CN115762846A - 一种端电极铜浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种端电极铜浆料及其制备方法和应用，属于电子材料领域。本发明所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉60～75％、玻璃粉5～15％、树脂4～8％、有机溶剂10～16％、触变剂0.5～3％，且所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为(5～8)：1；所述铜粉包括以下质量百分比的组分：球状铜粉75～85％，片状铜粉15～25％；所述球状铜粉由球状铜粉A和球状铜粉B组成，所述球状铜粉A的D50为4～6μm，所述球状铜粉B的D50为0.8～1.5μm，所述片状铜粉的D50为4～6μm。本发明所述端电极铜浆料挥发率较低，且能够使得端电极在端接后具有较好的外观和致密性。
Description
技术领域
本发明属于电子材料领域，具体涉及一种端电极铜浆料及其制备方法和应用。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(MLCC)被称为电子工业大米，是当今通讯、计算机及汽车领域中广泛使用的元件之一。片式多层陶瓷电容器主要有三大部分结构组成：陶瓷电介质、内电极和端电极。目前片式多层陶瓷电容器端电极主要通过沾覆铜浆后烧结所形成，端电极沾覆铜浆的过程称为端接，通常为了设计出良好的端电极形貌，端接工艺一般分两步完成，分别为沾铜和逆沾，两次端接之间存在短暂间隔。
现有铜浆由于室温挥发率较高，存在在第一次端接完进行第二次端接时，第一次端接所沾覆上的铜浆已经变干的问题，如若直接进行二次端接会使端电极表面出现凹凸不平的阶梯印痕，影响产品的外观。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种挥发率较低，能够使得端电极的外观良好和致密度较高的端电极铜浆料。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种端电极铜浆料，包括以下重量百分比的组分：铜粉60～75％、玻璃粉5～15％、树脂4～8％、有机溶剂10～16％、触变剂0.5～3％；
所述铜粉包括球状铜粉和片状铜粉，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为(75～85)：(15～25)；
所述球状铜粉由球状铜粉A和球状铜粉B组成，所述球状铜粉A的D50为4～6μm，所述球状铜粉B的D50为0.8～1.5μm，所述片状铜粉的D50为4～6μm。
本发明的发明人对铜粉进行大量对比研究发现，采用本发明所述由两种粒度(以平均粒径表示，即D50)范围的球状铜粉，与传统的单一粒度的球状铜粉相比，采用本发明所述球状铜粉，其中粒度较小的球状铜粉能够填充粒度较大的球状铜粉的孔隙，从而提高铜粉的堆积密度，减少有机溶剂逃逸的通道，降低了端电极铜浆料的室温挥发。同时，片状铜粉由于其具有较高的烧结活性，与球状铜粉混合后，不仅能够提高铜粉的堆积密度，使铜粉堆积密度为3.8～5.5g/cm3，还能够控制铜粉的烧结活性，从而避免了传统端电极铜浆料在烧结后存在外观不良的问题。
且本发明的发明人对球状铜粉和片状铜粉的粒度进行大量研究发现，采用上述粒度的球状铜粉和片状铜粉提高了铜粉的堆积密度，不仅能够使得端电极铜浆料的室温挥发率降低，还能够增强烧结后端电极的致密性。而采用D50＜4μm的球状铜粉A和D50＜0.8μm的球状铜粉B，不仅会导致端电极的烧结致密化提前，还会使得端电极铜浆料在端接时产生流挂现象；采用D50＞1.5μm的球状铜粉B，由于其粒度较大，不能很好的填充D50为4～6μm的球状铜粉A之间的孔隙，从而使得铜粉的堆积密度降低；采用D50＞6μm的球状铜粉A或片状铜粉，由于铜粉的粒度过于粗大，会使得端电极铜浆料的烧结延后，且对应的烧结温度增加，导致热应力增加，从而降低了端电极的性能。
作为本发明所述端电极铜浆料的优选实施方式，所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为(5～8)：1。
本发明的发明人研究发现，本发明所述铜粉和玻璃粉的总重量与有机溶剂的重量之比控制在上述范围内，能够有效降低端电极铜浆料的挥发率和提高其端接的外观质量。而有机溶剂的重量较低时，由于端电极铜浆料的固含量较高，不仅会导致电极表面的表干速度加快，还会增加浆料的粘度，从而使端接后端电极的外观质量下降；而有机溶剂的重量较高时，会导致端电极铜浆料在端接时产生流挂现象，影响外观质量，并且不能很好的控制棱边R角和膜厚。
作为本发明所述端电极铜浆料的优选实施方式，所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为(50～70)：(15～25)。
本发明的发明人研究发现，本发明所述球状铜粉A和所述球状铜粉B的重量之比在上述范围内，降低了端电极铜浆料的挥发率，使端电极铜浆料在端接后的外观质量良好，同时提高了端电极致密性。而较小粒度的球状铜粉的重量较高时，会导致铜粉的烧结活性较高，从而使得端电极铜浆料在烧结后出现分层、鼓泡的外观质量问题；而较小粒度的球状铜粉的重量较低时，不仅会导致铜粉的烧结活性较低，使得端电极铜浆料的致密性较差，易发生脱落和断裂的失效行为，还会使得铜粉中的孔隙增加，使得端电极铜浆料的挥发率增加。
作为本发明所述端电极铜浆料的更优选实施方式，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为(78～83)：(17～22)。
本发明的发明人研究发现，本发明采用上述重量之比的球状铜粉和片状铜粉，能将铜粉的堆积密度提高至4.0～5.5g/cm3，从而进一步降低端电极铜浆料的挥发率，使端电极铜浆料在端接后的外观质量更好，同时能使端电极致密性更佳。而片状铜粉的重量较低时，由于铜粉的烧结活性降低从而使得端电极的致密性较差，易发生脱落、断裂的失效行为；片状铜粉的重量较高时，由于铜粉的烧结活性较高从而使得端电极铜浆料在烧结过程中易发生分层和鼓泡的外观质量问题，还会导致铜粉的堆积密度降低，使得端电极铜浆料的室温挥发率提高。
作为本发明所述端电极铜浆料的优选实施方式，所述球状铜粉B的D50为0.8～1μm，所述片状铜粉的D50为4～5μm。
本发明的发明人对球状铜粉和片状的粒度进行大量研究发现，采用上述粒度的球状铜粉和片状铜粉，能够将铜粉的堆积密度提高至4.0～5.5g/cm3，不仅能够使得端电极铜浆料的室温挥发率降低，还能够使得烧结后端电极的致密性更高。
作为本发明所述端电极铜浆料的优选实施方式，所述玻璃粉的D50为0.5～1μm。
