CN115779933A - 一种复合三元异质结光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合三元异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将六氯化钨和无水乙醇搅拌溶解后得到混合溶液，并转移至反应釜中，在第一预设温度和第一预设反应时间下进行反应，反应完成后经过自然冷却、离心得到产物，经过洗涤、真空干燥后，得到W18O49微球；步骤2，取W18O49微球，并与二水合乙酸镉加溶于乙醇中，超声至均匀后，在第二预设温度和第二预设反应时间下进行反应，随后注入硫代乙酰胺的水溶液，注入完成后保温一段时间，再经过自然冷却、离心后得到产物，经过洗涤、真空干燥后，得到W18O49/CdWO4/CdS异质结材料作为复合三元异质结光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂的制备方法，具体涉及一种复合三元异质结光催化剂的制备方法。
背景技术
氢能因其具有独特的高能量密度和环保特性的优势，被认为是一种理想的储能载体。利用半导体光催化剂，通过可再生太阳能驱动的光催化分解水制氢技术，可以实现太阳能与燃料的连续直接转化，是一种解决环境问题和全球能源危机的有效途径。因此可见光驱动光催化剂的设计至关重要，因为它在实际制氢应用中起着决定性的作用。
在各种光催化剂中，由于金属硫化物具有更加丰富的带隙结构，被广泛地应用于光催化领域。其中，光催化制氢中CdS是研究最多的金属硫化物之一。因其原料易得，较窄的禁带宽度(2.4eV左右)，可以有效的利用可见光，合适的导带能级位置使其成为一种理想的光解水产氢催化剂，但是由于CdS电子空穴对之间快速的复合，光腐蚀问题使得纯CdS析氢光催化活性较差。
为了解决上述问题，研究者通常采用各种策略进行改进，减缓CdS表面电子空穴对的复合速率，如形貌调控、引入缺陷、负载助催化剂或构筑异质结等来提高其性能。相关技术中，采用化学溶液法，通过元素掺杂的方式来改变硫化镉(CdS)的禁带宽度，但是由于元素掺杂的随机性大，不易调控，使得其固有的电子空穴对复合速率快的情况没有得到明显的改善，故其固有缺陷没有得到实质性的弥补，因此使得其产氢速率没有明显的提升。而构筑异质结可以在能级匹配的基础上，使得电子或空穴从一个半导体转移至另一个半导体(或金属)来促进载流子在空间上分离效果，进而提升产氢速率。
在构筑异质结方面，WO3-x作为一种很有前途的光催化剂，特别是W18O49在这些非化学计量的钨氧化物中受到了广泛的关注，因其具有LSPR效应，能在可见及红外光驱有一定的光吸收，因而在性能和应用方面具有深远的意义。但是W18O49的导带位置不能让H2生成。为了解决这一问题，一般将W18O49与另一个合适的半导体耦合，形成异质结。
单斜黑钨矿结构的钨酸镉(CdWO4)被认为是一种极具吸引力的有机光降解材料。污染物由于其特殊的化学性质和足够正的价带边缘。然而纯CdWO4的光吸收由于其较大的带隙(～3.5eV)而被限制在紫外区域。为了扩展CdWO4的应用，已经开发了几种方法，包括掺杂、敏化、沉积等离子体金属和构建异质结构等，以进一步提高光催化产氢活性。
因此，W18O49、CdWO4、CdS具备共同构建三元异质结来提升产氢速率的应用基础，但现有技术中并未有此类技术方案。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种复合三元异质结光催化剂的制备方法。
本发明提供了一种复合三元异质结光催化剂的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，将六氯化钨和无水乙醇搅拌溶解后得到混合溶液，并转移至反应釜中，在第一预设温度和第一预设反应时间下进行反应，反应完成后经过自然冷却、离心得到产物，经过洗涤、真空干燥后，得到W18O49微球；
步骤2，取W18O49微球，并与二水合乙酸镉加溶于乙醇中，超声至均匀后，在第二预设温度和第二预设反应时间下进行反应，随后注入硫代乙酰胺的水溶液，注入完成后保温一段时间，再经过自然冷却、离心后得到产物，经过洗涤、真空干燥后，得到W18O49/CdWO4/CdS异质结材料作为复合三元异质结光催化剂。
