CN115678676B - 一种风味甘油二酯油及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于甘油二酯油技术领域，具体公开了一种风味甘油二酯油的制备方法，包括如下步骤：将毛油、酶制剂、螯合剂混合，调节含水量，高速剪切，放入摇床中保温，过滤，得到脱胶液；向脱胶液中加入甘油、脂肪酶，放入真空反应器中反应，反应的同时采用气体吸附剂收集反应气体，离心取油层，得到反应产物；将反应产物分子蒸馏，得到重相为甘油二酯、甘油三酯的混合物，分提，得到甘油二酯油，将收集的反应气体通入至甘油二酯油中解析，得到风味甘油二酯油。本发明酶法脱胶的水分含量＜0.2%，同时不会造成香味物质流失，油脂的风味物质保留率达到90%以上。

Description

一种风味甘油二酯油及其制备方法

技术领域

本发明涉及甘油二酯油技术领域，尤其涉及一种风味甘油二酯油及其制备方法。

背景技术

甘油二酯（Diacylglycerol, DG，DAG）是一类甘油三酯（Triacylglycerol, TG）中一个脂肪酸被羟基取代的结构脂质。DAG 是天然植物油脂的微量成分及体内脂肪代谢的内源中间产物，是细胞内肌醇磷脂信号传递途径的中间物质，它是公认安全的食品成分。DAG、TG油具有高度通用性，安全性相当于传统油脂，未发现任何对人体不利的副作用，摄入DAG不影响脂溶性维生素的吸收。DAG具有安全、营养、加工适性好、人体相容性高等诸多优点，口感、色泽与普通甘油三酯无异。食用DAG具有减少内脏脂肪、抑制体重增加、降低血脂的作用，受到广泛关注，也是一类多功能添加剂，在食品、医药、化工、化妆品等行业已有广泛应用。

根据《中国营养膳食指南》要求，食用油摄入量25-30g/d，而中国居民目前已达79g/d，脂肪摄入过量会导致肥胖及慢性病，目前中国的油脂自给率不足30%，通过生物加工技术、分子蒸馏技术可以减少中性油的损失，实现营养物质的高效保留，符合适度加工理念，部分缓解油脂大量依赖进口。

植物油精炼一般包括脱胶、脱酸、脱色、脱蜡和脱臭等工序。脱胶是毛油精炼的第一工序，用于从毛油除去磷脂和粘液物质。与传统的水化脱胶工艺相比，酶法脱胶减少大量酸碱使用，大大节约化学物质的消耗量，减少精炼过程中产生的废水，可提高产品质量、降低操作成本，在环保、经济、质量等方面具有潜在优势。

目前已有文献报道油脂生产中采用酶法脱胶，以已经精炼过的油作为原料，该原料在生产时经过精炼的脱胶、脱酸、脱碱、脱色、脱臭等工艺，添加柠檬酸、磷酸等物质辅助去除油脂中的磷脂。但使用过量的酸性物质会导致油脂酸价上升，后期还需要增加碱中和油脂、脱色、脱臭的工艺过程，一方面增加中性油的损失，油脂得率将减少5-10%，另一方面使油脂原有的香味完全消失，添加过量的水不但会使油脂与水形成乳化，降低油脂得率，也会使油脂中包裹大量的水，难以分离。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出一种风味甘油二酯油及其制备方法。

一种风味甘油二酯油的制备方法，包括如下步骤：

S1、按重量份将800-1200份毛油、0.01-0.1份酶制剂、0.1-1份螯合剂混合，调节含水量为0.1-0.2wt%，高速剪切，剪切速度为1000-5000r/min，放入摇床中，50-70℃保温，过滤，得到脱胶液；

所述酶制剂为来自于猪胰组织、黑曲霉、巴斯德毕赤酵母中至少一种的磷脂酶；

S2、向脱胶液中加入150-250份甘油、40-60份脂肪酶，放入真空反应器中，50-70℃反应，反应的同时采用气体吸附剂收集反应气体，离心取油层，得到反应产物；

