CN114086042B - 一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金，包括多重微剪切带，微剪切带周围具有大量等轴纳米晶和层状纳米晶，无微剪切带区保留微米晶，形成等轴纳米晶、层状纳米晶与微米晶共存的混晶结构组织。本发明还公开了一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金的制备方法及其在在轻量化、高服役寿命材料中的应用。本发明通过控制室温轧制工艺和后续时效工艺，可以保证简单二元Al‑Zn或三元Al‑Zn‑Mg合金具有优良的综合力学性能，且实验方案简单、易于操作，没有昂贵稀有的合金元素，降低生产成本的同时更方便合金的回收再利用，节约资源，减少碳排放，对性价比要求较高的工业型材领域有重要应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金及其制备方法和应用，属于铝合金材料制备加工技术领域。
背景技术
超高强高韧7xxx系（Al-Zn-Mg-(Cu)）铝合金是航空航天、先进装备制造、轨道交通、5G应用及新基建等多个战略性新兴产业领域实现轻量化设计与高服役寿命所亟需的战略基础材料。针对该类合金系，常通过合金化（Zn、Mg、Cu、Zr、Ti、V、Sc等等），再匹配以形变热处理、回归再时效等工艺获得综合力学性能的提高。越来越复杂的合金成分不仅使材料的成本不断攀升，性能提升幅度趋缓，也使后续的回收变得非常困难，造成严重的资源浪费，因此研究合金程度较低的高性能二元/三元Al-Zn(-Mg)合金迫在眉睫。在多种新颖的调控策略中，“混晶结构”的设计有望为简单成分铝合金的性能，特别是强度-塑性倒置关系的突破带来曙光，然而铝层错能高，变形过程往往形成均匀组织，如何突破现有研究思路，制备出具有高强韧性的混晶结构组织成为关键。
发明内容
本发明的目的是利用预制的分布不均匀的多重微剪切带诱导合金形成等轴纳米晶、层状纳米晶和微米晶共存的混晶结构，通过组织调控来突破金属材料固有的强度-塑性倒置关系，实现二元或三元Al-Zn(-Mg)合金的强韧化，降低生产成本的同时更方便合金的回收再利用，节约资源，减少碳排放。
同时，本发明提供一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金的制备方法，该法利用等通道转角挤压（ECAP）模具变形区狭窄和应变路径可变的特点，发展ECAP“预制多重不均匀微剪切带”策略，在多重不均匀微剪切带诱导下经室温轧制或结合退火热处理形成多样混晶结构。
同时，本发明提供一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金在轻量化、高服役寿命材料中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金，包括多重微剪切带，微剪切带周围具有大量等轴纳米晶和层状纳米晶，无微剪切带区保留微米晶，形成等轴纳米晶、层状纳米晶与微米晶共存的混晶结构组织。
所述铝合金为Al-Zn合金或Al-Zn-Mg合金，Al-Zn合金中锌含量为2wt%~15wt%，余下为铝；Al-Zn-Mg合金中锌含量为2wt%~15wt%，镁含量为1wt%~3wt%，余下为铝。
所述层状纳米晶厚度小于200nm，等轴纳米晶晶粒尺寸小于500nm，微米晶晶粒尺寸大于50μm。
一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，高温均质固溶处理：将铸造铝合金在450℃~480℃下保温2h~6h，消除铸态组织中的元素宏观偏析并实现合金元素的高固溶化；
步骤二，ECAP加工：将步骤一得到的合金在均质化温度450℃~480℃下直接进行连续4道次ECAP加工；
步骤三，多道次室温轧制：将步骤二得到的合金进行多道次室温轧制，单道次下压量为5%~20%，总下压量为50%~80%；
步骤四，短时退火和/或人工时效：将上述轧制态合金在250℃~450℃之间保温1min~5min，随后在120℃进行10h~20h的人工时效，获得成品。
