CN115785051A - 一种维生素e生产工艺 - Google Patents
一种维生素e生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115785051A CN115785051A CN202211499366.9A CN202211499366A CN115785051A CN 115785051 A CN115785051 A CN 115785051A CN 202211499366 A CN202211499366 A CN 202211499366A CN 115785051 A CN115785051 A CN 115785051A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vitamin
- production process
- production
- trimethylbenzenediol
- oil
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N (±)-α-Tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 203
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 title claims abstract description 102
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 102
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 title claims abstract description 102
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 title claims abstract description 102
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 title claims abstract description 102
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 98
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 41
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 32
- DEIKGXRMQUHZJD-UHFFFAOYSA-N 3,4,5-trimethylbenzene-1,2-diol Chemical compound CC1=CC(O)=C(O)C(C)=C1C DEIKGXRMQUHZJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 21
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- SURLGNKAQXKNSP-DBLYXWCISA-N chlorin Chemical compound C\1=C/2\N/C(=C\C3=N/C(=C\C=4NC(/C=C\5/C=CC/1=N/5)=CC=4)/C=C3)/CC\2 SURLGNKAQXKNSP-DBLYXWCISA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- CDOSHBSSFJOMGT-UHFFFAOYSA-N linalool Chemical compound CC(C)=CCCC(C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- XRUGBBIQLIVCSI-UHFFFAOYSA-N 2,3,4-trimethylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C(C)=C1C XRUGBBIQLIVCSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000001490 (3R)-3,7-dimethylocta-1,6-dien-3-ol Substances 0.000 claims abstract description 7
- CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N (R)-linalool Natural products CC(C)=CCC[C@@](C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229930007744 linalool Natural products 0.000 claims abstract description 7
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- MKTZRANIMYIZAH-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-trimethylanthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C(C)C(C)=C2C MKTZRANIMYIZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 35
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 35
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims description 14
