CN115806802A - 一种刨花板用木质素无醛胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种刨花板用木质素无醛胶黏剂的制备方法，属于胶黏剂技术领域。该方法为将木质素、酸催化剂、固化剂以及木材原料直接加入到混胶机中混合均匀；将混合均匀的物料进行干燥处理，含水率控制在5%~20%，即得木质素无醛胶黏剂。本发明制备工艺简单，使用的木质素无需修饰改性，成本低，力学性能优异，制备的刨花板性能满足国家标准（GB/T 4897‑2015）关于家具用刨花板质量要求。
Description
技术领域
本发明属于木材胶黏剂技术领域，具体涉及一种刨花板用木质素无醛胶黏剂的制备方法。
背景技术
2020年我国刨花板产量达30212.33万立方米，每年木材胶黏剂用量达到1600万吨以上，消耗大量化石原料。随着石油资源日益枯竭，木材胶黏剂对石化原料依赖度高的弊端已经引起人们的广泛担忧。此外，当前使用的刨花板用胶黏剂主要以“脲醛树脂”胶为主体，存在甲醛释放等问题。随着人们生活水平的提高，人们对健康环保的要求逐渐提升。因此，开发一种低成本、高性能的生物质基环保型木材胶黏剂，是未来木材胶黏剂和刨花板行业的重要发展方向。
木质素是自然界中储量最丰富的可再生多酚类化合物，但由于木质素存在分子结构复杂，活性位点少，导致其反应活性低，难以被有效利用，当前主要以燃烧产能为主。前期已有专利及文献报道了利用木质素制备刨花板用木材胶黏剂的研究，主要分为三个思路：一是利用木质素中反应位点，如酚羟基、羧基以及苯环等基团，与交联剂（如乙二醛、环氧以及异氰酸酯等）直接反应固化制备木质素胶黏剂；二是将木质素进行修饰改性增加反应位点，再与交联剂反应固化制备胶黏剂；三是利用木质素或改性木质素，引入到传统胶黏剂体系中，如酚醛树脂，共聚或共混制备木质素改性木材胶黏剂。然而，前期木质素胶黏剂产品往往存在成本高、制备过程复杂、形成的板材力学性能较差以及木质素使用量偏低等问题，从而限制了木质素胶黏剂的应用和推广。
发明内容
为了解决木质素胶黏剂制备过程复杂、成本高且木质素含量使用较低的问题，本发明提出了一种刨花板用木质素无醛胶黏剂的制备方法，利用酸催化实现木质素分子与固化剂原位反应，克服木质素反应活性低的难题，避免了因繁琐的木质素改性过程带来的工艺复杂且成本高的问题。本发明所要解决的另一技术问题是提供一种上述方法获得的木质素无醛胶黏剂。本发明还要解决的一个技术问题是提供上述木质素无醛胶黏剂的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种刨花板用木质素无醛胶黏剂的制备方法：将木质素、酸催化剂、固化剂经室温均质处理，即得木质素无醛胶黏剂；所述的木质素为碱木质素或木质素磺酸盐；所述的酸催化剂选自硫酸、磷酸；所述的固化剂选自多元醇、多元胺。
所述的刨花板用木质素无醛胶黏剂的制备方法，木质素与固化剂的质量比为20:1~0.5:1。
所述的刨花板用木质素无醛胶黏剂的制备方法，酸催化剂与木质素的质量比为0.001~0.1:1。
所述的多元胺为Mn2000的聚醚胺D2000。
所述的多元醇为Mn1000的聚乙二醇。
所述的方法所制备获得的木质素无醛胶黏剂。
所述的木质素无醛胶黏剂在黏结刨花板中的应用。
所述的应用，步骤如下：
1）将木材与木质素无醛胶黏剂混合均匀进行干燥处理，干燥温度为40~80℃，含水率控制在5%~20%；
2）铺装；
3）热压：控制反应温度为140℃~220℃，反应时间为2~25min。
所述的应用，木质素与木材原料质量比为0.05~2:1。
本发明以木质素为原料，通过与酸催化剂、固化剂以及木材原料等直接混合、加热固化，开发制备了一种具有较高力学性能的刨花板用木质素胶黏剂。产品具有无甲醛释放、工艺简单、成本低、木质素含量使用量高等优点，制备的纤维板和刨花板弹性模量、静曲强度、内结合强度、表结合强度、吸水厚度膨胀率等性能参数满足国家标准关于家具用刨花板质量要求，为推动我国刨花板产业升级，促进生物质废弃物资源化、高值化利用提供了重要的技术支撑。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有的主要技术优势为：
1）本发明所用的木质素，原料价格低、来源丰富，而且所用木质素可直接以工厂产生的木质素粉末为原料，不需要经过提取、纯化等处理，避免了二次污染，降低了成本，对环境保护具有深远的意义。
2）本发明采用的木质素胶黏剂固化过程，工艺简单，巧妙利用了木质素分子可经酸催化实现分子断裂并原位与固化剂发生交联反应的机制，形成共价交联网络，从而提高了胶黏剂的力学强度。
3）本发明中木质素胶黏剂制备工艺简单、成本低、力学性能好且木质素使用含量高。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实例来进一步说明。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
以下实施例中，所使用的木质素为杨木碱木质素或木质素磺酸盐。其中，杨木碱木素的主要成分为（质量百分比）：酸不溶木质素87.80±0.22%，酸溶木质素3.11±0.02%，葡聚糖4.86±0.38%，木聚糖0.03±0.05%。
实施例1
