CN115747825A - 一种质子交换膜水电解槽的活化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种质子交换膜水电解槽的活化方法，包括如下步骤：(1)向电解槽阳极侧中通入80‑100℃流速为100‑300mL/min的去离子水；(2)向电解槽施加负载，首先在恒流模式下，运行3‑6个工作步骤，电流密度范围1‑7A/cm2，时间0.5‑2h；(3)接着在恒压模式下运行1‑5个工作步骤，电压范围1‑3V，时间为10‑60min；(4)最后切换恒流模式，1‑3A/cm2电流密度下运行10‑60min；(5)活化步骤完成后再去负载搁置10min左右进行性能测试。本发明的活化方法能够较大程度构建质子、电子、水和气的传输通道，降低欧姆阻抗和物质传输阻抗，使质子交换膜水电解槽能够发挥出最优的性能。
Description
技术领域
本发明涉及电解水制氢技术领域，具体地涉及一种质子交换膜水电解槽的活化方法。
背景技术
氢能是一种清洁、高效、可再生能源，采用氢能代替化石能源，被视为是解决目前全球面临的能源短缺和环境污染问题的有效途径。电解水是制备高纯度氢气最为有效的技术之一，尤其是结合可再生能源发电技术，不仅能够有效消纳“弃电”、经济性好，而且实了更加清洁的制氢途径，具有广阔的应用前景。固相聚合物电解质电解槽因具有体积小、结构紧凑、耐压能力强、工作电流大和制氢纯度高等优势，成为了新一代的电解水制氢装置。膜电极是电解槽的核心，由质子交换膜和其两侧的阴极和阳极催化剂涂覆层组成。水解过程中，水在膜电极中阳极催化剂涂覆层侧生成氧气和氢离子，氢离子通过质子交换膜在阴极催化剂涂覆层还原生成氢气，因此，膜电极是影响电解槽的水解效率的关键性因素。
目前，电解槽面临着活化或者使用过程中极易发生催化剂层和质子交换膜的结合性变差等现象，从而使电阻升高，影响膜电极的活性，制约了SPE电解槽的性能发挥。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种质子交换膜水电解槽及其活化方法，不仅改进膜电阻的制备工艺，而且研究了针对性的活性方法，得到效果优异的活化工艺。
为了实现上述目的，在第一方面，本发明提供了一种质子交换膜水电解槽的活化方法，包括如下步骤：(1)向电解槽阳极侧中通入80-100℃流速为100-300mL/min的去离子水；(2)向电解槽施加负载，首先在恒流模式下，运行3-6个工作步骤，电流密度范围1-7A/cm2，时间0.5-2h；(3)接着在恒压模式下运行1-5个工作步骤，电压范围1-3V，时间为10-60min；(4)最后切换恒流模式，1-3A/cm2电流密度下运行10-60min；(5)活化步骤完成后再去负载搁置10min左右进行性能测试。
可选的，所述电解槽包括：膜电极，绝缘板、导流片、外部电源以及供水装置；膜电极的阳极侧由里到外依次阳极气体扩散层、阳极导流片和阴极绝缘板，膜电极的阴极侧由里到外依次阴极气体扩散层、阴极导流片和阴极绝缘板；外部电源的正负极分别连接阳极导流片和阴极导流片；供水装置为电解槽阳极侧通入去离子水；阳极气体扩散层为钛网，阴极气体扩散层为碳纸。
本发明的有益效果如下：
本发明的活化方法能够较大程度构建质子、电子、水和气的传输通道，降低欧姆阻抗和物质传输阻抗，使质子交换膜水电解槽能够发挥出最优的性能。
具体实施方式
为使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
根据本发明的质子交换膜水电解槽的活化方法包括如下步骤：(1)向电解槽阳极侧中通入80-100℃流速为100-300mL/min的去离子水；(2)向电解槽施加负载，首先在恒流模式下，运行3-6个工作步骤，电流密度范围1-7A/cm2，时间0.5-2h；(3)接着在恒压模式下运行1-5个工作步骤，电压范围1-3V，时间为10-60min；(4)最后切换恒流模式，1-3A/cm2电流密度下运行10-60min；(5)活化步骤完成后再去负载搁置10min左右进行性能测试。
所述电解槽包括：膜电极，绝缘板、导流片、外部电源以及供水装置；膜电极的阳极侧由里到外依次阳极气体扩散层、阳极导流片和阴极绝缘板，膜电极的阴极侧由里到外依次阴极气体扩散层、阴极导流片和阴极绝缘板；外部电源的正负极分别连接阳极导流片和阴极导流片；供水装置为电解槽阳极侧通入去离子水；阳极气体扩散层为钛网，阴极气体扩散层为碳纸。