经步骤二后，合金中形成大量不同方向的层状排列位错结构。
经步骤二后，高固溶的大量Zn、Mg溶质原子与层状排列位错结构发生强烈交互作用，产生高密集度的微剪切带。
高密集度微剪切带周围产生大量等轴纳米晶和层状纳米晶，无微剪切带区保留微米晶，形成等轴纳米晶、层状纳米晶与微米晶共存的混晶结构组织。
所述高强韧铝合金的长度大于10cm，厚度大于2mm。
所述高强韧铝合金的抗拉强度为391~584MPa，屈服强度为312~494MPa，均匀延伸率为8.4~13.6%。
一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金在轻量化、高服役寿命材料中的应用。
所述轻量化、高服役寿命材料包括航空航天用材料和轨道交通用材料。
本发明利用溶质原子加速微剪切带产生和微剪切带在室温轧制或后续热处理时促进超细晶形成的原理，一方面，人为设计和预制不均匀分布的多重微剪切带，使其在高应变下发生集中滑移而形成大角晶界，即形成等轴纳米晶；另一方面，FCC结构的铝在轧制过程中位错层状排列，在高应变和温度的作用下形成层状纳米晶；此外，无微剪切带区保留微米晶，最终形成等轴纳米晶、层状纳米晶与微米晶共存的混晶结构。获得该混晶结构有利于塑性变形过程的位错运动、积累和储存，有效防止变形过程中局部塑性应变集中，从而提高合金的强度和塑性。
采用以上技术方案的有益效果是：本发明提供一种能制备大尺寸板材、能耗低、成本低、具有高强韧性的简单二元/三元铝合金的制备方法，该合金和制备方法无需通过添加复杂的合金元素，无需通过复杂的热加工方法和热处理工艺，就可获得优良的综合力学性能，主要具有以下优点：
（1）本发明的铝合金中只有一种或两种合金元素，分别是2wt%~15wt%的Zn或复合添加1wt%~3wt%的Mg，没有昂贵的其他合金元素，因此材料成本更低、回收利用更简单，符合材料“素化”和“碳达峰”、“碳中和”的发展理念。
（2）本发明借鉴室温轧制制备均匀超细晶材料的原理—均匀微剪切带促进均匀超细晶形成。“反其道而行之”，利用等通道转角挤压（ECAP）模具变形区狭窄和应变路径可变的特点，发展ECAP“预制多重不均匀微剪切带”策略，在多重不均匀微剪切带诱导下经室温轧制或结合退火热处理形成多样混晶结构。
（3）本发明中多样混晶结构组织（即等轴纳米晶、层状纳米晶和微米晶共存）与传统粗晶组织相比，晶界强化和位错强化明显增强，显著提高了合金的强度；与单一纳米晶或超细晶组织相比，由于变形过程中多种变形机制的协同效应以及所形成的复杂亚结构间的强烈交互作用，合金的加工硬化能力增强，显著提升合金的综合力学性能。
综上所述，本发明提出了一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金及其制备方法，该合金具有优良的综合力学性能，且实验方案简单、易于操作，没有昂贵稀有的合金元素，生产成本大大降低，可在对性价比要求较高的工业型材领域有重要应用。
附图说明
图1为本发明中高强韧Al-8Zn-1Mg合金的多样混晶结构组织的EBSD照片；
图2为本发明中高强韧Al-8Zn-1Mg合金的多样混晶结构组织的TEM照片；
图3为本发明中扫描电镜EBSD观察到的微剪切带的背底图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
制备长10cm厚2mm的Al-2Zn高强韧性合金型材。
一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金，包括多重微剪切带，微剪切带周围具有大量等轴纳米晶和层状纳米晶，无微剪切带区保留微米晶，形成等轴纳米晶、层状纳米晶与微米晶共存的混晶结构组织。
所述铝合金为Al-Zn合金，Al-Zn合金中锌含量为2wt%，余下为铝。
一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金的制备方法如下：
(1) 高温均质固溶处理：将铸造Al-2Zn在475℃下保温6h的均质化处理，消除铸态组织中的元素宏观偏析并实现合金元素的高固溶化；
