CN113638132B - 一种拒水拒油高强抗菌面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种拒水拒油高强抗菌面料及其制备方法，属于面料技术领域，由以下原料按重量份制备而成：表面含氟的SiO2/TiO2微球20‑30份、聚丙烯树脂120‑150份、氧化石墨烯5‑10份、玻璃纤维2‑4份，表面含氟SiO2/TiO2微球的制备：S1.将氨基硅烷偶联剂、含氟硅烷和钛酸酯偶联剂溶于烷烃中，得到油相；S2.将致孔剂溶于水中，得到水相；S3.将步骤S1得到的油相加入步骤S2的水相中，乳化，反应，离心，洗涤，干燥，得到表面含氟的SiO2/TiO2微球。本发明制得的拒水拒油高强抗菌面料不仅具有良好的拒水拒油性能、力学性能和抗菌性能，同时，还具有极好的耐久性和耐水洗性，具有广阔的应用前景。

Description

一种拒水拒油高强抗菌面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及面料技术领域，具体涉及一种拒水拒油高强抗菌面料及其制备方法。
背景技术
水和油是人们的服装面料等织物在日常生活和工作当中常见的污染物，特别是在一些特殊环境使用的织物，更容易受到水、油的沾污。这就对纺织品提出了新的性能要求。1950年，美国Dupont公司率先以聚四氟乙烯乳液作为织物拒水、拒油和防污整理剂，并申请了专利。随后美国3M公司成功合成了含氟烷基丙稀酸酯共聚物，用于织物的拒水拒油整理。市场的竞争使拒水拒油和防污整理剂日臻完善，含氟类的整理剂由于其极低的临界表面张力，也逐渐成为加工拒水拒油织物的首选，但通常，使用含氟整理剂处理面料后虽然可以得到拒水拒油面料，但该功能保存时间短，耐水洗性能差，因此，需要开发一种长效拒水拒油，甚至强度高和抗菌的面料产品，以满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提出一种拒水拒油高强抗菌面料及其制备方法，制得的拒水拒油高强抗菌面料不仅具有良好的拒水拒油性能、力学性能和抗菌性能，同时，还具有极好的耐久性和耐水洗性，具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种拒水拒油高强抗菌面料，由以下原料按重量份制备而成：表面含氟的SiO2/TiO2微球20-30份、聚丙烯树脂120-150份、氧化石墨烯5-10份、玻璃纤维2-4份；
所述表面含氟SiO2/TiO2微球的制备方法如下：
S1.将氨基硅烷偶联剂、含氟硅烷和钛酸酯偶联剂溶于烷烃中，得到油相；
S2.将致孔剂溶于水中，得到水相；
S3.将步骤S1得到的油相加入步骤S2的水相中，乳化，反应2-4h，离心，洗涤，干燥，得到表面含氟的SiO2/TiO2微球。
作为本发明的进一步改进，所述油相和所述水相的体积比为（5-10）：3。
作为本发明的进一步改进，所述氨基硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述钛酸酯偶联剂选自异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯、异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、双（二辛基焦磷酸酰氧基）乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物、双（二辛基焦磷酸酰氧基）乙撑钛酸酯中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，所述钛酸酯偶联剂为异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯，两者的质量比为（10-15）：2。
作为本发明的进一步改进，所述含氟硅烷选自1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷或1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷中的任意一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述含氟硅烷为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为（3-5）：2。
作为本发明的进一步改进，所述致孔剂选自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述乳化条件为10000-20000r/min转速下乳化5-10min。
本发明进一步保护一种上述拒水拒油高强抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚丙烯纤维的制备：将聚丙烯树脂、氧化石墨烯、玻璃纤维、表面含氟的SiO2/TiO2微球加入螺杆注塑机中，加热熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到改性聚丙烯纤维；
（2）熔喷纱的制备：将改性聚丙烯纤维经牵伸气流牵引，吹向滚筒，并收集到平板上，依靠自身的热黏合成为单层纱，依靠自身的热黏合成为布；
（3）收集卷取：将成网后的熔喷布收集在滚筒上再由卷绕机构卷取成卷，布料以备裁切；
定型：采用热定型机，在120-150℃下定型5-10min，得到拒水拒油高强抗菌面料。
作为本发明的进一步改进，所述加热熔融温度为180-220℃。
