CN110066632B - 一种制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，属于胶黏剂技术领域。该方法将木质素枝接到Fe3O4纳米颗粒上得到磁性木质素，以磁性木质素替代部分苯酚，制备出具有电磁波屏蔽性能的木质素酚醛胶黏剂。与纯木质素酚醛树脂胶黏剂相比，本发明得到的电磁波屏蔽胶黏剂压制的胶合板符合国家I类板要求，在中高频13GHz～18GHz电磁波吸收强大最大可达到‑30dB。该胶黏剂可广泛应用于家居、特殊会议室、考室等场合的木材胶合板使用。

Description

一种制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法
技术领域
本发明属于木材胶黏剂技术领域，涉及一种功能型的木材环保胶黏剂制备方法，具体涉及一种制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法。
背景技术
在当代科技发展日新月异，人类的社会生活越来越离不开各种电子商品。但是电子产品给人们带来便利的同时，电子电器在工作的时产生的电磁辐射与干扰也在危害人们的健康，制约着人们的生产生活，电磁污染成为了一类新型的且不易防护的污染源。为减少不必要电磁波辐射对周围环境的影响，电磁波吸收材料应运而生。其中，磁性木材作为一种新型的磁性材料，可应用于建筑、装饰和人类家居等行业。
目前，国内外的木材家具主要利用人造板通过酚醛树脂、三聚氰胺改性尿醛树脂和脲醛树脂等石油基的胶黏剂压制而成。近年来，随着石油化工所带来的环境问题和石油基胶黏剂所造成的人体危害，发展绿色环保的胶黏剂已成为木材胶黏剂行业的发展趋势，其中低毒、环保、低成本的酚醛树脂胶黏剂已成为热点话题。木质素的分子结构与苯酚相似，它是制浆造纸行业的副产物，大部分直接焚烧用于造纸的能源供应，造成木质素资源的浪费。将低成本、无毒的木质素替代部分苯酚，节约苯酚用量和减少甲醛来制备酚醛树脂胶黏剂已得到广泛的研究，但是通过改性手段得到具有电磁波吸收的木质素改性酚醛树脂胶黏剂仍未开发研究。
发明内容
发明目的：针对现有酚醛树脂胶黏剂不能吸收电磁波和苯酚用量高等问题，本发明的目的是提供一种制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，制备磁性木质素并替代部分苯酚，合成制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂，满足使用需求。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，将木质素枝接到Fe3O4纳米颗粒上得到磁性木质素，以磁性木质素替代部分苯酚，制备出具有电磁波屏蔽性能的木质素酚醛胶黏剂。
所述的磁性木质素是利用木质素与表面富含胺基的Fe3O4磁性纳米颗粒进行曼尼希反应得到。
所述的木质素和Fe3O4磁性纳米颗粒质量比为1:0.5～1:3。
所述的制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，磁性木质素替代10％质量的苯酚。
所述的制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，具体步骤如下：
1)用FeCl3和FeSO4在弱碱性环境下原位共沉淀得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
2)用Fe3O4磁性纳米颗粒、硅酸四乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷交联得到表面富含胺基的Fe3O4磁性纳米颗粒；
3)利用木质素苯环上酚羟基与Fe3O4磁性纳米颗粒表面的胺基进行曼尼希反应得到磁性木质素；
4)采用磁性木质素替代部分苯酚，在原有的酚醛树脂胶黏剂制备工艺中进行反应，制备出木质素酚醛树脂胶黏剂。
步骤1)中，过程为：称取6.1g FeCl3·6H2O和4.2g FeSO4·7H2O溶解在100mL去离子水中，转入250mL三颈烧瓶中，在氩气保护下加热至85℃，机械搅拌转速300rpm，当70℃时，加入10mL氨水，得到Fe3O4颗粒，继续在85℃保温1h，反应结束后，利用外磁场将黑色沉淀从反应介质中分离出来，并用去离子水超声洗涤3次至pH为中性，得到Fe3O4纳米粒子；