所述脂肪酶为来自于黑曲霉、米根霉、米根毛霉、米曲霉、雪白根霉、柱晶假丝酵母中至少一种的脂肪酶；

所述气体吸附剂为采用有序介孔二氧化硅为基材并在其表面负载金属铁离子制得；

S3、将反应产物分子蒸馏，得到重相为甘油二酯、甘油三酯的混合物，分子蒸馏共计1-5次，每次压强不超过5Pa，加热面温度为165-185℃，冷凝面温度为40-60℃；

S4、将混合物分提，得到甘油二酯油，将步骤S2收集的反应气体通入至甘油二酯油中解析，得到风味甘油二酯油。

优选地，所述酶制剂的磷脂酶来自于黑曲霉、巴斯德毕赤酵母中至少一种。

优选地，所述脂肪酶来自于黑曲霉、米根霉中至少一种。

优选地，在S1中，所述毛油为植物毛油，所述植物毛油为花生油、大豆油、葵花籽油、菜籽油、茶籽油、玉米油中至少一种。

优选地，在S1中，所述螯合剂为无机螯合剂和/或有机螯合剂。

优选地，所述有机螯合剂为氨基羧酸、1,3-二酮，羟基羧酸、多胺类中至少一种。

优选地，所述有机螯合剂为乙二胺、2,2'-联吡啶、1,10-二氮菲、草酸、乙二胺四乙酸、双硫腙、8-羟基喹啉、邻菲咯啉、酒石酸钾钠、柠檬酸铵、植酸中至少一种。

优选地，在S1中，所述无机螯合剂为多磷酸盐。

优选地，S2中所述介孔二氧化硅的制备方法为，将十六烷基三甲基溴化铵加入至水中，50-80℃搅拌，加入纳米氧化石墨烯继续搅拌，搅拌状态下采用氨水调节体系pH值为10-11，加入正硅酸乙酯，搅拌至体系呈均一溶液，加入水继续搅拌，离心，向沉淀物中加入盐酸至体系pH值为7-8，加入无水乙醇超声处理，离心，将沉淀物干燥后，空气氛中500-600℃煅烧，降温，粉碎，得到介孔二氧化硅。

优选地，十六烷基三甲基溴化铵、纳米氧化石墨烯、正硅酸乙酯的质量比为1-5：0.1-1：5-10。

优选地，S2中所述气体吸附剂的制备方法为，将3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于稀氨水中搅拌，加入介孔二氧化硅搅拌，搅拌状态下向其中滴加氯化铁溶液，继续搅拌，离心，将沉淀物采用无水乙醇洗涤，干燥，得到气体吸附剂。

优选地，氯化铁溶液的浓度为0.1-1mol/L，其中3-氨丙基三乙氧基硅烷、介孔二氧化硅、氯化铁溶液的质量比为0.1-1：5-10：1-3。

本发明的气体吸附剂以正硅酸乙酯为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为模板，其有机胺离子朝向水相形成亲水层，长链烷烃背向水相团聚为胶束内核，而纳米氧化石墨烯为单一原子层且从薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的特点，因此纳米氧化石墨烯富集在胶束内核与亲水层间，不仅促使体系稳定，而且通过控制纳米氧化石墨烯与十六烷基三甲基溴化铵的配比，并采用溶胶凝胶法制备有序介孔二氧化硅，既使介孔二氧化硅的介孔孔径可调，又使介孔二氧化硅的比表面积增大，气体分子在孔道中不仅停留时间长，吸附量大，同时高度有序的介孔结构使香味回收彻底，损失少，进一步在其表面负载金属铁离子，不仅负载大，还不会对介孔结构造成堵塞，保证介孔的通透，同时两者协同作用，可将吸附性能提高至4倍以上。

