CN115710394A - 一种抗静电聚乙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及导电材料技术领域，提供了一种抗静电聚乙烯复合材料，包括如下重量份数的下列组分：高密度聚乙烯：50份～75份，线性低密度聚乙烯：15份～25份，硅氧烷改性碳纳米管：3份～7份，填料：20份～30份，抗氧剂：0份～1份，其他助剂：5份～10份；其中，所述其他助剂包括质量比为1～3:100的引发剂和反应单体。本申请提供的抗静电聚乙烯复合材料，熔体流动性高，加工能力强，能够兼顾力学性能和导电性能，质量稳定性佳，保证成膜处理后其表面没有麻点，具有很好的平整度，从而避免薄膜表面脱碳发灰，在晶圆等产品中不易造成损伤。
Description
技术领域
本申请属于导电材料技术领域，尤其涉及一种抗静电聚乙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
晶圆是制造半导体芯片的基本材料，由于半导体芯片在制造过程中易出现误操作或污染的影响，因此，须对晶圆的洁净度进行严格的保护，晶圆垫在其中发挥重要作用。晶圆垫，用于放置晶圆等产品，可将其积累的电荷通过垫片得到很好的泄放，能保护电子敏感元器件不受电磁波及静电的损害；还能减少晶圆之间的接触，减少晶圆间的摩擦，进而避免污染晶圆。
聚乙烯(Polyethylene，PE)常用作膜材料的基材使用，因具有防潮性、透湿性小、成本低等优点，常用来作为晶圆垫片的基材。目前，通常在聚乙烯中添加导电炭黑、碳纳米管、石墨烯等导电材料制备导电聚乙烯复合材料，作为晶圆包装盒内垫片。为了满足晶圆垫片的导电性能，往往需要在聚乙烯中填充大量的导电材料。导电材料因具有较高的范德华力，导致其在加工过程中易团聚，产生聚集效应，使得聚乙烯复合材料的成品率低，质量稳定性差，而且以此复合材料挤出生成导电膜时，容易在其表面产生大量麻点，对晶圆的表面造成损伤。此外，高导电填充量的聚乙烯材料的脆性大，容易断裂，力学性能较差，也限制了该材料的广泛应用。因此，亟需寻找一种兼顾导电性和力学性能、质量稳定性佳的聚乙烯导电复合材料，对晶圆的保护、运输以及聚乙烯材料的广泛应用具有重要意义。
发明内容
本申请的目的在于提供一种抗静电聚乙烯复合材料及其制备方法，旨在解决因抗静电聚乙烯复合材料中导电材料含量高，从而导致抗静电聚乙烯复合材料质量稳定性差，难以兼顾导电性能和力学性能的问题。
本发明的另一目的在于，提供抗静电聚乙烯复合材料在导电膜材料领域中的应用。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种抗静电聚乙烯复合材料，包括如下重量份数的下列组分：
其中，其他助剂包括质量比为1～3:100的引发剂和反应单体。
第二方面，本申请提供一种抗静电聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按照第一方面提供的抗静电聚乙烯复合材料提供各原料；
将所述高密度聚乙烯与30wt％～50wt％的其他助剂进行第一熔融造粒，得第一粒料；
将第一粒料与硅氧烷改性碳纳米管、线性低密度聚乙烯、填料、抗氧剂以及剩余的其他助剂进行第二熔融造粒，得抗静电聚乙烯复合材料。
第三方面，本申请提供一种抗静电聚乙烯复合材料在导电膜材料领域中的应用。
本申请第一方面提供的抗静电聚乙烯复合材料包括特定重量份的高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、硅氧烷改性碳纳米管、填料、抗氧剂和其他助剂，其中的硅氧烷改性碳纳米管通过硅氧烷对碳纳米管进行改性，可以降低碳纳米管的表面能，从而增加了碳纳米管在聚乙烯中的分散性，因此这样低用量的硅氧烷改性碳纳米管显著提高了聚乙烯复合材料的成品率以及质量稳定性；而高密度聚乙烯与线性低密度聚乙烯进行复配，可以提高熔体的流动性能，这样对基体分子链运动起到了增塑的效果，即使含量较高的填料也不易在复合体系中团聚生成网络结构，难以阻碍基体分子链段的运动，从而使得本申请的抗静电聚乙烯复合材料能够兼顾导电性能和力学性能；同时添加的引发剂和反应单体不仅能够提高熔体的流动性能，降低加工难度，提高填料分散性能，还能与硅氧烷改性碳纳米管进行反应，进一步改善碳纳米管在基体中的分散稳定性，从而保证抗静电聚乙烯复合材料在成型过程中的质量稳定性；因此，本申请的抗静电聚乙烯复合材料通过各组分之间的协同作用，从而具有兼顾良好的导电性能、力学性能和质量稳定性的特点，这样的抗静电聚乙烯复合材料成膜后其表面没有麻点，具有很好的平整度，从而使得薄膜表面不易脱碳发灰，在晶圆等产品中不易造成损伤。
