CN115748009A - 一种拒水地毯无纺布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拒水地毯无纺布的制备方法，属于地毯无纺布加工技术领域。本发明用于解决现有技术中地毯无纺布的拒水性能有待提高的技术问题，一种拒水地毯无纺布的制备方法，包括以下操作步骤：按照重量份称取：将甲苯、丙烯酸己酯和催化剂，加入到反应釜中，搅拌，向反应釜中滴加聚硅氧烷溶液，滴加完毕后，保温反应12‑15h，减压蒸馏至无液体流出，得到改性聚硅氧烷。本发明所制备的拒水地毯无纺布不仅具有较大的静态接触角，提高了拒水地毯的疏水性能，还通过对二氧化硅与聚硅氧烷进行改性，增加复合料、聚偏氟乙烯与环氧树脂之间的粘连性，有效的延长了拒水地毯无纺布的液体穿透时间，进一步的提高了拒水地毯无纺布的拒水性能。
Description
技术领域
本发明涉及地毯无纺布加工技术领域，具体涉及一种拒水地毯无纺布的制备方法。
背景技术
无纺布，又称非织造布、不织布，是由定向或随机排列的纤维，通过摩擦、抱合或粘合，或者这些方法的组合而相互结合制成的片状物、纤网或絮垫。现有的地毯常有从上向下依次设置的软面、第一层衬背、第二层衬背组成，地毯无纺布通常设置在第二衬背层上。
现有技术中的地毯无纺布通常由丙纶、涤纶、锦纶或其他材料制成的纤维进行梳理加工得到，这种无纺布其透气性能较好，但是拒水性能较差，当水泼洒在地面上时，由于地毯的顶面设置的软面具有很好的吸水性能，地面上的水渍会很开的经第二层衬背渗透到第一层衬背，地毯的拒水性能有待提高。
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种拒水地毯无纺布的制备方法，用于解决现有技术中没有对无纺布的布料成分及相应的工艺进行合理改进以提高地毯布料的疏水性，地毯无纺布的拒水性能有待提高的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种拒水地毯无纺布的制备方法，包括以下操作步骤：
S1：按照重量份称取：将甲苯、丙烯酸己酯和催化剂，加入到反应釜中，搅拌，向反应釜中滴加聚硅氧烷溶液，滴加完毕后，保温反应12-15h，减压蒸馏至无液体流出，得到改性聚硅氧烷；
改性聚硅氧烷的合成反应原理如下：
经过反应在聚硅氧烷上对接加成上丙烯酸己酯，使得改性之后的聚硅氧烷具有良好的粘连性。
S2：将改性二氧化硅与乙醇加入到反应釜中，搅拌，反应釜温度升高至40-50℃，向反应釜中加入改性聚硅氧烷溶液，氮气保护条件下，回流反应10-12h，降温、离心得到复合料初品，复合料初品置于干燥箱中鼓风干燥至恒重得到复合料；
S3：将聚偏氟乙烯、丙酮，加入到反应釜中，升温溶清，向反应釜中加入复合料和环氧树脂，搅拌2-3h，减压蒸馏去除溶剂，得到熔融液；
S4：熔融液加入到熔法纺丝机中，纺丝得到合成纤维；
S5：对合成纤维进行梳理加工得到无纺布半成品，对无纺布半成品进行裁切，得到无纺布成品。
进一步的，所述S1中丙烯酸己酯、聚硅氧烷溶液和甲苯的重量比为5-6：2-3：15-25，所述催化剂为氯铂酸，氯铂酸与聚硅氧烷的重量比为0.05：1，聚硅氧烷溶液为20-40wt％聚硅氧烷/甲苯溶液，在滴加过程中，反应体系温度保持在40-45℃。
进一步的，所述步骤S2中改性二氧化硅、改性聚硅氧烷溶液与乙醇的重量比为1:2-4:6-8，干燥箱的烘干温度为50-55℃。
进一步的，所述改性聚硅氧烷溶液制备方法为：按照重量份称取改性聚硅氧烷10份、乙醇50份，置于反应釜中，温度升高至50-60℃，超声波分散30min，得到改性聚硅氧烷溶液。
进一步的，所述S3步骤中聚偏氟乙烯、复合料、环氧树脂、丙酮的重量比为2：8-12：1-1.5：20-30，反应釜温度为40-50℃。
进一步的，所述改性二氧化硅的制备包括以下步骤：
A1：按照重量份称二氧化硅粒子10-15份、乙醇40-50份、28wt％氨水25-35份，加入到反应釜中，搅拌；
A2：向反应釜中加入原硅酸四乙酯10-15份，搅拌反应6-8h；
A3：在氮气保护条件下，向反应釜中加入甲氧基(甲)硅烷0.5-1份，回流，搅拌12h；