本发明具有如下有益效果：本发明制备了一种含氟SiO2/TiO2微球，首先，将氨基硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂混合溶于烷烃中，并进一步与含氟硅烷混合溶解，然后将烷烃与溶有致孔剂的水相混合，高速乳化，由于油相含量更多，使得形成了许多油包水的微小液滴，氨基硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和含氟硅烷均在水油界面上，其中氨基硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的亲水性部分如氨基部分朝向内部水相，而硅烷部分和钛酸酯部分朝向外部油相，而含氟硅烷的含氟部分则朝向外部油相，硅烷部分则朝向内部水相；随着反应进行，氨基发生质子化，变成两亲分子，进一步稳定硅烷液滴，氨基质子化也为液滴周围形成了碱性环境，从而催化硅烷部分发生溶胶凝胶反应，在水油界面形成了SiO2/TiO2壳层，在该壳层外含有丰富的含氟基团；另一方面，在致孔剂的作用下，使得SiO2/TiO2壳层表面存在部分大孔，后续与聚丙烯熔融共混时，聚丙烯分子链则可以通过壳层上的大孔穿过该微球，从而不会影响材料的力学性能，也可以使得含氟SiO2/TiO2微球与聚丙烯树脂充分混合，避免水洗后面料拒水拒油性能下降，提高了面料的耐水性和耐久性，同时，由于含氟SiO2/TiO2微球中TiO2的存在，使得面料具有很好的光催化抗菌性。
进一步，本发明面料制备中，还添加了氧化石墨烯和玻璃纤维，进一步提高了面料的力学性能和抗菌性能。
本发明制得的拒水拒油高强抗菌面料不仅具有良好的拒水拒油性能、力学性能和抗菌性能，同时，还具有极好的耐久性和耐水洗性，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的表面含氟的SiO2/TiO2微球的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
原料组成（重量份）：表面含氟的SiO2/TiO2微球20份、聚丙烯树脂120份、氧化石墨烯5份、玻璃纤维2份。
表面含氟SiO2/TiO2微球的制备方法如下：
S1.将10g γ-氨丙基三甲氧基硅烷、15g含氟硅烷和2g异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯溶于100mL烷烃中，得到油相；含氟硅烷为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为3：2；
S2.将1g致孔剂溶于50mL水中，得到水相；
S3.将50mL步骤S1得到的油相加入30mL步骤S2的水相中，10000r/min转速下乳化5min，反应2h，离心，洗涤，干燥，得到表面含氟的SiO2/TiO2微球。图1为制得的表面含氟的SiO2/TiO2微球的SEM图，由图可见，该微球表面形成了较多的孔隙。
拒水拒油高强抗菌面料的制备方法：
（1）聚丙烯纤维的制备：将聚丙烯树脂、氧化石墨烯、玻璃纤维、表面含氟的SiO2/TiO2微球加入螺杆注塑机中，加热至180℃熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到改性聚丙烯纤维；
（2）熔喷纱的制备：将改性聚丙烯纤维经牵伸气流牵引，吹向滚筒，并收集到平板上，依靠自身的热黏合成为单层纱，依靠自身的热黏合成为布；
（3）收集卷取：将成网后的熔喷布收集在滚筒上再由卷绕机构卷取成卷，布料以备裁切；
（4）定型：采用热定型机，在120℃下定型5min，得到拒水拒油高强抗菌面料。
实施例2
原料组成（重量份）：表面含氟的SiO2/TiO2微球30份、聚丙烯树脂150份、氧化石墨烯10份、玻璃纤维4份。
表面含氟SiO2/TiO2微球的制备方法如下：
S1.将15g γ-氨丙基三甲氧基硅烷、15g含氟硅烷和2g异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯溶于100mL烷烃中，得到油相；含氟硅烷为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为5：2；
S2.将1g致孔剂溶于50mL水中，得到水相；
S3.将100mL步骤S1得到的油相加入30mL步骤S2的水相中，20000r/min转速下乳化10min，反应4h，离心，洗涤，干燥，得到表面含氟的SiO2/TiO2微球。
拒水拒油高强抗菌面料的制备方法：
（1）聚丙烯纤维的制备：将聚丙烯树脂、氧化石墨烯、玻璃纤维、表面含氟的SiO2/TiO2微球加入螺杆注塑机中，加热至220℃熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到改性聚丙烯纤维；
（2）熔喷纱的制备：将改性聚丙烯纤维经牵伸气流牵引，吹向滚筒，并收集到平板上，依靠自身的热黏合成为单层纱，依靠自身的热黏合成为布；
（3）收集卷取：将成网后的熔喷布收集在滚筒上再由卷绕机构卷取成卷，布料以备裁切；
（4）定型：采用热定型机，在150℃下定型10min，得到拒水拒油高强抗菌面料。
实施例3
原料组成（重量份）：表面含氟的SiO2/TiO2微球25份、聚丙烯树脂135份、氧化石墨烯7份、玻璃纤维3份。
表面含氟SiO2/TiO2微球的制备方法如下：