本申请第二方面提供的抗静电聚乙烯复合材料的制备方法，先将高密度聚乙烯与部分其他助剂混合造粒得第一粒料后，再与线性低密度聚乙烯、硅氧烷改性碳纳米管、剩余的助剂等组分混合造粒，一方面，先将高密度聚乙烯、部分引发剂和部分反应单体进行熔融造粒，在挤出过程中发生聚合反应生成少量的小链段，能有效地增加高密度聚乙烯分子链间的自由体积，提高熔体的流动性，有利于填料和硅氧烷改性碳纳米管均匀分散至基体中；另一方面，再将复合材料再次熔融造粒，反应单体生成较多的小链段，提升基体分子链之间的距离，从而在一定程度上削弱了分子链之间的相互作用，进而提升了基体分子链的运动范围及运动活力，不仅能够提高熔体的流动性能，降低加工难度，使得复合材料兼顾力学性能和导电性能，显著提高了填料和硅氧烷改性碳纳米管的分散性能，保证抗静电聚乙烯复合材料在后续制备导电复合薄膜过程中其表面没有麻点，并提高了成膜的致密性和表面平整度；再一方面，引发剂和反应单体在熔融造粒过程中与硅氧烷进行反应，进一步改善碳纳米管在基体中的分散稳定性，从而保证了抗静电聚乙烯复合材料在成型过程中的质量稳定性。
本申请第三方面提供了抗静电聚乙烯复合材料在导电膜材料领域中的应用。上述抗静电聚乙烯复合材料能用于制备聚乙烯基导电复合膜，在加工过程中，复合材料中残留的部分低聚体或单体会进一步反应，降低碳纳米管的聚集效应，从而保证了抗静电聚乙烯复合材料在导电膜成型过程中的质量稳定性，避免了以此材料制备的导电膜在使用过程因脆性而断裂的问题，此外，制备的复合膜的电阻率在105～108之间，防静电效果好，稳定性佳，表面平整度高，避免膜表面出现麻点，并且使用过程中不会脱碳发灰。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一“、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种抗静电聚乙烯复合材料，包括如下重量份数的下列组分：
其中，其他助剂包括质量比为1～3:100的引发剂和反应单体。
本申请实施例第一方面提供的抗静电聚乙烯复合材料包括特定重量份的高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、硅氧烷改性碳纳米管、填料、抗氧剂和其他助剂，其中的硅氧烷改性碳纳米管通过硅氧烷对碳纳米管进行改性，可以降低碳纳米管的表面能，从而增加了碳纳米管在聚乙烯中的分散性，并能在引发剂作用下，与反应单体进行反应，防止碳纳米管的团聚，降低碳纳米管的聚集效应，因此这样低用量的硅氧烷改性碳纳米管显著提高了抗静电聚乙烯复合材料的成品率以及质量稳定性；而高密度聚乙烯与线性低密度聚乙烯进行复配，可以提高熔体的流动性能，这样对基体分子链运动起到了增塑的效果，即使含量较高的填料也不易在复合体系中团聚生成网络结构，难以阻碍基体分子链段的运动，从而使得抗静电聚乙烯复合材料能够兼顾导电性能和力学性能；同时添加引发剂和反应单体，能够提高熔体的流动性能，降低加工难度，提高填料和碳纳米管的分散性能。因此，本申请的抗静电聚乙烯复合材料通过各组分之间的协同作用，保证成膜处理后其表面没有麻点，具有很好的平整度，从而避免薄膜表面脱碳发灰，在晶圆等产品中不易造成损伤。
本申请实施例中抗静电聚乙烯复合材料各组分的重量份数充分确保了复合材料的综合性能。硅氧烷改性碳纳米管的添加量，既能保证抗静电聚乙烯复合材料的导电性能，还能确保其在复合材料中的分散性能，这样的添加量使得抗静电聚乙烯复合材料成膜后其表面没有麻点。高密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯的添加量保证了熔体的流动性佳，加工能力强，显著提高了复合材料的塑性，即使含量较高的填料也不易在复合体系中团聚生成网络结构，难以阻碍基体分子链段的运动，从而使得本申请的抗静电聚乙烯复合材料能够兼顾导电性能和力学性能。助剂的加入量，协调了硅氧烷改性碳纳米管和填料的分散性以及熔体的流动性，提高抗静电聚乙烯复合材料的质量稳定性，保证以此复合材料制备的薄膜平整度高，且制备的薄膜表面不易脱碳发灰。填料的加入量则确保了复合材料的力学性能，其与硅氧烷改性碳纳米管含量之间相辅相成，保证抗静电聚乙烯复合材料能够兼顾力学性能和导电性能。