(2) 将步骤（1）得到的合金在均质化温度475℃下直接进行连续4道次ECAP挤压；
(3) 多道次室温轧制：将上述挤压态样品进行多道次室温轧制，其中单道次下压量在5%；总下压量达50%；样品表面无明显微裂纹产生；
(4) 人工时效：无。
试样组织中层状纳米晶厚度小于200nm，等轴纳米晶晶粒尺寸小于500nm，粗晶晶粒尺寸大于50μm。合金的抗拉强度为391MPa，屈服强度为312MPa，均匀延伸率为13.6%。抗拉强度和屈服强度比铸态下分别提高190%和610%。
实施例2：
制备长10cm厚2mm的Al-5Zn-1Mg高强韧性合金型材。
一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金，包括多重微剪切带，微剪切带周围具有大量等轴纳米晶和层状纳米晶，无微剪切带区保留微米晶，形成等轴纳米晶、层状纳米晶与微米晶共存的混晶结构组织。
所述铝合金为Al-Zn-Mg合金，Al-Zn-Mg合金中锌含量为5wt%，镁含量为1wt%，余下为铝。
其制备方法如下：
(1) 高温均质固溶处理：将铸造Al-5Zn-1Mg在475℃下保温6h的均质化处理，消除铸态组织中的元素宏观偏析并实现合金元素的高固溶化；
(2) 将步骤（1）得到的合金在均质化温度下直接进行连续4道次ECAP挤压；
(3) 多道次室温轧制：将上述挤压态样品进行多道次室温轧制，其中单道次下压量在5%；总下压量达50%；样品表面无明显微裂纹产生；
(4) 人工时效：在120℃进行20h的人工时效。
时效试样组织中层状纳米晶厚度小于200nm，等轴纳米晶晶粒尺寸小于500nm，粗晶晶粒尺寸大于50μm。合金的抗拉强度为447MPa，屈服强度为399MPa，均匀延伸率为9.5%。
实施例3：
制备长10cm厚2mm的Al-6Zn-1Mg高强韧性合金型材。所述铝合金为Al-Zn-Mg合金，Al-Zn-Mg合金中锌含量为6wt%，镁含量为1wt%，余下为铝。
其制备方法如下：
(1) 高温均质固溶处理：将铸造Al-6Zn-1Mg在475℃下保温6h的均质化处理，消除铸态组织中的元素宏观偏析并实现合金元素的高固溶化；
(2) 将步骤（1）得到的合金在均质化温度下直接进行连续4道次ECAP挤压；
(3) 多道次室温轧制：将上述挤压态样品进行多道次室温轧制，其中单道次下压量在5%；总下压量达50%；样品表面无明显微裂纹产生；
(4) 人工时效：在120℃进行20h的人工时效。
合金的抗拉强度为543MPa，屈服强度为460MPa，均匀延伸率为11.7%。
实施例4：
制备长10cm厚2mm的Al-15Zn-1Mg高强韧性合金型材，所述铝合金为Al-Zn-Mg合金，Al-Zn-Mg合金中锌含量为15wt%，镁含量为1wt%，余下为铝。
其制备方法如下：
(1) 高温均质固溶处理：将铸造Al-15Zn-1Mg在475℃下保温6h的均质化处理，消除铸态组织中的元素宏观偏析并实现合金元素的高固溶化；
(2)多道次室温轧制：将步骤（1）得到的合金进行多道次室温轧制，其中单道次下压量在5%；总下压量达50%；样品表面无明显微裂纹产生；
合金的抗拉强度为458MPa，屈服强度为428MPa，均匀延伸率为10.1%。
实施例5：
制备长10cm厚2mm的Al-15Zn-1Mg高强韧性合金型材，其制备方法如下：
(1) 高温均质固溶处理：将铸造Al-15Zn-1Mg在475℃下保温6h的均质化处理，消除铸态组织中的元素宏观偏析并实现合金元素的高固溶化；
(2) 将步骤（1）得到的合金在均质化温度下直接进行连续4道次ECAP挤压；
(3) 多道次室温轧制：将上述挤压态样品进行多道次室温轧制，其中单道次下压量在5%；总下压量达50%；样品表面无明显微裂纹产生；
合金的抗拉强度为559MPa，屈服强度为467MPa，均匀延伸率为8.4%。
实施例6：
制备长10cm厚2mm的Al-15Zn-1Mg高强韧性合金型材，其制备方法如下：
(1) 高温均质固溶处理：将铸造Al-15Zn-1Mg在475℃下保温6h的均质化处理，消除铸态组织中的元素宏观偏析并实现合金元素的高固溶化；
