CN115747479A - 一种基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺 - Google Patents

一种基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺 Download PDF

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周华荣
文堪
刘远
王铧泰
石云章
李世纯
郭辉
豆连彭
李耀山
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Abstract

本发明公开了一种基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺，先将炉砖样品进行细磨，再加入适量氯化钠进行氯化焙烧，获得焙烧渣，然后在硫代硫酸钠+氨水体系下进行浸银，控制浸出条件获得含银贵液和浸银渣；将浸银渣在硫酸铵体系下进行杂质浸出，获得除杂后液和除杂渣；将除杂渣在硫脲+硫酸铁体系下进行浸金，获得含金贵液和浸金渣；在含银贵液中加入过量硫化钠进行沉银获得沉银渣及沉银后液，将沉银渣进行空白焙烧获得粗银粉，在含金贵液及沉银后液中加入活性炭，获得含金活性炭，再对含金活性炭进行焚烧获得粗金粉。本发明的工艺具有流程简单、工艺新颖、对环境友好、不影响人员安全、金银直收率高等特点。

Description

一种基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺
技术领域
本发明涉及金属回收技术领域，尤其涉及一种基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺。
背景技术
有色金属冶炼厂贵金属火法处理系统中一般采用侧吹炉处理铜、铅阳极泥，在侧吹炉处理过程中，铜、铅阳极泥中的部分金银以浸蚀耐火砖的方式进入侧吹炉炉砖中，而侧吹炉炉砖定期更换会产生大量废炉砖。由于炉砖中含有大量氧化镁、氧化硅，且含有少量氧化铬，属于高镁高硅型炉砖，不宜将其直接返回火法系统。若将其直接销售则价格低廉，长期堆放则占用资金和场地，因此如何高效的从高镁高硅型废炉砖中提取金银已成为冶炼厂急需解决的难题。
目前，从废炉砖中提取金银的主要湿法工艺有酸浸法、氰化法、铜-氨-硫代硫酸盐浸出法(多硫化物浸出法)及硫脲浸出法，由于氰化物有剧毒，易对人员身体产生危害，因此该方法很少使用；当前报道的酸浸法处理含金银废炉砖普遍存在酸耗高，易腐蚀设备等问题，而且浓硝酸浸银过程产生有害气体会对环境和人员安全不利；相对于酸浸和氰化法来说，铜-氨-硫代硫酸盐浸出法和硫脲浸出法较为环保且对人员无害，在处理含金银矿物方面的应用较多，但目前并未公开这两种方法在处理含金银炉砖方面相关的技术方案。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、能够环保高效地从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺，其特征在于：按以下步骤进行，
(1)炉砖细磨：将高镁高硅炉砖细磨，得到细磨炉砖。
(2)将步骤(1)得到的细磨炉砖进行氯化焙烧；其中氯化焙烧所使用的氯盐为氯化钠，其用量为炉砖质量的12％～15％，将氯化钠与细磨炉砖混匀后进行焙烧，焙烧温度为830～900℃，焙烧时间2h，获得焙烧渣。
(3)将步骤(2)获得的焙烧渣在硫代硫酸钠-氨水体系下进行搅拌浸银，其中硫代硫酸钠用量为焙烧渣质量的7～10％，氨水(25％浓度)用量为180～220L/吨焙烧渣，浸出温度为30～60℃，浸出时间5～8h，浸出液固比为3:1，固液分离后获得含银贵液和浸银渣。
(4)在步骤(3)获得的含银贵液中加入过量硫化钠，进行沉银；其中硫化钠用量为理论用量的1.3～1.6倍，沉银后获得沉银渣和沉银后液。
(5)将步骤(4)获得的沉银渣在600～800℃条件下进行空白焙烧1～2h，获得粗银。