本发明的发明人研究发现，采用上述D50的玻璃粉形成网状结构，得到的玻璃粉的堆积密度为0.8～2.0g/cm3，与本发明所述特定粒度和组分的铜粉混合，能够使得混合后的粉体的堆积密度为3.5～5.0g/cm3，能够有效降低端电极铜浆料的挥发率，能够提高其端接的外观质量，且在冷却的过程中能够收缩拉紧导电相，从而能够增强端电极的导电性能。另外，采用本发明所述特定粒度的玻璃粉，在烧结过程中能够先熔融润湿铜粉，从而提高端电极的致密性，并且使得端电极与片式多层陶瓷电容器的芯片两端进行紧密的结合。
作为本发明所述端电极铜浆料的更优选实施方式，所述玻璃粉包括以下重量百分比的组分：BaO40～70％，Al2O35～15％，B2O310～30％，SiO23～10％，CaO3～8％，Na2O0～3％，SrO0～3％。
作为本发明所述端电极铜浆料的优选实施方式，所述有机溶剂的沸点＞210℃。
本发明的发明人研究发现，采用本发明所述沸点＞210℃的有机溶剂，由于其具有较低的饱和蒸汽压，能够使得端电极铜浆料的蒸发速率降低，并且能够提高端电极铜浆料在端接后的外观质量。
作为本发明所述端电极铜浆料的更优选实施方式，所述有机溶剂的沸点＞260℃。
本发明的发明人研究发现，采用本发明所述沸点＞260℃的有机溶剂，能够使得端电极铜浆料的蒸发速率更低，并且能够使得端电极铜浆料在端接后的外观质量更好。
作为本发明所述端电极铜浆料的优选实施方式，所述树脂为乙基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂、硝酸纤维素树脂、苯乙烯树脂、酚醛树脂中的至少一种。
作为本发明所述端电极铜浆料的优选实施方式，所述有机溶剂为松油醇、氢化松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸脂、柠檬酸三丁酯、二丙二醇丙醚中的至少一种。
作为本发明所述端电极铜浆料的优选实施方式，所述触变剂为聚酰胺蜡、气相二氧化硅、氢化蓖麻油、有机膨润土中的至少一种。
第二方面，本发明提供了上述端电极铜浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将树脂加入有机溶剂中，加热搅拌，得到胶水；
S2、称量铜粉和玻璃粉，混合均匀，得到混合粉体；
S3、将步骤S1所述胶水加入步骤S2所述混合粉体中，搅拌，加入触变剂，得到混合物料A；
S4、将步骤S3所述混合物料A轧制均匀，得到所述端电极铜浆料。
作为本发明所述端电极铜浆料的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，所述温度为80℃，所述搅拌的频率为10～20Hz。
第三方面，本发明提供了上述端电极铜浆料在制备片式多层陶瓷电容器端电极中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过将两种粒度范围的球状铜粉，与特定粒度的片状铜粉按照一定的比例混合，能够使铜粉的堆积密度控制在3.8～5.5g/cm3，减少有机溶剂逃逸的通道，从而使端电极铜浆料的室温挥发率降低，并且通过控制铜粉的烧结活性，还能够增强烧结后端电极的致密性，避免了传统端电极铜浆料在烧结后存在外观不良的问题；
(2)本发明通过加入特定配比的铜粉和玻璃粉，使得铜粉和玻璃粉的混合粉体具有较高的堆积密度，能够有效降低端电极铜浆料的挥发率，能够提高其端接的外观质量，还能够在冷却的过程中收缩拉紧导电相，从而增强端电极的导电性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的技术方案作进一步说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例所使用的方法或操作，如无特别说明，均为本领域的常规方法或常规操作。
实施例1
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉65％，玻璃粉13％，乙基纤维素8％，松油醇12％(沸点为217℃)，聚酰胺蜡2％。
本实施例所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为6.5：1。
本实施例所述铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为4.8g/cm3。
本实施例所述玻璃粉包括以下重量百分比的组分：BaO48％，Al2O314％，B2O323％，SiO28％，CaO6.5％，Na2O0.5％，SrO0％；所述玻璃粉的D50为0.8μm。
本实施例所述端电极铜浆料的制备方法包括以下步骤：
S1、将树脂加入有机溶剂中，在80℃的条件下，加热搅拌至树脂完全溶解，搅拌频率为10～20Hz，得到胶水；
S2、称量铜粉和玻璃粉，混合均匀，得到混合粉体；
S3、将步骤S1所述胶水加入步骤S2所述混合粉体中，搅拌，使胶水对混合粉体进行初步润湿，直至不存在干粉，并在搅拌过程中加入触变剂，得到混合物料A；
S4、将步骤S3所述混合物料A使用三辊轧机进行轧制，混合均匀，得到所述端电极铜浆料。
本实施例所述铜粉的制备方法包括以下步骤：
称量片状铜粉和球状铜粉，加入至V式混料机中混合均匀，得到所述铜粉。
本实施例所述玻璃粉的制备方法包括以下步骤：
S1、按玻璃粉的配比称量各氧化物原料，在V式混料机中混合均匀后过筛，得到混合物料B；
S2、将上述混合物料B加入坩埚中，在1100℃保温1h后对熔融的玻璃液进行快速冷却处理，快速冷却操作为2s内由1100℃降至25℃，保温所用坩埚为石英坩埚，冷却处理方式为轧机冷却，得到玻璃；
S3、将步骤S2所述玻璃进行破碎，过筛，筛网为80目，再通过气流磨将玻璃粉粒度降低至0.5～1.0μm，得到所述玻璃粉。
实施例2
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为4μm的球状铜粉A和D50为0.8μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为4.9g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料和玻璃粉的制备方法均与实施例1完全相同。
实施例3
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为6μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为4.7g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例4
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为4.1μm的球状铜粉A和D50为1.2μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为5.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为4.5g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例5
