CN115722246A - 一种适用于中低温条件下抗so2的联合脱硝除汞催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于中低温条件下抗SO2的联合脱硝除汞催化剂及其制备方法，以石墨化氮化碳为壳层，该壳层内负载CoO和Cu2O。本发明具有联合高效除汞脱硝性能，并具有很强的抗硫性，且可重复利用，在使用过程中不会对环境造成二次污染。本发明的制备方法操作过程简单且重复性很高，所采用的化学试剂为常见化学试剂，仅需借助常规的设备和仪器，且生产工艺简单，适合工业化的大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于脱硝除汞催化剂技术领域，具体涉及一种适用于中低温条件下抗SO2的联合脱硝除汞催化剂及其制备方法。
背景技术
燃煤火力发电厂不仅烟气排放量巨大，而且烟气中含有有毒有害的元素汞(Hg0)、一氧化氮(NO)，对大气环境造成严重污染。现有脱除Hg0的主要方法为：利用选择性催化还原催化剂(SCR)将Hg0氧化为氧化态汞(Hg2+)，再由湿法脱硫装置(WFGD)的脱硫液将其捕集去除。针对烟气中NO的主要去除方法为利用SCR催化剂在350-500℃通入NH3将NO还原为N2所脱除。然而，Hg0在SCR氧化过程中易受到NH3、SO2、NO与颗粒物的抑制作用；而NO的催化还原脱除同样易受SO2与颗粒物的抑制作用。研究表明，在中低温条件下将NO氧化成NO2是提升低温SCR反应速率的关键步骤，进而可以提高中低温NO的催化还原效率。此外，NO的催化氧化过程因无需注入NH3从而降低对Hg0的抑制作用。发展中低温环境下的脱硝催化剂可以大幅降低颗粒物的遮蔽与毒害作用，从而成为脱硝催化剂领域的研究热点。然而在这个温度窗口下，脱硝催化剂很容易受到SO2的抑制影响。因此，急需设计一种能够在中低温条件下具有抗硫性的联合脱硝除汞高效氧化型催化剂。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种适用于中低温条件下抗SO2的联合脱硝除汞催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述联合脱硝除汞催化剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种适用于中低温条件下抗SO2的联合脱硝除汞催化剂，以石墨化氮化碳为壳层，该壳层内负载CoO和Cu2O，其由包括C2H4N4、CHOH、去离子水、Co(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O在内的原料制成，Co(NO3)2·6H2O的量为C2H4N4的23-39％，Cu(NO3)2·3H2O的量为C2H4N4的7-16％。
在本发明的一个优选实施方案中，Co和Cu的摩尔比为1-4∶1。
上述联合脱硝除汞催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将C2H4N4、37％的CHOH溶液和去离子水混合搅拌均匀；
(2)向步骤(1)所得的物料中加入Co(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，接着进行真空旋蒸至充分干燥；
(3)将步骤(2)所得的物料于N2气氛下进行第一次煅烧，经N2冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得的物料与在含有5vol.％的H2的N2气氛下进行第二次煅烧，即得。
在本发明的一个优选实施方案中，所述C2H4N4、37％的CHOH溶液和去离子水的比例为5g∶4mL∶25mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)的搅拌温度为70℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述真空旋蒸的温度为75℃，时间为30min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述第一次煅烧的温度为600℃，时间为2h。
进一步优选的，所述第一次煅烧的升温速率为5℃/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述第二次煅烧的温度为400℃，时间为2h。
进一步优选的，所述第二次煅烧的升温速率为5℃/min。
本发明的有益效果是：
1、本发明具有联合高效除汞脱硝性能，并具有很强的抗硫性，且可重复利用。
