CN115742509B - 一种高性能pef多层共挤收缩膜及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚乙烯膜技术领域，且公开了一种高性能PEF多层共挤收缩膜及制备工艺，在四丁基氟化铵等催化剂作用下，使高密度聚乙烯接枝的羟乙基与环氧化二氧化硅的环氧基团发生开环反应，得到二氧化硅接枝高密度聚乙烯，高密度聚乙烯经过纳米二氧化硅接枝改性后，增强了两者之间的界面作用力和高密度聚乙烯力学强度；以线性聚乙烯作为内层和外层，二氧化硅接枝高密度聚乙烯作为中间层，进行三层共挤吹塑、挤出机塑化、三层共挤叠加模头、牵引辊等工艺，得到高性能对称多层共挤PEF收缩膜，具有优异的拉伸强度、抗冲击强度等力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯热收缩膜技术领域，具体为一种高性能PEF多层共挤收缩膜及制备工艺。
背景技术
热收缩膜主要有聚乙烯热收缩膜、聚氯乙烯热收缩膜、PET聚酯热收缩膜等，广泛应用在建材行业、包装行业等方面，其中聚乙烯热收缩膜作为一种新型环保的包装材料，在包装领域有着重要的应用前景。
提高聚乙烯膜材料的综合性能，拓展在热收缩膜中的发展和应用具有重要的意义，申请号201210263101.9的中国专利《一种平膜法生产双向拉伸多层共挤聚烯烃热收缩膜的方法》，公开了在共挤聚烯烃热收缩膜两个表层加入三元共聚聚丙烯（PP）、以PP共聚物为载体的二氧化硅，得到的聚烯烃热收缩膜具有更好的拉伸倍率稳定性和收缩率稳定性；申请号201810261116.9的中国专利《一种碗面专用收缩膜的加工工艺》，公开了将二氧化硅均匀的加入到收缩膜配方中，可以增加收缩膜的致密性、韧性和拉伸强度等性能，本发明以线性聚乙烯作为内层和外层，二氧化硅接枝高密度聚乙烯作为中间层，并通过双向拉伸工艺，制备得到PEF 高性能的对称多层共挤收缩膜。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种力学性能优良的高性能PEF多层共挤收缩膜及制备工艺。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种高性能PEF多层共挤收缩膜，所述高性能PEF多层共挤收缩膜的制备工艺为以下步骤：
（1）将高密度聚乙烯、丙烯酸羟乙酯加入到去离子水中，然后滴加二苯甲酮，在紫外灯下照射反应10-20 min，然后过滤溶剂，依次用去离子水、乙醇洗涤，得到羟乙酯化高密度聚乙烯。
（2）将环氧化二氧化硅加入到甲苯中并分散均匀，然后加入羟乙酯化高密度聚乙烯并搅拌溶解，然后滴加催化剂，搅拌反应后减压浓缩，依次用去离子水、乙醇洗涤，得到二氧化硅接枝高密度聚乙烯。
（3）以线性聚乙烯作为内层和外层，二氧化硅接枝高密度聚乙烯作为中间层，进行三层共挤吹塑工艺，得到高性能PEF多层共挤收缩膜。
优选的，所述（1）中高密度聚乙烯、丙烯酸羟乙酯、二苯甲酮的重量比为100:3-10:0.1-0.35。
优选的，所述（1）中控制紫外灯过滤为200-500 W，紫外灯光照强度为30-50 μW/cm2。
优选的，所述（2）中环氧化二氧化硅、羟乙酯化高密度聚乙烯、催化剂的重量比例为0.2-1:100:0.05-0.3。
优选的，所述（2）中催化剂包括N,N-二甲基苯胺、四丁基氟化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵。
优选的，所述（2）中反应在80-110 ℃中回流反应12-36 h。
优选的，所述环氧化二氧化硅的制备工艺为以下步骤：将纳米二氧化硅加入到乙醇中并分散均匀，然后加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在50-70 ℃中搅拌反应3-8 h，反应后过滤，乙醇洗涤，得到环氧化二氧化硅。
