CN115806310A - 一种全无机CsPbX3Py钙钛矿晶体及其制备方法和应用 - Google Patents
一种全无机CsPbX3Py钙钛矿晶体及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及具体涉及一种全无机CsPbX3Py钙钛矿晶体及其制备方法和应用。该方法(1)将单质磷、全无机钙钛矿原料按照配比混合得到反应物；(2)将所述反应物置于真空环境中在高温下反应；(3)冷却至室温即得到全无机磷掺杂钙钛矿晶体CsPbX3Py。该晶体紧凑、稳定性提升，可以机械加工。与现有技术相比，本发明的技术方法新颖独特、绿色环保、操作简单，无需使用复杂昂贵的设备和额外的有机试剂，借助磷源辅助熔融和输运，同时利用磷与铅和铯以及卤素之间的相互作用，可在较短时间内制备机械性能较好且稳定的大尺寸晶体，这对于钙钛矿及其复合材料的制备和应用具有重要的实际意义。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿材料制备领域，特别涉及一种全无机CsPbX3Py钙钛矿晶体及其制备方法。
背景技术
钙钛矿体相晶体材料表现出优越的特性，包括可见光区域的高消光系数、更好的电荷输运特性和更高的稳定性，这使得这些材料在x射线探测器、γ射线探测器和可见光探测器上的应用取得了巨大的成功，在太阳能电池、发光器件领域也表现出不俗的应用前景。
近年来，科学家们开发了一系列晶体生长方案，如文献Cryst.Growth Des.2013,13,2722-2727.和中国专利CN201911280337.1公开的改进型布里奇曼晶体生长方法，该方法需精确控制温度区间以及晶体上升速度，耗时长，对设备要求高，不利于大规模制备钙钛矿晶体。其他晶体生长方案则大多基于溶液法，在溶液中进行投料，然后调控温度，控制析出，获得大块晶体一般耗时数天到数十天，其中生长过程对环境扰动敏感，而且有机溶剂的大量使用会造成环境污染隐患。
综上所述，为了进一步拓展钙钛矿晶体的应用，需要开发出一种操作简单、可快速大批量制备、无需使用有机试剂的新型制备方法合成钙钛矿晶体材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是一种全无机CsPbX3Py钙钛矿晶体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种全无机CsPbX3Py钙钛矿晶体制备方法，是利用磷蒸气在真空环境促进钙钛矿原料结晶生长成大块晶体，同时形成磷掺杂，使得钙钛矿结构稳定性提升。
本发明一个方面提供了一种全无机磷掺杂钙钛矿晶体CsPbX3Py制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将单质磷、全无机钙钛矿原料按照配比混合得到反应物；
(2)将所述反应物置于真空环境中在高温下反应；
(3)冷却至室温即得到全无机磷掺杂钙钛矿晶体CsPbX3Py；
所述的钙钛矿原料为卤化铯CsX和卤化铅PbX2
其中，CsPbX3Py、CsX和PbX2中X为卤素中的至少一种；
y为0.01-0.2；
步骤(2)中，反应温度为400℃以上。
在本发明的一些实施方案中，所述的单质磷为红磷、黑磷中的一种或几种。
在本发明的一些实施方案中，在步骤(1)中，所述的单质磷与全无机钙钛矿原料中卤化铯CsX或卤化铅的摩尔比为0.01-0.2:1，例如为0.02:1、0.03:1、0.04:1、0.05:1、0.06:1、0.07:1、0.08:1、0.09:1、0.1:1、0.12:1、0.13:1、0.14:1、0.15:1、0.16:1、0.17:1、0.18:1、0.19:1、0.2:1。
在本发明的一些实施方案中，y为0.01-0.2，例如为0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2。
在本发明的一些实施方案中，CsX选自CsCl、CsBr、CsI中的至少一种。
在本发明的一些实施方案中，PbX2选自PbCl2、PbBr2、PbI2中的至少一种。
在本发明的一些实施方案中，全无机钙钛矿原料卤化铯和卤化铅中，铯与铅的摩尔量之比为1:0.9-1.1，优选为1:0.95-1.05，更优选为1:1。
在本发明的一些实施方案中，全无机钙钛矿原料卤化铯和卤化铅中，卤素的总摩尔量为铯或铅的3倍。
在本发明的一些实施方案中，全无机钙钛矿原料卤化铯为CsCl、CsBr、CsI中的至少一种，也可以是其中的2种或3种。
在本发明的一些实施方案中，全无机钙钛矿原料卤化铅为PbCl2、PbBr2、PbI2中的至少一种，也可以是其中的2种或3种。
在本发明的一些实施方案中，CsPbX3Py中包含一种卤素、两种卤素或三种卤素。
在本发明的一些实施方案中，步骤(2)中所述的真空度为0.001Pa～1kPa，例如为0.01Pa、0.1Pa、1Pa、10Pa、100Pa。