A4：反应釜溶液降温至室温，离心机离心后洗涤，得到白色固体，白色固体置于温度为75-85℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性二氧化硅。
进一步的，所述二氧化硅粒子的粒径为200-400nm。
本发明具备下述有益效果：
1、本发明的拒水地毯无纺布在制备时，原料聚偏氟乙酸具有稳定的碳氟键，稳定性好且具有极低的表面能，在其外部复合修饰的二氧化硅，使得合成纤维的表面粗糙，制备出的地毯无纺布的静态接触角较大，地毯无纺布具有良好的拒水性能。
2、本发明改性聚硅氧烷制备时，通过反应对原料聚硅氧烷与二氧化硅进行改性，改性的聚硅氧烷上对接加成丙烯酸己酯，使得改性后的聚硅氧烷具有良好的粘连性，二氧化硅纳米粒子经反应改性之后，在其外部修饰有多个氨基，改性二氧化硅与改性聚硅烷之间混合，改性聚硅烷将改性二氧化硅包裹的同时与改性二氧化硅的外表面粘连，使得复合料中的改性二氧化硅具有良好的疏水性能，并且在后续的合成纤维加工过程中，使得复合料、聚偏氟乙烯与环氧树脂混合后，各成分之间能够有效粘连在一起，使得制备出的无纺布具有较大的静态接触角的同时，各成分之间粘连紧密，从而将延长液体穿透拒水地毯无纺布的时间，提高断裂拉伸强度与断裂伸长率，进一步的提高拒水地毯无纺布拒水性能、断裂拉伸强度与断裂伸长率。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的一种拒水地毯无纺布的制备方法，包括以下操作步骤：
S1：按照重量份称取：将15kg甲苯、5.1kg丙烯酸己酯和氯铂酸23g，加入到反应釜中，搅拌，反应釜温度升高至40℃，向反应釜中滴加20wt％聚硅氧烷/甲苯溶液2.3kg，滴加过程保持反应釜内最高温度不高于45℃，滴加完毕后，保温反应15h，反应完成，反应釜温度升高到68℃，反应釜真空度为-0.01MPa，减压蒸馏至无液体流出，得到改性聚硅氧烷；
S2：将2kg改性二氧化硅与13kg乙醇加入到反应釜中，搅拌，反应釜温度升高至40℃，向反应釜中加入改性聚硅氧烷/乙醇溶液4kg，氮气保护条件下，反应10h，降温、离心得到复合料初品，复合料初品置于干燥箱中，干燥箱温度设置在50℃，鼓风干燥至恒重得到复合料；
S3：将2kg聚偏氟乙烯、20kg丙酮，加入到反应釜中，反应釜内温度升高到40℃，搅拌至体系溶清，向反应釜中加入8kg复合料和1kg环氧树脂，反应釜于40℃，搅拌2-3h，反应釜真空度-0.01MPa，减压蒸馏去除溶剂，得到熔融液；
S4：熔融液加入到熔法纺丝机中，得到合成纤维；
S5：对合成纤维进行梳理加工得到无纺布，对无纺布进行裁切，得到无纺布成品。
所述改性聚硅氧烷溶液制备方法为：按照重量份称取改性聚硅氧烷10份、乙醇50份，置于反应釜中，温度升高至50℃，超声波分散30min，得到改性聚硅氧烷溶液。
所述改性二氧化硅的制备包括以下步骤：
A1：按照重量份称取直径为200-400nm二氧化硅纳米粒子5kg、乙醇21kg、28wt％氨水12.5kg，加入到反应釜中，搅拌；
A2：向反应釜中加入原硅酸四乙酯5.1kg，搅拌反应6h；
A3：在氮气保护条件下，向反应釜中加入甲氧基(甲)硅烷0.25kg，回流，搅拌12h；
A4：反应釜溶液降温至室温，离心机离心后洗涤，得到白色固体，白色固体置于温度为75℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性二氧化硅。
实施例2
本实施例的一种拒水地毯无纺布的制备方法，包括以下操作步骤：
S1：按照重量份称取：将20kg甲苯、5.5kg丙烯酸己酯和氯铂酸39g，加入到反应釜中，搅拌，反应釜温度升高至40℃，向反应釜中滴加30wt％聚硅氧烷/甲苯溶液2.6kg，滴加过程保持反应釜内最高温度不高于45℃，滴加完毕后，保温反应13h，反应完成，反应釜温度升高到70℃，反应釜真空度为-0.01MPa，减压蒸馏至无液体流出，得到改性聚硅氧烷；
S2：将2kg改性二氧化硅与13kg乙醇加入到反应釜中，搅拌，反应釜温度升高至42℃，向反应釜中加入改性聚硅氧烷/乙醇溶液6kg，氮气保护条件下，反应10h，降温、离心得到复合料初品，复合料初品置于干燥箱中，干燥箱温度设置在53℃，鼓风干燥至恒重得到复合料；