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为5.8μm的球状铜粉A和D50为1.5μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为6μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为4.3g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例6
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例所述铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉83％和片状铜粉17％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为59：24；所述铜粉的堆积密度为5.2g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例7
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例所述铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉78％和片状铜粉22％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为53：25；所述铜粉的堆积密度为5.3g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例8
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例所述铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉79％和片状铜粉21％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为57：22；所述铜粉的堆积密度为4.95g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例9
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例所述铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉81％和片状铜粉19％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为58：23；所述铜粉的堆积密度为5.1g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例10
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例所述铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉85％和片状铜粉15％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为60：25；所述铜粉的堆积密度为5.2g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例11
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例所述铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉84％和片状铜粉16％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为65：19；所述铜粉的堆积密度为4.9g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例12
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例所述铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉77％和片状铜粉23％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为62：15；所述铜粉的堆积密度为3.8g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例13
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例所述铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉75％和片状铜粉25％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为59：16；所述铜粉的堆积密度为3.9g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例14
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅玻璃粉的组分与实施例1不同，本实施例所述玻璃粉包括以下重量百分比的组分：BaO48％，Al2O314％，B2O323％，SiO28％，CaO6.5％，Na2O0.5％，SrO0％；所述玻璃粉的D50为0.5μm。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例15
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅玻璃粉的组分与实施例1不同，本实施例所述玻璃粉包括以下重量百分比的组分：BaO48％，Al2O314％，B2O323％，SiO28％，CaO6.5％，Na2O0.5％，SrO0％；所述玻璃粉的D50为1.0μm。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例16
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅有机溶剂的组分与实施例1不同，本实施例所述有机溶剂为二丙二醇丙醚(沸点为262℃)。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例17
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅有机溶剂的组分与实施例1不同，本实施例所述有机溶剂为柠檬酸三丁酯(沸点为390℃)。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例18
