CN110216958B - 一种低热导率耐拉耐压的多层发泡材料及其制备方法 - Google Patents

一种低热导率耐拉耐压的多层发泡材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低热导率耐拉耐压的多层发泡材料及其制备方法，多层发泡材料由发泡层和实体层交替叠合而成，实体层为单一聚烯烃材料，发泡层为由两种聚烯烃材料共混发泡而成。制备方法为，将聚丙烯和乙烯‑辛烯共聚物与低密度聚乙烯混合料分别加入到两台挤出机中；两台挤出机挤出的熔体在共挤机头内复合，经层倍增器后实现多层叠加；多层熔体经定型装置后得到PP/(POE/LDPE)交替层叠的微层片材；利用PP和POE/LDPE共混物的熔融温度差异，通过间歇发泡的方式制备发泡层和实体层交替叠合的多层发泡材料。该发泡材料的具有较高的隔热和力学性能，且材料成本低廉，拓宽了聚烯烃在包装、隔热、隔声等材料领域中应用。

Description

一种低热导率耐拉耐压的多层发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物加工技术领域，具体涉及一种发泡层和实体层交替叠合的低热导率、高力学性能的多层发泡材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)、乙烯-辛烯共聚物(POE)和低密度聚乙烯(LDPE)作为通用型聚烯烃材料，被广泛应用于包装、汽车等领域，采用该类聚合物制备出具有高性能的制品，具有较高的工程意义。发泡塑料具有质轻、缓冲减震、吸声降噪、隔热性能好、耐腐蚀性强等众多优点，被广泛用于包装、隔热、隔声等材料领域中。通常情况下，聚合物发泡材料不能同时兼具刚性和韧性，其中通过不同材料构成多层结构的方式可提高材料性能。在实际应用中，发泡材料经常需要与其他材料进行粘结或组合，如金属镀膜、板材和纤维层等，以提高其力学和隔热性能。因此，便捷地制备出兼具刚性和韧性的多层发泡材料具有较高的应用价值和工程意义。
为此，有研究者采用微层共挤出技术以挤出发泡的方法制备出发泡层和实体层交替叠合的多层发泡材料，其压缩行为与软木塞的类似，可同时具有较强的刚性和韧性。多层发泡材料的拉伸和压缩强度可随层数的增加而增大，且具有优良吸声和隔声性能。目前一种制备多层发泡材料的过程简述如下。将偶氮二甲酰胺发泡剂、加工助剂和成核剂等与聚合物熔融混合制成粒料，然后将其和不添加发泡剂的聚合物分别加入到两台挤出机中，通过微层共挤出发泡制备出发泡层和实体层交替叠合的多层发泡材料。
LDPE为半结晶聚合物，当发泡温度高于其熔点时，熔体强度显著降低，而低于结晶温度时，熔体强度迅速提高，该两种情况下都不利泡孔的形成。而POE熔融温度和熔体强度较低。因此，需要对LDPE和POE进行改性，如交联、共混等方法，拓宽其发泡窗口，提高其发泡性能。目前通常在LDPE和POE中添加过氧化二异丙苯交联剂进行化学交联或采用辐射交联进行处理。采用化学发泡剂制备的发泡材料的泡孔直径较大、泡孔密度较低，且较难调控泡孔的结构。发泡材料的泡孔尺寸较大和泡孔密度较小都会不同程度地降低其隔热、吸声和隔声性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种发泡层和实体层交替叠合的低热导率耐拉耐压的多层发泡材料。
本发明的另一目的在于提供一种低热导率耐拉耐压的多层发泡材料的制备方法。
本发明的技术方案制得的一种低热导率耐拉耐压的多层发泡材料的特征为：所述多层发泡材料由发泡层和实体层交替叠合而成，所述实体层为单一聚烯烃材料，发泡层为由两种聚烯烃材料共混发泡而成，其中不添加填料和交联剂。
所述实体层采用的聚烯烃材料为聚丙烯(PP)，发泡层采用的聚烯烃材料为乙烯-辛烯共聚物(POE)和低密度聚乙烯(LDPE)。
所述实体层材料的熔融温度与发泡层材料的熔融温度相差50～100℃。
所述实体层和发泡层的质量比为10:90～90:10；所述发泡层中的POE和LDPE的质量比为50:50～90:10。
所述多层发泡材料的泡孔直径小于40μm，泡孔密度高于107个/cm3。
制备一种低热导率耐拉耐压的多层发泡材料的方法，包括以下步骤：
(1)将PP料和POE与LDPE混合料分别加入到两台挤出机中；两台挤出机的熔体在共挤机头内复合，经层倍增器后实现多层叠加；多层熔体经定型装置后得到PP/(POE/LDPE)交替层叠的微层片材；
(2)利用PP和POE/LDPE共混物的熔融温度差异，通过间歇发泡的方式制备发泡层和实体层交替叠合的多层发泡材料。
所述微层共挤出采用的设备包括两台挤出机、一套共挤机头、多套层倍增器和定型装置，挤出机的螺杆转速为10～90r/min，机筒温度为120～230℃。
优选地，所述步骤(1)采用的挤出机为单螺杆混沌混炼挤出机，以提高POE和LDPE的混炼效果。
所述间歇发泡采用超临界二氧化碳(CO2)或超临界氮气(N2)物理发泡剂。
所述步骤(2)具体为：加热高压釜至130～140℃，把微层片材放入釜中，然后注入超临界CO2或超临界N2，控制压力为7～20MPa，保持300～340min；降温至90～100℃，保持20～60min；以0.5～5MPa/s的卸压速率对高压釜进行卸压，获得多层发泡材料。
上述多层发泡材料的形成原理为：PP的熔融温度比POE和LDPE的高约50～100℃，采用合适的发泡温度使多层材料在发泡过程中POE/LDPE共混物层发泡，PP层不发泡，进而得到发泡层和实体层交替叠合的多层结构。
上述多层发泡材料具有低的热导率，其原因如下所述。首先，发泡层的泡孔细小、致密且尺寸分布较均匀；其次，发泡层与实体层的界面作用较弱，能够增加声子被散射的几率使界面具有较高的接触热阻，界面数量随层数的增加而增加，多层发泡材料的接触热阻随之提高；第三，多层发泡材料中的实体层为PP，而PP的热导率较POE和LDPE的低。