刨花板用木质素无醛胶黏剂I的制备：将9.45 g碱木质素（含水率14.27%）、1.00g硫酸（1mol/L）以及2.70 g聚醚胺D2000（Mn2000）直接加入到混胶机中混合均匀，获得木质素无醛胶黏剂I。
刨花板粘结试验：将17.99 g木材原料（含水率9.97%）与13.15 g木质素无醛胶黏剂I混合均匀进行干燥处理，干燥温度为40~80℃，含水率控制在11%。铺装。热压，控制反应温度为180℃，反应时间为15 min。对产品进行性能检测，结果见表1。
实施例2
刨花板用木质素无醛胶黏剂II的制备：将15.61 g木质素磺酸盐（含水率51.86%）、1.00g硫酸（1mol/L）以及2.70 g聚醚胺D2000（Mn2000）直接加入到混胶机中混合均匀，获得木质素无醛胶黏剂II。
刨花板粘结试验：将17.99 g木材原料（含水率9.97%）与19.31 g木质素无醛胶黏剂II混合均匀进行干燥处理，干燥温度为40~80℃，含水率控制在11%。铺装。热压，控制反应温度为180℃，反应时间为15 min。对产品进行性能检测，结果见表1。
实施例3
刨花板用木质素无醛胶黏剂III的制备：将9.45 g碱木质素（含水率14.27%）、1.00g硫酸（1mol/L）以及2.70 g聚乙二醇（Mn1000）直接加入到混胶机中混合均匀，获得木质素无醛胶黏剂III。
刨花板粘结试验：将17.99 g木材原料（含水率9.97%）与13.15 g木质素无醛胶黏剂I混合均匀进行干燥处理，干燥温度为40~80℃，含水率控制在11%。铺装。热压，控制反应温度为180℃，反应时间为15 min。对产品进行性能检测，结果见表1。
实施例4
刨花板用木质素无醛胶黏剂IV的制备：将9.45 g碱木质素（含水率14.27%）、1.00g磷酸（1mol/L）以及2.70 g聚乙二醇（Mn1000）直接加入到混胶机中混合均匀，获得木质素无醛胶黏剂IV。
刨花板粘结试验：将17.99 g木材原料（含水率9.97%）与13.15 g木质素无醛胶黏剂I混合均匀进行干燥处理，干燥温度为40~80℃，含水率控制在11%。铺装。热压，控制反应温度为180℃，反应时间为15 min。对产品进行性能检测，结果见表1。
实施例5
用实施例1制备的木质素无醛胶黏剂I进行刨花板粘结试验，试验方法同实施例1，不同在于控制加热固化反应温度为220℃，结果见表1。
实施例6
用实施例1制备的木质素无醛胶黏剂I进行刨花板粘结试验，试验方法同实施例1，不同在于控制加热固化反应温度为140℃，结果见表1。
实施例7
用实施例1制备的木质素无醛胶黏剂I进行刨花板粘结试验，试验方法同实施例1，不同在于控制反应时间为2min，结果见表1。
实施例8
用实施例1制备的木质素无醛胶黏剂I进行刨花板粘结试验，试验方法同实施例1，不同在于控制反应时间为25min，结果见表1。
实施例9
用实施例1制备的木质素无醛胶黏剂I进行刨花板粘结试验，试验方法同实施例1，不同在于碱木素添加量为12g，聚醚胺（Mn2000）添加量0.51g，结果见表1。
实施例10
用实施例1制备的木质素无醛胶黏剂I进行刨花板粘结试验，试验方法同实施例1，不同在于碱木素添加量为1.75g，聚醚胺（Mn2000）添加量3g，结果见表1。
实施例11
用实施例1制备的木质素无醛胶黏剂I进行刨花板粘结试验，试验方法同实施例1，不同在于木质素与木材原料质量比为0.05:1，结果见表1。
实施例12
用实施例1制备的木质素无醛胶黏剂I进行刨花板粘结试验，试验方法同实施例1，不同在于木质素与木材原料质量比为2:1，结果见表1。
实施例13
用实施例1制备的木质素无醛胶黏剂I进行刨花板粘结试验，试验方法同实施例1，不同在于硫酸（1mol/L）添加量为1.00g，结果见表1。
实施例14
用实施例1制备的木质素无醛胶黏剂I进行刨花板粘结试验，试验方法同实施例1，不同在于硫酸（1mol/L）添加量为0.01g，结果见表1。
对比例1
本对比例与实施例1制备方法的区别仅在于：在刨花板用木质素无醛胶黏剂I中不添加聚醚胺D2000，其它不变。
对比例2
本对比例与实施例1制备方法的区别仅在于：在刨花板用木质素无醛胶黏剂I不添加碱木质素，其它不变。
实施例15
刨花板粘结试验产品性能测试，具体方法如下：
1）甲醛释放量测定：按GB 18580的规定进行；
2）静曲强度和弹性模量测定：按GB/T 17657-2013中4.7的规定进行；
3）内胶合强度测定：按GB/T 17657-2013中4.11的规定进行；
4）吸水厚度膨胀率测定：按GB/T 17657-2013中4.4的规定进行。
表1 不同制备方法得到的胶黏剂产品性能结果
| 名称 | 弹性模量 | 静曲强度 | 内结合强度 | 24h吸水厚度膨胀率 | 甲醛释放量 |
| 实施例1 | 1994 MPa | 16.7 MPa | 3.05 MPa | 13.98% | 未检出 |
| 实施例2 | 2023 MPa | 15.3 MPa | 2.07 MPa | 15.34% | 未检出 |
| 实施例3 | 1933 MPa | 14.5 MPa | 2.04 MPa | 12.54% | 未检出 |
| 实施例4 | 2086 MPa | 17.9 MPa | 2.56 MPa | 14.51% | 未检出 |