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Substances C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 12
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 10
- FQTLCLSUCSAZDY-UHFFFAOYSA-N (+) E(S) nerolidol Natural products CC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)(O)C=C FQTLCLSUCSAZDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- FQTLCLSUCSAZDY-ATGUSINASA-N Nerolidol Chemical compound CC(C)=CCC\C(C)=C\CC[C@](C)(O)C=C FQTLCLSUCSAZDY-ATGUSINASA-N 0.000 claims description 9
- HNZUNIKWNYHEJJ-UHFFFAOYSA-N geranyl acetone Natural products CC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=O HNZUNIKWNYHEJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- HNZUNIKWNYHEJJ-FMIVXFBMSA-N geranyl acetone Chemical compound CC(C)=CCC\C(C)=C\CCC(C)=O HNZUNIKWNYHEJJ-FMIVXFBMSA-N 0.000 claims description 9
- WASNIKZYIWZQIP-AWEZNQCLSA-N nerolidol Natural products CC(=CCCC(=CCC[C@@H](O)C=C)C)C WASNIKZYIWZQIP-AWEZNQCLSA-N 0.000 claims description 9
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 8
- LTUMRKDLVGQMJU-UHFFFAOYSA-N famesylacetone Natural products CC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=O LTUMRKDLVGQMJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LTUMRKDLVGQMJU-IUBLYSDUSA-N farnesyl acetone Chemical compound CC(C)=CCC\C(C)=C\CC\C(C)=C\CCC(C)=O LTUMRKDLVGQMJU-IUBLYSDUSA-N 0.000 claims description 8
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 8
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 8
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 8
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- QIXDHVDGPXBRRD-UHFFFAOYSA-N 2,3,5-trimethylcyclohexa-2,5-diene-1,4-dione Chemical compound CC1=CC(=O)C(C)=C(C)C1=O QIXDHVDGPXBRRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000009903 catalytic hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 4
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims description 2
- RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N m-cresol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1 RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 10
- UUIQMZJEGPQKFD-UHFFFAOYSA-N Methyl butyrate Chemical compound CCCC(=O)OC UUIQMZJEGPQKFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 2
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 2
- ZYTMANIQRDEHIO-KXUCPTDWSA-N isopulegol Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@H](C(C)=C)[C@H](O)C1 ZYTMANIQRDEHIO-KXUCPTDWSA-N 0.000 description 2
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 150000003712 vitamin E derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000001871 (1R,2R,5S)-5-methyl-2-prop-1-en-2-ylcyclohexan-1-ol Substances 0.000 description 1