上述多层发泡材料具有高的拉伸和压缩强度，其原因如下所述。首先，PP实体层具有较高的拉伸和压缩强度；其次，交替微层结构有利于形成银纹和剪切屈服，且随层数的增加而更加明显，能吸收更多的能量，从而提高拉伸强度；第三，发泡层的泡孔细小、致密且尺寸分布较均匀，其所用材料POE和LDPE的弹性较高，因此多层发泡材料具有较高的压缩强度，尤其层数较多时。
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
(1)本发明的低热导率耐拉耐压的多层发泡材料具有发泡层和实体层交替叠合的多层结构，可兼具发泡材料隔热和实体材料强度高的优点，比普通单层的发泡材料具有更好的隔热性能。
(2)本发明的低热导率耐拉耐压的多层发泡材料只采用聚烯烃材料制得，原料易得且成本低，在制备共混物时未添加交联剂等化学添加剂。
(3)本发明采用超临界CO2或超临界N2物理发泡剂，具有价格低廉、操作易于控制、无毒无污染的优点，绿色环保，且可制备出泡孔尺寸小、泡孔密度高且尺寸较均匀的发泡材料。
(4)本发明采用的微层共挤出技术和间歇发泡法，简便易行、易于控制和生产成本低。
附图说明
图1为对比例制备得到的POE/LDPE共混物发泡材料厚度方向断面的扫描电镜(SEM)照片。
图2为实施例1制备得到的16层的PP/(POE/LDPE)发泡材料厚度方向断面的SEM照片。
图3为实施例2制备得到的32层的PP/(POE/LDPE)发泡材料厚度方向断面的SEM照片。
图4为实施例3制备得到的64层的PP/(POE/LDPE)发泡材料厚度方向断面的SEM照片。
图5为实施例4制备得到的128层的PP/(POE/LDPE)发泡材料厚度方向断面的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例采用的微层共挤出设备包括两台挤出机、一套共挤机头、2套层倍增器和定型装置。超临界CO2间歇发泡装置包括一台高压计量泵、一套带温控的高压釜和一套卸压控制系统。
POE和LDPE按质量比70:30倒入搅拌机混合均匀后，加入单螺杆混沌混炼挤出机中，PP加入到另一台挤出机中，两台挤出机的喂料量相等。POE/LDPE共混物所用挤出机的机筒温度为120～230℃，PP所用挤出机的机筒温度为160～215℃，共挤机头、层倍增器的温度设置为215～230℃，两台挤出机的转速均设定为20r/min，挤出得到16层的PP/(POE/LDPE)微层片材。把微层片材裁成不同尺寸的样条。把微层样条置于经加热的高压釜内，温度设置为130℃；向高压釜内注入超临界CO2，压力为16MPa，保压340min；高压釜降温至95℃，继续保持20min后卸压，卸压速率为2～3MPa/s；对样条进行冷却，获得16层的PP/(POE/LDPE)发泡材料。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于层倍增器的数量不同。本实施例中，采用3套层倍增器，挤出得到32层的PP/(POE/LDPE)微层片材，共挤过程与实施例1的相同。微层样条的间歇发泡过程与实施例1的相同，发泡得到32层的PP/(POE/LDPE)发泡材料。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于层倍增器的数量不同。本实施例中，采用4套层倍增器，挤出得到64层的PP/(POE/LDPE)微层片材，共挤过程与实施例1的相同。微层样条的间歇发泡过程与实施例1的相同，发泡得到64层的PP/(POE/LDPE)发泡材料。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于层倍增器的数量不同。本实施例中，采用5套层倍增器，挤出得到128层的PP/(POE/LDPE)微层片材，共挤过程与实施例1的相同。微层样条的间歇发泡过程与实施例1的相同，发泡得到128层的PP/(POE/LDPE)发泡材料。
对比例
POE和LDPE按照与实施例1相同的比例混合均匀后，加入到单螺杆混沌混炼挤出机中。挤出机的机筒温度为120～230℃，挤出机的转速设定为20r/min。不使用共挤机头和层倍增器，挤出得到POE/LDPE共混物片材。把片材裁成样条进行间歇发泡，其过程与实施例1的相同，发泡得到POE/LDPE发泡材料。
效果分析
对上述对比例和实施例1～4的发泡材料的厚度方向断面进行SEM观察，结果如图1～5所示。对对比例和实施例1～4制备得到的发泡材料分别进行热导率测试、压缩性能测试和拉伸性能测试，结果如表1所示。其中，压缩强度是当压缩应变为50％时对应的压缩应力，拉伸性能测试按照GB/T1040-2006进行。
表1对比例和实施例1～4所制备的发泡材料的性能参数
Figure BDA0002071320750000061
由图1～5的SEM照片和表1的数据可见，对比例和实施例1～4的发泡材料的泡孔结构以闭孔为主，泡孔尺寸较小且分布较均匀。与对比例的发泡材料相比，实施例1～4的多层发泡材料的热导率明显较低，且随层数的增加而大幅度降低；实施例1～4的多层发泡材料的压缩强度明显较高，且随层数的增加而显著提高。与对比例的共混物片材相比，实施例1～4的多层发泡材料的拉伸屈服应力明显较高，且随层数的增加而显著提高。当层数为16～128层时，本发明的多层发泡材料的隔热性能和拉伸与压缩强度都随层数的增加而提高。
如上所述，便可较好地实现本发明，上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；即凡依本发明内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。