优选地，所述风味甘油二酯油的制备方法，包括如下步骤：

S1、按重量份将800-1200份毛油、0.01-0.1份酶制剂、0.1-1份螯合剂混合，调节含水量为0.1-0.2wt%，高速剪切1-5min，剪切速度为1000-5000r/min，放入摇床中，50-70℃保温2-6h，其中摇床转速为100-150rad/min，过滤，得到脱胶液；

S2、向脱胶液中加入150-250份甘油、40-60份脂肪酶，放入真空反应器中，50-70℃反应5-10h，其中反应真空度不高于100Pa，转速100-150rad/min，反应的同时采用气体吸附剂收集反应气体，离心取油层，得到反应产物；

S3、将反应产物分子蒸馏，得到重相为甘油二酯、甘油三酯的混合物，分子蒸馏共计1-5次，每次压强不超过5Pa，加热面温度为165-185℃，冷凝面温度为40-60℃；

S4、将混合物分提，得到甘油二酯油，将步骤S2收集的反应气体通入至甘油二酯油中解析，得到风味甘油二酯油；

其中分提过程中，将甘油二酯油水浴加热60-80℃，保温20-40min，以50-70r/min的搅拌转速，边搅拌边冷却至25-35℃，养晶20-30h，静止沉淀4-6h，过滤。

本发明以毛油为原料，经过酶法脱胶、甘油解反应、香味捕集、离心、分子蒸馏、油脂分提等技术，实现甘油二酯油的绿色生产，通过将酶法脱胶与分子蒸馏结合可以降低精炼过程中的中性油损失，还能保持油脂的风味、营养物质，避免风险因子产生，提升产品得率，避免反式脂肪酸、缩水甘油酯、多环芳烃产生，提升产品保质期。

本发明中螯合剂能够降低油脂中钙、镁、铁离子的含量，仅通过加微量的水即可完成酶解反应，不但可以降低油脂酸价，并且可以很好地保留油脂的香味，减少中性油损失，节约精炼费用，配合采用气体吸附剂收集反应气体，可以避免生产过程中的风味物质流失成为污染源，重新回收到甘油二酯中，保持甘油二酯良好的风味。

一种风味甘油二酯油，采用上述制备方法制成。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、一般精炼工艺会产生5-10%的中性油损失，本发明中性油损失＜1%。

2、一般脱胶过程需要加较多的水，会形成乳化，造成油脂的损失，本发明酶法脱胶的水分含量＜0.2%。

3、传统工艺会导致油脂酸价上升，且产生酸味，香味物质大量减少，本发明脱胶过程不会导致油脂酸价上升。

4、本发明酶解反应不会造成香味物质流失，油脂的风味物质保留率达到90%以上。

5、本发明甘油解反应过程中将香味物质收集，在分提后进行香味物质回收，使得油脂风味好，具有良好的推广价值和应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。

实施例1

一种风味甘油二酯油的制备方法，包括如下步骤：

S1、将800kg毛油、0.01kg来源于黑曲霉的磷脂酶、0.1kg多磷酸钠混合，调节含水量为0.1wt%，高速剪切1min，剪切速度为1000r/min，放入摇床中，50℃保温2h，其中摇床转速为100rad/min，过滤，得到脱胶液；

S2、向脱胶液中加入150kg甘油、40kg来源于柱晶假丝酵母的脂肪酶，放入真空反应器中，50℃反应5h，其中反应真空度不高于100Pa，转速100rad/min，反应的同时采用气体吸附剂收集反应气体，离心取油层，得到反应产物；

所述气体吸附剂为采用有序介孔二氧化硅为基材并在其表面负载金属铁离子制得；其中有序介孔二氧化硅为现有技术的有序介孔二氧化硅，气体吸附剂采用现有技术即在二氧化硅表面负载金属铁离子制得；

