CN113844069A - 一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，所述复合膜包括高强度支撑层、高阻隔层和胶粘剂层，高强度支撑层为电子辐射交联聚乙烯层，高阻隔层为纵向拉伸EOE共挤膜，两层之间通过无溶剂聚氨酯胶粘剂层粘结。其制备方法为：S1、共挤出制备聚乙烯薄膜；S2、利用电子辐照技术对聚乙烯膜进行交联增强强度得到高强度支撑层；S3、共挤出制备EOE膜并进行在线或离线纵向拉伸得到高阻隔层；S4、使用胶粘剂将上述两层薄膜进行粘结复合；S5、将复合完成的薄膜熟化。本发明所制备的可回收高阻隔高强度复合膜，主要原材料为聚乙烯，达到可回收、环保、循环利用、资源节约的目的；制备的薄膜具有较高的阻隔性能和强度。

Description

一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及包装膜技术领域，具体涉及一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法。
背景技术：
塑料包装的发展在给人类社会生活、生产带来方便的同时，也导致大量的废旧塑料垃圾不断产生，无法回收，对环境的影响也愈加明显，造成浪费的同时也给环保带来严重负担。尤其是近年来全球一直积极推行环保治理，限塑减塑。环保、可回收塑料越来越受到消费者青睐。
另外，目前现有的阻隔包装膜大多是采用PA或者EVOH作为阻隔层的中阻隔包装膜，PA抗穿刺、拉伸强度较好，但存在难以回收，阻隔性弱等问题，EVOH阻隔性好，但存在成本过高，强度低等问题。因此需要一种成本低、可回收以便循环使用、同时又具有高阻隔性能的包装膜。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术缺陷，提供一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，所述可回收高阻隔薄膜包括高强度支撑层、高阻隔层、胶黏剂层3层结构，其制备方法为：
S1、将聚乙烯树脂经挤出机加热至190-220℃熔融从模头挤出，然后冷却定型，制得聚乙烯膜层。
S2、将步骤S1中所述的聚乙烯膜层经电子辐照进行交联，得到高强度支撑层。
S3、共挤出制备EOE薄膜并进行在线或离线纵向拉伸，得到高阻隔层。EOE薄膜为多层聚乙烯高阻隔膜。
S4、使用胶粘剂层将所述高强度支撑层和所述高阻隔层进行粘结复合；
S5、将步骤S4中复合后的薄膜置于45-55℃熟化室熟化40-55小时，制得可回收高阻隔高强度复合膜。
优选的，所述聚乙烯膜层厚度为50-120μm。
优选的，聚乙烯膜层的层数为一层以上。
优选的，所述步骤S1中，所述聚乙烯树脂为低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、或茂金属聚乙烯中的至少一种。
优选的，所述步骤S2中，电子辐照的剂量范围可以是70-200KGy。电子辐照后聚乙烯膜的强度增强，体现在抗穿刺、性能大幅度提高。
优选的，所述步骤S3中，所述EOE薄膜由7-13层结构组成，其中EVOH质量含量≤8-10％。EVOH在制备的可回收高阻隔高强度复合膜产品中含量低于2％。
优选的，所述步骤S3中，纵向拉伸的处理参数为：预热温度130-150℃，拉伸温度150-160℃，拉伸倍率4-6倍，经过纵向拉伸后EOE膜的阻隔性能，拉伸强度得到大幅提高。
优选的，所述高阻隔层厚度为25-50um。
优选的，所述步骤S4中，所述胶粘剂层为无溶剂聚氨酯胶黏剂层。
优选的，所述步骤S4中，所述胶粘剂层厚度为0.001-0.01mm。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，制备的可回收高阻隔高强度复合膜，其主要原材料为聚乙烯树脂，EVOH含量低于2％，满足限塑令条件下易于回收的标准，解决了复合包装材料的回收问题，达到环保、循环利用、资源节约的目的；
(2)制备的复合膜具有较高的阻隔性能和强度(拉伸强度、抗穿刺)。聚乙烯膜层在一定吸收剂量范围内发生辐射交联，分子链间形成三维网络结构，使PE膜的拉伸强度、抗穿刺强度、强度得到大幅提高；此外，经过纵向拉伸的EOE薄膜具有更优异的阻隔性能。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
线性低密度聚乙烯型号：1002AY(ExxonMobil)，5500G(DOW)，2045G(DOW)；低密度聚乙烯型号：FD0270(QAPCO)，FE8000(QAPCO)，茂金属聚乙烯型号：1018MA(ExxonMobil)
实施例1
一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，所述复合膜包括高强度支撑层、高阻隔层和胶粘剂层，所述高强度支撑层为经过电子辐照处理的3层聚乙烯膜层，所述高阻隔层为经过纵向拉伸处理的5层EOE膜，其制备方法为：