2、本发明在使用过程中不会对环境造成二次污染。
3、本发明的制备方法操作过程简单且重复性很高，所采用的化学试剂包括C2H4N4、CHOH、Co(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O等常见化学试剂，仅需借助常规的设备和仪器，且生产工艺简单，适合工业化的大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1至4中所制备的含Co、Cu金属质量分数为15％且Co∶Cu摩尔比为1∶1-4∶1的CoO/Cu2O@g-CxNy催化剂，在50-250℃下的联合除Hg0(图1a)和NO(图1b)性能图(其中总气体流量为1L/min，5％O2，CNO＝550ppm，CHg0＝85μg/m3，反应空速＝150,000mL/(g·h)，催化剂质量＝0.40g)。图中的横轴为反应温度，纵轴为Hg0和NO的去除率。
图2为本发明实施例2与对比例1所制备的含Co、Cu金属质量分数为15％且Co∶Cu摩尔比为2∶1的CoO/Cu2O@g-CxNy和含Co金属质量分数为15％的CoO@g-CxNy，在50-250℃且含有200ppmSO2的气氛下脱除Hg0(图2a)和NO(图2b)的性能图(其中总气体流量为1L/min，5％O2，CNO＝550ppm，CHg0＝85μg/m3，反应空速＝150,000mL/(g·h)，催化剂质量＝0.40g)。图中的横轴为反应温度，纵轴为Hg0和NO的去除率。
图3为本发明实施例2所制备的Co与Cu总质量分数为15％且Co∶Cu摩尔比为2∶1的CoOCu2O@g-CxNy催化剂，在50-250℃且含有H2O＝15vol.％的气氛下脱除Hg0(图3a)和NO(图3b)的性能图(其中总气体流量为1L/min，5％O2，CNO＝550ppm，CHg0＝85μg/m3，反应空速＝150,000mL/(g·h)，催化剂质量＝0.40g)。图中的横轴为反应温度，纵轴为Hg0和NO的去除率。
图4为本发明实施例2所制备的Co与Cu总质量分数为15％且Co∶Cu摩尔比为2∶1的CoOCu2O@g-CxNy催化剂的TEM/HR-TEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
将5g C2H4N4与4mL质量分数为37％的CHOH溶液置于25mL去离子水中，在70℃下搅拌30min后加入质量分数为23％的Co(NO3)2·6H2O和16％的Cu(NO3)2·3H2O于上述溶液中。随后将混合后的溶液在真空下75℃旋蒸30min得到干燥样品。将所得的干燥样品在N2气氛下，以5℃/min的升温速率升至600℃，煅烧2h。煅烧结束后经N2冷却至室温；再将其在含有5vol.％H2的N2气氛下，以5℃/min的升温速率升至400℃，煅烧2h，获得Co∶Cu摩尔比为1∶1的CoO/Cu2O/g-CxNy催化剂，记为CoO/Cu2O@g-CxNy(1∶1)。
实施例2
将5g C2H4N4与4mL质量分数为37％的CHOH溶液置于25mL去离子水中，在70℃下搅拌30min后加入质量分数为31％的Co(NO3)2·6H2O和11％的Cu(NO3)2·3H2O于上述溶液中。随后将混合后的溶液在真空下75℃旋蒸30min得到干燥样品。将所得的干燥样品在N2气氛下，以5℃/min的升温速率升至600℃，煅烧2h。煅烧结束后经N2冷却至室温；再将其在含有5vol.％H2的N2气氛下，以5℃/min的升温速率升至400℃，煅烧2h，获得Co∶Cu摩尔比为2∶1的CoO/Cu2O/g-CxNy催化剂(如图4所示)，记为CoO/Cu2O@g-CxNy(2∶1)。
实施例3
将5g C2H4N4与4mL质量分数为37％的CHOH溶液置于25mL去离子水中，在70℃下搅拌30min后加入质量分数为35％的Co(NO3)2·6H2O和8％的Cu(NO3)2·3H2O于上述溶液中。随后将混合后的溶液在真空下75℃旋蒸30min得到干燥样品。将所得的干燥样品在N2气氛下，以5℃/min的升温速率升至600℃，煅烧2h。煅烧结束后经N2冷却至室温；再将其在含有5vol.％H2的N2气氛下，以5℃/min的升温速率升至400℃，煅烧2h，获得Co∶Cu摩尔比为3∶1的CoO/Cu2O/g-CxNy催化剂，记为CoO/Cu2O@g-CxNy(3∶1)。
实施例4