(6)将步骤(3)获得的浸银渣在硫酸铵体系下进行杂质浸出；其中硫酸铵浓度为50～70g/L，浸出温度为50～60℃，浸出时间5～8h，浸出液固比为3:1，，固液分离后获得除杂渣和除杂后液。
(7)将步骤(6)获得的除杂渣在酸性硫脲-硫酸铁体系下进行搅拌浸金；其中硫脲浓度为0.2～0.25mol/L，硫酸铁用量为3～5g/L，浸出温度为30～50℃，浸出时间4～6h，浸出液固比为3:1，固液分离后获得浸金渣和含金贵液。
(8)在步骤(4)和步骤(7)获得的沉银后液和含金贵液中分别加入一定量活性炭(活性炭浓度5～10g/L)，进行搅拌3h，并静置5小时，固液分离后获得含金活性炭。
(9)将步骤(8)获得的含金活性炭在700～800℃下焚烧2h，获得粗金。
其中，所述高镁高硅炉砖的成分包括：Au：75～85g/t，Ag：8500～9500/t，SiO2：43～48％，Mg：10～12％，Cu：2～3％，Pb：1～2％，Cr：2～3％。
在步骤(1)中，对高镁高硅炉砖进行超细磨，细度达到-0.074mm占95％以上，使得炉砖中金银完全解离，利于后续浸出工序。
步骤(2)中氯化焙烧前后，物料总质量基本无变化，金银总金属量基本无损失。
在步骤(3)中，对浸银渣进行2～3次洗涤，将浸银渣中夹带的银离子洗入含银贵液中，浸银渣中银含量≤500g/t。而金基本不会被浸出，浸银渣中金总金属量与焙烧渣中金总金属量相差不大。
在步骤(3)中，浸银过程中氨水加入方式为：先加入总用量70％左右的氨水，搅拌2h后再添加30％左右氨水。
步骤(6)中引入硫酸铵除杂工序，降低浸银渣中镁、铬等杂质含量，有利于下一步浸金工序。
在步骤(7)中，浸金矿浆终点pH为1～2，浸金渣中金含量≤10g/t。
与现有技术回收金银的工艺相比，本发明具有以下优点：
1、本发明采用火湿联合技术处理高镁高硅炉砖，分阶段提取高镁高硅炉砖中的金银，流程简单，能够有效针对高镁高硅炉砖中的金、银进行高效提取；且银直收率大于94％，金直收率大于93％，经济效益好，同时避免了铜-氨-硫代硫酸盐浸出法和硫脲浸出法金银浸出率低的问题。
2、本发明使用了硫代硫酸钠、硫脲等无毒无害且选择性好的浸出试剂，相比于酸浸工艺，能够有效避免设备腐蚀、环境污染、人员安全等问题。
3、本发明适用性强，能够有效提取高镁高硅型含金银炉砖中的金银贵金属，也可推广处理其他各种类型含金银废炉砖，环保且高效。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：某高镁高硅炉砖成分如下表一：
表一
Figure BDA0003898181170000041
取某冶炼厂高镁高硅炉砖按本发明工艺进行处理，按以下步骤进行：
步骤(1)：将高镁高硅炉砖细磨，得到细磨炉砖，其中细磨炉砖-0.074mm占比为98.9％。
步骤(2)：将步骤(1)得到的细磨炉砖与氯化钠颗粒混匀后置于刚玉坩埚进行氯化焙烧；其中氯化钠用量为细磨炉砖质量的12％，焙烧温度为850℃，焙烧时间为2h，获得焙烧渣。
步骤(3)：将步骤(2)获得的焙烧渣在硫代硫酸钠-氨水体系下进行搅拌浸银，其中硫代硫酸钠用量为焙烧渣质量的8％，氨水(25％浓度)用量为180L/吨焙烧渣，浸出温度为60℃，浸出时间5h，浸出液固比为3：1，固液分离后获得黄绿色含银贵液和浸银渣。
步骤(4)：在步骤(3)获得的含银贵液中加入过量硫化钠，进行沉银；其中硫化钠用量为理论用量的1.3倍，沉银后获得沉银渣和沉银后液。
步骤(5)：将步骤(4)获得的沉银渣在750℃条件下进行空白焙烧1.5h，获得粗银。
步骤(6)：将步骤(3)获得的浸银渣在硫酸铵体系下进行杂质浸出；其中硫酸铵浓度为50g/L，浸出温度为50℃，浸出时间5h，浸出液固比为3:1，固液分离后获得除杂渣和除杂后液。
步骤(7)：将步骤(6)获得的除杂渣在酸性硫脲-硫酸铁体系下进行搅拌浸金；其中硫脲浓度为0.2mol/L，硫酸铁用量为3g/L，浸出温度为30℃，浸出时间4h，浸出液固比为3：1，浸出终点pH为1.5，固液分离后获得浸金渣和含金贵液。
步骤(8)：往步骤(4)和步骤(7)获得的沉银后液和含金贵液中分别加入一定量活性炭(活性炭浓度5g/L)，进行搅拌3h，并静置5小时，固液分离后获得含金活性炭。