S1、将聚乙烯树脂原料组分在生产装置的料仓中混合均匀，分别为内层、中间层和外层。内层和中间层原材料均为线性低密度聚乙烯(ExxonMobil公司1002AY)；外层由低密度聚乙烯(QAPCO公司FD0270)、线性低密度聚乙烯(ExxonMobil公司1002AY)组成，且低密度聚乙烯占比20％。所有物料经挤出机加热至温度190-210℃熔融从模头挤出、然后冷却定型，制得三层聚乙烯膜层，总厚度为70um。
S2、使用电子辐照装置对上述步骤中制备的三层聚乙烯膜层进行辐照交联增强，得到高强度三层聚乙烯膜，即高强度支撑层，电子辐照处理参数为：吸收剂量为100KGy，运行速度为20m/min。
S3、共挤出制备5层EOE膜，即PE/TIE/EVOH/TIE/PE，总厚度为130um，各层厚度比为3/1/1/1/4。PE层由线性低密度聚乙烯膜组成(陶氏2045G)。所有物料经挤出机加热熔融从模头挤出、然后冷却定型，经纵向拉伸装置拉伸后制的5层EOE膜，即高阻隔层。其中纵向拉伸参数为：预热温度130℃，拉伸温度155℃，拉伸倍率5倍。所述高阻隔层厚度为28um。
S4、使用无溶剂聚氨酯胶粘剂将所述高强度支撑层和所述高阻隔层进行粘结复合；
S5、将复合完成的薄膜置于50℃熟化室熟化48小时，制得可回收高阻隔高强度复合膜。
实施例2
一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，所述复合膜包括高强度支撑层、高阻隔层和胶粘剂层，所述高强度支撑层为经过电子辐照的3层聚乙烯膜，所述高阻隔层为经过纵向拉伸的7层EOE膜，制备方法为：
S1、将聚乙烯原料组分在生产装置的料仓中混合均匀，分别为内层、中间层和外层。内层由茂金属聚乙烯组成(ExxonMobil公司1018MA)，中间层和外层由线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯(陶氏2045G)组成，其中低密度聚乙烯占20％。所有物料经挤出机加热至温度190-220℃熔融从模头挤出、然后冷却定型，制得三层聚乙烯膜层，总厚度为70um。
S2、使用电子辐照装置对三层聚乙烯膜层进行辐照交联增强，得到高强度三层聚乙烯膜，即高强度支撑层。电子辐照处理参数为：吸收剂量为100KGy，运行速度为20m/min。
S3、共挤出制备7层EOE膜，即PE/PE/TIE/EVOH/TIE/PE/PE，总厚度为130um，各层厚度比为2/1/1/1/1/2/2。最外层PE层由低密度聚乙烯(QAPCO公司FE8000)和线性低密度聚乙烯(ExxonMobil公司1002AY)组成，其中线性低密度聚乙烯占20％，其余PE层由线性低密度聚乙烯(ExxonMobil公司1002AY)组成。所有物料经挤出机加热熔融从模头挤出、然后冷却定型，经纵向拉伸装置拉伸后制的7层EOE膜。纵向拉伸参数为：预热温度140℃，拉伸温度150℃，拉伸倍率5倍，得到高阻隔层，所述高阻隔层厚度为46um。
S4、使用无溶剂胶粘剂将所述高强度支撑层和所述高阻隔层进行粘结复合；
S5、将复合完成的薄膜置于46℃熟化室熟化50小时，制得可回收高阻隔高强度复合膜。
实施例3
一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，所述可回收高阻隔高强度复合膜包括高强度支撑层、高阻隔层和胶粘剂层，高强度支撑层为经过电子辐照的3层聚乙烯膜层，高阻隔层为经过纵向拉伸的5层EOE膜，制备方法为：
S1、将聚乙烯原料组分在生产装置的料仓中混合均匀，分别为内层、中间层和外层。内层和中间层原材料均为线性低密度聚乙烯(ExxonMobil公司1002AY)；外层由低密度聚乙烯(QAPCO公司FE8000)、线性低密度聚乙烯(陶氏2045G)组成，且低密度聚乙烯占40％。所有物料经挤出机加热至温度190-220℃熔融从模头挤出、然后冷却定型，制得三层聚乙烯膜层，总厚度为70um。
S2、使用电子辐照装置对上述步骤中制备的三层聚乙烯膜进行辐照交联增强，得到高强度三层聚乙烯膜，即高强度支撑层。电子辐照处理参数为：吸收剂量为140KGy，运行速度为16m/min。
S3、共挤出制备5层EOE膜，即PE/TIE/EVOH/TIE/PE，总厚度为100um，各层厚度比为3/1/1/1/4。PE层由低密度聚乙烯(QAPCO公司FE8000)和线性低密度聚乙烯(QAPCO公司FD0274)组成，其中低密度聚乙烯占30％。所有物料经挤出机加热熔融从模头挤出、然后冷却定型，经纵向拉伸装置拉伸后制得5层EOE膜，即高阻隔层。其中纵向拉伸参数为：预热温度150℃，拉伸温度160℃，拉伸倍率4倍。所述高阻隔层厚度为32um。
S4、使用无溶剂聚氨酯胶粘剂将所述高强度支撑层和所述高阻隔层进行粘结复合；
