CN101783409B - 阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种电池技术领域的阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极的制备方法，包括如下步骤：将Pt/C催化剂、Nafion溶液、水、异丙醇混合，超声使其分散均匀，得溶液A，之后将其喷涂到碳布扩散层上，作为阳极；将碳载过渡金属螯合物、Nafion溶液、水、异丙醇与添加剂混合，超声使其分散均匀，得溶液B，之后将其喷涂到碳布气体扩散层上，作为阴极；取所得阳极和所得阴极，热压，得阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极。本发明的方法制备的膜电极克服现有热压法制备的含有碳膜电极制备方法载过渡金属螯合物氧还原催化剂的膜电极时，阴极催化剂层与质子交换膜之间接触不好，电阻过大的缺陷。

Description

阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池技术领域的膜电极的制备方法，具体是一种阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是一种把化学能直接转化为电能的发电装置，具有能量密度大、能量转化效率高、无污染等优点。其中膜电极是质子交换膜燃料电池的核心部件，膜电极制备方法的好坏直接关系到该燃料电池的性能。目前膜电极的制备方法包括热压法和直接涂膜法等。其中热压法是将催化剂浆料涂布在气体扩散层上面制成气体扩散电极，然后将电极与质子交换膜通过热压结合在一起制成膜电极。质子交换膜燃料电池的阴极常用的催化剂为碳载铂，但是铂作为一种稀有金属，价格昂贵，其高昂的成本成为质子交换膜燃料电池商业化的阻碍之一，因此要寻找一种廉价的氧还原催化剂替代铂以达到降低燃料电池成本的目的。目前，研究较多且催化活性较好的非贵金属氧还原催化剂主要是碳载过渡金属螯合物。
经对现有技术的文献检索发现，申请号为200810040156.7的中国发明专利申请公开了一类以碳载过渡金属二乙烯三胺螯合物(其中过渡金属为钴、铁、镍、铜、锰、锌、铬)为氧还原催化剂的制备方法；申请号为200810035821.3的中国发明专利申请公开一类以碳载过渡金属三乙烯四胺螯合物(其中过渡金属为钴、铁、镍、铜、锰、锌、铬)为氧还原催化剂的制备方法；但是由于过渡金属螯合物所获得的催化剂与碳载铂催化剂的差异，使用传统的膜电极制备方法制备此类阴极催化剂的膜电极时，阴极催化剂层不能很好地与质子交换膜接触，产生较大接触阻抗，从而影响电池性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极的制备方法。本发明的方法制备的膜电极克服现有热压法制备的含有碳膜电极制备方法载过渡金属螯合物氧还原催化剂的膜电极时，阴极催化剂层与质子交换膜之间接触不好，电阻过大的缺陷。
本发明是通过以下的技术方案实现的，本发明包括如下步骤：
步骤一，将Pt/C催化剂、Nafion溶液、水、异丙醇混合，超声使其分散均匀，得溶液A，之后将其喷涂到碳布扩散层上，作为阳极；
步骤二，将碳载过渡金属螯合物、Nafion溶液、水、异丙醇与添加剂混合，超声使其分散均匀，得溶液B，之后将其喷涂到碳布气体扩散层上，作为阴极；
步骤三，取步骤一所得阳极和步骤二所得阴极，热压，得阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极。
步骤一和步骤二中，所述超声的时间为20min～30min。
步骤一中，按重量比，溶液A中Pt/C催化剂的含量为0.1～3％。
步骤一中，按体积比，所述Nafion溶液、水与异丙醇的比为1∶(0.1～0.5)∶(1～10)。
步骤二中，按重量比，溶液B中碳载过渡金属螯合物的含量为0.2～5％。
步骤二中，按体积比，所述Nafion溶液、水与异丙醇的比为1∶(0.05～0.3)∶(0.6～6)。
步骤二中，所述添加剂为以下组合中的一种或几种的混合：乙醇、乙二醇和丙三醇。
步骤二中，按重量比，添加剂与碳载过渡金属螯合物的比为1∶(0.01～0.5)。