优选的，所述三层共挤吹塑工艺为：挤出机塑化、三层共挤叠加模头、水环冷却、牵引辊、烘箱预热、管环双向拉伸、风环冷却、NDC测厚装置、牵引辊、预热辊、收卷辊、大卷膜存放、分切成卷膜。
优选的，所述三层共挤吹塑工艺为：挤出机的机筒温度190-210 ℃，机头体温度190-200 ℃，模口温度180-190 ℃。
（三）有益的技术效果
利用丙烯酸羟乙酯对高密度聚乙烯进行紫外光接枝反应，得到羟乙酯化高密度聚乙烯，然后在四丁基氟化铵等催化剂作用下，使高密度聚乙烯接枝的羟乙基与环氧化二氧化硅的环氧基团发生开环反应，得到二氧化硅接枝高密度聚乙烯，高密度聚乙烯经过纳米二氧化硅接枝改性后，增强了两者之间的界面作用力和高密度聚乙烯力学强度；以线性聚乙烯作为内层和外层，二氧化硅接枝高密度聚乙烯作为中间层，进行三层共挤吹塑、挤出机塑化、三层共挤叠加模头、牵引辊等工艺，得到高性能PEF多层共挤收缩膜，具有优异的拉伸强度、抗冲击强度等力学性能。
附图说明
图1是高性能PEF多层共挤收缩膜的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
（1）g的纳米二氧化硅加入到乙醇中并分散均匀，然后加入0.2 g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在70 ℃中搅拌反应5 h，反应后过滤，乙醇洗涤，得到环氧化二氧化硅。
（2）将20 g的高密度聚乙烯、1 g的丙烯酸羟乙酯加入到去离子水中，然后滴加25mg的二苯甲酮，在紫外灯下照射反应15 min，控制紫外灯过滤为500 W，紫外灯光照强度为50 μW/cm2，然后过滤溶剂，依次用去离子水、乙醇洗涤，得到羟乙酯化高密度聚乙烯。
（3）将0.1 g的环氧化二氧化硅加入到甲苯中并分散均匀，然后加入50 g的羟乙酯化高密度聚乙烯并搅拌溶解，然后滴加25 mg的催化剂N,N-二甲基苯胺，在80 ℃中搅拌回流反应24 h，反应后减压浓缩，依次用去离子水、乙醇洗涤，得到二氧化硅接枝高密度聚乙烯。
（4）以线性聚乙烯作为内层和外层，二氧化硅接枝高密度聚乙烯作为中间层，进行三层共挤吹塑工艺：挤出机塑化、控制挤出机的机筒温度190 ℃，机头体温度200 ℃，模口温度180 ℃，三层共挤叠加模头、水环冷却、牵引辊、烘箱预热、管环双向拉伸、风环冷却、NDC测厚装置、牵引辊、预热辊、收卷辊、大卷膜存放、分切成卷膜，得到高性能PEF多层共挤收缩膜。
实施例2
（1）g的纳米二氧化硅加入到乙醇中并分散均匀，然后加入0.2 g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在50 ℃中搅拌反应5 h，反应后过滤，乙醇洗涤，得到环氧化二氧化硅。
（2）将20 g的高密度聚乙烯、0.6 g的丙烯酸羟乙酯加入到去离子水中，然后滴加20 mg的二苯甲酮，在紫外灯下照射反应20 min，控制紫外灯过滤为300 W，紫外灯光照强度为40 μW/cm2，然后过滤溶剂，依次用去离子水、乙醇洗涤，得到羟乙酯化高密度聚乙烯。
（3）将0.2 g的环氧化二氧化硅加入到甲苯中并分散均匀，然后加入50 g的羟乙酯化高密度聚乙烯并搅拌溶解，然后滴加60 mg的催化剂四丁基溴化铵，在80 ℃中搅拌回流反24 h，反应后减压浓缩，依次用去离子水、乙醇洗涤，得到二氧化硅接枝高密度聚乙烯。
（4）以线性聚乙烯作为内层和外层，二氧化硅接枝高密度聚乙烯作为中间层，进行三层共挤吹塑工艺：挤出机塑化、控制挤出机的机筒温度200 ℃，机头体温度190 ℃，模口温度190 ℃，三层共挤叠加模头、水环冷却、牵引辊、烘箱预热、管环双向拉伸、风环冷却、NDC测厚装置、牵引辊、预热辊、收卷辊、大卷膜存放、分切成卷膜，得到高性能PEF多层共挤收缩膜。
实施例3