S1.将12g γ-氨丙基三甲氧基硅烷、15g含氟硅烷和2g异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯溶于100mL烷烃中，得到油相；含氟硅烷为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为4：2；
S2.将1g致孔剂溶于50mL水中，得到水相；
S3.将50-100mL步骤S1得到的油相加入30mL步骤S2的水相中，15000r/min转速下乳化7min，反应3h，离心，洗涤，干燥，得到表面含氟的SiO2/TiO2微球。
拒水拒油高强抗菌面料的制备方法：
（1）聚丙烯纤维的制备：将聚丙烯树脂、氧化石墨烯、玻璃纤维、表面含氟的SiO2/TiO2微球加入螺杆注塑机中，加热至200℃熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到改性聚丙烯纤维；
（2）熔喷纱的制备：将改性聚丙烯纤维经牵伸气流牵引，吹向滚筒，并收集到平板上，依靠自身的热黏合成为单层纱，依靠自身的热黏合成为布；
（3）收集卷取：将成网后的熔喷布收集在滚筒上再由卷绕机构卷取成卷，布料以备裁切；
（4）定型：采用热定型机，在135℃下定型7min，得到拒水拒油高强抗菌面料。
实施例4
与实施例3相比，含氟硅烷为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，其他条件均不改变。
实施例5
与实施例3相比，含氟硅烷为3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷，其他条件均不改变。
实施例6
与实施例3相比，γ-氨丙基三甲氧基硅烷的添加量为5g，其他条件均不改变。
含氟SiO2/TiO2微球的制备方法如下：
S1.将5g γ-氨丙基三甲氧基硅烷、15g含氟硅烷和2g异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯溶于100mL烷烃中，得到油相；含氟硅烷为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为4：2；
S2.将1g致孔剂溶于50mL水中，得到水相；
S3.将50-100mL步骤S1得到的油相加入30mL步骤S2的水相中，15000r/min转速下乳化7min，反应3h，离心，洗涤，干燥，得到表面含氟的SiO2/TiO2微球。
实施例7
与实施例3相比，γ-氨丙基三甲氧基硅烷的添加量为20g，其他条件均不改变。
含氟SiO2/TiO2微球的制备方法如下：
S1.将20g γ-氨丙基三甲氧基硅烷、15g含氟硅烷和2g异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯溶于100mL烷烃中，得到油相；含氟硅烷为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为4：2；
S2.将1g致孔剂溶于50mL水中，得到水相；
S3.将50-100mL步骤S1得到的油相加入30mL步骤S2的水相中，15000r/min转速下乳化7min，反应3h，离心，洗涤，干燥，得到表面含氟的SiO2/TiO2微球。
对比例1
与实施例3相比，未添加γ-氨丙基三甲氧基硅烷，其他条件均不改变。实验过程中，无法造成碱性环境，因此，硅烷部分无法发生溶胶凝胶反应，没有形成完整的微球结构。
对比例2
与实施例3相比，未添加异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯，其他条件均不改变。
含氟SiO2微球的制备方法如下：
S1.将14g γ-氨丙基三甲氧基硅烷、15g含氟硅烷溶于100mL烷烃中，得到油相；含氟硅烷为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为4：2；
S2.将1g致孔剂溶于50mL水中，得到水相；
S3.将50-100mL步骤S1得到的油相加入30mL步骤S2的水相中，15000r/min转速下乳化7min，反应3h，离心，洗涤，干燥，得到表面含氟的SiO2微球。
对比例3
与实施例3相比，未添加含氟硅烷，其他条件均不改变。
SiO2/TiO2微球的制备方法如下：
S1.将12g γ-氨丙基三甲氧基硅烷和2g异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯溶于100mL烷烃中，得到油相；
S2.将1g致孔剂溶于50mL水中，得到水相；
S3.将50-100mL步骤S1得到的油相加入30mL步骤S2的水相中，15000r/min转速下乳化7min，反应3h，离心，洗涤，干燥，得到SiO2/TiO2微球。
测试例1 性能测试
将本发明实施例1-7和对比例2-3制得的拒水拒油高强抗菌面料进行性能测试，结果见表1。
拒油等级：参考标准AATCC118-2018《拒油性 抗碳氢化合物试验》；
耐污等级：参考标准GB/T 30159.1-2013《纺织品防污性能的检测和评价第一部分：耐沾污性》。
表1
Figure 818600DEST_PATH_IMAGE001
由上表可知，本发明制得的拒水拒油高强抗菌面料具有良好的拒水拒油性能。
测试例2 耐水洗性
将本发明实施例1-7和对比例2-3制得的拒水拒油高强抗菌面料按照AATCC-22、AATCC-118以及AATCC-193进行测试进行性能测试，结果见表2。
表2
Figure 164131DEST_PATH_IMAGE003