步骤2)中，过程为：将Fe3O4纳米粒子溶于150mL乙醇/水溶液中，超声溶解后转入250mL三颈烧瓶中，加入5mL正硅酸乙酯，用氨水调节pH至9.0；在氩气保护机械搅拌下，升温至45℃反应16h；然后再加入10mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，加热至60℃，保温1h，得到表面富含胺基的Fe3O4磁性纳米颗粒溶液。
步骤3)中，过程为：将木质素溶于氨水溶液，超声溶解得到木质素溶液；将木质素溶液加入到表面富有胺基的Fe3O4磁性纳米颗粒的溶液，加入甲醛，在60℃条件下保温6h；反应结束后，用乙醇多次洗涤至中性，冷冻干燥后得到Fe3O4@APTES-木质素固体样品。
步骤4)中，过程如下：
(1)取磁性木质素、苯酚和甲醛溶液加入三口瓶中搅拌均匀后，加入NaOH溶液，将温度升至85℃，保温3h；
(2)保温结束，加入NaOH溶液和蒸馏水，在85℃下继续保温60min；反应结束后降温到40℃，制得磁性木质素酚醛树脂胶黏剂。
一种制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，利用曼尼希反应将木质素枝接到表面富有胺基的Fe3O4磁性纳米颗粒，利用磁性木质素替代10％苯酚制备酚醛树脂胶黏剂。
本发明以工业木质素为原料，通过曼尼希反应将木质素枝接到磁性纳米颗粒上，利用磁性木质素替代部分苯酚制备木质素酚醛树脂胶黏剂，实现制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂，所有反应缓和平稳，操作易于控制，用该胶黏剂压制成的胶合板符合国家I类板要求，在中高频13GHz～18GHz电磁波吸收强大最大可达到-30dB。
有益效果：与现有的木质素酚醛树脂胶黏剂相比，本发明得到的电磁波屏蔽胶黏剂压制的胶合板符合国家I类板要求，在中高频13GHz～18GHz具有良好的电磁波吸收强度(RL值＜-10db)。该胶黏剂可广泛应用于家居、特殊会议室、考室等场合的木材胶合板使用。
附图说明
图1是Fe3O4@lignin(1:0.5)样品在2～18GHz波段对电磁波的吸收性能图；
图2是Fe3O4@lignin(1:1)样品在2～18GHz波段对电磁波的吸收性能图；
图3是Fe3O4@lignin(1:2)样品在2～18GHz波段对电磁波的吸收性能图；
图4是Fe3O4@lignin(1:3)样品在2～18GHz波段对电磁波的吸收性能图；
图5是纯木质素酚醛树脂胶黏剂样品在2～18GHz波段对电磁波的吸收性能图；
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步阐述。实施例是为说明而非限制本发明。本领域中任何普通技术人员能够理解这些实施例，不以任何方式限制本发明，可做适当的修改而不违背本发明的实质和偏离本发明的范围。
实施例1表面富含胺基的Fe3O4磁性纳米颗粒的制备
(1)称取6.1g FeCl3·6H2O和4.2g FeSO4·7H2O溶解在100mL去离子水中，转入250mL三颈烧瓶中，在氩气保护下加热至85℃，机械搅拌转速300rpm，当70℃时，加入10mL氨水，得到Fe3O4颗粒，继续在85℃保温1h，反应结束后，利用外磁场将黑色沉淀从反应介质中分离出来，并用去离子水超声洗涤3次至pH为中性，得到Fe3O4纳米粒子。
(2)将上述制得的Fe3O4纳米粒子溶于150mL乙醇/水(体积比4:1)溶液中，超声溶解后转入250mL三颈烧瓶中，加入5mL正硅酸乙酯(TEOS)，用氨水调节pH至9.0。在氩气保护机械搅拌下，升温至45℃反应16h。然后再加入10mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，加热至60℃，保温1h，得到表面富含胺基的Fe3O4磁性纳米颗粒溶液。
实施例2磁性木质素的制备
将1.37g、2.74g、5.48g和8.22g木质素分别溶于20ml氨水溶液，超声溶解得到木质素溶液。将木质素溶液分别加入到实施例1制备的表面富有胺基的Fe3O4磁性纳米颗粒的溶液，加入10mL甲醛，在60℃条件下保温6h。反应结束后，用乙醇多次洗涤至中性，冷冻干燥后得到Fe3O4@APTES-木质素固体样品，不同木质素用量得到的样品分别命名为Fe3O4@lignin(1:0.5)、Fe3O4@lignin(1:1)、Fe3O4@lignin(1:2)和Fe3O4@lignin(1:3)。
