CN107919479A - 利用氧化石墨烯和聚 3,4‑乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用氧化石墨烯和聚3,4‑乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,包括以下步骤:(1)将碳毡浸泡在过氧化氢溶液中,在90℃下恒温反应,用去离子水冲洗,干燥;(2)将氧化石墨烯溶液、3,4‑乙烯二氧噻吩溶液和电解质硫酸钠溶液混合,超声反应,得到电解质悬浊液,然后将碳毡浸泡在电解质悬浊液中,在室温下浸泡30min,然后在40℃下浸泡2‑3h;然后进行电沉积;(3)将碳毡微波反应5min,干燥。本发明制备的电极材料,表面致密均匀,电极比表面积和导电性能高,电极的阻抗低,电极的电子传递效率高,具有良好的生物相容性即产电性能。
Description
技术领域
本发明属于电极材料制备领域,具体涉及一种利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法。
背景技术
微生物燃料电池(microbial fuel cell,MFC)作为一种生物电化学系统,以细菌或酵母菌等产电微生物为催化剂,同时可实现有机废弃物处理和产电的双重功能,是一种新型能源技术。与传统能源相比,微生物燃料电池具有能量转化效率高、燃料来源广泛、清洁无污染等特点,因此受到了学者们的广泛关注。然而,微生物燃料电池的产电能力较低,难以被直接利用,严重阻碍了其实际应用。阳极作为产电微生物附着生长的载体,是有机物降解和电子传递的场所,对提高 MFC 产电性能起着关键性作用。其导电性、稳定性、生物相容性以及有效活性表面积等特性,直接决定着微生物产电能力和电子传递效率。因此,开发合适的阳极材料并对其进一步修饰改进有着重要意义。
石墨烯是一种具有独特二维结构的纳米材料,具有极高的导电率和热导率,优异的机械强度,以及较大的比表面积等特点,吸引了大量研究者的兴趣。石墨烯及其化合物被广泛应用于超级电容、锂离子电池、太阳能电池等领域。近期研究表明,石墨烯材料具有良好的生物相容性,可有效促进生物产电以及电子的传递过程,十分符合作为MFC 阳极材料的要求。通过导电聚合物和石墨烯掺杂,可以进一步提高石墨烯电极的电化学特性和生物相容性,进而显著提高 MFC 产电性能。然而,传统石墨烯及其阳极材料的制备过程中,所使用的强还原剂(如肼类),对环境及微生物有毒害作用;Nafion 和聚四氟乙烯等黏合剂的使用,则会使电极材料的导电性能降低、造价高昂。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明提供一种利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法。
利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,包括以下步骤:
(1)将碳毡浸泡在过氧化氢溶液中,在90℃下恒温反应3-5h,然后将碳毡用去离子水冲洗5次,并且在60℃下干燥4h;
(2)将氧化石墨烯溶液、3,4-乙烯二氧噻吩溶液和电解质硫酸钠溶液混合,超声反应10min,得到电解质悬浊液,然后将步骤(1)处理过的碳毡浸泡在电解质悬浊液中,在室温下浸泡30min,然后在40℃下浸泡2-3h;然后进行电沉积,具体为:设置电沉积电流为5 mA·cm−2,运行时间为1000 s,电压小于2.5 V,然后取出碳毡;
(3)将碳毡微波反应5min,然后在6℃下干燥5h。
优选地,步骤(1)中过氧化氢溶液的质量浓度为10%。
优选地,步骤(2)中氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL。
优选地,步骤(2)中3,4-乙烯二氧噻吩溶液的浓度为0.01mol/L。
优选地,步骤(2)中电解质硫酸钠溶液的浓度为0.1mol/L。
优选地,步骤(2)中氧化石墨烯溶液、3,4-乙烯二氧噻吩溶液和电解质硫酸钠溶液的体积比为2:3:5。
优选地,步骤(2)中超声反应的条件为:超声功率300-500W,超声频率30Hz。
优选地,步骤(3)中微波反应的功率为200W。
本发明的优点:
本发明制备的电极材料,表面致密均匀,电极比表面积和导电性能高,电极的阻抗低,电极的电子传递效率高,具有良好的生物相容性即产电性能。
具体实施方式
实施例1
利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,包括以下步骤:
(1)将碳毡浸泡在质量浓度为10%的过氧化氢溶液中,在90℃下恒温反应3h,然后将碳毡用去离子水冲洗5次,并且在60℃下干燥4h;