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料中仅有机溶剂的组分与实施例1不同，本实施例所述有机溶剂为丁基卡必醇乙酸酯(沸点为245℃)。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例19
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉75％，玻璃粉8％，乙基纤维素4％，松油醇12％(沸点为217℃)，聚酰胺蜡1％；本实施例所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为6.9：1。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例20
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉74.3％，玻璃粉5％，乙基纤维素4％，松油醇15.8％(沸点为217℃)，聚酰胺蜡0.9％。本实施例所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为5.0：1。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例21
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料仅各组分的重量百分比与实施例1不同。本实施例所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉69％，玻璃粉15％，乙基纤维素4％，松油醇10％(沸点为217℃)，聚酰胺蜡2％。本实施例所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为8.4：1。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例22
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料仅各组分的重量百分比与实施例1不同。本实施例所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉75％，玻璃粉6％，乙基纤维素7％，松油醇10％(沸点为217℃)，聚酰胺蜡2％。本实施例所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为8.1：1。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例23
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料仅各组分的重量百分比与实施例1不同。本实施例所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉61％，玻璃粉15％，乙基纤维素4％，松油醇10％(沸点为217℃)，聚酰胺蜡2％。本实施例所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为4.6：1。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例24
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料仅各组分的重量百分比与实施例1不同。本实施例所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉64.5％，玻璃粉11％，乙基纤维素7％，松油醇15.5％(沸点为217℃)，聚酰胺蜡2％。本实施例所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为4.9：1。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例25
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉74.3％，玻璃粉5％，环氧树脂4％，丁基卡必醇15.8％(沸点为231℃)，氢化蓖麻油0.9％。本实施例所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为5.0：1。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
实施例26
本发明端电极铜浆料的一种实施例，本实施例所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉60％，玻璃粉15％，改性丙烯酸树脂7.5％，柠檬酸三丁酯14.5％(沸点为390℃)，有机膨润土3％。本实施例所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为5.2：1。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例1
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为2μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为5.2g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例2
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为3.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为5.0g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例3
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为6.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为3.95g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例4
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为7.6μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为3.87g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例5