步骤(9)：将步骤(8)获得的含金活性炭在750℃下焚烧2h，获得粗金。
本实施例中，最终获得品位为99.5％的粗银，金品位为857.1g/t的含金活性炭，金银直收率分别为：94.1％、93.3％，具体数据如下表二：
表二
Figure BDA0003898181170000051
实施例2：某高镁高硅炉砖成分如下表三：
表三
Figure BDA0003898181170000052
取某冶炼厂高镁高硅炉砖按本发明工艺进行处理，按以下步骤进行：
步骤1)：将高镁高硅炉砖细磨，得到细磨炉砖，其中细磨炉砖-0.045mm占比为40％。
步骤2)：将步骤1)得到的细磨炉砖与氯化钠颗粒混匀后置于刚玉坩埚进行氯化焙烧；其中氯化钠用量为细磨炉砖质量的15％，焙烧温度为900℃，焙烧时间为2h，获得焙烧渣。
步骤3)：将步骤2)获得的焙烧渣在硫代硫酸钠-氨水体系下进行搅拌浸银，其中硫代硫酸钠用量为焙烧渣质量的10％，氨水(25％浓度)用量为220L/吨焙烧渣，浸出温度为60℃，浸出时间8h，浸出液固比为3：1，固液分离后获得黄绿色含银贵液和浸银渣。
步骤4)：在步骤3)获得的含银贵液中加入过量硫化钠，进行沉银；其中硫化钠用量为理论用量的1.5倍，沉银后获得沉银渣和沉银后液。
步骤5)：将步骤4)获得的沉银渣在750℃条件下进行空白焙烧1.5h，获得粗银。
步骤6)：将步骤3)获得的浸银渣在硫酸铵体系下进行杂质浸出；其中硫酸铵浓度为70g/L，浸出温度为50℃，浸出时间5h，浸出液固比为3:1，固液分离后获得除杂渣和除杂后液。
步骤7)：将步骤6)获得的除杂渣在酸性硫脲-硫酸铁体系下进行搅拌浸金；其中硫脲浓度为0.25mol/L，硫酸铁用量为5g/L，浸出温度为50℃，浸出时间8h，浸出液固比为3:1，浸出终点pH为2，固液分离后获得浸金渣和含金贵液。
步骤8)：往步骤4)和步骤7)获得的沉银后液和含金贵液中分别加入一定量活性炭(活性炭浓度5g/L)，进行搅拌3h，并静置5小时，固液分离后获得含金活性炭。
步骤9)：将步骤8)获得的含金活性炭在750℃下焚烧2h，获得粗金。
本实施例中，最终获得品位为99.3％的粗银，金品位为892.7g/t的含金活性炭，金银直收率分别为：94.5％、93.4％，具体数据如下表四：
表四
Figure BDA0003898181170000071
对比例1：某高镁高硅炉砖成分如下表五：
表五
Figure BDA0003898181170000072
取某冶炼厂高镁高硅炉砖，并利用铜-氨-硫代硫酸盐浸出法进行处理，按以下步骤进行：
步骤1)：将高镁高硅炉砖细磨，得到细磨炉砖，其中细磨炉砖-0.045mm占比为43％。
步骤2)：将步骤1)获得的细磨炉砖在铜离子-氨水-硫代硫酸钠体系下进行搅拌浸出，其中硫代硫酸钠用量为炉砖质量的5～15％，铜离子用量为3～10g/L，氨水(25％浓度)用量为220～250L/吨炉砖，稳定剂亚硫酸钠用量为1～5％，浸出温度为60℃，浸出时间8h，浸出液固比为3：1，固液分离后获得含金银贵液和浸出渣。
本实施例中，在最佳条件下仅获得了银浸出率为48.86％，金浸出率为25.34％的含金银贵液，用该方法处理高镁高硅炉砖，金银浸出率较低，进而导致金银直收率降低，与本发明相比，金浸出率低于本发明70个百分点左右，银浸出率低于本发明48个百分点左右，具体数据如下表六。
表六
Figure BDA0003898181170000081
对比例2：某高镁高硅炉砖成分如下表七：
表七
Figure BDA0003898181170000082
取某冶炼厂高镁高硅炉砖，并利用硫脲浸出法进行处理，按以下步骤进行：
步骤1)：将高镁高硅炉砖细磨，得到细磨炉砖，其中细磨炉砖-0.045mm占比为43％。
步骤2)：将步骤1)获得的细磨炉砖在酸性硫脲体系下进行搅拌浸出，其中硫脲用量为炉砖质量的10～15％，氧化剂硫酸铁用量为50～100g/L，浸出温度为60℃，浸出时间8h，浸出液固比为3：1，浸出终点pH为1.5左右，固液分离后获得含金银贵液和浸出渣。