（1）g的纳米二氧化硅加入到乙醇中并分散均匀，然后加入0.4 g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在50 ℃中搅拌反应8 h，反应后过滤，乙醇洗涤，得到环氧化二氧化硅。
（2）将20 g的高密度聚乙烯、2 g的丙烯酸羟乙酯加入到去离子水中，然后滴加70mg的二苯甲酮，在紫外灯下照射反应10 min，控制紫外灯过滤为500 W，紫外灯光照强度为50 μW/cm2，然后过滤溶剂，依次用去离子水、乙醇洗涤，得到羟乙酯化高密度聚乙烯。
（3）将0.4 g的环氧化二氧化硅加入到甲苯中并分散均匀，然后加入50 g的羟乙酯化高密度聚乙烯并搅拌溶解，然后滴加90 mg的催化剂四丁基氟化铵，在100 ℃中搅拌回流反应24 h，反应后减压浓缩，依次用去离子水、乙醇洗涤，得到二氧化硅接枝高密度聚乙烯。
（4）以线性聚乙烯作为内层和外层，二氧化硅接枝高密度聚乙烯作为中间层，进行三层共挤吹塑工艺：挤出机塑化、控制挤出机的机筒温度200 ℃，机头体温度200 ℃，模口温度190 ℃，三层共挤叠加模头、水环冷却、牵引辊、烘箱预热、管环双向拉伸、风环冷却、NDC测厚装置、牵引辊、预热辊、收卷辊、大卷膜存放、分切成卷膜，得到高性能PEF多层共挤收缩膜。
实施例4
（1）g的纳米二氧化硅加入到乙醇中并分散均匀，然后加入0.3 g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在50 ℃中搅拌反应8 h，反应后过滤，乙醇洗涤，得到环氧化二氧化硅。
（2）将20 g的高密度聚乙烯、1.6 g的丙烯酸羟乙酯加入到去离子水中，然后滴加60 mg的二苯甲酮，在紫外灯下照射反应20 min，控制紫外灯过滤为200 W，紫外灯光照强度为30 μW/cm2，然后过滤溶剂，依次用去离子水、乙醇洗涤，得到羟乙酯化高密度聚乙烯。
（3）将0.4 g的环氧化二氧化硅加入到甲苯中并分散均匀，然后加入50 g的羟乙酯化高密度聚乙烯并搅拌溶解，然后滴加120 mg的催化剂四丁基氯化铵，在100 ℃中搅拌回流反应24 h，反应后减压浓缩，依次用去离子水、乙醇洗涤，得到二氧化硅接枝高密度聚乙烯。
（4）以线性聚乙烯作为内层和外层，二氧化硅接枝高密度聚乙烯作为中间层，进行三层共挤吹塑工艺：挤出机塑化、控制挤出机的机筒温度210 ℃，机头体温度200 ℃，模口温度180 ℃，三层共挤叠加模头、水环冷却、牵引辊、烘箱预热、管环双向拉伸、风环冷却、NDC测厚装置、牵引辊、预热辊、收卷辊、大卷膜存放、分切成卷膜，得到高性能PEF多层共挤收缩膜。
实施例5
（1）g的纳米二氧化硅加入到乙醇中并分散均匀，然后加入0.3 g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在70 ℃中搅拌反应5 h，反应后过滤，乙醇洗涤，得到环氧化二氧化硅。
（2）将20 g的高密度聚乙烯、1 g的丙烯酸羟乙酯加入到去离子水中，然后滴加40mg的二苯甲酮，在紫外灯下照射反应15 min，控制紫外灯过滤为200 W，紫外灯光照强度为30 μW/cm2，然后过滤溶剂，依次用去离子水、乙醇洗涤，得到羟乙酯化高密度聚乙烯。
（3）将0.5 g的环氧化二氧化硅加入到甲苯中并分散均匀，然后加入50 g的羟乙酯化高密度聚乙烯并搅拌溶解，然后滴加150 mg的催化剂四丁基溴化铵，在110 ℃中搅拌回流反应12 h，反应后减压浓缩，依次用去离子水、乙醇洗涤，得到二氧化硅接枝高密度聚乙烯。
（4）以线性聚乙烯作为内层和外层，二氧化硅接枝高密度聚乙烯作为中间层，进行三层共挤吹塑工艺：挤出机塑化、控制挤出机的机筒温度210 ℃，机头体温度190 ℃，模口温度180 ℃，三层共挤叠加模头、水环冷却、牵引辊、烘箱预热、管环双向拉伸、风环冷却、NDC测厚装置、牵引辊、预热辊、收卷辊、大卷膜存放、分切成卷膜，得到高性能PEF多层共挤收缩膜。
