上的泥土、碎木屑等杂质，反复清洗3-4遍；
（3）将清洗沥干的石斛茎条进行酒制，表面均匀喷洒白酒+维C的混合溶液，闷制12h-16h；
（4）取出石斛茎条，清水洗净后，沥干；
（5）将石斛茎条斜切为5-8mm厚度的小段，并装入物料盘；
（6）将斜切的石斛段在-55℃环境下进行预冻，预冻时间为3-6h；
（7）将已预冻成固态的石斛段放入冷冻干燥仓内，并对干燥仓抽真空处理，真空度不高于5MPa，冷冻干燥-30℃处理4-8h；-20℃处理6-8h；-10℃处理6-10h；10℃处理8-12h；30℃处理10-12h；50℃处理14-21.5h，60℃处理0.5h，整个冷冻干燥时间为48-72h，最后升华温度不低于30℃；
（8）将石斛65℃处理0.5h，进行巴氏消毒；
（9）将冻干过的石斛段粉碎成粉末状。
作为本发明进一步的方案，所述步骤（2）中采用转鼓式清洗机对茎条进行清洗。
作为本发明进一步的方案，所述步骤（3）中白酒的度数在55度以上。
作为本发明进一步的方案，所述步骤（3）中维C加入白酒的含量为2.5mg/L。
作为本发明进一步的方案，所述步骤（5）中装盘厚度为2cm。
作为本发明进一步的方案，所述步骤（9）中，粉碎的方式为超声粉碎。
作为本发明进一步的方案，所述步骤（9）中，粉碎细度至100-200目。
作为本发明进一步的方案，所述步骤（6）中预冻和步骤（7）中冷冻期间使用惰性气体保护，所述惰性气体为氮气、CO2、氙气或氩气中的一种或多种。
作为本发明进一步的方案，还包括步骤（10）：粉碎后的粉末状物体置入冷冻干燥仓物料盘内，预冻1-2h，再在真空度为5MPa、温度为50℃冷冻20～40h，使水分升华，得到石斛保鲜冻干粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
在现有技术的工序基础上，增加清洗、酒制，提高石斛中有效成分的溶出率；同时在预冻和冷冻阶段增加无污染的保鲜惰性气体，这样就能够保证冻干出来的石斛营养成分不仅不流失，还能更大程度的发挥出来，且颜色如鲜条一样翠绿，完美缩鲜，无流失。通过酒制和急速冷冻，再巴氏杀菌，杀灭石斛中的细菌、真菌等，可以长时间保存而微生物不超标，使食用更放心。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明提供了一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺，为在保鲜的同时增加石斛冻干粉中有效成分及石斛碱和石斛多糖的含量，包含步骤（3）将清洗沥干的石斛茎条进行酒制，表面均匀喷洒白酒+维c的混合溶液，闷制12h-16h；
为确定白酒浓度和维C含量比例的混合溶液对石斛多糖含量的差异影响，分别用白酒浓度45度、55度和65度，维C含量为.5mg/L、2.5mg/L和3.5mg/L组合而成的混合溶液，在步骤（3）中对石斛茎条进行酒制即喷洒在石斛表面并闷直过夜，优选12-16h，酒制结束后观察石斛性状并以苯酚-硫酸法测量多糖含量，并制作空白对比例，具体数据详见下表：
综上所述，在步骤（3）过程中优选的混合溶液白酒度数在55度，维C在白酒中添加含量在2.5mg/L为最佳，护色锁鲜效果佳，有利于石斛多糖的溶出。其中维C的加入使得石斛颜色如鲜条一样翠绿，完美锁鲜；维C 添加含量符合国家添加标准，在后续制作工艺中经过冻干、巴氏杀菌等工序之后即使有残留也符合国家标准。
整个石斛保鲜冻干粉的生产工艺，通过以下实施例进行具体说明。
对比例1
（1）取新鲜石斛全株，经过除根，除鞘，除叶操作得到完整的石斛茎条；
（2）用转鼓式清洗机清洗石斛茎上的泥土、碎木屑等杂质，反复清洗3遍；
（3）将石斛茎条斜切为5mm厚度的小段，并装入物料盘，装盘厚度2cm；
（4）将斜切的石斛段在-55℃环境下预冻3h；
（5）将已预冻成固态的石斛段放入冷冻干燥仓内，并对干燥仓抽真空处理，真空度5MPa，冷冻干燥-30℃处理4h；-20℃处理6h；-10℃处理6h；10℃处理8h；30℃处理10h；50℃处理14h；
（6）将冻干过的石斛段粉碎成粉末状至100目。
经检测分析，所得石斛冻干粉所含石斛碱0.25%，石斛多糖 6.33%，水分3.2%。
实施例1
（1）取新鲜石斛全株，经过除根，除鞘，除叶操作得到完整的石斛茎条；
（2）用转鼓式清洗机清洗石斛茎上的泥土、碎木屑等杂质，反复清洗3遍；
（3） 将清洗沥干的石斛茎条均匀喷上白酒55度+维C比例为2.5mg/L的混合溶液闷制12h，
（4）清洗，沥干；