(2) 将步骤（1）得到的合金在均质化温度下直接进行连续4道次ECAP挤压；
(3) 多道次室温轧制：将上述挤压态样品进行多道次室温轧制，其中单道次下压量在5%；总下压量达50%；样品表面无明显微裂纹产生；
(4) 人工时效：在120℃进行20h的人工时效。
合金的抗拉强度为584MPa，屈服强度为494MPa，均匀延伸率为11.3%。
实施例7：
制备长12cm厚2.5mm的Al-8Zn-1Mg高强韧性合金型材，其制备方法如下：
(1) 高温均质固溶处理：将铸造Al-15Zn-1Mg在450℃下保温2h的均质化处理，消除铸态组织中的元素宏观偏析并实现合金元素的高固溶化；
(2) 将步骤（1）得到的合金在均质化温度450℃下直接进行连续4道次ECAP挤压；
(3) 多道次室温轧制：将上述挤压态样品进行多道次室温轧制，其中单道次下压量在20%；总下压量达80%；样品表面无明显微裂纹产生；
(4) 短时退火+人工时效：将上述轧制态合金在250℃保温1min，随后在120℃进行10h的人工时效。
合金的抗拉强度为504MPa，屈服强度为458MPa，均匀延伸率为11.9%。
如图1所示，为高强韧Al-8Zn-1Mg合金的多样混晶结构组织的EBSD照片，从图1中可以看到，白色椭圆中为等轴纳米晶。如图2所示，为高强韧Al-8Zn-1Mg合金的多样混晶结构组织的TEM照片，从图2中可以看到，白色箭头所示为层状纳米晶。如图3所示，为微剪切带的扫描电镜EBSD观察到的背底图，从图3中可以看到，其中的黑线条都是微剪切带。
实施例8：
制备长11cm厚3mm的Al-15Zn高强韧性合金型材，其制备方法如下：
(1) 高温均质固溶处理：将铸造Al-15Zn-1Mg在480℃下保温4h的均质化处理，消除铸态组织中的元素宏观偏析并实现合金元素的高固溶化；
(2) 将步骤（1）得到的合金在均质化温度480℃下直接进行连续4道次ECAP挤压；
(3) 多道次室温轧制：将上述挤压态样品进行多道次室温轧制，其中单道次下压量在10%；总下压量达60%；样品表面无明显微裂纹产生；
(4) 短时退火：将上述轧制态合金在450℃保温5min。
合金的抗拉强度为521MPa，屈服强度为483MPa，均匀延伸率为10.5%。
实施例9：
制备长11.5cm厚2.2mm的Al-15Zn-3Mg高强韧性合金型材，其制备方法如下：
(1) 高温均质固溶处理：将铸造Al-15Zn-1Mg在460℃下保温3h的均质化处理，消除铸态组织中的元素宏观偏析并实现合金元素的高固溶化；
(2) 将步骤（1）得到的合金在均质化温度460℃下直接进行连续4道次ECAP挤压；
(3) 多道次室温轧制：将上述挤压态样品进行多道次室温轧制，其中单道次下压量在15%；总下压量达70%；样品表面无明显微裂纹产生；
(4) 短时退火+人工时效：将上述轧制态合金在350℃保温3min，随后在120℃进行18h的人工时效。
合金的抗拉强度为513MPa，屈服强度为477MPa，均匀延伸率为10.8%。
对比例1：
本对比例与实施例6的区别仅在于：步骤（2）在均质化温度下直接进行连续2道次ECAP挤压；本对比例获得的合金的抗拉强度为486MPa，屈服强度为398MPa，均匀延伸率为12.4%。
本对比例进行2道次ECAP挤压，样品所受的应变不够大，不足以产生足够多的位错形成多重微剪切带。
对比例2：
本对比例与实施例6的区别仅在于：步骤（2）在均质化温度下直接进行连续8道次ECAP挤压；本对比例获得的合金的抗拉强度为375MPa，屈服强度为289MPa，均匀延伸率为15.6%。
本对比例由于ECAP是在高温高应变下进行，到了4道次以上，在温度和应变的作用下很容易发生动态回复或动态再结晶，从而形成均匀的组织，导致混晶结构组织消失，力学性能下降。
本发明中的实施例，为二元或三元合金，经过简单的加工工艺所得到的性能可与成分、加工工艺更复杂的三元或四元合金相媲美，部分实施例的性能甚至超过这些合金，如表1所示。