- OZXIZRZFGJZWBF-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trimethyl-2-(2,4,6-trimethylphenoxy)benzene Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1OC1=C(C)C=C(C)C=C1C OZXIZRZFGJZWBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 210000000170 cell membrane Anatomy 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 210000000349 chromosome Anatomy 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229940095045 isopulegol Drugs 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- SHOJXDKTYKFBRD-UHFFFAOYSA-N mesityl oxide Natural products CC(C)=CC(C)=O SHOJXDKTYKFBRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002503 metabolic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- ZYTMANIQRDEHIO-UHFFFAOYSA-N neo-Isopulegol Natural products CC1CCC(C(C)=C)C(O)C1 ZYTMANIQRDEHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000000583 progesterone congener Substances 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 229930003799 tocopherol Natural products 0.000 description 1
- 229960001295 tocopherol Drugs 0.000 description 1
- 239000011732 tocopherol Substances 0.000 description 1
- 235000010384 tocopherol Nutrition 0.000 description 1
- 238000013519 translation Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- GVJHHUAWPYXKBD-IEOSBIPESA-N α-tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2O[C@@](CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-IEOSBIPESA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开一种维生素E生产工艺，包括S1：首先制作异卟绿醇，制作过程中采用沉香醇为主要原料，经缩合、加成反应、缩合、还原、加成反应得到异卟绿醇，S2：其次制作三甲基苯二酚，制作过程中以间克勒梭尔为原料，先与甲醇加成反应制得三甲基酚，然后在催化剂的作用下与氧气或者空气反应得到三甲基蒽醌，还原后得到三甲基苯二酚，S3。本发明通过优化后的制作工艺，对维生素E油生产过程和维生素E粉生产过程中的残渣原料和液体进行回收利用，再次经过同样的流程进行维生素E油和维生素E粉的加工，节约维生素E原料的使用，提高维生素E生产的产量，降低生产成本，提高企业产品的竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及维生素E生产技术领域，具体为一种维生素E生产工艺。
背景技术
维生素E亦称维他命E，又名生育酚或产妊酚。是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，维生素E具有多种生物活性，对一些疾病有防治作用。它是一种很强的抗氧化剂，可通过中断自由基的连锁反应保护细胞膜的稳定性，防止膜上脂褐素形成而延缓机体衰老；可通过维持遗传物质的稳定和防止染色体结构变异，调节机体代谢活动有条不紊地进行，也起到延缓衰老的作用。
维生素E在生产的过程中，传统的生产工艺会造成生产原料的浪费，导致生产成本较高，影响企业的产品竞争力，为此，提出了一种维生素E生产工艺。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种维生素E生产工艺，通过优化后的制作工艺，对维生素E油生产过程和维生素E粉生产过程中的残渣原料和液体进行回收利用，再次经过同样的流程进行维生素E油和维生素E粉的加工，节约维生素E原料的使用，提高维生素E生产的产量，降低生产成本，提高企业产品的竞争力。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种维生素E生产工艺，包括：
S1：首先制作异卟绿醇，制作过程中采用沉香醇为主要原料，经缩合、加成反应、缩合、还原、加成反应得到异卟绿醇；
S2：其次制作三甲基苯二酚，制作过程中以间克勒梭尔为原料，先与甲醇加成反应制得三甲基酚，然后在催化剂的作用下与氧气或者空气反应得到三甲基蒽醌，还原后得到三甲基苯二酚；