在一些具体的实施例中，高密度聚乙烯的添加份数选自50份、51份、52份、53份、54份、55份、56份、57份、58份、59份、60份、61份、62份、63份、64份、65份、66份、67份、68份、69份、70份、71份、72份、73份、74份、75份。
在一些具体的实施例中，线性低密度聚乙烯的添加份数选择15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份。
在一些具体的实施例中，硅烷改性碳纳米管的添加份数选择3份、4份、5份、6份、7份。
在一些具体的实施例中，填料的添加份数选自20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份。
在一些具体的实施例中，抗氧剂的添加份数选自0份、0.1份、0.3份、0.5份、0.8份、1份。
在一些具体的实施例中，其他助剂的添加份数选择5份、6份、7份、8份、9份、10份。
在一些实施例中，硅氧烷改性碳纳米管包括碳纳米管和包覆在碳纳米管表面的有机硅氧烷，且有机硅氧烷与碳纳米管的质量比为1:1～3。将有机硅氧烷包覆在碳纳米管表面，降低碳纳米管的表面能，提高碳纳米管与聚乙烯基体之间的相同作用，从而改善了碳纳米管在基体中的分散性能，且硅氧烷还能与反应单体进行反应，进一步改善碳纳米管的分散性能，从而使得抗静电聚乙烯复合材料成膜处理后其表面没有麻点。
在一些实施例中，有机硅氧烷为乙烯基硅氧烷或烯丙基硅氧烷。在一些具体的实施例中，有机硅氧烷选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三乙酰氧基硅烷。有机硅氧烷中均含有双键，在引发剂作用下可进行反应，有效改善了碳纳米管在基体中的分散性能。
在一些实施例中，碳纳米管的规格为：管径为6nm～20nm，长度为1μm～100μm，长径比为5000～10000，比表面积为200m2/g～350m2/g。本发明实施例采用的碳纳米管材料具有高长径比，具有更佳的导电性能，而且更有利于碳纳米管在抗静电聚乙烯复合材料中形成三维导电网络结构。
在一些实施例中，硅氧烷改性碳纳米管的制备方法如下，包括以下步骤：
步骤S1、将有机硅氧烷分散于去离子水中，加热处理，得水解液；
步骤S2、将碳纳米管加入到水解液中，超声处理，得浆液；
步骤S3、将浆液球磨处理，然后过滤、干燥，得硅氧烷改性碳纳米管。
本申请实施例中有机硅氧烷经水解后产生硅氧基团(Si-OH)，一方面与碳纳米管表面的羟基(-OH)、羧基(-COOH)发生偶联反应，另一方面使Si-OH自身发生缩合形成低聚物，从而使得有机硅氧烷缠绕、包覆在碳纳米管表面，不仅完整保留了碳纳米管自身的优异性能，还能显著改善碳纳米管在基体中的分散性能。
在一些具体的实施例中，步骤S1中，有机硅氧烷分散于去离子水中，形成浓度为3wt％～5wt％的溶液，再进行水解得到水解液。
在一些实施例中，步骤S1中，加热处理包括：在温度为60℃～80℃的条件下加热1h～2h。本发明实施例采用的加热处理条件，使得有机硅氧烷能顺利进行水解，产生足量的硅氧基团(Si-OH)。
在一些实施例中，步骤S2中，超声处理包括：在超声功率为40KHz～60KHz的条件下搅拌30min～100min。本发明实施例采用的超声处理条件，使得硅氧基团(Si-OH)可以顺利与碳纳米管表面的羟基(-OH)、羧基(-COOH)发生偶联反应，并能够发生自身缩合形成低聚物，从而使得有机硅氧烷缠绕、包覆在碳纳米管表面。
在一些实施例中，步骤S3中，球磨处理包括：在转速为400rpm～500rpm的条件下球磨5min～15min。
在一些具体的实施例中，步骤S3中，球磨可采用行星球磨机，干燥可采用常用的烘箱即可，其条件以达到烘干的目的即可。
在一些实施例中，反应单体选自C2～C4的烯烃和苯乙烯中的至少一种。在一些具体的实施例中，反应单体选自乙烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯或苯乙烯。这些反应单体中含有双键，在熔融挤出过程中发生聚合反应，生成较多的小链段，能有效增加聚乙烯基体分子链间的自由体积，提升基体分子链之间的距离，从而在一定程度上削弱了分子链之间的相互作用，进而提升了基体分子链的运动范围及运动活力，显著改善了熔体的流动性。