| 实施例5 | 2039 MPa | 17.2 MPa | 3.76 MPa | 13.46% | 未检出 |
| 实施例6 | 1965 MPa | 14.2 MPa | 1.86 MPa | 14.23% | 未检出 |
| 实施例7 | 1943 MPa | 14.8 MPa | 1.25 MPa | 14.54% | 未检出 |
| 实施例8 | 2055 MPa | 16.8 MPa | 3.45 MPa | 13.86% | 未检出 |
| 实施例9 | 1954 MPa | 14.9 MPa | 1.65 MPa | 15.03% | 未检出 |
| 实施例10 | 1963 MPa | 15.2 MPa | 1.97 MPa | 15.16% | 未检出 |
| 实施例11 | 2013 MPa | 16.1 MPa | 2.45 MPa | 14.29% | 未检出 |
| 实施例12 | 1986 MPa | 16.5 MPa | 2.03 MPa | 15.37% | 未检出 |
| 实施例13 | 2135 MPa | 17.4 MPa | 3.26 MPa | 14.02% | 未检出 |
| 实施例14 | 1963 MPa | 17.6 MPa | 2.87 MPa | 13.26% | 未检出 |
| 对比例1 | 1942 MPa | 15.4 MPa | 1.27 MPa | 13.65% | 未检出 |
| 对比例2 | 1662 MPa | 12.4 MPa | 0.42 MPa | 14.33% | 未检出 |
| 国家标准 | >1900 MPa | >14.0 MPa | >0.45 MPa | <16.00% | ≤0.025mg/m³ |
由表1数据可见，采用本方法制备的木质素胶黏剂（如实施案例1），弹性模量（1994MPa）、静曲强度（16.7 MPa）、内结合强度（3.45 MPa）、吸水厚度膨胀率（14.51%）达到了国家标准关于家具用刨花板质量要求。
Claims (9)
1.一种刨花板用木质素无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于：将木质素、酸催化剂、固化剂经室温均质处理，即得木质素无醛胶黏剂；所述的木质素为碱木质素或木质素磺酸盐；所述的酸催化剂选自硫酸、磷酸；所述的固化剂选自多元醇、多元胺。
2.根据权利要求1所述的刨花板用木质素无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于：木质素与固化剂的质量比为20:1~0.5:1。
3.根据权利要求1所述的刨花板用木质素无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于：酸催化剂与木质素的质量比为0.001~0.1:1。
4.根据权利要求1所述的刨花板用木质素无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的多元胺为Mn2000的聚醚胺D2000。
5.根据权利要求1所述的刨花板用木质素无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的多元醇为Mn1000的聚乙二醇。
6.权利要求1-5任一项所述的方法所制备获得的木质素无醛胶黏剂。
7.权利要求6所述的木质素无醛胶黏剂在黏结刨花板中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤如下：
1）将木材与木质素无醛胶黏剂混合均匀进行干燥处理，干燥温度为40~80℃，含水率控制在5%~20%；
2）铺装；
3）热压：控制反应温度为140℃~220℃，反应时间为2~25min。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：木质素与木材原料质量比为0.05~2:1。
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| CN106795412A (zh) * | 2014-07-17 | 2017-05-31 | 克瑙夫绝缘私人有限公司 | 改进的粘合剂组合物及其用途 |
| CN112625652A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-09 | 华南理工大学 | 一种木质素/聚醚多元醇超分子复合胶黏剂及其制备方法 |
| CN115558466A (zh) * | 2022-10-08 | 2023-01-03 | 山东百木生新材料科技有限公司 | 一种木质素基胶黏剂 |
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2023
- 2023-02-02 CN CN202310050993.2A patent/CN115806802A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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