S3、将反应产物分子蒸馏，得到重相为甘油二酯、甘油三酯的混合物，分子蒸馏共计2次，每次压强不超过5Pa，加热面温度为165℃，冷凝面温度为40℃；

S4、将混合物水浴加热60℃，保温20min，以50r/min的搅拌转速，边搅拌边冷却至25℃，养晶20h，静止沉淀4h，过滤得到甘油二酯油，将步骤S2收集的反应气体通入至甘油二酯油中解析，得到风味甘油二酯油。

实施例2

一种风味甘油二酯油的制备方法，包括如下步骤：

S1、将1200kg毛油、0.1kg来源于黑曲霉的磷脂酶、1kg乙二胺混合，调节含水量为0.2wt%，高速剪切5min，剪切速度为5000r/min，放入摇床中，70℃保温6h，其中摇床转速为150rad/min，过滤，得到脱胶液；

S2、向脱胶液中加入250kg甘油、60kg来源于米曲霉的脂肪酶，放入真空反应器中，70℃反应10h，其中反应真空度不高于100Pa，转速150rad/min，反应的同时采用气体吸附剂收集反应气体，离心取油层，得到反应产物；

所述气体吸附剂为采用有序介孔二氧化硅为基材并在其表面负载金属铁离子制得；其中有序介孔二氧化硅为现有技术的有序介孔二氧化硅，气体吸附剂采用现有技术即在二氧化硅表面负载金属铁离子制得；

S3、将反应产物分子蒸馏，得到重相为甘油二酯、甘油三酯的混合物，分子蒸馏共计5次，每次压强不超过5Pa，加热面温度为185℃，冷凝面温度为60℃；

S4、将混合物水浴加热80℃，保温40min，以70r/min的搅拌转速，边搅拌边冷却至35℃，养晶30h，静止沉淀6h，过滤得到甘油二酯油，将步骤S2收集的反应气体通入至甘油二酯油中解析，得到风味甘油二酯油。

实施例3

一种风味甘油二酯油的制备方法，包括如下步骤：

S1、将1000kg毛油、0.05kg来源于巴斯德毕赤酵母的磷脂酶、0.5kg多磷酸钠混合，调节含水量为0.15wt%，高速剪切2min，剪切速度为1000-5000r/min，放入摇床中，60℃保温4h，其中摇床转速为120rad/min，过滤，得到脱胶液；

S2、向脱胶液中加入200kg甘油、50kg来源于雪白根霉的脂肪酶，放入真空反应器中，60℃反应7h，其中反应真空度不高于100Pa，转速120rad/min，反应的同时采用气体吸附剂收集反应气体，离心取油层，得到反应产物；

气体吸附剂按以下具体步骤制取：将0.2kg 3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于12kg稀氨水中，以1200r/min的速度搅拌12min，加入6kg介孔二氧化硅，以1200r/min的速度搅拌1.2h，搅拌状态下向其中滴加1.2kg浓度为0.2mol/L氯化铁溶液，继续搅拌1.2h，离心，将沉淀物采用无水乙醇洗涤，干燥，得到气体吸附剂；

上述介孔二氧化硅采用如下具体步骤制取：将3kg十六烷基三甲基溴化铵加入至25kg水中，在温度55℃搅拌1.2h，搅拌速度为600r/min，加入0.2kg纳米氧化石墨烯继续搅拌6min，搅拌状态下采用氨水调节体系pH值为10.2，加入6kg正硅酸乙酯，搅拌至体系呈均一溶液，加入12kg水，继续搅拌6h，离心，向沉淀物中加入浓度为1.2mol/L盐酸至体系pH值为7.2，加入60kg无水乙醇，超声处理10min，超声频率为10kHz，离心，将沉淀物干燥后，空气氛中520℃煅烧2h，降温，粉碎，得到介孔二氧化硅；

S3、将反应产物分子蒸馏，得到重相为甘油二酯、甘油三酯的混合物，分子蒸馏共计3次，每次压强不超过5Pa，加热面温度为170℃，冷凝面温度为50℃；

S4、将混合物水浴加热70℃，保温30min，以60r/min的搅拌转速，边搅拌边冷却至31℃，养晶24h，静止沉淀5h，过滤得到甘油二酯油，将步骤S2收集的反应气体通入至甘油二酯油中解析，得到风味甘油二酯油。