在一些实施例中，引发剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧基-3-己炔、过氧化二异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷和1,4-双叔丁基过氧化异丙基苯中的至少一种。在过氧化物引发剂作用下，能够使得反应单体在熔融挤出过程中进行反应，进而提高聚乙烯基体的流动性能，还能促进反应单体与硅氧烷改性碳纳米管进行反应，提高碳纳米管在基体中的分散性能。
在一些实施例中，高密度聚乙烯(High Density Polyethlene，HDPE)是一种结晶度非常高、非极性的热塑性树脂，是白色颗粒状产品，无色无味，相对密度在0.940g/cm3～0.976g/cm3范围内，结晶度为80％～90％，其分子量可以为80000～150000。高密度聚乙烯分子呈线型状构型，分子链中存在少量的短支链，结构单一且规整，这种支链结构导致HDPE具有较强的分子间作用力，结晶度非常高。本发明实施例中采用分子量为80000～150000的HDPE，使得聚乙烯具有更长的分子链段和更佳的分子缠绕，有助于提高其与线性低密度聚乙烯之间的交联概率，得到高质量的交联网络，此外，这样的分子量还能保证聚乙烯熔体具有优异的流动性能。
在一些实施例中，线性低密度聚乙烯(Liner Low Density Polyethlene，LLDPE)是乙烯与少量的α-烯烃(如1-丁烯，1-辛烯等)的共聚物，相对密度在0.918g/cm3～0.940g/cm3范围内，其分子量可以是60000～90000。添加线性低密度聚乙烯，能够提高熔体的流动性能，对基体分子链运动起到了增塑的效果。本实施例中采用分子量为60000～90000的LLDPE，使得其与HDPE在熔融挤出的过程中保证熔体流动相强，并保证即使含量较高的填料也不易在复合体系中团聚生成网络结构，难以阻碍基体分子链段的运动。
在一些实施例中，填料为二氧化硅、氧化镁、滑石、碳酸钙、石棉和高岭土中的至少一种，且填料的平均粒径为3μm～5μm。上述特定粒径的填料能提高聚乙烯基体的力学性能和机械强度。
在一些实施例中，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和复合类抗氧剂中的至少一种。在一些具体的实施例中，受阻酚类抗氧剂选自1010、1076、1330、1035、3144和1024中的至少一种；亚磷酸酯类抗氧剂选自168和126中的至少一种；复合类抗氧剂选自B215和B561中的至少一种。上述抗氧剂均能阻止聚乙烯材料的老化，延缓聚乙烯材料的氧化过程，进而延长以此材料制备的复合膜的使用寿命。
第二方面，本发明还提供一种抗静电聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10、按照第一方面提供的抗静电聚乙烯复合材料提供各原料；
步骤S20、将高密度聚乙烯与30wt％～50wt％的其他助剂进行第一熔融造粒，得第一粒料；
步骤S30、将第一粒料与硅氧烷改性碳纳米管、线性低密度聚乙烯、填料、抗氧剂以及剩余的其他助剂进行第二熔融造粒，得抗静电聚乙烯复合材料。
本申请第二方面提供的抗静电聚乙烯复合材料的制备方法，先将高密度聚乙烯与部分其他助剂混合造粒得第一粒料后，再与线性低密度聚乙烯、硅氧烷改性碳纳米管、剩余的助剂等组分混合造粒，一方面，先将高密度聚乙烯、部分引发剂和部分反应单体进行熔融造粒，提高熔体的流动性，另一方面，再将复合材料再次熔融造粒，反应单体生成较多的小链段，提升基体分子链之间的距离，从而使得分子链之间的相互作用一定程度上被削弱，进而提升了基体分子链的运动范围及运动活力，不仅能够提高熔体的流动性能，降低加工难度，使得抗静电聚乙烯复合材料能够兼顾力学性能和导电性能，显著提高填料和硅氧烷改性碳纳米管的分散性能，保证抗静电聚乙烯复合材料在后续制备导电复合薄膜过程中其表面没有麻点，并提高了成膜的致密性和表面平整度；再一方面，引发剂和反应单体在熔融造粒过程中与硅氧烷进行反应，进一步改善碳纳米管在基体中的分散稳定性，从而保证了复合材料在成型过程中的质量稳定性。
