CN115786828A - 镁合金层片状lpso结构的层间距调控方法及诱导再结晶方法 - Google Patents
镁合金层片状lpso结构的层间距调控方法及诱导再结晶方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种镁合金层片状LPSO结构的层间距调控方法及诱导再结晶方法，其中的镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法，包括以下步骤：步骤一：制备镁合金铸锭，所述镁合金铸锭中组织中具有块状LPSO相；步骤二：将步骤一中的所述镁合金铸锭在510‑525℃保温30‑45h进行固溶热处理；步骤三：将步骤二经过高温固溶热处理后的铸锭先以1.5‑3℃/min的降温速率冷却至450℃‑400℃，再以10℃‑15℃/min的降温速率冷却至20‑30℃。经过本发明处理后的铸锭再进行热变形，可克服了现有技术中动态再结晶主要优先发生在晶界处的不足，提高了镁合金再结晶区域的占比，降低了合金变形抗力，进而改善了镁合金的可成形能力，进一步细化了组织，提高了锻件的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于镁合金材料技术领域，尤其涉及一种镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法及诱导再结晶的调控方法。
背景技术
镁合金因其密度低、比强度高和比刚度高等优点，在航空航天、交通运输和电子领域具有广泛的应用前景。特别是Mg-Gd-Y-Zn-Zr系镁稀土合金因其接近高强铝合金的超高强度和塑性，近年来受到研究者的广泛关注。但是镁合金的结构属于密排六方(HCP结构)，独立滑移系少，导致其塑性差，可成形区间窄，特别是大尺寸锻件成形困难，容易开裂，限制了镁合金在航空航天和交通运输领域的应用。动态再结晶作为一种重要的软化和晶粒细化机制，主要优先发生在晶界处，动态再结晶的发生对细化镁合金的变形组织和改善可成形能力具有重要的意义。
在镁合金热变形过程中，其晶粒内部LPSO相的层间距大小对动态再结晶有很大的影响，较窄的层间距会抑制不连续动态再结晶的发生，严重制约了后续锻件性能的提高。
因此，调控铸态Mg-RE-Zn合金晶粒内部层片状LPSO相的形状和分布，特别是调控晶粒内部层片状LPSO相的层间距对提高合金在热变形过程中的再结晶体积分数显得尤为重要。
发明内容
为了更好地促进含LPSO相镁合金热变形过程中的动态再结晶，本发明的第一目的提供了一种镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法，通过高温长时保温以及变速率降温处理，调控晶内含特定范围层间距的层片状LPSO结构的镁合金铸锭。
本发明的第二目的提供了一种晶内层片状LPSO结构诱导镁合金再结晶的调控方法，采用特定范围内层间距的层间状LPSO结构的镁合金铸锭再进行塑性成形工艺，LPSO相的层间距内诱导产生大量的再结晶晶粒，有效细化晶粒，改善材料的力学性能。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法，包括以下步骤：
步骤一：制备镁合金铸锭，所述镁合金铸锭中组织中具有块状LPSO相；
步骤二：将步骤一中的所述镁合金铸锭在510-525℃保温30-45h进行固溶热处理，使晶界处的块状LPSO相尽可能溶解于晶内；
步骤三：将步骤二经过高温固溶热处理后的铸锭先以1.5-3℃/min的降温速率冷却至450℃-400℃，再以10℃-15℃/min的降温速率冷却至20-30℃，采用变速率降温处理，调控获得特定范围层间距的层片状LPSO结构。
优选地，所述镁合金铸锭经过所述步骤三冷却后，铸锭内层片状LPSO结构的层间距大于等于0.4μm。
优选地，所述镁合金铸锭材料成分中包含稀土元素Zn，以及Zr元素、Mn或Gd元素其中一种或其组合。
优选地，还可以包括稀土元素Y、Ho、Sc、Re中任意一种或其组合。
优选地，所述镁合金铸锭采用砂型铸造或半连续铸造方法制备。
基于相同的发明构思，本发明还提供了一种晶内层片状LPSO结构诱导镁合金再结晶的调控方法，包括上述的镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法，还包括步骤四：将经步骤三冷却后的镁合金铸锭进行热变形处理，使镁合金组织发生动态再结晶。
优选地，所述步骤四中的热变形处理为等温热压缩。
优选地，所述步骤四中，将镁合金铸锭沿铸造方向加工压缩试样后，再进行等温热压缩，所述等温热压缩的温度为400-480℃。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