步骤一和步骤二中，所述喷涂具体为：喷枪压力为0.1MP～0.4MP，气体流量为50～500ml/min。
步骤二中，所述热压具体为：温度为60～200℃，热压压力为1～10MP，热压时间为30～120S。
上述术语”Nafion溶液”是一种本领域技术人员熟知的物质，具体可购自美国杜邦集团有限公司，5wt％浓度，可参见Sigma-Aldrich试剂公司产品编号为274704的相关说明。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：现有热压法制备的碳载过渡金属螯合物用作阴极催化剂的膜电极发电性能不好的主要原因是因为碳载过渡金属螯合物催化剂层与质子交换膜之间接触不好，会产生较大的阻抗，有效面积低。在本发明的方法中，将催化剂的浆料配比控制在一定的范围，加入一定比例的添加剂，控制热压的温度、压强和时间则可很好地改善过渡金属螯合物催化剂层与质子交换膜之间的接触，从而改善膜电极的性能。
附图说明
图1为实施例1中实施例所制备的膜电极的截面的SEM照片；
图2为实施例1中实施例与对比例制备的以碳载过渡金属螯合物为阴极催化剂的膜电极的膜电极性能比较图；
图3为实施例1中实施例与对比例制备的以碳载过渡金属螯合物为阴极催化剂的膜电极的交流阻抗谱图比较图；
图4为具体实施例方式中各实施例制备的膜电极发电性能比较图。
具体实施方式
以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
制备阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极，步骤如下(简称实施例)：
步骤一，称取16.0mg碳载铂催化剂(E-tek公司)于25ml烧杯中，分别加入0.10ml水和2.0ml异丙醇超声分散20min，再加入0.15ml Nafion溶液，继续超声分散10min，得溶液A；
步骤二，称取碳载钴三乙烯四胺螯合物催化剂(制备方法已在申请号为200810035821.3的中国发明专利申请中公开)18.0mg于25ml烧杯中，分别加入0.15ml水和2.50ml异丙醇超声分散20min，再分别加入0.18mlNafion溶液、0.50ml乙醇和0.50ml乙二醇，继续超声分散10min，得溶液B；
步骤三，将溶液A和溶液B分别用喷枪均匀地喷涂到气体扩散层GDL(E-tek公司)上，分别制得气体扩散电极阳极和阴极；
步骤四，将质子交换膜分别用3～5重量％的双氧水在80℃条件下煮1h，0.5mol/L的硫酸在80℃条件下煮1h，然后在超纯水中煮1h；
步骤五，两片上述气体扩散电极和质子交换膜(美国杜邦公司Nafion212)在6MP、130℃、下热压50s，制成阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极。
比较例的制备过程步骤如下(简称对比例)：
步骤一，称取16.0mg碳载铂催化剂(E-tek公司)于25ml烧杯中，分别加入0.10ml水和2.0ml异丙醇超声分散20min，再加入0.15mlNafion溶液，继续超声分散10min，得溶液A；
步骤二，称取碳载钴三乙烯四胺螯合物催化剂(制备方法已在申请号为200810035821.3的中国发明专利申请中公开)18.0mg于25ml烧杯中，分别加入0.15ml水和2.50ml异丙醇超声分散20min，再加入0.18mlNafion溶液，继续超声分散10min，得溶液B；
步骤三，将溶液A和溶液B分别用喷枪均匀地喷涂到气体扩散层GDL(E-tek公司)上，分别制得气体扩散电极阳极和阴极；
步骤四，将质子交换膜分别用3～5重量％的双氧水在80℃条件下煮1h，0.5mol/L的硫酸在80℃条件下煮1h，然后在超纯水中煮1h；
步骤五，两片上述气体扩散电极和质子交换膜(美国杜邦公司Nafion212)在6MP、130℃、下热压50s，制成阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极。
实施例制备的膜电极的截面的SEM照片见图1；将实施例和对比例制备所得的膜电极分别置于单体电池内，膜电极有效面积为5cm2，活化8h，再测量电池在H2/O2体系中的电压电流曲线，电池性能参见图2，对比可以发现实施例制备的膜电极具有更好的性能。