（6）将石斛茎条斜切为5mm厚度的小段，并装入物料盘，装盘厚度2cm；
（7）将斜切的石斛段在-55℃环境下预冻3h；
（8）将已预冻成固态的石斛段放入冷冻干燥仓内，并对干燥仓抽真空处理，真空度5MPa，冷冻干燥-30℃处理4h；-20℃处理6h；-10℃处理6h；10℃处理8h；30℃处理10h；50℃处理14h，60℃处理0.5h；
（9）将石斛65℃处理0.5h，进行巴氏消毒；
（10）将冻干过的石斛段粉碎成粉末状至100目；
（11）粉碎后的粉末状物体置入冷冻干燥仓物料盘内，预冻1h，再在真空度为5MPa、温度为-30℃冷冻20h，50℃使水分升华，得到石斛保鲜冻干粉。
经检测分析，所得石斛冻干粉所含石斛碱0.44%，石斛多糖 13.45%，水分3.4%，尖孢镰刀菌、胶孢炭疽菌、黑孢霉及枝孢霉真菌，均未检出。
实施例2
（1）取新鲜石斛全株，经过除根，除鞘，除叶操作得到完整的石斛茎条；
（2）用转鼓式清洗机清洗石斛茎上的泥土、碎木屑等杂质，反复清洗4遍；
（3） 将清洗沥干的石斛茎条均匀喷上白酒55度+维C比例为2.5mg/L的混合溶液闷制16h，
（4）清洗，沥干；
（5）将石斛茎条斜切为5mm厚度的小段，并装入物料盘，装盘厚度2cm；
（6）将斜切的石斛段在-55℃环境下预冻6h；
（7）将已预冻成固态的石斛段放入冷冻干燥仓内，并对干燥仓抽真空处理，真空度5MPa，冷冻干燥-30℃处理8h；-20℃处理8h；-10℃处理10h；10℃处理12h；30℃处理12h；50℃处理22h，60℃处理0.5h；
（8）将石斛65℃处理0.5h，进行巴氏消毒；
（9）将冻干过的石斛段粉碎成粉末状至100目；
（10）粉碎后的粉末状物体置入冷冻干燥仓物料盘内，预冻2h，再在真空度为5MPa、温度为-30℃冷冻20h，50℃使水分升华，得到石斛保鲜冻干粉。
经检测分析，所得石斛冻干粉所含石斛碱0.48%，石斛多糖 12.98%，水分3.3%，尖孢镰刀菌、胶孢炭疽菌、黑孢霉及枝孢霉真菌，均未检出。
实施例3
（1）取新鲜石斛全株，经过除根，除鞘，除叶操作得到完整的石斛茎条；
（2）用转鼓式清洗机清洗石斛茎上的泥土、碎木屑等杂质，反复清洗4遍；
（3） 将清洗沥干的石斛茎条均匀喷上白酒55度+维C比例为2.5mg/L的混合溶液闷制14h，
（4）清洗，沥干；
（5）将石斛茎条斜切为8mm厚度的小段，并装入物料盘，装盘厚度2cm；
（6）将斜切的石斛段在-55℃环境下预冻3h；
（7）将已预冻成固态的石斛段放入冷冻干燥仓内，并对干燥仓抽真空处理，真空度5MPa，冷冻干燥-30℃处理4h；-20℃处理6h；-10℃处理6h；10℃处理8h；30℃处理10h；50℃处理14h，60℃处理0.5h；
（8）将石斛65℃处理0.5h，进行巴氏消毒；
（9）将冻干过的石斛段粉碎成粉末状至100目；
（10）粉碎后的粉末状物体置入冷冻干燥仓物料盘内，预冻2h，再在真空度为5MPa、温度为-30℃冷冻20h，50℃使水分升华，得到石斛保鲜冻干粉。
经检测分析，所得石斛冻干粉所含石斛碱0.42%，石斛多糖 13.37%，水分3.2%，尖孢镰刀菌、胶孢炭疽菌、黑孢霉及枝孢霉真菌，均未检出。
实施例4
（1）取新鲜石斛全株，经过除根，除鞘，除叶操作得到完整的石斛茎条；
（2）用转鼓式清洗机清洗石斛茎上的泥土、碎木屑等杂质，反复清洗4遍；
（3） 将清洗沥干的石斛茎条均匀喷上白酒55度+维C比例为2.5mg/L的混合溶液闷制14h，
（4）清洗，沥干；
（5）将石斛茎条斜切为8mm厚度的小段，并装入物料盘，装盘厚度2cm；
（6）将斜切的石斛段在-55℃环境下预冻6h；
（7）将已预冻成固态的石斛段放入冷冻干燥仓内，并对干燥仓抽真空处理，真空度5MPa，冷冻干燥-30℃处理8h；-20℃处理8h；-10℃处理10h；10℃处理12h；30℃处理12h；50℃处理22h；
（8）将石斛65℃处理0.5h，进行巴氏消毒；
（9）将冻干过的石斛段粉碎成粉末状至100目；
（10）粉碎后的粉末状物体置入冷冻干燥仓物料盘内，预冻2h，再在真空度为5MPa、温度为-30℃冷冻20h，50℃使水分升华，得到石斛保鲜冻干粉。
经检测分析，所得石斛冻干粉所含石斛碱0.40%，石斛多糖 13.56%，水分3.4%，尖孢镰刀菌、胶孢炭疽菌、黑孢霉及枝孢霉真菌，均未检出。
对比例与实施例具体数据见下表：
| 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 石斛碱 | 0.25% | 0.44% | 0.48% | 0.42% | 0.40% |