本实施例中，在最佳条件下仅获得了银浸出率为62.9％，金浸出率为70.9％的含金银贵液，用该方法处理高镁高硅炉砖，金银浸出率较低，进而导致金银直收率降低，与本发明相比，金浸出率低于本发明25个百分点左右，银浸出率低于本发明34个百分点左右，具体数据如下表八。
表八
Figure BDA0003898181170000091
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (7)

1.一种基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺，其特征在于：按以下步骤进行，
(1)炉砖细磨：将高镁高硅炉砖细磨，得到细磨炉砖；
(2)将步骤(1)得到的细磨炉砖进行氯化焙烧；其中氯化焙烧所使用的氯盐为氯化钠，其用量为炉砖质量的12％～15％，将氯化钠与细磨炉砖混匀后进行焙烧，焙烧温度为830～900℃，焙烧时间2h，获得焙烧渣；
(3)将步骤(2)获得的焙烧渣在硫代硫酸钠-氨水体系下进行搅拌浸银，其中硫代硫酸钠用量为焙烧渣质量的7～10％，氨水用量为180～220L/吨焙烧渣，浸出温度为30～60℃，浸出时间5～8h，浸出液固比为3：1，固液分离后获得含银贵液和浸银渣；
(4)在步骤(3)获得的含银贵液中加入过量硫化钠，进行沉银；其中硫化钠用量为理论用量的1.3～1.6倍，沉银后获得沉银渣和沉银后液；
(5)将步骤(4)获得的沉银渣在600～800℃条件下进行空白焙烧1～2h，获得粗银；
(6)将步骤(3)获得的浸银渣在硫酸铵体系下进行杂质浸出；其中硫酸铵浓度为50～70g/L，浸出温度为50～60℃，浸出时间为5～8h，浸出液固比为3：1，固液分离后获得除杂渣和除杂后液；
(7)将步骤(6)获得的除杂渣在酸性硫脲-硫酸铁体系下进行搅拌浸金；其中硫脲浓度为0.2～0.25mol/L，硫酸铁用量为3～5g/L，浸出温度为30～50℃，浸出时间4～6h，浸出液固比为3：1，固液分离后获得浸金渣和含金贵液；
(8)往步骤(4)和步骤(7)获得的沉银后液和含金贵液分别加入活性炭后进行搅拌并静置，固液分离后获得含金活性炭；
(9)将步骤(8)获得的含金活性炭在700～800℃下焚烧2h，获得粗金。
2.根据权利要求1所述的基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺，其特征在于：所述高镁高硅炉砖的成分包括：Au：75～85g/t，Ag：8500～9500/t，SiO2：45～50％，Mg：10～12％，Cu：2～3％，Pb：1～2％，Cr：2～3％。
3.根据权利要求1所述的基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺，其特征在于：在步骤(1)中，对高镁高硅炉砖进行超细磨，细度达到-0.074mm占95％以上，使得炉砖中金银完全解离，以利于后续浸出工序。
4.根据权利要求1所述的基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺，其特征在于：在步骤(3)中，氨水的浓度为25％，并对浸银渣进行2～3次洗涤，将浸银渣中夹带的银离子洗入含银贵液中，其中浸银渣中银含量≤500g/t。
5.根据权利要求4所述的基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺，其特征在于：在步骤(3)中，浸银过程中氨水加入方式为：先加入总用量70％左右的氨水，搅拌2h后再添加30％左右的氨水。
6.根据权利要求1所述的基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺，其特征在于：在步骤(7)中，浸金矿浆终点pH为1～2，浸金渣中金含量≤10g/t。
7.根据权利要求1所述的基于火湿联合技术从高镁高硅炉砖中提取金银的工艺，其特征在于：在步骤(8)中，活性炭浓度5～10g/L，进行搅拌3h，并静置5小时。
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