在一些实施例中，上述步骤S10中，根据抗静电聚乙烯复合材料提供各原料，各原料的添加份数和种类选择如上文，为了节约篇幅，此处不再进行赘述。
在一些实施例中，上述步骤S20中，第一熔融造粒的步骤包括：将高密度聚乙烯与30wt％～50wt％的其他助剂混合处理5min～30min后，在挤出温度为190℃～230℃，转速为450rpm～500rpm的条件下进行熔融挤出造粒，得第一粒料。在挤出过程中反应单体发生聚合反应生成少量的小链段，能有效地增加高密度聚乙烯基体分子链间的自由体积，提高熔体的流动性，有利于填料和硅氧烷改性碳纳米管均匀分散至基体中，确保以此材料制备的导电膜表面没有麻点，平整度高。
在一些实施例中，上述步骤S30中，第二熔融造粒的步骤包括：将第一粒料与硅氧烷改性碳纳米管、线性低密度聚乙烯、填料、抗氧剂以及剩余的其他助剂混合处理10min～30min后，按照以下条件进行熔融挤出造粒：转速为450rpm～500rpm，第一段、第二段、第三段、第四段、第五段、第六段、第七段和机头的挤出温度分别为180℃、190℃～200℃、190℃～200℃、200℃～210℃、210℃～220℃、220℃～230℃、220℃～230℃和240℃。在二次熔融挤出造粒过程中，一方面，HDPE和LLDPE进行交联反应，反应单体也继续进行聚合反应生成小链段，该小链段能有效增加聚乙烯分子链之间的距离，改善熔体的流动性，降低加工难度，另一方面，碳纳米管表面包覆的硅氧烷也在引发剂的作用下与反应单体进行反应，使得碳纳米管均匀分散至基体中，保证抗静电聚乙烯复合材料质量的稳定性。
在一些具体的实施例中，剩余的助剂在侧喂料口加入。
在一些具体的实施例中，第二熔融造粒可采用双螺杆挤出机。
本申请实施例第三方面提供一种抗静电聚乙烯复合材料在导电膜材料领域中的应用。
上述抗静电聚乙烯复合材料能用于制备聚乙烯基导电复合膜，在加工过程中，抗静电聚乙烯复合材料中残留的部分低聚体或单体会进一步反应，进一步提高碳纳米管的分散性能，从而保证了复合材料在复合膜成型过程中的质量稳定性，这样的抗静电聚乙烯复合材料成膜后其表面没有麻点，且具有优异的塑性，此外，制备的复合膜的电阻率在105～108之间，防静电效果好，稳定性佳，表面平整度高，并且使用过程中不易脱碳发灰，在晶圆等产品中不易造成损伤。
导电膜材料的厚度可根据应用的需求，设定不同的厚度，应用灵活方便，尤其是可用于制备晶圆包装盒中作为晶圆间的垫片。
为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例抗静电聚乙烯复合材料及其制备方法和应用的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
本实施例提供一种抗静电聚乙烯复合材料及其制备方法。
一种抗静电聚乙烯复合材料，其成分如下表1所示。
表1
表1中：
硅氧烷改性碳纳米管的制备过程如下，包括以下步骤：
步骤S1、将乙烯基三乙氧基硅烷分散于去离子水中，形成浓度为4wt％的溶液，再于60℃条件下反应2h，得水解液；
步骤S2、按照乙烯基三乙氧基硅烷与碳纳米管质量比为1:3的比例，将碳纳米管加入到水解液中，于40KHz的条件下反应40min，得浆液；
步骤S3、将浆液于500rpm条件下球磨10min，过滤，干燥，得硅氧烷改性碳纳米管。
一种抗静电聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10、按照实施例1的表1提供抗静电聚乙烯复合材料各原料；
步骤S20、将高密度聚乙烯与50wt％的其他助剂混合处理15min后，在挤出温度为230℃，转速为500rpm的条件下进行熔融挤出造粒，得第一粒料；
步骤S30、将第一粒料与硅氧烷改性碳纳米管、线性低密度聚乙烯、填料、抗氧剂以及剩余的其他助剂混合处理10min后，采用双螺杆挤出机进行造粒，按照以下条件进行熔融挤出造粒：转速为470rpm，第一段、第二段、第三段、第四段、第五段、第六段、第七段和机头的挤出温度分别为180℃、190℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃和240℃，其中剩余的其他助剂在侧喂料口加入，得抗静电聚乙烯复合材料。
实施例2