实施例3木质素酚醛树脂胶黏剂的制备
(1)准确称取3g黑液木质素和实施例2制备的磁性木质素样品(Fe3O4@lignin(1:0.5)、Fe3O4@lignin(1:1)、Fe3O4@lignin(1:2)、Fe3O4@lignin(1:3))、27g苯酚和49.4mL甲醛溶液加入三口瓶中搅拌均匀后，加入4.6mL40％浓度的NaOH溶液，将温度升至85℃，保温3h。
(2)上述溶液保温结束，以适当的速度加入5.2mL40％浓度的NaOH溶液和10mL蒸馏水，在85℃下继续保温60min。反应结束后降温到40℃，将所制木质素酚醛树脂胶黏剂和磁性木质素酚醛树脂胶黏剂取出备用。
实施例4
取实施例3制得的磁性木质素酚醛树脂胶黏剂，各项指标按照按国家标准GB/T14074-2006的规定检测，按国标GB/T9846.12-88中的Ⅰ类胶合板胶合强度测试方法测定制得胶粘剂的胶合强度。即使用液压机压制单板尺寸为30cm*30cm*0.2cm的杨木板，涂胶量为每立方米29.7g(双面板＝300g/m2*0.09m2*1.1)，涂抹均匀后热压。设定热压机压板温度150℃，压力为9MPa下，控制压制时间为6min。陈化1天后进行割锯，试件纵边与表板纤维平行(即与中间板垂直)，切割为100mm*25mm的试件。试件两面分别车出两个距离20mm宽3mm的凹槽，凹槽深度到胶层为准但不能锯过胶层。将每块板锯好的十二个试件取六个编号后加紧在拉力机上，以1mm/min的加荷速度等速拉伸，记录最大破坏荷重，从而算出胶合强度。
木质素和磁性木质酚醛树脂胶黏剂的胶合强度以及指标如表1所示。
表1磁性木质酚醛胶黏剂的测试结果表
Figure GDA0002935873790000051
从上表可以，Fe3O4@木质素(1:0.5)和Fe3O4@木质素(1:1)两种磁性木质素得到的木质素酚醛胶黏剂的粘度和胶合强度均符合国家I类板胶黏剂的要求，而Fe3O4@木质素(1:0.5)和Fe3O4@木质素(1:1)两种磁性木质素得到的木质素酚醛胶黏剂的胶合强度比国标低，说明Fe3O4@木质素(1:0.5)和Fe3O4@木质素(1:1)适合替代部分木质素制备木质酚醛胶黏剂。
实施例5
取实施例3制得的磁性木质素酚醛树脂胶黏剂，参照实施例4的热压条件，得到胶黏剂固体。取0.03g胶黏剂固体与0.07g石蜡充分混合后压制成厚度为2.50mm的环形样品，使用网络矢量分析仪测定胶黏剂的磁导率和介电常数，测定范围为2GHz～18GHz，通过介电常数和磁导率计算胶黏剂对电磁波的吸收能力与电磁波频率之间的关系。
Fe3O4@lignin(1:0.5)、Fe3O4@lignin(1:1)、Fe3O4@lignin(1:2)、Fe3O4@lignin(1:3)样品在2～18GHz波段对电磁波的吸收性能分别如图1、图2、图3、图4所示。由图可知Fe3O4@lignin(1:0.5)、Fe3O4@lignin(1:1)和Fe3O4@lignin(1:2)制备的木质素酚醛胶黏剂在中高频(10～18GHz)时有良好的吸波性能(RL值＜-10db)，最大吸波频率分别在15GHz、12GHz和16GHz，电池波吸收强度可达-30dB、-23dB和-18dB。由结果可知，木质素的含量越高，所制备得到的木质素酚醛胶黏剂吸波性能逐渐降低。
对比例
取实施例3制得的木质素酚醛树脂胶黏剂，参照实施例4进行性能检测和参照实施例5进行电磁波吸收检测。结果如图5和表2所示。
表2木质素酚醛胶黏剂的测试结果表
胶黏剂样品 pH 黏度(mPa.s) 胶合强度(MPa)
I类板国标 / ≥60 ≥0.7
木质素 10.72 64 0.72
从表2可以，木质素得到的木质素酚醛胶黏剂粘度和胶合强度分别为64mPa.s和0.72MPa，均符合国家I类板胶黏剂的要求。但是纯木质素得到的胶黏剂几乎没有吸波性能，电池波吸收强度只有-2dB。结合表1结果可知，当木质素和Fe3O4的比例为1:0.5得到的磁性木质素替代部分苯酚制备出的木质素酚醛胶黏剂具有良好的吸波性能，且胶黏剂特性符合国家I类板标准。