(2)将体积比为2:3:5的1mg/mL的氧化石墨烯溶液、0.01mol/L 的3,4-乙烯二氧噻吩溶液和0.1mol/L的电解质硫酸钠溶液混合,在超声功率300W、超声频率30Hz的条件下超声反应10min,得到电解质悬浊液,然后将步骤(1)处理过的碳毡浸泡在电解质悬浊液中,在室温下浸泡30min,然后在40℃下浸泡2h;然后进行电沉积,具体为:设置电沉积电流为5 mA·cm−2,运行时间为1000 s,电压小于2.5 V,然后取出碳毡;
(3)将碳毡在功率为200W下微波反应5min,然后在6℃下干燥5h。
实施例2
利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,包括以下步骤:
(1)将碳毡浸泡在质量浓度为10%的过氧化氢溶液中,在90℃下恒温反应5h,然后将碳毡用去离子水冲洗5次,并且在60℃下干燥4h;
(2)将体积比为2:3:5的1mg/mL的氧化石墨烯溶液、0.01mol/L 的3,4-乙烯二氧噻吩溶液和0.1mol/L的电解质硫酸钠溶液混合,在超声功率500W、超声频率30Hz的条件下超声反应10min,得到电解质悬浊液,然后将步骤(1)处理过的碳毡浸泡在电解质悬浊液中,在室温下浸泡30min,然后在40℃下浸泡3h;然后进行电沉积,具体为:设置电沉积电流为5 mA·cm−2,运行时间为1000 s,电压小于2.5 V,然后取出碳毡;
(3)将碳毡在功率为200W下微波反应5min,然后在6℃下干燥5h。
实施例3
利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,包括以下步骤:
(1)将碳毡浸泡在质量浓度为10%的过氧化氢溶液中,在90℃下恒温反应4h,然后将碳毡用去离子水冲洗5次,并且在60℃下干燥4h;
(2)将体积比为2:3:5的1mg/mL的氧化石墨烯溶液、0.01mol/L 的3,4-乙烯二氧噻吩溶液和0.1mol/L的电解质硫酸钠溶液混合,在超声功率400W、超声频率30Hz的条件下超声反应10min,得到电解质悬浊液,然后将步骤(1)处理过的碳毡浸泡在电解质悬浊液中,在室温下浸泡30min,然后在40℃下浸泡2.5h;然后进行电沉积,具体为:设置电沉积电流为5 mA·cm−2,运行时间为1000 s,电压小于2.5 V,然后取出碳毡;
(3)将碳毡在功率为200W下微波反应5min,然后在6℃下干燥5h。
Claims (8)
1.利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将碳毡浸泡在过氧化氢溶液中,在90℃下恒温反应3-5h,然后将碳毡用去离子水冲洗5次,并且在60℃下干燥4h;
(2)将氧化石墨烯溶液、3,4-乙烯二氧噻吩溶液和电解质硫酸钠溶液混合,超声反应10min,得到电解质悬浊液,然后将步骤(1)处理过的碳毡浸泡在电解质悬浊液中,在室温下浸泡30min,然后在40℃下浸泡2-3h;然后进行电沉积,具体为:设置电沉积电流为5 mA·cm−2,运行时间为1000 s,电压小于2.5 V,然后取出碳毡;
(3)将碳毡微波反应5min,然后在6℃下干燥5h。
2.根据权利要求1所述的利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,其特征在于:步骤(1)中过氧化氢溶液的质量浓度为10%。
3.根据权利要求1所述的利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,其特征在于:步骤(2)中氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL。
4.根据权利要求1所述的利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,其特征在于:步骤(2)中3,4-乙烯二氧噻吩溶液的浓度为0.01mol/L。
5.根据权利要求1所述的利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,其特征在于:步骤(2)中电解质硫酸钠溶液的浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,其特征在于:步骤(2)中氧化石墨烯溶液、3,4-乙烯二氧噻吩溶液和电解质硫酸钠溶液的体积比为2:3:5。
7.根据权利要求1所述的利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,其特征在于:步骤(2)中超声反应的条件为:超声功率300-500W,超声频率30Hz。
8.根据权利要求1所述的利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制备电极材料的方法,其特征在于:步骤(3)中微波反应的功率为200W。
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