在本发明的一些实施方案中，步骤(2)中升温速率为1～5℃/min。1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min。
在本发明的一些实施方案中，步骤(2)中反应温度为500-1000℃，优选为600～900℃。
在本发明的一些实施方案中，步骤(2)中达到反应温度后保温时间为0.1～24h，例如1h、2h、3h、4h、6h、8h、16h。
在本发明的一些实施方案中，步骤(3)中冷却时的降温速率为0.5～10℃/min。例如1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min。
本发明另一个方面提供了上述制备方法制备获得的全无机磷掺杂钙钛矿晶体CsPbX3Py，y为0.01-0.2。
在本发明的一些实施方案中，所述的全无机磷掺杂钙钛矿晶体中磷的掺杂量为0.1‰～10‰。例如1‰、2‰、3‰、4‰、5‰、6‰、7‰、8‰、9‰、10‰。
在本发明的一些实施方案中，上述制备方法制备获得的全无机磷掺杂钙钛矿晶体的至少一条边在1cm以上。
本发明再一个方面提供了全无机磷掺杂钙钛矿晶体CsPbX3Py在光电探测、X射线探测、太阳能电池或发光器件材料中的应用。
本发明采用钙钛矿晶体生长与成核技术，在升温时，铅源率先熔融包裹磷源和铯源，并与铯源反应初步形成钙钛矿，然后磷源气化，剧烈热运动，并起到输运的作用，使得铯源低于固有熔点完全熔融并和铅源彻底反应生成钙钛矿，在降温时，磷原子与铅和铯以及卤素之间相互作用，起到交联的作用并促进晶体成核与生长，使得晶体机械强度大大提升，此外，磷元素与各组分之间的相互作用，使得其容忍因子变大，从而能够提升稳定性。
有益效果：
与现有技术相比，本发明的技术方法新颖独特、绿色环保、操作简单，无需使用复杂昂贵的设备和额外的有机试剂，利用磷源辅助熔融和输运以及磷与铅和铯间的相互作用，可在较短时间内制备机械性能较好且稳定的大尺寸晶体，这对于钙钛矿及其复合材料的制备和应用具有重要的实际意义。
附图说明
图1为实施例1中所制备的晶体以及对比例1中所制备晶体白光照片。
图2为实施例1中所制备的晶体加工后白光照片。
图3为实施例1中所制备的晶体粉末XRD谱。
图4为实施例4中所制备的晶体粉末XRD谱。
图5为实施例4中所制备的晶体粉末XRD谱。
图6为实施例1中所制备晶体的不同频率光的快速响应曲线。
图7为实施例5中所制备晶体的X射线响应曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1全无机CsPbBr3P0.0185磷掺杂钙钛矿晶体的制备
将11.6mg(0.37mmol)黑磷粉末，7.34g(20mmol)PbBr2，4.26g(20mmol)CsBr，先后加入石英管中，将真空抽至0.001Pa，然后密封。300min升温至650℃，保温6h，然后10℃/min降温至室温。可获得机械性能好的晶体，如图1所示，可随意加工，如图2所示，粉体XRD谱如图3所示。其中单质磷的质量占比为0.1‰。
对比例1全无机CsPbBr3钙钛矿晶体的制备
将7.34g(20mmol)PbBr2，4.26g(20mmol)CsBr，先后加入石英管中，将真空抽至0.001Pa，然后密封。300min升温至650℃，保温6h，然后10℃/min降温至室温。获得钙钛矿晶体机械性能差，呈现多孔状，如图1所示，无法加工。
通过实施1和对比例1可知，本发明通过特殊的制备方法，以及磷单质的掺杂，实现了机械性能较好且稳定的大尺寸晶体的制备。
实施例2全无机CsPbBr3P0.161磷掺杂钙钛矿晶体的制备
将50mg(1.61mmol)红磷，3.67g(10mmol)PbBr2，2.13g(10mmol)CsBr，先后加入石英管中，将真空抽至0.10Pa，然后密封。600min升温至600℃，保温60min，然后2℃/min降温至室温。可获得超过5g的钙钛矿晶体。其中单质磷的质量占比为8.50‰。
实施例3全无机CsPbX3P0.081磷掺杂钙钛矿晶体的制备
将25mg(0.81mmol)黑磷粉末，3.67g(10mmol)PbBr2，2.13g(10mmol)CsBr，先后加入石英管中，将真空抽至1kPa，然后密封。120min升温至600℃，保温100min，然后5℃/min降温至室温。可获得超过5g的钙钛矿晶体。其中单质磷的质量占比为4.30‰。
实施例4全无机CsPbX3Py钙钛矿晶体的制备
将25mg(0.81mmol)黑磷粉末、10mmol PbCl2和10mmol CsCl，先后加入石英管中，将真空抽至1kPa，然后密封。300min升温至900℃，保温200min，然后2.5℃/min降温至室温。可获得多种不同卤素配比的钙钛矿晶体，卤素配比与投料配比相关。其XRD光谱如图4所示。
采用上述方法，区别仅在于将原料替换为25mg(0.81mmol)黑磷粉末、3.3mmolPbCl2、3.3mmol PbBr2、3.3mmol PbI2、10mmol CsI。获得CsPbCl2/3Br2/3I5/3Py，其XRD光谱如图5所示。