S3：将2kg聚偏氟乙烯、25kg丙酮，加入到反应釜中，反应釜内温度升高到40℃，搅拌至体系溶清，向反应釜中加入8kg复合料和1.2kg环氧树脂，反应釜于40℃，搅拌2-3h，反应釜真空度-0.01MPa，减压蒸馏去除溶剂，得到熔融液；
S4：熔融液加入到熔法纺丝机中，得到合成纤维；
S5：对合成纤维进行梳理加工得到无纺布，对无纺布进行裁切，得到无纺布成品。
所述改性二氧化硅的制备包括以下步骤：
A1：按照重量份称取直径为200-400nm二氧化硅纳米粒子6.5kg、乙醇24kg、28wt％氨水15.5kg，加入到反应釜中，搅拌；
A2：向反应釜中加入原硅酸四乙酯6.5份，搅拌反应7h；
A3：在氮气保护条件下，向反应釜中加入甲氧基(甲)硅烷0.4kg，回流，搅拌12h；
A4：反应釜溶液降温至室温，离心机离心后洗涤，得到白色固体，白色固体置于温度为80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性二氧化硅。
实施例3
本实施例的一种拒水地毯无纺布的制备方法，包括以下操作步骤：
S1：按照重量份称取：将25kg甲苯、6kg丙烯酸己酯和氯铂酸60g，加入到反应釜中，搅拌，反应釜温度升高至40℃，向反应釜中滴加40wt％聚硅氧烷/甲苯溶液3kg，滴加过程保持反应釜内最高温度不高于45℃，滴加完毕后，保温反应12h，反应完成，反应釜温度升高到72℃，反应釜真空度为-0.01MPa，减压蒸馏至无液体流出，得到改性聚硅氧烷；
S2：将2kg改性二氧化硅与16kg乙醇加入到反应釜中，搅拌，反应釜温度升高至45℃，向反应釜中加入改性聚硅氧烷/乙醇溶液6kg，氮气保护条件下，反应12h，降温、离心得到复合料初品，复合料初品置于干燥箱中，干燥箱温度设置在50℃，鼓风干燥至恒重得到复合料；
S3：将2kg聚偏氟乙烯、30kg丙酮，加入到反应釜中，反应釜内温度升高到40℃，搅拌至体系溶清，向反应釜中加入12kg复合料和1.5kg环氧树脂，反应釜于40℃，搅拌2-3h，反应釜真空度-0.01MPa，减压蒸馏去除溶剂，得到熔融液；
S4：熔融液加入到熔法纺丝机中，得到合成纤维；
S5：对合成纤维进行梳理加工得到无纺布，对无纺布进行裁切，得到无纺布成品。
所述改性聚硅氧烷溶液制备方法为：按照重量份称取改性聚硅氧烷10份、乙醇50份，置于反应釜中，温度升高至50℃，超声波分散30min，得到改性聚硅氧烷溶液。
所述改性二氧化硅的制备包括以下步骤：
A1：按照重量份称取直径为200-400nm二氧化硅纳米粒子7.5kg、乙醇25kg、28wt％氨水17.5kg，加入到反应釜中，搅拌；
A2：向反应釜中加入原硅酸四乙酯7.5kg，搅拌反应8h；
A3：在氮气保护条件下，向反应釜中加入甲氧基(甲)硅烷0.5kg，回流，搅拌12h；
A4：反应釜溶液降温至室温，离心机离心后洗涤，得到白色固体，白色固体置于温度为85℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性二氧化硅。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于聚硅氧烷未进行改性处理。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于二氧化硅纳米粒子未经改性处理。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于合成纤维中未添加复合料。
性能测试
对由实施例1-3和对比例1-3所合成的合成纤维制成的无纺布的拒水性能、拉伸强度、断裂伸长率、透气性能进行测试，具体的检测结果见下表：
| 静态接触角(°) | 液体穿透时间(s) | 断裂拉伸强度(N) | 断裂伸长率(％) | |
| 实施例1 | 151 | 15 | 13.3 | 31 |
| 实施例2 | 153 | 16 | 15.7 | 29 |
| 实施例3 | 156 | 17 | 16.1 | 30 |
| 对比例1 | 103 | 6 | 9.1 | 18 |
| 对比例2 | 110 | 4 | 8.6 | 19 |
| 对比例3 | 86 | 1 | 12.2 | 22 |