S5、将复合完成的薄膜置于55℃熟化室熟化48小时，制得可回收高阻隔高强度复合膜。
实施例4
一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，所述可回收高阻隔高强度复合膜包括高强度支撑层、高阻隔层和胶粘剂层，所述高强度支撑层为经过电子辐照的3层聚乙烯膜，所述高阻隔层为经过纵向拉伸的5层EOE膜，制备方法为：
S1、将聚乙烯原料组分在生产装置的料仓中混合均匀，分别为内层、中间层和外层。内层原材料均为线性低密度聚乙烯(陶氏5500G)，中间层原料为线性低密度聚乙烯(陶氏2045G)，外层混合料由低密度聚乙烯(QAPCO公司FE8000)和线性低密度聚乙烯(陶氏2045G)组成，线性低密度聚乙烯占80％，所有物料经挤出机加热至温度190-210℃熔融从模头挤出、然后冷却定型，制得三层聚乙烯膜层，总厚度为90um。
S2、使用电子辐照装置对上述步骤中制备的三层聚乙烯膜层进行辐照交联增强，得到高强度三层聚乙烯膜，即高强度支撑层，电子辐照处理参数为：吸收剂量为100KGy，运行速度为20m/min。
S3、共挤出制备5层EOE膜，即PE/TIE/EVOH/TIE/PE，总厚度为120um，各层厚度比为3/1/1/1/4。PE层由低密度聚乙烯(QAPCO公司FD0274)和线性低密度聚乙烯(ExxonMobil公司1002AY)组成，其中低密度聚乙烯占20％。其余PE层由线性低密度聚乙烯组成。所有物料经挤出机加热熔融从模头挤出、然后冷却定型，经纵向拉伸装置拉伸后制的5层EOE膜，即高阻隔层。其中纵向拉伸参数为：预热温度135℃，拉伸温度155℃，拉伸倍率3倍。所述拉高阻隔层厚度为30um。
S4、使用无溶剂聚氨酯胶粘剂将所述高强度支撑层和所述高阻隔层进行粘结复合；
S5、将复合完成的薄膜置于50℃熟化室熟化48小时，制得可回收高阻隔高强度复合膜。
对上述实施例1、2、3、4得到的产品进行性能测试，其结果如下：
表1
Figure BDA0003207097480000061
Figure BDA0003207097480000071
由表1可见，本发明一种可回收高阻隔高强度复合膜具有较优异的拉伸强度、抗穿刺能力，且阻隔性能好。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，其特征在于，所述可回收高阻隔高强度复合膜包括高强度支撑层、高阻隔层和胶粘剂层，其制备方法为：
S1、将聚乙烯树脂经挤出机加热至190-220℃熔融从模头挤出，然后冷却定型，制得聚乙烯膜层；
S2、将步骤S1中所述的聚乙烯膜层经电子辐照进行交联，得到高强度支撑层；
S3、共挤出制备EOE薄膜并进行在线或离线纵向拉伸，得到高阻隔层；
S4、使用胶粘剂层将所述高强度支撑层和所述高阻隔层进行粘结复合；
S5、将步骤S4中复合后的薄膜置于45-55℃熟化室熟化40-55小时，制得可回收高阻隔高强度复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯膜层厚度为50-120μm。
3.根据权利要求1所述的一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯膜层的层数为一层以上。
4.根据权利要求1所述的一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述聚乙烯树脂为低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、或茂金属聚乙烯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，电子辐照的剂量范围为70-200KGy。
6.根据权利要求1所述的一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述EOE薄膜由7-13层结构组成，其中EVOH质量含量≤8-10％。
7.根据权利要求1所述的一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，纵向拉伸的处理参数为：预热温度130-150℃，拉伸温度150-160℃，拉伸倍率4-6倍。
8.根据权利要求1所述的一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，其特征在于，所述高阻隔层厚度为25-50um。
9.根据权利要求1所述的一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述胶粘剂层为无溶剂聚氨酯胶黏剂层。
10.根据权利要求1所述的一种可回收高阻隔高强度复合膜的制备方法，其特征在于，所述胶粘剂层厚度为0.001-0.01mm。
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