采用上述方法，区别仅在于将原料替换为25mg(0.81mmol)黑磷粉末、3.3mmolPbCl2、3.3mmol PbBr2、3.3mmol PbI2、3.3mmol CsBr、6.7mmol CsI。获得CsPbCl2/3BrI4/3Py，其XRD光谱如图5所示。
采用上述方法，区别仅在于将原料替换为25mg(0.81mmol)黑磷粉末、3.3mmolPbCl2、3.3mmol PbBr2、3.3mmol PbI2、3.3mmol CsCl、3.3mmol CsBr、3.3mmol CsI。获得CsPbClBrIPy，其XRD光谱如图5所示。
通过本发明实施例可知，通过选择多种不同卤素的铯源和或铅源，能够获得多种卤素，且卤素配比可控的钙钛矿掺杂磷的力学强度好且化学性质稳定的晶体。
实施例5全无机CsPbBr3P0.03磷掺杂钙钛矿晶体的制备
将1g(0.03mol)黑磷粉末，367g(1mol)PbBr2，212.8g(1mol)CsBr，先后加入石英管中，将真空抽至0.001Pa，然后密封。300min升温至750℃，保温6h，然后0.5℃/min降温至室温。可获得超大钙钛矿晶体。其中单质磷的质量占比为1.7‰。
本实施例说明本发明的方法能够实现大体积晶体的制作。
实施例6全无机CsPbBrI2P0.161磷掺杂钙钛矿晶体的制备
将50mg(1.61mmol)黑磷粉末，4.61g(10mmol)PbI2，2.13g(10mmol)CsBr，先后加入石英管中，将真空抽至0.10Pa，然后密封。300min升温至700℃，保温120min，然后3℃/min降温至室温。可获黑色钙钛矿晶体，长时间放置颜色不变，有较好的稳定性。其中单质磷的质量占比为7.3‰。
对比例2全无机CsPbBrI2钙钛矿晶体的制备
4.61g(10mmol)PbI2，2.13g(10mmol)CsBr，先后加入石英管中，将真空抽至0.10Pa，然后密封。300min升温至700℃，保温120min，然后3℃/min降温至室温。可获黑色钙钛矿晶体，放置数小时后就发生黄化相转变，极不稳定。
实施例7
检测实施例1中所制备晶体的不同频率光的快速响应曲线，试验结果见图6。检测实施例5中所制备晶体的X射线响应曲线，试验结果见图7。
Claims (10)
1.一种全无机磷掺杂钙钛矿晶体CsPbX3Py制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将单质磷、钙钛矿原料按照配比混合得到反应物；
(2)将所述反应物置于真空环境中在高温下反应；
(3)冷却至室温即得到全无机磷掺杂钙钛矿晶体CsPbX3Py；
所述的钙钛矿原料为卤化铯CsX和卤化铅PbX2；
其中，CsPbX3Py、CsX和PbX2中X为卤素中的至少一种；
y为0.01-0.2；
步骤(2)中，反应温度为400℃以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的单质磷为红磷、黑磷中的一种或几种；
CsX选自CsCl、CsBr、CsI中的至少一种；
PbX2选自PbCl2、PbBr2、PbI2中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的单质磷与钙钛矿原料中卤化铯CsX或卤化铅的摩尔比为0.01-0.2:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钙钛矿原料卤化铯和卤化铅中，铯与铅的摩尔量之比为1:0.9-1.1，优选为1:0.95-1.05，更优选为1:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的真空环境的真空度为0.001Pa～1kPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中升温速率为1～5℃/min，优选地，步骤(3)中冷却时的降温速率为0.5～10℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应温度为500-1000℃，优选为600～900℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中达到反应温度后保温时间为0.1～24h。
9.一种全无机磷掺杂钙钛矿晶体CsPbX3Py，其特征在于，其通过权利要求1-8任一项所述的制备方法制备获得，y为0.01-0.2。
10.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备获得全无机磷掺杂钙钛矿晶体CsPbX3Py，或者权利要求9所述的全无机磷掺杂钙钛矿晶体CsPbX3Py在光电探测、X射线探测、太阳能电池或发光器件材料中的应用。
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2021
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