参考GB/T 1040.1-2018标准测定高性能PEF多层共挤收缩膜，高性能PEF多层共挤收缩膜试样为120 mm×30 mm×4 mm，拉伸速率100 mm/min。
参考GB/T 1843-2008标准测定高性能PEF多层共挤收缩膜，高性能PEF多层共挤收缩膜试样为120 mm×30 mm×4 mm。
| 拉伸强度（MPa） | 冲击强度（kJ/m2） | |
| 实施例 1 | 42.1 | 9.2 |
| 实施例2 | 56.2 | 10.6 |
| 实施例3 | 62.4 | 12.1 |
| 实施例4 | 57.0 | 12.3 |
| 实施例5 | 50.6 | 10.2 |
高性能PEF多层共挤收缩膜拉伸强度达到42.1-62.4 MPa，冲击强度达到9.2-12.1kJ/m2。
Claims (8)
1.一种高性能PEF多层共挤收缩膜，其特征在于：所述高性能PEF多层共挤收缩膜的制备工艺为以下步骤：
（1）将高密度聚乙烯、丙烯酸羟乙酯加入到去离子水中，然后滴加二苯甲酮，在紫外灯下照射反应10-20 min，然后过滤溶剂，洗涤，得到羟乙酯化高密度聚乙烯；
（2）将环氧化二氧化硅加入到甲苯中并分散均匀，然后加入羟乙酯化高密度聚乙烯并搅拌溶解，然后滴加催化剂，搅拌反应后减压浓缩，洗涤，得到二氧化硅接枝高密度聚乙烯；
利用丙烯酸羟乙酯对高密度聚乙烯进行紫外光接枝反应，得到羟乙酯化高密度聚乙烯，然后在催化剂作用下，使高密度聚乙烯接枝的羟乙基与环氧化二氧化硅的环氧基团发生开环反应，得到二氧化硅接枝高密度聚乙烯；
（3）以线性聚乙烯作为内层和外层，二氧化硅接枝高密度聚乙烯作为中间层，进行三层共挤吹塑工艺，得到高性能PEF多层共挤收缩膜；
所述环氧化二氧化硅的制备工艺为以下步骤：将纳米二氧化硅加入到乙醇中并分散均匀，然后加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在50-70 ℃中搅拌反应3-8 h，反应后过滤，乙醇洗涤，得到环氧化二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的高性能PEF多层共挤收缩膜，其特征在于：所述（1）中高密度聚乙烯、丙烯酸羟乙酯、二苯甲酮的重量比为100:3-10:0.1-0.35。
3.根据权利要求1所述的高性能PEF多层共挤收缩膜，其特征在于：所述（1）中控制紫外灯过滤为200-500 W，紫外灯光照强度为30-50 μW/cm2。
4.根据权利要求1所述的高性能PEF多层共挤收缩膜，其特征在于：所述（2）中环氧化二氧化硅、羟乙酯化高密度聚乙烯、催化剂的重量比例为0.2-1:100:0.05-0.3。
5.根据权利要求1所述的高性能PEF多层共挤收缩膜，其特征在于：所述（2）中催化剂包括N,N-二甲基苯胺、四丁基氟化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵。
6.根据权利要求1所述的高性能PEF多层共挤收缩膜，其特征在于：所述（2）中反应在80-110 ℃中回流反应12-36 h。
7.根据权利要求1所述的高性能PEF多层共挤收缩膜，其特征在于：所述三层共挤吹塑工艺为：挤出机塑化、三层共挤叠加模头、水环冷却、牵引辊、烘箱预热、管环双向拉伸、风环冷却、NDC测厚装置、牵引辊、预热辊、收卷辊、大卷膜存放、分切成卷膜。
8.根据权利要求1所述的高性能PEF多层共挤收缩膜，其特征在于：所述三层共挤吹塑工艺为：挤出机的机筒温度190-210 ℃，机头体温度190-200 ℃，模口温度180-190 ℃。
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