S3：将三甲基苯二酚与异卟绿醇缩合反应得到维生素E，并且通过三甲基苯二酚与异卟绿醇缩合、酯化和蒸馏后可制得维生素E油，通过维生素E油并经过物理过程制的维生素E粉。
作为本发明的一种维生素E生产工艺的一种优选方案，其中，S1过程中沉香醇与丁酮酸甲酯在异丙醇铝催化下进行缩合反应，生成香叶基丙酮，香叶基丙酮与乙烯基氯在THF溶剂中发生加成反应生成橙花叔醇，橙花叔醇与丁酮酸甲酯进行缩合反应，生成法尼基丙酮，法尼基丙酮加氢还原得到二氢法尼基丙酮，二氢法尼基丙酮与乙烯基氯在THF溶剂中生成异卟绿醇。
作为本发明的一种维生素E生产工艺的一种优选方案，其中，S2步骤中，三甲基苯二酚合成利用间克勒梭尔为原料，首先与甲醇加成反应生成三甲酚，再采用空气催化氧化成三甲基苯醌，再采用液相催化加氢还原得到三甲基苯二酚。
作为本发明的一种维生素E生产工艺的一种优选方案，其中，S3步骤中，向缩合反应后的三甲基苯二酚与异卟绿醇中添加乙酸乙酯，溶解保温，并加入催化剂进行水解，水解完毕后进行酯化反应，对酯化反应的原料进行蒸馏得到维生素E油。
作为本发明的一种维生素E生产工艺的一种优选方案，其中，S3步骤中，酯化反应完成后，可以对乙酸乙酯进行回收，重复利用，节约制作原料的使用，并且在蒸馏阶段对蒸馏残渣进行回收，并再次蒸馏，提高维生素E油的制作产量。
作为本发明的一种维生素E生产工艺的一种优选方案，其中，S3步骤中对于维生素E粉的制作，向制作的维生素E油中添加辅料，并且将稳定剂、乳化剂和纯化水混合，最后将将添加辅料后的维生素E油和混合后的稳定剂、乳化剂和纯化水放在一起均质乳化，再进行喷雾干燥并筛分，最终得到维生素E粉。
作为本发明的一种维生素E生产工艺的一种优选方案，其中，喷雾干燥过程中通过旋风分离进行除尘，并且最终对制作后的维生素E粉进行称重包装和出库。
作为本发明的一种维生素E生产工艺的一种优选方案，其中，S1步骤和S2步骤中的氢在制作时，采用甲醇裂解制氢工艺，具体操作流程为：将甲烷放置在原料也贮槽内，通过计量泵计量后输入换热器，并且传输至净化塔，经过净化塔后再次通过换热器换热，然后依次经过冷凝器、气液分离器、净化塔、缓冲罐和PSA制氢装置，最终制得的氢被压缩机压缩，以供使用。
作为本发明的一种维生素E生产工艺的一种优选方案，其中，制氢过程中，气液分离器分离出的液体回收输送至原料液贮槽内，可再次进行制氢流程操作，充分利用，净化塔净化后的液体经过脱盐水槽后回收输入至原料液贮槽内，通过净化塔后的液体输入缓冲罐内，缓冲罐内的气体经过PSA制氢装置得到氢气，并将氢气通过压缩机压缩。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：通过优化后的制作工艺，对维生素E油生产过程和维生素E粉生产过程中的残渣原料和液体进行回收利用，再次经过同样的流程进行维生素E油和维生素E粉的加工，节约维生素E原料的使用，提高维生素E生产的产量，降低生产成本，提高企业产品的竞争力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明一种维生素E生产工艺中维生素E油的合成生产流程图；
图2为本发明一种维生素E生产工艺中橙花叔醇生产流程图；
图3为本发明一种维生素E生产工艺法中尼基丙酮生产流程图；
图4为本发明一种维生素E生产工艺中二氢法尼基丙酮生产流程图；
图5为本发明一种维生素E生产工艺中异卟绿醇生产流程图；
图6为本发明一种维生素E生产工艺中三甲基苯二酚生产流程图；
图7为本发明一种维生素E生产工艺中香叶基丙酮生产流程图；
图8为本发明一种维生素E生产工艺中维生素E粉生产工艺流程图；
图9为本发明一种维生素E生产工艺中制氢的工艺流程图。
图中：100、安装组件；110、底座架；120、支撑架；130、调节口；200、颜料架组件；210、第一颜料架；220、第二颜料架；230、第三颜料架；300、连接组件；310、出料硬管；320、出料软管；400、固定组件；410、第一连接架；420、第二连接架；430、锁紧螺栓；500、料筒组件；510、上部料筒；520、下部料筒；530、第一转轴；540、第二转轴；600、高度调节组件；610、横杆架；620、安装板；630、滑槽；700、划料组件；710、连接筒；720、矩形开口；730、划料刀；740、弹簧；750、滑块；760、锁紧旋钮；800、印刷组件；810、进料架；820、印刷筒；830、第一转动轴；900、包装袋平移组件；910、转动轮；920、第二转动轴；1000、移动组件；1010、连接杆；1020、移动托板；1030、液压杆。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施方式时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供一种维生素E生产工艺，通过优化后的制作工艺，对维生素E油生产过程和维生素E粉生产过程中的残渣原料和液体进行回收利用，再次经过同样的流程进行维生素E油和维生素E粉的加工，节约维生素E原料的使用，提高维生素E生产的产量，降低生产成本，提高企业产品的竞争力。
图1-9示出的是本发明一种维生素E生产工艺整体结构框图，请参阅图1-9，本实施方式的一种维生素E生产工艺的主体结构包括S1、S2和S3。
S1：沉香醇与丁酮酸甲酯在异丙醇铝催化下进行缩合反应，生成香叶基丙酮，香叶基丙酮与乙烯基氯在THF溶剂中发生加成反应生成橙花叔醇，橙花叔醇与丁酮酸甲酯进行缩合反应，生成法尼基丙酮，法尼基丙酮加氢还原得到二氢法尼基丙酮，二氢法尼基丙酮与乙烯基氯在THF溶剂中生成异卟绿醇，将制作的原料经缩合、加成反应、缩合、还原、加成反应得到异卟绿醇。
S2：三甲基苯二酚合成利用间克勒梭尔为原料，首先与甲醇加成反应生成三甲酚，再采用空气催化氧化成三甲基苯醌，再采用液相催化加氢还原得到三甲基苯二酚，制作过程中以间克勒梭尔为原料，先与甲醇加成反应制得三甲基酚，然后在催化剂的作用下与氧气或者空气反应得到三甲基蒽醌，还原后得到三甲基苯二酚。