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为2.4μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为5.1g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例6
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为3.2μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为4.9g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例7
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为6.5μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为3.9g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例8
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为7.7μm的球状铜粉A和D50为1μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为3.7g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例9
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为0.6μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为5.3g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例10
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为0.7μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为5.2g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料和、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例11
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为1.8μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为3.9g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例12
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉由D50为4.5μm的球状铜粉A和D50为2μm的球状铜粉B组成，所述片状铜粉的D50为4.5μm；所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为63：17；所述铜粉的堆积密度为3.8g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例13
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉的D50为4.5μm，所述片状铜粉的D50为2μm；所述铜粉的堆积密度为4.0g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例14
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅铜粉的组分与实施例1不同，本实施例的铜粉包括以下重量百分比的组分：球状铜粉80％和片状铜粉20％；所述球状铜粉的D50为1μm，所述片状铜粉的D50为2μm；所述铜粉的堆积密度为6.2g/cm3。本实施例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本实施例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例15
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料仅各组分的重量百分比与实施例1不同。本对比例所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉30％，玻璃粉20％，乙基纤维素15％，松油醇28％(沸点为217℃)，聚酰胺蜡7％。本对比例所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为1.8：1。本对比例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本对比例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例16
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料仅各组分的重量百分比与实施例1不同。本对比例所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉40％，玻璃粉22％，乙基纤维素11％，松油醇22％(沸点为217℃)，聚酰胺蜡5％。本对比例所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为2.8：1。本对比例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本对比例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例17
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料仅各组分的重量百分比与实施例1不同。本对比例所述端电极铜浆料包括以下重量百分比的组分：铜粉85％，玻璃粉4％，乙基纤维素3％，松油醇8％(沸点为217℃)，聚酰胺蜡0％。本对比例所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为11.1：1。本对比例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本对比例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例18