本实施例提供一种抗静电聚乙烯复合材料及其制备方法。
一种抗静电聚乙烯复合材料，其成分如下表2所示。
表2
表2中：
硅氧烷改性碳纳米管的制备过程如下，包括以下步骤：
步骤S1、将乙烯基三乙酰氧基硅烷分散于去离子水中，形成浓度为4wt％的溶液，再于70℃条件下反应1.5h，得水解液；
步骤S2、按照乙烯基三乙酰氧基硅烷与碳纳米管质量比为1:1的比例，将碳纳米管加入到水解液中，于60KHz的条件下反应30min，得浆液；
步骤S3、将浆液于400rpm条件下球磨5min，过滤，干燥，得硅氧烷改性碳纳米管。
一种抗静电聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10、按照实施例2的表2提供抗静电聚乙烯复合材料各原料；
步骤S20、将高密度聚乙烯与30wt％的其他助剂混合处理30min后，在挤出温度为190℃，转速为450rpm的条件下进行熔融挤出造粒，得第一粒料；
步骤S30、将第一粒料与硅氧烷改性碳纳米管、线性低密度聚乙烯、填料、抗氧剂以及剩余的其他助剂混合处理20min后，采用双螺杆挤出机进行造粒，按照以下条件进行熔融挤出造粒：转速为480rpm，第一段、第二段、第三段、第四段、第五段、第六段、第七段和机头的挤出温度分别为180℃、200℃、200℃、210℃、220℃、220℃、230℃和240℃，其中剩余的其他助剂在侧喂料口加入，得抗静电聚乙烯复合材料。
实施例3
本实施例提供一种抗静电聚乙烯复合材料及其制备方法。
一种抗静电聚乙烯复合材料，其成分如下表3所示。
表3
表3中：
硅氧烷改性碳纳米管的制备过程如下，包括以下步骤：
步骤S1、将乙烯基三甲氧基硅烷分散于去离子水中，形成浓度为4wt％的溶液，再于80℃条件下反应2h，得水解液；
步骤S2、按照乙烯基三甲氧基硅烷与碳纳米管质量比为1:2的比例，将碳纳米管加入到水解液中，于50KHz的条件下反应80min，得浆液；
步骤S3、将浆液于450rpm条件下球磨15min，过滤，干燥，得硅氧烷改性碳纳米管。
一种抗静电聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10、按照实施例3的表3提供抗静电聚乙烯复合材料各原料；
步骤S20、将高密度聚乙烯与50wt％的助剂混合处理5min后，在挤出温度为200℃，转速为480rpm的条件下进行熔融挤出造粒，得第一粒料；
步骤S30、将第一粒料与硅氧烷改性碳纳米管、线性低密度聚乙烯、填料、抗氧剂以及剩余的其他助剂混合处理30min后，采用双螺杆挤出机进行造粒，按照以下条件进行熔融挤出造粒：转速为500rpm，第一段、第二段、第三段、第四段、第五段、第六段、第七段和机头的挤出温度分别为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、230℃、230℃和240℃，其中剩余的其他助剂在侧喂料口加入，得抗静电聚乙烯复合材料。
实施例4
本实施例提供一种抗静电聚乙烯复合材料及其制备方法。
一种抗静电聚乙烯复合材料，其成分如下表4所示。
表4
表4中：
硅氧烷改性碳纳米管的制备过程如下，包括以下步骤：
步骤S1、将乙烯基三甲氧基硅烷分散于去离子水中，形成浓度为4wt％的溶液，再于80℃条件下反应2h，得水解液；
步骤S2、按照乙烯基三甲氧基硅烷与碳纳米管质量比为1:2的比例，将碳纳米管加入到水解液中，于40KHz的条件下反应100min，得浆液；
步骤S3、将浆液于450rpm条件下球磨10min，过滤，干燥，得硅氧烷改性碳纳米管。
一种抗静电聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10、按照实施例4的表4提供抗静电聚乙烯复合材料各原料；
步骤S20、将高密度聚乙烯与50wt％的助剂混合处理5min后，在挤出温度为200℃，转速为480rpm的条件下进行熔融挤出造粒，得第一粒料；
步骤S30、将第一粒料与硅氧烷改性碳纳米管、线性低密度聚乙烯、填料以及剩余的其他助剂混合处理30min后，采用双螺杆挤出机进行造粒，按照以下条件进行熔融挤出造粒：转速为500rpm，第一段、第二段、第三段、第四段、第五段、第六段、第七段和机头的挤出温度分别为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、230℃、230℃和240℃，其中剩余的其他助剂在侧喂料口加入，得抗静电聚乙烯复合材料。