将实施例和对比例制备所得的膜电极分别置于单体电池内，膜电极有效面积为5cm2，活化8h，在单电池运行过程中，用CHI-6电化学测试仪测量单电池运行时的交流阻抗谱图。交流信号频率为10kHz～0.1Hz，正弦波电位振幅为5mV。仪器的参比电极和辅助电极与单电池的阳极(氢电极)连接，工作电极与阴极(氧电极)连接。单电池在稳态运行时，通过电子负载分别控制其放电电位为0.5V，记录交流阻抗谱图，谱图参见图3。通过对比可以发现，实施例所制备膜电极比传统热压法所制备膜电极欧姆阻抗更小。
实验例2
步骤一，称取16.0mg碳载铂催化剂(E-tek公司)于25ml烧杯中，分别加入0.10ml水和2.0ml异丙醇超声分散20min，再加入0.15mlNafion溶液，继续超声分散20min，得溶液A；
步骤二，称取碳载钴三乙烯四胺螯合物催化剂(制备方法已在申请号为200810035821.3的中国发明专利申请中公开)18.0mg于25ml烧杯中，分别加入0.25ml水和3.50ml异丙醇超声分散20min，再分别加入0.25mlNafion溶液、0.65ml乙醇，继续超声分散30min，得溶液B；
步骤三，将溶液A和溶液B分别用喷枪均匀地喷涂到气体扩散层GDL(E-tek公司)上，分别制得气体扩散电极阳极和阴极；所述喷涂具体为：喷枪压力为0.1MP，气体流量为50ml/min；
步骤四，将质子交换膜分别用3～5重量％的双氧水在80℃条件下煮1h，0.5mol/L的硫酸在80℃条件下煮1h，然后在超纯水中煮1h；
步骤五，两片上述气体扩散电极和质子交换膜(美国杜邦公司Nafion212)在5MP、60℃、下热压90s，制成阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极。
将制备所得膜电极置于单体电池内，膜电极有效面积为5cm2，活化8h，再测量电池在H2/O2体系中的电压电流曲线，电池性能参见图4。
实验例3
步骤一，称取16.0mg碳载铂催化剂(E-tek公司)于25ml烧杯中，分别加入0.10ml水和2.0ml异丙醇超声分散20min，再加入0.15mlNafion溶液，继续超声分散30min，得溶液A；
步骤二，称取碳载钴三乙烯四胺螯合物催化剂(制备方法已在申请号为200810035821.3的中国发明专利申请中公开)18.0mg于25ml烧杯中，分别加入0.25ml水和3.50ml异丙醇超声分散20min，再分别加入0.25mlNafion溶液、0.65ml乙醇和0.75ml乙二醇，继续超声分散20min，得溶液B；
步骤三，将溶液A和溶液B分别用喷枪均匀地喷涂到气体扩散层GDL(E-tek公司)上，分别制得气体扩散电极阳极和阴极；所述喷涂具体为：喷枪压力为0.4MP，气体流量为500ml/min；
步骤四，将质子交换膜分别用3～5重量％的双氧水在80℃条件下煮1h，0.5mol/L的硫酸在80℃条件下煮1h，然后在超纯水中煮1h；
步骤五，两片上述气体扩散电极和质子交换膜(美国杜邦公司Nafion212)在10MP、200℃、下热压120s，制成阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极。
将制备所得膜电极置于单体电池内，膜电极有效面积为5cm2，活化8h，再测量电池在H2/O2体系中的电压电流曲线，电池性能参见图4。
实验例4
步骤一，称取16.0mg碳载铂催化剂(E-tek公司)于25ml烧杯中，分别加入0.10ml水和2.0ml异丙醇超声分散20min，再加入0.15mlNafion溶液，继续超声分散25min，得溶液A；
步骤二，称取碳载钴三乙烯四胺螯合物催化剂(制备方法已在申请号为200810035821.3的中国发明专利申请中公开)18.0mg于25ml烧杯中，分别加入0.25ml水和3.5ml异丙醇超声分散20min，再分别加入0.25mlNafion溶液、0.65ml乙醇和0.75ml丙三醇，继续超声分散26min，得溶液B；
步骤三，将溶液A和溶液B分别用喷枪均匀地喷涂到气体扩散层GDL(E-tek公司)上，分别制得气体扩散电极阳极和阴极；所述喷涂具体为：喷枪压力为0.2MP，气体流量为420ml/min；