本发明将镁合金铸锭在510-525℃保温30-45h，进行长时间的固溶热处理，使块状晶界处的块状LPSO相尽可能溶解，然后采用变速率冷却方式，先以1.5-3℃/min的降温速率缓慢冷却至450℃-400℃，再以10℃-15℃/min的降温速率冷却至20-30℃，使溶解的LPSO相在晶内析出特定范围层间距的层片状LPSO结构，可促进后续热变形过程中的动态在结晶程度。
在后续热变形过程中，在特定范围层间距的层片状LPSO结构的镁合金铸锭可激活含[c]的非基面位错，有效阻碍基面[a]位错的运动，从而导致位错缠结的形成，逐渐形成小角度晶界，进而促进晶粒内部发生动态再结晶，克服了现有技术中动态再结晶主要优先发生在晶界处的不足，提高了镁合金再结晶区域的占比，降低了合金变形抗力，进而改善了镁合金的可成形能力，进一步细化了组织，提高了锻件的力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1的Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金铸锭经过固溶热处理后组织金相图；
图2为本发明实施例1的Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金铸锭经过固溶热处理后的组织扫描电镜图；
图3为本发明实施例1的Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金铸锭等温热压缩后的组织金相图；
图4为本发明实施例2中Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金铸锭经过固溶热处理后组织金相图；
图5为本发明实施例2的Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金铸锭经过固溶热处理后的组织扫描电镜图；
图6为本发明实施例2的Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金铸锭等温热压缩后的组织金相图。
图7为本发明对比例1的Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金铸锭经过固溶热处理后组织金相照片；
图8为本发明对比例1的Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金铸锭经过固溶热处理后的组织扫描电镜图；
图9为本发明对比例1的Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金铸锭等温热压缩后的组织金相图；
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种镁合金层片状LPSO结构的层间距调控方法及诱导再结晶的调控方法作进一步详细说明。根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚。
由于在镁合金热变形过程中，镁合金晶粒内部LPSO相的层间距大小对动态再结晶有很大的影响，较窄的层间距会抑制柱面和锥面位错的启动，无法有效抑制基面位错运动，不利于小角度晶界的产生，这在很大程度上抑制了不连续动态再结晶的发生，严重制约了后续锻件性能的提高。
因此，本发明为了更好地促进含LPSO相镁合金热变形过程中的动态再结晶，本发明首先提出一种镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法，包括以下步骤：
步骤一：制备镁合金铸锭，所述镁合金铸锭中组织中具有块状LPSO相；
步骤二：将步骤一中的所述镁合金铸锭在510-525℃保温30-45h进行固溶热处理，使晶界处的块状LPSO相尽可能溶解于晶内；
步骤三：将步骤二经过高温固溶热处理后的铸锭先以1.5-3℃/min的降温速率冷却至450℃-400℃，再以10℃-15℃/min的降温速率冷却至20-30℃，采用变速率降温处理，调控获得特定范围层间距的层片状LPSO结构。
通过高温长时保温，使块状晶界处的块状LPSO相尽可能溶解，然后采用变速率冷却方式，使溶解的LPSO相在晶内析出层间距大于等于0.4μm的层片状LPSO结构，在此范围内的层片状LPSO结构可促进热变形过程中的动态再结晶。
所述镁合金铸锭材料成分中包含稀土元素Zn，以及Zr元素、Mn或Gd元素其中一种或其组合，还可以包括稀土元素Y、Ho、Sc、Re中任意一种或其组合，例如Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金或Mg-Re-Zn合金。