在本发明提供的复合三元异质结光催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，六氯化钨的加入量为0.5g，无水乙醇的加入量为75mL。
在本发明提供的复合三元异质结光催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，第一预设温度为180℃，第一预设反应时间为24h。
在本发明提供的复合三元异质结光催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，W18O49微球的加入量为50mg，二水合乙酸镉的加入量为0.075mmol-0.15mmol，硫代乙酰胺的加入量为0.075mmol-0.15mmol。
在本发明提供的复合三元异质结光催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，第二预设温度为78℃，第二预设反应时间为15min，保温的持续时间为30min。
在本发明提供的复合三元异质结光催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1和步骤2中，进行洗涤时，均使用去离子水和乙醇洗涤三次，进行真空干燥时，均放入温度设定为60℃的真空干燥箱中进行干燥。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的一种复合三元异质结光催化剂的制备方法，通过一步溶剂热法合成W18O49，然后通过原位生长的方式在W18O49上负载CdWO4和CdS，合成了具有核壳结构的三元异质结材料作为复合三元异质结光催化剂。本发明通过W18O49、CdWO4、CdS三者之间形成异质结，改善了纯CdS电子空穴对复合速率快的缺陷，同时明显增强了在可见光区的吸光能力，提高了纯CdS的产氢速率，并且具有良好的光催化循环稳定性。因此，本发明制备的复合三元异质结光催化剂相较于纯CdS具有更加优异的光催化析氢性能，适用于可见光下分解水产氢。另外，本发明的制备方法工艺简单、原料易得、制备流程简单，具有非常重要的现实意义，并且可进一步为其他多元异质结材料的研究提供方向。
附图说明
图1是本发明的实施例中一种复合三元异质结光催化剂的制备方法的流程图；
图2是本发明的实施例中制备过程中得到的各个产物的SEM图；
图3是本发明的实施例中复合三元异质结光催化剂的循环催化活性图；
图4是本发明的实施例中各个材料的产氢速率对比图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明的一种复合三元异质结光催化剂的制备方法作具体阐述。
<实施例1>
图1是本发明的实施例中一种复合三元异质结光催化剂的制备方法的流程图。
如图1所示，本实施例的一种复合三元异质结光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1，将0.5g六氯化钨WCl6和75mL无水乙醇C2H5OH加入烧杯中，搅拌溶解后得到黄色的混合溶液，并转移至100mL反应釜中，在180℃下反应24h，反应完成后经过自然冷却、离心得到深蓝色的产物，用去离子水和乙醇洗涤三次，再放入温度设定为60℃的真空干燥箱中过夜后，得到W18O49微球。
步骤2，取50mg的W18O49微球，并与0.1mmol(27mg)的二水合乙酸镉、10mL乙醇加入50mL三颈烧瓶中，超声至均匀后，在78℃下反应10min，随后以0.33mL/min的速率注入10mL硫代乙酰胺的水溶液，硫代乙酰胺的加入量控制为0.1mmol(7.5mg)，注入完成后保温30min，再经过自然冷却、离心后得到产物，用去离子水和乙醇洗涤三次，再放入温度设定为60℃的真空干燥箱中过夜后，得到W18O49/CdWO4/CdS异质结材料作为复合三元异质结光催化剂。
图2是本发明的实施例中制备过程中得到的各个产物的SEM图。
图2中(a)为W18O49微球，(b)为W18O49/CdWO4材料，(c)为W18O49/CdWO4/CdS异质结材料。如图3所示，六氯化钨WCl6和无水乙醇C2H5OH通过溶剂热法得到W18O49微球，然后通过原位生长的方式，通过依次加入二水合乙酸镉和硫代乙酰胺，在W18O49微球上依次负载CdWO4和CdS，得到具有核壳球状结构的W18O49/CdWO4/CdS异质结材料，通过W18O49、CdWO4、CdS三者形成独特的核壳结构的三元异质结，能够促进载流子的分离，促进光催化产氢。