Claims (4)

1.一种低热导率耐拉耐压的多层发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯(PP)料和乙烯-辛烯共聚物(POE)与低密度聚乙烯(LDPE)的混合料分别加入到两台挤出机中；两台挤出机挤出的熔体在共挤机头内复合，经层倍增器后实现多层叠加；多层熔体经定型装置后得到PP/(POE/LDPE)交替层叠的微层片材，其中PP的熔融温度与POE/LDPE共混物的熔融温度相差50～100℃；
(2)利用PP和POE/LDPE共混物的熔融温度差异，通过间歇发泡的方式制备PP实体层和POE/LDPE发泡层交替叠合的多层发泡材料；具体为：加热高压釜至130～140℃，把步骤（1）得到的微层片材放入高压釜中，然后注入超临界二氧化碳或超临界氮气物理发泡剂，控制压力为7～20MPa，保持300～340min；降温至90～100℃，保持20～60min；以0.5～5MPa/s的卸压速率对高压釜进行卸压，获得多层发泡材料；其中，实体层和发泡层的质量比为10:90～90:10，发泡层中的POE和LDPE的质量比为50:50～90:10。
2.根据权利要求1所述的一种低热导率耐拉耐压的多层发泡材料的制备方法，其特征在于，用于微层共挤出的设备包括两台挤出机、一套共挤机头、多套层倍增器和定型装置，挤出机的螺杆转速为10～90r/min，机筒温度为120～230℃。
3.一种低热导率耐拉耐压的多层发泡材料，其特征在于，所述多层发泡材料由权利要求1或2任一项所述方法制备而成。
4.根据权利要求3所述的一种低热导率耐拉耐压的多层发泡材料，其特征在于，所述多层发泡材料的泡孔直径小于40μm，泡孔密度高于107个/cm3。
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