所述镁合金铸锭可以采用砂型铸造或半连续等铸造方法制备。
本发明还提供了一种晶内层片状LPSO结构诱导镁合金再结晶的调控方法，包括上述的镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法，还包括步骤四：将经步骤三冷却后的镁合金铸锭进行热变形处理，使镁合金组织发生动态再结晶。
所述步骤四中的热变形处理可以为等温热压缩，也可以为其他的热变形处理。
所述步骤四中，将镁合金铸锭沿铸造方向加工压缩试样后，再进行等温热压缩，所述等温热压缩的温度为400-480℃。
采用具有层片状LPSO结构的层间距大于等于0.4μm的镁合金，在热变形处理过程中，激活含[c]的非基面位错，有效阻碍基面[a]位错的运动，从而导致位错缠结的形成，逐渐形成小角度晶界，进而促进晶粒内部发生动态再结晶，提高镁合金再结晶区域的占比，提高细化晶粒的程度，降低了合金变形抗力，进而改善了镁合金的可成形能力，进一步细化了组织，提高了锻件的力学性能。
以下列举具体的实施例进行阐述本发明
实施例1
步骤一：准备Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金铸锭，成分组成及其重量百分比为：Gd：8.5％，Y：2.5％，Zn：1.5％，Zr：0.5％，其余为Mg及不可去除的杂质元素；
步骤二：将步骤一中的铸锭进行高温固溶热处理，固溶温度为510℃-525℃，保温时间为30h-45h，使块状LPSO相尽可能溶解于基体；
步骤三：将步骤二中经过高温固溶热处理的铸锭先以1.5℃-3℃/min的降温速率缓冷至450℃-400℃，再以10℃-15℃/min的降温速率冷却至室温，调控获得含特定范围层间距的层片状LPSO结构；
步骤四：将步骤三中的铸锭沿铸造方向加工成Φ35mm×45mm的圆柱形压缩试样，在配备环境箱的INSTRON 5982实验机上进行热压缩实验，实验温度为400℃-480℃，变形速率为0.01s-1，压缩前样品上下表面需要涂石墨以减小摩擦力，然后在环境箱内预保温5min-15min，压缩应变值为0.6，压缩结束后立即水冷，保留变形组织。
本实施例中经过高温长时保温+变速率降温处理后的铸锭金相和扫描电镜图如图1和2所示，晶粒内部析出大量相互平行的层片状LPSO相且贯穿整个晶粒，平均层间距为0.58μm，在热变形过程中，LPSO相层间距内激活含[c]的非基面位错，促进层间距内部发生位错缠结，随着变形的继续，位错缠结逐渐演变成小角度晶界，促进晶粒内部产生大量动态再结晶晶粒，如图3所示。本实施例中变速率降温处理后合金经过热压缩变形后，室温下的抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为：336MPa、250MPa和13.8％。
实施例2
步骤一：准备Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金铸锭，成分组成及其重量百分比为：Gd：12.0％，Y：4.0％，Zn：2.5％，Zr：0.5％，其余为Mg及不可去除的杂质元素；
步骤二：将步骤一中的铸锭进行高温固溶热处理，固溶温度为510℃-525℃，保温时间为30h-45h，使块状LPSO相尽可能溶解于基体；
步骤三：将步骤二中经过高温固溶热处理的铸锭先以1.5℃-3℃/min的降温速率缓冷至450℃-400℃，再以10℃-15℃/min的降温速率冷却至室温，调控获得含特定范围层间距的层片状LPSO结构；
步骤四：将步骤三中的铸锭沿铸造方向加工成Φ35mm×45mm的圆柱形压缩试样，在配备环境箱的INSTRON 5982实验机上进行热压缩实验，实验温度为400℃-480℃，变形速率为0.01s-1，压缩前样品上下表面需要涂石墨以减小摩擦力，然后在环境箱内预保温5min-15min，压缩应变值为0.6，压缩结束后立即水冷，保留变形组织。
本实施例中经过变速率降温处理后的铸锭的金相和扫描电镜图如图4和5所示，与实施例一中变速率降温处理后铸锭的组织相似，晶粒内部同样析出大量层片状LPSO相，平均层间距为0.62μm，在热变形过程中，LPSO相层间距内部同样产生了大量的动态再结晶晶粒，如图6所示。本实施例进一步说明了晶内含特定范围层间距的层片状LPSO相可以有效地促进了晶粒内部发生动态再结晶。
对比例1
步骤一：准备Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金铸锭，成分组成及其重量百分比为：Gd：8.5％，Y：2.5％，Zn：1.5％，Zr：0.5％，其余为Mg及不可去除的杂质元素；