本实施例中，还对制备得到的复合三元异质结光催化剂的循环催化活性进行测试，图3是本发明的实施例中复合三元异质结光催化剂的循环催化活性图。
如图3所示，在长达3次循环稳定性的光催化产氢后，本实施例的复合三元异质结光催化剂仍能保持原来的催化活性。
<实施例2>
本实施例的一种复合三元异质结光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1，将0.5g六氯化钨WCl6和75mL无水乙醇C2H5OH加入烧杯中，搅拌溶解后得到黄色的混合溶液，并转移至100mL反应釜中，在180℃下反应24h，反应完成后经过自然冷却、离心得到深蓝色的产物，用去离子水和乙醇洗涤三次，再放入温度设定为60℃的真空干燥箱中过夜后，得到W18O49微球。
步骤2，取50mg的W18O49微球，并与0.075mmol的二水合乙酸镉、10mL乙醇加入50mL三颈烧瓶中，超声至均匀后，在78℃下反应10min，随后注入硫代乙酰胺的水溶液，硫代乙酰胺的加入量控制为0.075mmol，注入完成后保温30min，再经过自然冷却、离心后得到产物，用去离子水和乙醇洗涤三次，再放入温度设定为60℃的真空干燥箱中过夜后，得到W18O49/CdWO4/CdS异质结材料作为复合三元异质结光催化剂。
<实施例3>
本实施例的一种复合三元异质结光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1，将0.5g六氯化钨WCl6和75mL无水乙醇C2H5OH加入烧杯中，搅拌溶解后得到黄色的混合溶液，并转移至100mL反应釜中，在180℃下反应24h，反应完成后经过自然冷却、离心得到深蓝色的产物，用去离子水和乙醇洗涤三次，再放入温度设定为60℃的真空干燥箱中过夜后，得到W18O49微球。
步骤2，取50mg的W18O49微球，并与0.125mmol的二水合乙酸镉、10mL乙醇加入50mL三颈烧瓶中，超声至均匀后，在78℃下反应10min，随后注入硫代乙酰胺的水溶液，硫代乙酰胺的加入量控制为0.125mmol，注入完成后保温30min，再经过自然冷却、离心后得到产物，用去离子水和乙醇洗涤三次，再放入温度设定为60℃的真空干燥箱中过夜后，得到W18O49/CdWO4/CdS异质结材料作为复合三元异质结光催化剂。
<实施例4>
本实施例的一种复合三元异质结光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1，将0.5g六氯化钨WCl6和75mL无水乙醇C2H5OH加入烧杯中，搅拌溶解后得到黄色的混合溶液，并转移至100mL反应釜中，在180℃下反应24h，反应完成后经过自然冷却、离心得到深蓝色的产物，用去离子水和乙醇洗涤三次，再放入温度设定为60℃的真空干燥箱中过夜后，得到W18O49微球。
步骤2，取50mg的W18O49微球，并与0.15mmol的二水合乙酸镉、10mL乙醇加入50mL三颈烧瓶中，超声至均匀后，在78℃下反应10min，随后注入硫代乙酰胺的水溶液，硫代乙酰胺的加入量控制为0.15mmol，注入完成后保温30min，再经过自然冷却、离心后得到产物，用去离子水和乙醇洗涤三次，再放入温度设定为60℃的真空干燥箱中过夜后，得到W18O49/CdWO4/CdS异质结材料作为复合三元异质结光催化剂。
根据实施例1-实施例4可知，通过对二水合乙酸镉和硫代乙酰胺的加入量进行调节来调控负载的CdWO4和CdS的量，能够得到不同比例的W18O49/CdWO4/CdS异质结材料。再使用各个实施例制备的复合三元异质结光催化剂与W18O49、CdWO4、CdS进行产氢速率对比测试来探究二水合乙酸镉和硫代乙酰胺的最优加入量。
图4是本发明的实施例中各个材料的产氢速率对比图。
如图4所示，单独使用W18O49和CdWO4无法产氢，实施例1-实施例4制备的复合三元异质结光催化剂均能产氢，并且二水合乙酸镉和硫代乙酰胺的最优加入量均为0.1mmol，当加入量为0.1mmol时，制备得到的复合三元异质结光催化剂具有最高的产氢速率，相较于纯CdS的产氢速率有提高。并且通过ICP元素含量测试，复合三元异质结光催化剂中的CdS含量低，仅占W18O49/CdWO4/CdS三元异质结质量的8％。