从上表可以看出，本发明制备的拒水无纺布，其中静态接触角达到153°左右，液体穿透时间达到16s左右，无纺布的拒水性能良好；对比例1取消了对聚硅氧烷的改性处理，聚硅氧烷的粘连性较差，在S2步骤与改性二氧化硅配合时，聚硅氧烷与改性二氧化硅之间的粘连性较差，导致加工得到的无纺布其静态接触角有所下降，并且其液体穿透时间、断裂拉伸强度与断裂伸长率有所下降；对比例2取消了对二氧化硅的改性处理，改性聚硅氧烷虽然将二氧化硅进行包裹，但是二氧化硅的表面光滑，改性聚硅氧烷与无法稳定的附着在二氧化硅的外部与二氧化硅的外表面粘连，导致加工得到的无纺布其静态接触角有所下降，并且其液体穿透时间、断裂拉伸强度与断裂伸长率有所下降；对比例3取消了复合料的添加，导致拒水无纺布的静态接触角小于90°，水渍很容易的将穿透无纺布，无法得到拒水无纺布材料。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.一种拒水地毯无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
S1：按照重量份称取甲苯、丙烯酸己酯和催化剂，加入到反应釜中，搅拌，向反应釜中滴加聚硅氧烷溶液，滴加完毕后，保温反应12-15h，减压蒸馏至无液体流出，得到改性聚硅氧烷；
S2：将改性二氧化硅与乙醇加入到反应釜中，搅拌，反应釜温度升高至40-50℃，向反应釜中加入改性聚硅氧烷溶液，氮气保护条件下，回流反应10-12h，降温、离心得到复合料初品，复合料初品置于干燥箱中鼓风干燥至恒重得到复合料；
S3：将聚偏氟乙烯、丙酮，加入到反应釜中，升温溶清，向反应釜中加入复合料和环氧树脂，搅拌2-3h，减压蒸馏去除溶剂，得到熔融液；
S4：熔融液加入到熔法纺丝机中，纺丝得到合成纤维；
S5：对合成纤维进行梳理加工得到无纺布半成品，对无纺布半成品进行裁切，得到无纺布成品。
2.根据权利要求1所述的一种拒水地毯无纺布的制备方法，其特征在于，所述S1中丙烯酸己酯、聚硅氧烷溶液和甲苯的重量比为5-6：2-3：15-25，所述催化剂为氯铂酸，氯铂酸与聚硅氧烷的重量比为0.05：1，聚硅氧烷溶液为20-40wt％聚硅氧烷/甲苯溶液，在滴加过程中，反应体系温度保持在40-45℃。
3.根据权利要求1所述的一种拒水地毯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中改性二氧化硅、改性聚硅氧烷溶液与乙醇的重量比为1:2-4:6-8，干燥箱的烘干温度为50-55℃。
4.根据权利要求3所述的一种拒水地毯无纺布的制备方法，其特征在于，所述改性聚硅氧烷溶液制备方法为：按照重量份称取改性聚硅氧烷10份、乙醇50份，置于反应釜中，温度升高至50-60℃，超声波分散30min，得到改性聚硅氧烷溶液。
5.根据权利要求1所述的一种拒水地毯无纺布的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中聚偏氟乙烯、复合料、环氧树脂、丙酮的重量比为2：8-12：1-1.5：20-30，反应釜温度为40-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种拒水地毯无纺布的制备方法，其特征在于，所述改性二氧化硅的制备包括以下步骤：
A1：按照重量份称二氧化硅粒子10-15份、乙醇40-50份、28wt％氨水25-35份，加入到反应釜中，搅拌；
A2：向反应釜中加入原硅酸四乙酯10-15份，搅拌反应6-8h；
A3：在氮气保护条件下，向反应釜中加入甲氧基(甲)硅烷0.5-1份，回流，搅拌12h；
A4：反应釜溶液降温至室温，离心机离心后洗涤，得到白色固体，白色固体置于温度为75-85℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性二氧化硅。
7.根据权利要求6所述的一种拒水地毯无纺布的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅粒子的粒径为200-400nm。
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