步骤二：将步骤一中的铸锭进行高温固溶热处理，固溶温度为510℃-525℃，保温时间为30h-45h，使块状LPSO相尽可能溶解于基体；
步骤三：将步骤二中经过高温固溶热处理的铸锭在室温水中淬火；
步骤四：将步骤三中水冷后的铸锭加工成Φ35mm×45mm的圆柱形压缩试样，在配备环境箱的INSTRON 5982实验机上进行热压缩实验，实验温度为400℃-480℃，变形速率为0.01s-1，压缩前样品上下表面需要涂石墨以减小摩擦力，然后在环境箱内预保温5min-15min，压缩应变值为0.6，压缩结束后立即水冷，保留变形组织。
本对比例中改变固溶热处理后铸锭的冷却速率，采取水冷的方式晶粒内部没有析出层片状LPSO相的初始组织，如图7和8所示，仍然是块状LPSO相，而且是连续的块状LPSO相。该合金在热变形保温过程中会析出形成层间距较小的层片状LPSO相，在后续热压缩变形过程中，动态再结晶晶粒主要分布在晶界处和块状相处，晶粒内部层片状LPSO相的层间距平均值为0.12μm，晶粒内部几乎没有观察到再结晶晶粒，如图4所示。对比例1中水冷合金经过热压缩后，室温下的抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为：308MPa、216MPa和9.8％。
将实施例1和对比例1中的力学性能列举在下表中
| 抗拉强度 | 屈服强度 | 延伸率 | |
| 实施例1 | 336MPa | 250MPa | 13.8％ |
| 对比例1 | 308MPa | 216MPa | 9.8％ |
从上表中，可以看出实施例1中的力学性能明显优于对比例1，主要是因为实施例1中的铸锭组织晶内具有大量的层片状LPSO结构，且层片状LPSO结构内产生大量动态在结晶晶粒；而对比例1中，是在热变形处理保温时，析出层间距较小的层片状LPSO相，虽然发生了动态再结晶，但是动态再结晶发生在晶界处和块状相处，因此虽然也有部分细化晶粒，但是在晶界处和块状相处，对于力学性能提高有限。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明做出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制备镁合金铸锭，所述镁合金铸锭中组织中具有块状LPSO相；
步骤二：将步骤一中的所述镁合金铸锭在510-525℃保温30-45h进行固溶热处理；
步骤三：将步骤二经过高温固溶热处理后的铸锭先以1.5-3℃/min的降温速率冷却至450℃-400℃，再以10℃-15℃/min的降温速率冷却至20-30℃。
2.根据权利要求1所述的镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法，其特征在于，所述镁合金铸锭经过所述步骤三冷却后，铸锭内层片状LPSO结构的层间距大于等于0.4μm。
3.根据权利要求1所述的镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法，其特征在于，所述镁合金铸锭材料成分中包含稀土元素Zn，以及Zr元素、Mn或Gd元素其中一种或其组合。
4.根据权利要求4所述的镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法，其特征在于，还可以包括稀土元素Y、Ho、Sc、Re中任意一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法，其特征在于，所述镁合金铸锭采用砂型铸造或半连续铸造方法制备。
6.一种晶内层片状LPSO结构诱导镁合金再结晶的调控方法，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述的镁合金晶内层片状LPSO结构的层间距调控方法，还包括步骤四：将经步骤三冷却后的镁合金铸锭进行热变形工艺，使镁合金组织发生动态再结晶。
7.根据权利要求5所述的晶内层片状LPSO结构诱导镁合金再结晶的调控方法，其特征在于，所述步骤四中的热变形处理为等温热压缩。
8.根据权利要求7所述的晶内层片状LPSO结构诱导镁合金再结晶的调控方法，其特征在于，所述步骤四中，将镁合金铸锭沿铸造方向加工压缩试样后，再进行等温热压缩，所述等温热压缩的温度为400-480℃。
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|---|---|
| CN115786828B (zh) | 2023-11-28 |
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