综上所述，本发明通过一步溶剂热法合成W18O49，然后通过原位生长的方式在W18O49上负载CdWO4和CdS，合成了具有独特的核壳结构的三元异质结材料，使得三者结合更加紧密，W18O49、CdWO4、CdS三者之间形成了异质结，改善了纯CdS电子空穴对复合速率快的缺陷。并且由于W18O49的等离子体效应，提高了光吸收范围，使得本发明的复合三元异质结光催化剂能够明显增强在可见光区的吸光能力，改善了CdS固有的产氢速率，通过产氢速率测试提出本发明制备的复合三元异质结光催化剂中构成Z型异质结结构。同时，本发明制备的复合三元异质结光催化剂还具有良好的光催化循环稳定性。因此，本发明制备的复合三元异质结光催化剂相较于纯CdS具有更加优异的光催化析氢性能，适用于可见光下分解水产氢。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的一种复合三元异质结光催化剂的制备方法，通过一步溶剂热法合成W18O49，然后通过原位生长的方式在W18O49上负载CdWO4和CdS，合成了具有核壳结构的三元异质结材料作为复合三元异质结光催化剂。本实施例通过W18O49、CdWO4、CdS三者之间形成异质结，改善了纯CdS电子空穴对复合速率快的缺陷，同时明显增强了在可见光区的吸光能力，提高了纯CdS的产氢速率，并且具有良好的光催化循环稳定性。因此，本实施例制备的复合三元异质结光催化剂相较于纯CdS具有更加优异的光催化析氢性能，适用于可见光下分解水产氢。另外，本实施例的制备方法工艺简单、原料易得、制备流程简单，具有非常重要的现实意义，并且可进一步为其他多元异质结材料的研究提供方向。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种复合三元异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将六氯化钨和无水乙醇搅拌溶解后得到混合溶液，并转移至反应釜中，在第一预设温度和第一预设反应时间下进行反应，反应完成后经过自然冷却、离心得到产物，经过洗涤、真空干燥后，得到W18O49微球；
步骤2，取所述W18O49微球，并与二水合乙酸镉加溶于乙醇中，超声至均匀后，在第二预设温度和第二预设反应时间下进行反应，随后注入硫代乙酰胺的水溶液，注入完成后保温一段时间，再经过自然冷却、离心后得到产物，经过洗涤、真空干燥后，得到W18O49/CdWO4/CdS异质结材料作为所述复合三元异质结光催化剂。
2.根据权利要求1所述的复合三元异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1中，所述六氯化钨的加入量为0.5g，所述无水乙醇的加入量为75mL。
3.根据权利要求1所述的复合三元异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1中，所述第一预设温度为180℃，所述第一预设反应时间为24h。
4.根据权利要求1所述的复合三元异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤2中，所述W18O49微球的加入量为50mg，所述二水合乙酸镉的加入量为0.075mmol-0.15mmol，所述硫代乙酰胺的加入量为0.075mmol-0.15mmol。
5.根据权利要求1所述的复合三元异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤2中，所述第二预设温度为78℃，所述第二预设反应时间为15min，保温的持续时间为30min。
6.根据权利要求1所述的复合三元异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1和步骤2中，进行洗涤时，均使用去离子水和乙醇洗涤三次，
进行真空干燥时，均放入温度设定为60℃的真空干燥箱中进行干燥。
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