以下结合具体实施例对本发明的膜电极做具体说明，其中其组成的质子交换膜水电解槽具体结构包括：膜电极，绝缘板、导流片、外部电源以及供水装置；膜电极的阳极侧由里到外依次阳极气体扩散层、阳极导流片和阴极绝缘板，膜电极的阴极侧由里到外依次阴极气体扩散层、阴极导流片和阴极绝缘板；外部电源的正负极分别连接阳极导流片和阴极导流片；供水装置为电解槽阳极侧通入去离子水；阳极气体扩散层为钛网，阴极气体扩散层为碳纸。除膜电极之外，上述结构的具体型号为市场可得的，自行组装得到电解槽。
制备膜电极的过程如下：
1、表面仿生化的质子交换膜的制备
(1)利用电火花精密加工技术在铝合金基体上加工出仿生狗尾草叶的条纹结构得到铝合金模板，用聚二甲基硅氧烷胶液浇注、除泡，固化后得到硅胶反模板；
(2)配置质量浓度为35％的末端带-SO3Na的全氟磺酸树脂溶液，加入四丁基铵和多巴胺插层改性的蒙脱石，搅拌均匀，高压釜中通入惰性气体后维持压力范围1.8Mpa和温度130℃，保温6h，然后自然冷却，得到四丁基铵和多巴胺插层改性的蒙脱石掺杂的全氟磺酸树脂溶液；四丁基铵和多巴胺插层改性的蒙脱石与末端带-SO3Na的全氟磺酸树脂水溶液的重量体积比为18g/L；所述全氟磺酸树脂溶液的溶剂由水和乙醇组成，质量比20:30；
(3)将步骤(2)所述的全氟磺酸树脂溶液涂覆于步骤(1)所述的硅胶反模板表面，加热温度110℃，干燥1.5h，自然冷却后离型分离，得到表面仿生化的质子交换膜，厚度为80μm。。
2、膜电极的制备
(1)用盐酸多巴胺溶液对表面仿生化的质子交换膜的表面进行处理，喷涂浓度2mg/mL盐酸多巴胺溶液至表面仿生化的质子交换膜的表面，105℃干燥3h，得到改性的表面仿生化的质子交换膜；
(2)将氧化铱和全氟磺酸树脂溶液混合形成阳极催化剂浆料，浓度30wt％；将Pt/C和全氟磺酸树脂溶液混合形成阴极催化剂浆料，浓度35wt％；
(3)在改性的表面仿生化的质子交换膜的阴极侧喷涂步骤(2)所述的阴极催化剂浆料，干燥后得到阴极催化剂层，厚度80μm；在改性的表面仿生化的质子交换膜的阳极侧喷涂步骤(2)所述的阳极催化剂浆料，干燥后得到阳极催化剂层，厚度80μm，最终得到电解水膜电极。
实施例
实施例提供的质子交换膜水电解槽的活化方法包括如下步骤：
(1)向电解槽阳极侧中通入80-100℃流速为100-300mL/min的去离子水；
(2)向电解槽施加负载，首先在恒流模式下，运行3-6个工作步骤，电流密度范围1-7A/cm2，时间0.5-2h；
(3)接着在恒压模式下运行1-5个工作步骤，电压范围1-3V，时间为10-60min；
(4)最后切换恒流模式，1-3A/cm2电流密度下运行10-60min；
(5)活化步骤完成后再去负载搁置10min左右进行性能测试。
具体工艺如表1所示。
表1
性能测试
测试活化前和活化后的性能，其中测试条件如下：测试条件为1.5V施加电压频率0.01-10000Hz，振幅0.01mV，根据槽电压和电路密度等数值测试并计算欧姆阻抗，从而得到膜电极对电解槽的性能影响。
上述实施例所得产物的性能测试结果见表2。
表2
| 测试项目 | 欧姆阻抗(活化前) | 欧姆阻抗(活化后) |
| 实施例1 | 0.141 | 0.131 |
| 实施例2 | 0.141 | 0.128 |
| 实施例3 | 0.141 | 0.120 |
由表2可知，采用本发明活化方法可以明显降低电解槽的欧姆阻抗，尤其是实施例3的效果最佳。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (2)
1.一种质子交换膜水电解槽的活化方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)向电解槽阳极侧中通入80-100℃流速为100-300mL/min的去离子水；
(2)向电解槽施加负载，首先在恒流模式下，运行3-6个工作步骤，电流密度范围1-7A/cm2，时间0.5-2h；
(3)接着在恒压模式下运行1-5个工作步骤，电压范围1-3V，时间为10-60min；
(4)最后切换恒流模式，1-3A/cm2电流密度下运行10-60min；
(5)活化步骤完成后再去负载搁置10min左右进行性能测试。
2.如权利要求1所述的质子交换膜水电解槽的活化方法，其特征在于，所述电解槽包括：膜电极，绝缘板、导流片、外部电源以及供水装置；膜电极的阳极侧由里到外依次阳极气体扩散层、阳极导流片和阴极绝缘板，膜电极的阴极侧由里到外依次阴极气体扩散层、阴极导流片和阴极绝缘板；外部电源的正负极分别连接阳极导流片和阴极导流片；供水装置为电解槽阳极侧通入去离子水；阳极气体扩散层为钛网，阴极气体扩散层为碳纸。
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