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅玻璃粉的组分与实施例1不同，本对比例所述玻璃粉包括以下重量百分比的组分：BaO48％，Al2O314％，B2O323％，SiO28％，CaO6.5％，Na2O0.5％，SrO0％；所述玻璃粉的D50为0.3μm。本对比例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本对比例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例19
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅玻璃粉的组分与实施例1不同，本对比例所述玻璃粉包括以下重量百分比的组分：BaO48％，Al2O314％，B2O323％，SiO28％，CaO6.5％，Na2O0.5％，SrO0％；所述玻璃粉的D50为1.5μm。本对比例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本对比例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例20
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅有机溶剂的组分与实施例1不同，本对比例所述有机溶剂为石油醚(沸点为78.8℃)。本对比例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本对比例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
对比例21
本发明端电极铜浆料的一种对比例，本对比例所述端电极铜浆料中仅有机溶剂的组分与实施例1不同，本对比例所述有机溶剂为二丙酮醇(沸点为166℃)。本对比例所述端电极铜浆料的其他组分及其重量百分比均与实施例1相同。
本对比例所述端电极铜浆料、铜粉和玻璃粉的制备方法与实施例1完全相同。
效果例1
为了验证本发明端电极铜浆料的性能，将本发明实施例1～26和对比例1～21的端电极铜浆料制备为片式多层陶瓷电容器的端电极后进行性能测试。
片式多层陶瓷电容器端电极的制备方法包括以下步骤：
S1、将制备的端电极铜浆料均匀平铺在工位一和工位二的铜盘上，片式多层陶瓷电容器的芯片平整植入到胶盘里并放置在待端接工位，通过调节控制面板，设置铜盘上铺浆厚度为0.2mm，沾铜膜厚为0.05mm、沾铜下降速度为0.1mm/sec、沾铜回升速度为0.1mm/sec，完成准备工作；
S2、分别进行第一面和第二面的端头处理，每完成一端头的处理后，均需要进行烘干处理后再进行下一端头的处理，每次端铜均需要完成两次端接，中间停留20s；
S3、卸料，进行端电极的烧结处理，于800℃保温5min，得到所述片式多层陶瓷电容器端电极。
将本发明得到的端电极铜浆料制备的片式多层陶瓷电容器端电极以及端电极铜浆料分别进行下述性能测试，测试方法如下：
(1)室温挥发率：取M0 g端电极铜浆料平铺放入直径为5cm的玻璃器皿中，敞口放置在25℃、相对空气湿度在50～75％条件下，每隔1h进行称重测量，所得结果计为Mn(n为第n小时后的测量结果)，共计测量6次；浆料中的溶剂挥发速率计算公式为：溶剂挥发速率(％)＝(Mn-M0)/M0×100％；达标要求：25℃下存放6h的挥发率＜1％；
(2)粘度：使用博勒飞粘度计，64#转子，测试25℃条件下5RPM的转速粘度，单位cps；达标要求：4～5.5万cps；
(3)浆料粒度：取0.2～0.5g端电极铜浆料，加丙酮5～10g使浆料完全溶解，加相同质量的酒精30g，超声3～5min，使用酒精做为分散相测试，记录D50；达标要求：1.5～4.0μm；
(4)端接外观：将片式多层陶瓷电容器端电极放置在光学显微镜下，通过50倍目镜观察外电级侧面是否存在二次印痕和其他不良形貌，如端顶凸起、流挂等；达标要求：无印痕、起泡等异常外观；
(5)端电极致密度：将片式陶瓷电容器沿LT面摆放至塑料模具中，使用树脂溶剂进行固化处理，在金相研磨机上研磨至样品1/2位置，通过场扫描发射电镜观察样品中孔洞占端面比例；达标要求：>85％。
本发明实施例1～26和对比例1～21的端电极铜浆料及其制备为片式多层陶瓷电容器端电极的性能测试结果如下表1所示。
表1
从表1中可看出，本发明所述的端电极铜浆料在25℃下存放6h的挥发率低于1％，且具有良好的粘度和浆料粒度，使用本发明所述浆料进行端接后的外观良好，烧结后的端电极截面孔洞少，整体致密度高。
最后所应当说明的是，以上是实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种端电极铜浆料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：铜粉60～75％、玻璃粉5～15％、树脂4～8％、有机溶剂10～16％、触变剂0.5～3％，
所述铜粉包括球状铜粉和片状铜粉，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为(75～85)：(15～25)；
所述球状铜粉由球状铜粉A和球状铜粉B组成，所述球状铜粉A的D50为4～6μm，所述球状铜粉B的D50为0.8～1.5μm，所述片状铜粉的D50为4～6μm。
2.如权利要求1所述的端电极铜浆料，其特征在于，所述铜粉和所述玻璃粉的总重量与所述有机溶剂的重量之比为(5～8)：1。
3.如权利要求1所述的端电极铜浆料，其特征在于，所述球状铜粉A和球状铜粉B的重量之比为(50～70)：(15～25)。
4.如权利要求3所述的端电极铜浆料，其特征在于，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为(78～83)：(17～22)。
5.如权利要求3所述的端电极铜浆料，其特征在于，所述球状铜粉B的D50为0.8～1μm，所述片状铜粉的D50为4～5μm。
6.如权利要求1所述的端电极铜浆料，其特征在于，所述玻璃粉的D50为0.5～1μm。
7.如权利要求1所述的端电极铜浆料，其特征在于，所述有机溶剂的沸点为＞210℃。
8.如权利要求7所述的端电极铜浆料，其特征在于，所述有机溶剂的沸点＞260℃。
9.如权利要求1～8任一项所述端电极铜浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将树脂加入有机溶剂中，加热搅拌，得到胶水；
S2、称量铜粉和玻璃粉，混合均匀，得到混合粉体；
S3、将步骤S1所述胶水加入步骤S2所述混合粉体中，搅拌，加入触变剂，得到混合物料A；
S4、将步骤S3所述混合物料A轧制均匀，得到所述端电极铜浆料。
10.一种如权利要求1～8任一项所述的端电极铜浆料在制备片式多层陶瓷电容器端电极中的应用。
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