将5g二氰二胺(C2H4N4)与4mL质量分数为37％的甲醛(CHOH)溶液置于25mL去离子水中，在70℃下搅拌30min后加入质量分数为39％的(Co(NO3)2·6H2O)和7％的(Cu(NO3)2·3H2O)于上述溶液中。随后将混合后的溶液在真空下75℃旋蒸30min得到干燥样品。将所得的干燥样品在氮气(N2)气氛下，以5℃/min的升温速率升至600℃，煅烧2h。煅烧结束后经N2冷却至室温；再将其在含有5vol.％H2的N2气氛下，以5℃/min的升温速率升至400℃，煅烧2h，获得Co∶Cu摩尔比为4∶1的CoO/Cu2O/g-CxNy催化剂，记为CoO/Cu2O@g-CxNy(4∶1)。
对比例1
采用制备的CoO@g-CxNy催化剂并在中低温条件下用于去除Hg0和NO。具体实施步骤如下：
将5g C2H4N4与质量分数为37％的CHOH溶液置于25mL去离子水中，在70℃下搅拌30min后加入质量分数为51％的Co(NO3)2·6H2O于上述溶液中；随后将混合后的溶液在真空下75℃旋蒸30min得到干燥样品。将所得的干燥样品在N2气氛下，以5℃/min的升温速率升至600℃，煅烧2h。煅烧结束后经N2冷却至室温；再将其在含有5vol.％H2的N2气氛下，以5℃/min的升温速率升至400℃，煅烧2h，获得CoO@g-CxNy催化剂，记为CoO@g-CxNy。
将上述实施例和对比例制得的催化剂并在中低温条件下用于去除Hg0和NO，具体结果如图1至图3所示，其中如图1(a)所示，不同Co、Cu金属摩尔比的催化剂在中低温段都表现出100％的除汞性能；对于NO的去除，图1(b)中可以看出CoO/Cu2O@g-CxNy(2∶1)在200-250℃对NO的去除效率最高，且当200ppm的SO2存在时，图2(b)中可以看出CoO/Cu2O@g-CxNy(2∶1)相较于CoO@g-CxNy去除NO的方面有着明显的提升，同时对Hg0保持着高效的去除效率，如图2(a)所示。图3说明CoO/Cu2O@g-CxNy(2∶1)在15vol.％水汽条件下能长时间保持为Hg0和NO的去除性能，表明水汽对本体系催化剂的干扰较小。
Claims (10)
1.一种适用于中低温条件下抗SO2的联合脱硝除汞催化剂，其特征在于：以石墨化氮化碳为壳层，该壳层内负载CoO和Cu2O，其由包括C2H4N4、CHOH、去离子水、Co(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O在内的原料制成，Co(NO3)2·6H2O的量为C2H4N4的23-39％，Cu(NO3)2·3H2O的量为C2H4N4的7-16％。
2.如权利要求1所述的联合脱硝除汞催化剂，其特征在于：Co和Cu的摩尔比为1-4∶1。
3.权利要求1或2所述的联合脱硝除汞催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将C2H4N4、37％的CHOH溶液和去离子水混合搅拌均匀；
(2)向步骤(1)所得的物料中加入Co(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，接着进行真空旋蒸至充分干燥；
(3)将步骤(2)所得的物料于N2气氛下进行第一次煅烧，经N2冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得的物料与在含有5vol.％的H2的N2气氛下进行第二次煅烧，即得。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述C2H4N4、37％的CHOH溶液和去离子水的比例为5g：4mL：25mL。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的搅拌温度为70℃。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述真空旋蒸的温度为75℃，时间为30min。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述第一次煅烧的温度为600℃，时间为2h。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述第一次煅烧的升温速率为5℃/min。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述第二次煅烧的温度为400℃，时间为2h。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述第二次煅烧的升温速率为5℃/min。
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