| 石斛多糖 | 6.33% | 13.45% | 12.98% | 13.37% | 13.56% |
| 水分 | 3.2% | 3.40% | 3.3% | 3.2% | 3.4% |
| 菌落总数 | 4500 | 700 | 500 | 300 | 300 |
| 尖孢镰刀菌 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 胶孢炭疽菌 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 黑孢霉 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 枝孢霉真菌 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
综上所述，在冻干粉制作工艺中增加清洗、酒制、巴氏消毒程序，同时在预冻和冷冻阶段增加无污染的保鲜惰性气体，冻干出来的石斛冻干粉与现有工艺制作出来的石斛冻干粉相比其中石斛碱和石斛多糖含量明显变高；因此，在生产工艺中通过酒制或白酒浸润等步骤提高石斛中有效成分的溶出率，同时我们采用高低温结合方式，打破细胞结构，进一步提高食用效用。又采用巴氏消毒法进一步杀灭石斛中的细菌、真菌等，使食用更放心。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺，其特征在于，包含以下步骤：
取新鲜石斛全株，经过除根，除鞘，除叶挑拣操作得到完整的石斛茎条；
清洗石斛茎上的泥土、碎木屑等杂质，反复清洗3-4遍；
将清洗沥干的石斛茎条进行酒制，表面均匀喷洒白酒+维c的混合溶液，闷制12-16h；
取出石斛茎条，清水洗净后，沥干；
将石斛茎条斜切为5-8mm厚度的小段，并装入物料盘；
将斜切的石斛段在-55℃环境下进行预冻，预冻时间为3-6h；
将已预冻成固态的石斛段放入冷冻干燥仓内，并对干燥仓抽真空处理，真空度不高于5MPa，冷冻干燥-30℃处理4-8h；-20℃处理6-8h；-10℃处理6-10h；10℃处理8-12h；30℃处理10-12h；50℃处理14-21.5h，60℃处理0.5h，整个冷冻干燥时间为48-72h，最后升华温度不低于30℃；
将石斛65℃处理0.5h，进行巴氏消毒；
将冻干过的石斛段粉碎成粉末状。
2.根据权利要求1所述的一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中采用转鼓式清洗机对茎条进行清洗。
3.根据权利要求1所述的一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺，其特征在于：所述步骤（3）中白酒的度数在55度以上。
4.根据权利要求1所述的一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺，其特征在于：所述步骤（3）中维c加入白酒的添加量是2.5mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺，其特征在于：所述步骤（5）中装盘厚度为2cm。
6.根据权利要求1所述的一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺，其特征在于：所述步骤（9）中，粉碎的方式为超声粉碎。
7.根据权利要求6所述的一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺，其特征在于：所述步骤（9）中，粉碎细度至100-200目。
8.根据权利要求1所述的一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺，其特征在于：所述步骤（6）中预冻期间和步骤（7）中冷冻期间使用惰性气体保护，所述惰性气体为氮气、CO2、氙气或氩气的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种石斛保鲜冻干粉的生产工艺，其特征在于：还包括步骤（10）：粉碎后的粉末状物体置入冷冻干燥仓物料盘内，预冻1-2h，再在真空度为5MPa、温度为-30℃冷冻20～40h，最后50℃使水分升华，得到石斛保鲜冻干粉。
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