Claims (9)

1.一种制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，其特征在于：将木质素枝接到Fe3O4纳米颗粒上得到磁性木质素，以磁性木质素替代部分苯酚，制备出具有电磁波屏蔽性能的木质素酚醛胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，其特征在于，所述的磁性木质素是利用木质素与表面富含胺基的Fe3O4磁性纳米颗粒进行曼尼希反应得到。
3.根据权利要求1或2所述的制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，其特征在于，所述的木质素和Fe3O4磁性纳米颗粒质量比为1:0.5~1:3。
4.根据权利要求1或2所述的制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，其特征在于，磁性木质素替代10%质量的苯酚。
5.根据权利要求1或2所述的制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）用FeCl3和FeSO4在弱碱性环境下原位共沉淀得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
2）用Fe3O4磁性纳米颗粒、硅酸四乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷交联得到表面富含胺基的Fe3O4磁性纳米颗粒；
3）利用木质素苯环上酚羟基与Fe3O4磁性纳米颗粒表面的胺基进行曼尼希反应得到磁性木质素；
4）采用磁性木质素替代部分苯酚，在原有的酚醛树脂胶黏剂制备工艺中进行反应，制备出木质素酚醛树脂胶黏剂。
6.根据权利要求5所述的制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，其特征在于，步骤1）中，过程为：称取6.1g FeCl3·6H2O和4.2g FeSO4·7H2O溶解在100 mL去离子水中，转入250 mL三颈烧瓶中，在氩气保护下加热至85 ℃，机械搅拌转速300 rpm，当70 ℃时，加入10mL氨水，得到Fe3O4颗粒，继续在85℃保温1h，反应结束后，利用外磁场将黑色沉淀从反应介质中分离出来，并用去离子水超声洗涤3次至pH为中性，得到Fe3O4纳米粒子。
7.根据权利要求5所述的制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，其特征在于，步骤2）中，过程为：将Fe3O4纳米粒子溶于150mL乙醇/水溶液中，超声溶解后转入250mL三颈烧瓶中，加入5mL正硅酸乙酯，用氨水调节pH至9.0；在氩气保护机械搅拌下，升温至45 ℃反应16h；然后再加入10mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，加热至60℃，保温1h，得到表面富含胺基的Fe3O4磁性纳米颗粒溶液。
8.根据权利要求5所述的制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，其特征在于，步骤3）中，过程为：将木质素溶于氨水溶液，超声溶解得到木质素溶液；将木质素溶液加入到表面富有胺基的Fe3O4磁性纳米颗粒的溶液，加入甲醛，在60℃条件下保温6h；反应结束后，用乙醇多次洗涤至中性，冷冻干燥后得到Fe3O4@APTES-木质素固体样品。
9.根据权利要求5所述的制备具有电磁波屏蔽性能的胶黏剂的方法，其特征在于，步骤4）中，过程如下：
（1）取磁性木质素、苯酚和甲醛溶液加入三口瓶中搅拌均匀后，加入NaOH溶液，将温度升至85 ℃，保温3h；
（2）保温结束，加入NaOH溶液和蒸馏水，在85℃下继续保温60min；反应结束后降温到40℃，制得磁性木质素酚醛树脂胶黏剂。
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Application publication date: 20190730

Assignee: Suzhou Hertz Electronic Technology Co.,Ltd.

Assignor: NANJING FORESTRY University

Contract record no.: X2021320000035

Denomination of invention: A method for preparing adhesive with electromagnetic wave shielding property

Granted publication date: 20210409

License type: Common License

Record date: 20210528

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Application publication date: 20190730

Assignee: Suzhou Xiaohan culture media Co.,Ltd.

Assignor: NANJING FORESTRY University

Contract record no.: X2022320000026

Denomination of invention: A method for preparing adhesive with electromagnetic wave shielding performance

Granted publication date: 20210409

License type: Common License

Record date: 20220302

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