步骤四，将质子交换膜分别用3～5重量％的双氧水在80℃条件下煮1h，0.5mol/L的硫酸在80℃条件下煮1h，然后在超纯水中煮1h；
步骤五，两片上述气体扩散电极和质子交换膜(美国杜邦公司Nafion212)在1MP、150℃、下热压30s，制成阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极。
将制备所得膜电极置于单体电池内，膜电极有效面积为5cm2，活化8h，再测量电池在H2/O2体系中的电压电流曲线，电池性能参见图4。
实验例5
步骤一，称取16.0mg碳载铂催化剂(E-tek公司)于25ml烧杯中，分别加入0.10ml水和2.0ml异丙醇超声分散20min，再加入0.15mlNafion溶液，继续超声分散20min，得溶液A；
步骤二，称取碳载钴三乙烯四胺螯合物催化剂(制备方法已在申请号为200810035821.3的中国发明专利申请中公开)18.0mg于25ml烧杯中，分别加入0.25ml水和3.50ml异丙醇超声分散20min，再分别加入0.25mlNafion溶液、0.65ml乙醇、0.45ml乙二醇和0.45ml丙三醇，继续超声分散30min，得溶液B；
步骤三，将溶液A和溶液B分别用喷枪均匀地喷涂到气体扩散层GDL(E-tek公司)上，分别制得气体扩散电极阳极和阴极；所述喷涂具体为：喷枪压力为0.3MP，气体流量为230ml/min；
步骤四，将质子交换膜分别用3～5重量％的双氧水在80℃条件下煮1h，0.5mol/L的硫酸在80℃条件下煮1h，然后在超纯水中煮1h；
步骤五，两片上述气体扩散电极和质子交换膜(美国杜邦公司Nafion212)在4MP、180℃、下热压60s，制成阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极。
将制备所得膜电极置于单体电池内，膜电极有效面积为5cm2，活化8h，再测量电池在H2/O2体系中的电压-电流曲线，电池性能参见图4。

Claims (5)

1.一种阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将Pt/C催化剂、Nafion溶液、水、异丙醇混合，超声使其分散均匀，得溶液A，之后将其喷涂到碳布扩散层上，作为阳极；
步骤二，将碳载过渡金属螯合物、Nafion溶液、水、异丙醇与添加剂混合，超声使其分散均匀，得溶液B，之后将其喷涂到碳布气体扩散层上，作为阴极；按重量比，溶液B中碳载过渡金属螯合物的含量为0.2～5％；按体积比，所述Nafion溶液、水与异内醇的比为1∶(0.05～0.3)∶(0.6～6)；所述添加剂为以下组合中的一种或几种的混合：乙醇、乙二醇和丙三醇；按重量比，添加剂与碳载过渡金属螯合物的比为1∶(0.01～0.5)；
步骤三，取步骤一所得阳极和步骤二所得阴极以及置于所述阴极、阳极之间的质子交换膜，热压，得阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极；所述热压具体为：温度为60～200℃，热压压力为1～10MP，热压时间为30～120S。
2.根据权利要求1所述的阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极的制备方法，其特征是，步骤一和步骤二中，所述超声的时间为20min～30min。
3.根据权利要求1所述的阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极的制备方法，步骤一中，按重量比，溶液A中Pt/C催化剂的含量为0.1～3％。
4.根据权利要求1所述的阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极的制备方法，步骤一中，按体积比，所述Nafion溶液、水与异丙醇的比为1∶(0.1～0.5)∶(1～10)。
5.根据权利要求1所述的阴极为碳载过渡金属螯合物催化剂的膜电极的制备方法，步骤一和步骤二中，所述喷涂具体为：喷枪压力为0.1MP～0.4MP，气体流量为50～500ml/min。
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