S3：将三甲基苯二酚与异卟绿醇缩合反应得到维生素E，并且通过三甲基苯二酚与异卟绿醇缩合、酯化和蒸馏后可制得维生素E油，制作流程为，向缩合反应后的三甲基苯二酚与异卟绿醇中添加乙酸乙酯，溶解保温，并加入催化剂进行水解，水解完毕后进行酯化反应，对酯化反应的原料进行蒸馏得到维生素E油，酯化反应完成后，可以对乙酸乙酯进行回收，重复利用，节约制作原料的使用，并且在蒸馏阶段对蒸馏残渣进行回收，并再次蒸馏，提高维生素E油的制作产量，通过维生素E油并经过物理过程制的维生素E粉，向制作的维生素E油中添加辅料，并且将稳定剂、乳化剂和纯化水混合，最后将将添加辅料后的维生素E油和混合后的稳定剂、乳化剂和纯化水放在一起均质乳化，再进行喷雾干燥并筛分，最终得到维生素E粉，喷雾干燥过程中通过旋风分离进行除尘，并且最终对制作后的维生素E粉进行称重包装和出库，在加氢时，氢在制作时，采用甲醇裂解制氢工艺，具体操作流程为：将甲烷放置在原料也贮槽内，通过计量泵计量后输入换热器，并且传输至净化塔，经过净化塔后再次通过换热器换热，然后依次经过冷凝器、气液分离器、净化塔、缓冲罐和PSA制氢装置，最终制得的氢被压缩机压缩，气液分离器分离出的液体回收输送至原料液贮槽内，可再次进行制氢流程操作，充分利用，净化塔净化后的液体经过脱盐水槽后回收输入至原料液贮槽内，通过净化塔后的液体输入缓冲罐内，缓冲罐内的气体经过PSA制氢装置得到氢气，并将氢气通过压缩机压缩，以供使用。
综上，并结合图1-9，本实施方式的一种维生素E生产工艺的制备方法，具体使用时，沉香醇与丁酮酸甲酯在异丙醇铝催化下进行缩合反应，生成香叶基丙酮，香叶基丙酮与乙烯基氯在THF溶剂中发生加成反应生成橙花叔醇，橙花叔醇与丁酮酸甲酯进行缩合反应，生成法尼基丙酮，法尼基丙酮加氢还原得到二氢法尼基丙酮，二氢法尼基丙酮与乙烯基氯在THF溶剂中生成异卟绿醇，其次制作三甲基苯二酚，三甲基苯二酚合成利用间克勒梭尔为原料，首先与甲醇加成反应生成三甲酚，再采用空气催化氧化成三甲基苯醌，再采用液相催化加氢还原得到三甲基苯二酚，向缩合反应后的三甲基苯二酚与异卟绿醇中添加乙酸乙酯，溶解保温，并加入催化剂进行水解，水解完毕后进行酯化反应，对酯化反应的原料进行蒸馏得到维生素E油，酯化反应完成后，可以对乙酸乙酯进行回收，重复利用，节约制作原料的使用，并且在蒸馏阶段对蒸馏残渣进行回收，并再次蒸馏，提高维生素E油的制作产量，对于维生素E粉的制作，向制作的维生素E油中添加辅料，并且将稳定剂、乳化剂和纯化水混合，最后将将添加辅料后的维生素E油和混合后的稳定剂、乳化剂和纯化水放在一起均质乳化，再进行喷雾干燥并筛分，最终得到维生素E粉，氢在制作时，采用甲醇裂解制氢工艺，具体操作流程为：将甲烷放置在原料也贮槽内，通过计量泵计量后输入换热器，并且传输至净化塔，经过净化塔后再次通过换热器换热，然后依次经过冷凝器、气液分离器、净化塔、缓冲罐和PSA制氢装置，最终制得的氢被压缩机压缩，气液分离器分离出的液体回收输送至原料液贮槽内，可再次进行制氢流程操作，充分利用，净化塔净化后的液体经过脱盐水槽后回收输入至原料液贮槽内，通过净化塔后的液体输入缓冲罐内，缓冲罐内的气体经过PSA制氢装置得到氢气，并将氢气通过压缩机压缩。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (9)
1.一种维生素E生产工艺，其特征在于，包括：
S1：首先制作异卟绿醇，制作过程中采用沉香醇为主要原料，经缩合、加成反应、缩合、还原、加成反应得到异卟绿醇；
S2：其次制作三甲基苯二酚，制作过程中以间克勒梭尔为原料，先与甲醇加成反应制得三甲基酚，然后在催化剂的作用下与氧气或者空气反应得到三甲基蒽醌，还原后得到三甲基苯二酚；
S3：将三甲基苯二酚与异卟绿醇缩合反应得到维生素E，并且通过三甲基苯二酚与异卟绿醇缩合、酯化和蒸馏后可制得维生素E油，通过维生素E油并经过物理过程制的维生素E粉。
2.根据权利要求1所述的一种维生素E生产工艺，其特征在于，所述S1过程中沉香醇与丁酮酸甲酯在异丙醇铝催化下进行缩合反应，生成香叶基丙酮，香叶基丙酮与乙烯基氯在THF溶剂中发生加成反应生成橙花叔醇，橙花叔醇与丁酮酸甲酯进行缩合反应，生成法尼基丙酮，法尼基丙酮加氢还原得到二氢法尼基丙酮，二氢法尼基丙酮与乙烯基氯在THF溶剂中生成异卟绿醇。
3.根据权利要求2所述的一种维生素E生产工艺，其特征在于，所述S2步骤中，三甲基苯二酚合成利用间克勒梭尔为原料，首先与甲醇加成反应生成三甲酚，再采用空气催化氧化成三甲基苯醌，再采用液相催化加氢还原得到三甲基苯二酚。
4.根据权利要求3所述的一种维生素E生产工艺，其特征在于，所述S3步骤中，向缩合反应后的三甲基苯二酚与异卟绿醇中添加乙酸乙酯，溶解保温，并加入催化剂进行水解，水解完毕后进行酯化反应，对酯化反应的原料进行蒸馏得到维生素E油。
5.根据权利要求3所述的一种维生素E生产工艺，其特征在于，所述S3步骤中，酯化反应完成后，可以对乙酸乙酯进行回收，重复利用，节约制作原料的使用，并且在蒸馏阶段对蒸馏残渣进行回收，并再次蒸馏，提高维生素E油的制作产量。
6.根据权利要求3所述的一种维生素E生产工艺，其特征在于，所述S3步骤中对于维生素E粉的制作，向制作的维生素E油中添加辅料，并且将稳定剂、乳化剂和纯化水混合，最后将将添加辅料后的维生素E油和混合后的稳定剂、乳化剂和纯化水放在一起均质乳化，再进行喷雾干燥并筛分，最终得到维生素E粉。
7.根据权利要求3所述的一种维生素E生产工艺，其特征在于，所述喷雾干燥过程中通过旋风分离进行除尘，并且最终对制作后的维生素E粉进行称重包装和出库。
8.根据权利要求3所述的一种维生素E生产工艺，其特征在于，所述S1步骤和S2步骤中的氢在制作时，采用甲醇裂解制氢工艺，具体操作流程为：将甲烷放置在原料也贮槽内，通过计量泵计量后输入换热器，并且传输至净化塔，经过净化塔后再次通过换热器换热，然后依次经过冷凝器、气液分离器、净化塔、缓冲罐和PSA制氢装置，最终制得的氢被压缩机压缩，以供使用。