对比例1
本对比例提供一种抗静电聚乙烯复合材料，其组分的添加份数及种类选择与实施例3一致。
本对比例提供一种抗静电聚乙烯复合材料的制备方法，与实施例3的区别在于：将步骤S20和步骤S30替换为：将高密度聚乙烯与硅氧烷改性碳纳米管、线性低密度聚乙烯、其他助剂、填料以及抗氧剂混合处理30min后，采用双螺杆挤出机进行造粒，按照以下条件进行熔融挤出造粒：转速为500rpm，第一段、第二段、第三段、第四段、第五段、第六段、第七段和机头的挤出温度分别为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、230℃、230℃和240℃，其中助剂在侧喂料口加入，得抗静电聚乙烯复合材料。
对比例2
本对比例提供一种抗静电聚乙烯复合材料，与实施例3的区别在于：将硅氧烷改性碳纳米管替换为酸化碳纳米管；其他组分的添加份数及种类选择，以及抗静电聚乙烯复合材料的制备方法均一致。
酸化碳纳米管的制备如下：
称取2Kg碳纳米管加入到150L浓硫酸(98wt％)和50L浓硝酸(68wt％)的混合溶液中，在100℃下回流5h，冷却、稀释，用0.22μm聚四氟乙烯滤膜抽滤，用蒸馏水洗至滤液呈中性；于100℃真空干燥箱内干燥4h即得。
将实施例1～4以及对比例1～2制备的抗静电聚乙烯复合材料经熔融挤出制备导电薄膜，挤出温度为240℃，导电薄膜的厚度为1.5mm。
将制备的导电薄膜进行性能测试，测试结果如下表5所示。从表5中可以看出，相对于对比例1，实施例3采用先将高密度聚乙烯与部分其他助剂混合造粒得第一粒料后，再与线性低密度聚乙烯、硅氧烷改性碳纳米管、剩余的其他助剂等组分混合造粒，能有效改善熔体的流动性能，降低加工难度，提高填料和碳纳米管的分散性能，保证成膜处理后其表面没有麻点，提高薄膜的平整度。相对于对比例2，实施例3采用了硅氧烷对碳纳米管进行改性，显著改善了碳纳米管的分散性能，保证成膜处理后其表面没有麻点，提高薄膜的平整度。
表5测试结果
上述表面电阻率的测试方法采用直流比较法，试验设备和测量误差符合GB/T3048.5的规定；
上述拉伸强度的测试方法参照GB/T 1040-1992；
上述邵氏硬度采用邵氏硬度计测量。
上述质量稳定性，在扩大化生产中，共计生产100批次产品，每批产品1000块导电薄膜。检测其中表面平整度(表面光滑无麻点)和表面电阻率(≤107.5)均达标的合格率，每批产品中达到90％以上的合格率即判定为批次合格。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗静电聚乙烯复合材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
其中，所述其他助剂包括质量比为1～3:100的引发剂和反应单体。
2.如权利要求1所述的抗静电聚乙烯复合材料，其特征在于，所述硅氧烷改性碳纳米管包括碳纳米管和包覆在所述碳纳米管表面的有机硅氧烷，且所述有机硅氧烷与所述碳纳米管的质量比为1:1～3。
3.如权利要求2所述的抗静电聚乙烯复合材料，其特征在于，所述有机硅氧烷为乙烯基硅氧烷或烯丙基硅氧烷；和/或
所述碳纳米管的规格为：管径为6nm～20nm，长度为1μm～100μm，长径比为5000～10000，比表面积为200m2/g～350m2/g。
4.如权利要求2所述的抗静电聚乙烯复合材料，其特征在于，所述硅氧烷改性碳纳米管的制备方法包括：
将所述有机硅氧烷分散于水中，加热处理，得水解液；
将所述碳纳米管加入到所述水解液中，超声处理，得浆液；
将所述浆液球磨处理，然后过滤、干燥，得所述硅氧烷改性碳纳米管。
5.如权利要求4所述的抗静电聚乙烯复合材料，其特征在于，所述加热处理包括：在温度为60℃～80℃的条件下加热1h～2h；和/或
所述超声处理包括：在超声功率为40KHz～60KHz的条件下搅拌30min～100min；和/或
所述球磨处理包括：在转速为400rpm～500rpm的条件下球磨5min～15min。
6.如权利要求1-5任一项所述的抗静电聚乙烯复合材料，其特征在于，所述反应单体选自C2～C4的烯烃和苯乙烯中的至少一种；和/或