表1 目前报道的部分三元Al-Zn-Mg/Cu 和四元Al-Zn-Mg-Cu合金在不同加工工艺下得到的拉伸性能
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金，其特征在于：包括多重微剪切带，微剪切带周围具有大量等轴纳米晶和层状纳米晶，无微剪切带区保留微米晶，形成等轴纳米晶、层状纳米晶与微米晶共存的混晶结构组织；
其制备方法包括以下步骤：
步骤一，高温均质固溶处理：将铸造铝合金在450℃~480℃下保温2h~6h，消除铸态组织中的元素宏观偏析并实现合金元素的高固溶化；
步骤二，ECAP加工：将步骤一得到的合金在均质化温度450℃~480℃下直接进行连续4道次ECAP加工；
步骤三，多道次室温轧制：将步骤二得到的合金进行多道次室温轧制，单道次下压量为5%~20%，总下压量为50%~80%；
步骤四，短时退火和/或人工时效：所述短时退火为将上述轧制态合金在250℃~450℃之间保温1min~5min，所述人工时效为在120℃进行10h~20h的人工时效。
2.根据权利要求1所述的一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金，其特征在于：所述铝合金为Al-Zn合金或Al-Zn-Mg合金，Al-Zn合金中锌含量为2wt%~15wt%，余下为铝；Al-Zn-Mg合金中锌含量为2wt%~15wt%，镁含量为1wt%~3wt%，余下为铝。
3.根据权利要求1所述的一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金，其特征在于：所述层状纳米晶厚度小于200nm，等轴纳米晶晶粒尺寸小于500nm，微米晶晶粒尺寸大于50μm。
4.一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，高温均质固溶处理：将铸造铝合金在450℃~480℃下保温2h~6h，消除铸态组织中的元素宏观偏析并实现合金元素的高固溶化；
步骤二，ECAP加工：将步骤一得到的合金在均质化温度450℃~480℃下直接进行连续4道次ECAP加工；
步骤三，多道次室温轧制：将步骤二得到的合金进行多道次室温轧制，单道次下压量为5%~20%，总下压量为50%~80%。
5.根据权利要求4所述的一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金的制备方法，其特征在于：还包括步骤四，短时退火和/或人工时效：所述短时退火为将上述轧制态合金在250℃~450℃之间保温1min~5min，所述人工时效为在120℃进行10h~20h的人工时效。
6.根据权利要求4所述的一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金的制备方法，其特征在于：所述铝合金为Al-Zn合金或Al-Zn-Mg合金，Al-Zn合金中锌含量为2wt%~15wt%，余下为铝；Al-Zn-Mg合金中锌含量为2wt%~15wt%，镁含量为1wt%~3wt%，余下为铝。
7.根据权利要求4或5所述的一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金的制备方法，其特征在于：所述高强韧铝合金的长度大于10cm，厚度大于2mm。
8.根据权利要求4或5所述的一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金的制备方法，其特征在于：所述高强韧铝合金的抗拉强度为391~584MPa，屈服强度为312~494MPa，均匀延伸率为8.4~13.6%。
9.根据权利要求1~3任意一项所述的一种微剪切带诱导形成多样混晶结构的高强韧铝合金在轻量化、高服役寿命材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述轻量化、高服役寿命材料包括航空航天用材料和轨道交通用材料。
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