9.根据权利要求3所述的一种维生素E生产工艺，其特征在于，制氢过程中，气液分离器分离出的液体回收输送至原料液贮槽内，可再次进行制氢流程操作，充分利用，净化塔净化后的液体经过脱盐水槽后回收输入至原料液贮槽内，通过净化塔后的液体输入缓冲罐内，缓冲罐内的气体经过PSA制氢装置得到氢气，并将氢气通过压缩机压缩。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211499366.9A CN115785051A (zh) | 2022-11-28 | 2022-11-28 | 一种维生素e生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211499366.9A CN115785051A (zh) | 2022-11-28 | 2022-11-28 | 一种维生素e生产工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115785051A true CN115785051A (zh) | 2023-03-14 |
Family
ID=85442087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211499366.9A Pending CN115785051A (zh) | 2022-11-28 | 2022-11-28 | 一种维生素e生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115785051A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108409541A (zh) * | 2018-02-09 | 2018-08-17 | 厦门大学 | 用于间甲酚合成2,3,6-三甲基苯酚的催化剂及其制备方法 |
| CN114901650A (zh) * | 2019-12-19 | 2022-08-12 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 由2,3,6-三甲基苯酚形成α-生育酚 |
-
2022
- 2022-11-28 CN CN202211499366.9A patent/CN115785051A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108409541A (zh) * | 2018-02-09 | 2018-08-17 | 厦门大学 | 用于间甲酚合成2,3,6-三甲基苯酚的催化剂及其制备方法 |
| CN114901650A (zh) * | 2019-12-19 | 2022-08-12 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 由2,3,6-三甲基苯酚形成α-生育酚 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 谢建勇等: "异丙醇铝参与下的异植物醇合成工艺研究", 《化学研究与应用》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102574762B (zh) | 生产甲酸的方法 | |
| KR100612922B1 (ko) | 4-아미노 디페닐아민의 제조방법 | |
| CN101284762B (zh) | 制备非常纯的1,4-丁二醇的方法 | |
| EP2913319B1 (en) | Synthesis of guerbet alcohols | |
| CN104039752B (zh) | 在液相中制备仲胺的方法 | |
| CN101522650B (zh) | 通过蒸馏连续分离含有吗啉（mo）、单氨基二甘醇（adg）、氨和水的混合物的方法 | |
| CN104557784A (zh) | 一种生产环氧丙烷的方法 | |
| CN102557898A (zh) | 一种高浓度甲缩醛的制备方法及装置 | |
| CN104557536B (zh) | 一种丁二酸单甲酯的制备方法 | |
| CN108976105B (zh) | 一种低分子量壬基环己醇聚氧乙烯醚的制备方法 | |
| CN109704906B (zh) | 利用抽余油生产己烷的工艺方法 | |
| CN115785051A (zh) | 一种维生素e生产工艺 | |
| CN106699507B (zh) | α-苯乙醇的制备方法 | |
| CN102992985A (zh) | 一种三塔变压精馏热集成分离回收丁酮的方法及装置 | |
| CN104803873A (zh) | 一种傅克反应中Al资源的回收再利用方法 | |
| CN106397080A (zh) | ɑ,β‑不饱和酮的一种制备方法 | |
| WO2016091058A1 (zh) | 一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法 | |
| EP2842932A1 (en) | Method for continuously producing high-content high-optical-purity lactate | |
| CN112520757B (zh) | 一种混酸硝化合成连续化的生产工艺及装置 | |
| CN114751812A (zh) | 一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法 | |
| CN115583865B (zh) | 一种手性苯乙醇的连续制备方法 | |
| CN101434513B (zh) | 一种1-溴代萘的制备方法 | |
| CN211645082U (zh) | 一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的装置 | |
| CN114751887B (zh) | 一种环乙烷碳酸酯的合成方法 | |
| CN213416720U (zh) | 一种呋喃酚分子精馏提纯装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230314 |