所述引发剂选自2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧基-3-己炔、过氧化二异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷和1,4-双叔丁基过氧化异丙基苯中的至少一种。
7.如权利要求1-5任一项所述的抗静电聚乙烯复合材料，其特征在于，所述高密度聚乙烯的分子量为80000～150000；和/或
所述线性低密度聚乙烯的分子量是60000～90000；和/或
所述填料为二氧化硅、氧化镁、滑石、碳酸钙、石棉和高岭土中的至少一种，且所述填料的平均粒径为3μm～5μm；和/或
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和复合类抗氧剂中的至少一种。
8.一种抗静电聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照权利要求1～7任一项所述的抗静电聚乙烯复合材料提供各原料；
将所述高密度聚乙烯与30wt％～50wt％的所述其他助剂进行第一熔融造粒，得第一粒料；
将所述第一粒料与所述硅氧烷改性碳纳米管、所述线性低密度聚乙烯、所述填料、所述抗氧剂以及剩余的所述其他助剂进行第二熔融造粒，得抗静电聚乙烯复合材料。
9.如权利要求8所述的抗静电聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一熔融造粒的步骤包括：将所述高密度聚乙烯与30wt％～50wt％的所述其他助剂混合处理5min～30min后，在挤出温度为190℃～230℃，转速为450rpm～500rpm的条件下进行熔融挤出造粒；和/或
所述第二熔融造粒的步骤包括：将所述第一粒料与所述硅氧烷改性碳纳米管、所述线性低密度聚乙烯、所述填料、所述抗氧剂以及剩余的所述其他助剂混合处理10min～30min后，按照以下条件进行熔融挤出造粒：转速为450rpm～500rpm，第一段、第二段、第三段、第四段、第五段、第六段、第七段和机头的挤出温度分别为180℃、190℃～200℃、190℃～200℃、200℃～210℃、210℃～220℃、220℃～230℃、220℃～230℃和240℃。
10.如权利要求1～7任一项所述的抗静电聚乙烯复合材料或权利要求8～9任一项所述的抗静电聚乙烯复合材料的制备方法制备的抗静电聚乙烯复合材料在导电膜材料领域中的应用。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202211475363.1A CN115710394A (zh) | 2022-11-23 | 2022-11-23 | 一种抗静电聚乙烯复合材料及其制备方法和应用 |
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| CN115710394A true CN115710394A (zh) | 2023-02-24 |
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| CN (1) | CN115710394A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116285061A (zh) * | 2023-02-28 | 2023-06-23 | 上海云开塑胶制品有限公司 | 高平整度超簿低压膜 |
| CN116375414A (zh) * | 2023-03-31 | 2023-07-04 | 深圳市龙岗大工业区混凝土有限公司 | 一种抗裂混凝土及其制备方法 |
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2022
- 2022-11-23 CN CN202211475363.1A patent/CN115710394A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 韩哲文: "高分子科学教程", vol. 2, 华东理工大学出版社, pages: 229 - 230 * |
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