由上表可知，本发明制得的拒水拒油高强抗菌面料具有良好的耐水洗性能。
测试例3 抗菌性能测试
采用振荡法（GB/T20944.3-2008）测试实施例1-7以及对比例2-3制得拒水拒油高强抗菌面料。结果见表3。
表3
Figure 143850DEST_PATH_IMAGE004
由上表可知，本发明制得的拒水拒油高强抗菌面料具有良好的抗菌性能。
测试例4 性能测试
将实施例1-7以及对比例2-3制得拒水拒油高强抗菌面料进行力学性能测试，按照GB/T 21295-2014服装理化性能的技术要求方法检测，结果见表4。
表4
Figure DEST_PATH_IMAGE005
由上表可知，本发明制得的拒水拒油高强抗菌面料具有良好的力学性能。
实施例4、5与实施例3相比，含氟硅烷为单一的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷或3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷，其拒水拒油性能、耐污性能、耐浸润性能均不如实施例3，可见，十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的添加具有协同增效的作用。
实施例6与实施例3相比，氨基硅烷的添加量较低，使得溶液中造成的碱性环境碱性不足，从而使得制得的微球二氧化硅/二氧化钛壳层较薄，使得面料的抑菌性能和力学性能均有所下降。
实施例7与实施例3相比，氨基硅烷的添加量较高，则形成了较厚的二氧化硅/二氧化钛壳层，较厚的无机层使得微球与基质材料聚丙烯的相容性不佳，因此，使得材料的力学性能也有所下降。
对比例2与实施例3相比，未添加异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯，因此，微球的壳层中不含有二氧化钛，因此，使得面料的抗菌抑菌性能显著下降。
对比例3与实施例3相比，未添加含氟硅烷，使得微球表面不含有丰富的含氟部分，因此，使得面料的拒水拒油性能显著下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种拒水拒油高强抗菌面料，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：表面含氟的SiO2/TiO2微球20-30份、聚丙烯树脂120-150份、氧化石墨烯5-10份、玻璃纤维2-4份；
所述表面含氟SiO2/TiO2微球的制备方法如下：
S1.将氨基硅烷偶联剂、含氟硅烷和钛酸酯偶联剂溶于烷烃中，得到油相；所述含氟硅烷为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为（3-5）：2；
S2.将致孔剂溶于水中，得到水相；
S3.将步骤S1得到的油相加入步骤S2的水相中，乳化，反应2-4h，离心，洗涤，干燥，得到表面含氟的SiO2/TiO2微球；
所述拒水拒油高强抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：
聚丙烯纤维的制备：将聚丙烯树脂、氧化石墨烯、玻璃纤维、表面含氟的SiO2/TiO2微球加入螺杆注塑机中，加热熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到改性聚丙烯纤维；
熔喷纱的制备：将改性聚丙烯纤维经牵伸气流牵引，吹向滚筒，并收集到平板上，依靠自身的热黏合成为单层纱，依靠自身的热黏合成为布；
收集卷取：将成网后的熔喷布收集在滚筒上再由卷绕机构卷取成卷，布料以备裁切；
定型：采用热定型机，在120-150℃下定型5-10min，得到拒水拒油高强抗菌面料。
2.根据权利要求1所述拒水拒油高强抗菌面料，其特征在于，所述油相和所述水相的体积比为（5-10）：3。
3.根据权利要求1所述拒水拒油高强抗菌面料，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述钛酸酯偶联剂选自异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯、异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、双（二辛基焦磷酸酰氧基）乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物、双（二辛基焦磷酸酰氧基）乙撑钛酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述拒水拒油高强抗菌面料，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，所述钛酸酯偶联剂为异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯，两者的质量比为（10-15）：2。
5.根据权利要求1所述拒水拒油高强抗菌面料，其特征在于，所述致孔剂选自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述拒水拒油高强抗菌面料，其特征在于，所述乳化条件为10000-20000r/min转速下乳化5-10min。
7.根据权利要求1所述拒水拒油高强抗菌面料，其特征在于，所述加热熔融温度为180-220℃。
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