实施例4

一种风味甘油二酯油的制备方法，包括如下步骤：

S1、将1000kg毛油、0.05kg来源于猪胰组织的磷脂酶、0.5kg8-羟基喹啉混合，调节含水量为0.15wt%，高速剪切2min，剪切速度为1000-5000r/min，放入摇床中，60℃保温4h，其中摇床转速为120rad/min，过滤，得到脱胶液；

S2、向脱胶液中加入200kg甘油、50kg来源于米根霉的脂肪酶，放入真空反应器中，60℃反应7h，其中反应真空度不高于100Pa，转速120rad/min，反应的同时采用气体吸附剂收集反应气体，离心取油层，得到反应产物；

气体吸附剂按以下具体步骤制取：将0.8kg 3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于18kg稀氨水中，以1800r/min的速度搅拌18min，加入8kg介孔二氧化硅，以1800r/min的速度搅拌1.8h，搅拌状态下向其中滴加2.8kg浓度为0.8mol/L氯化铁溶液，继续搅拌1.8h，离心，将沉淀物采用无水乙醇洗涤，干燥，得到气体吸附剂；

上述介孔二氧化硅采用如下具体步骤制取：将4kg十六烷基三甲基溴化铵加入至35kg水中，在温度75℃搅拌1.8h，搅拌速度为800r/min，加入0.8kg纳米氧化石墨烯继续搅拌8min，搅拌状态下采用氨水调节体系pH值为10.8，加入8kg正硅酸乙酯，搅拌至体系呈均一溶液，加入18kg水，继续搅拌12h，离心，向沉淀物中加入浓度为1.6mol/L盐酸至体系pH值为7.8，加入80kg无水乙醇，超声处理18min，超声频率为12kHz，离心，将沉淀物干燥后，空气氛中580℃煅烧2.5h，降温，粉碎，得到介孔二氧化硅；

S3、将反应产物分子蒸馏，得到重相为甘油二酯、甘油三酯的混合物，分子蒸馏共计4次，每次压强不超过5Pa，加热面温度为180℃，冷凝面温度为50℃；

S4、将混合物水浴加热70℃，保温30min，以60r/min的搅拌转速，边搅拌边冷却至31℃，养晶24h，静止沉淀5h，过滤得到甘油二酯油，将步骤S2收集的反应气体通入至甘油二酯油中解析，得到风味甘油二酯油。

实施例5

一种风味甘油二酯油的制备方法，包括如下步骤：

S1、将1000kg花生毛油、0.05kg来自猪胰组织的磷脂酶、0.5kg乙二胺四乙酸混合，调节含水量为0.15wt%，高速剪切2min，剪切速度为2400r/min，放入摇床中，60℃保温4h，其中摇床转速为120rad/min，过滤，得到脱胶液；

S2、向脱胶液中加入200kg甘油、50kg来自米曲酶的脂肪酶，放入真空反应器中，60℃反应7h，其中反应真空度不高于100Pa，转速120rad/min，反应的同时采用气体吸附剂收集反应气体，离心取油层，得到反应产物；

气体吸附剂按以下具体步骤制取：将0.5kg 3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于15kg稀氨水中，以1500r/min的速度搅拌15min，加入6kg介孔二氧化硅，以1500r/min的速度搅拌1.5h，搅拌状态下向其中滴加2kg浓度为0.5mol/L氯化铁溶液，继续搅拌1.5h，离心，将沉淀物采用无水乙醇洗涤，干燥，得到气体吸附剂；

上述介孔二氧化硅采用如下具体步骤制取：将2kg十六烷基三甲基溴化铵加入至60kg水中，在温度60℃搅拌1.5h，搅拌速度为800r/min，加入0.5kg纳米氧化石墨烯继续搅拌6min，搅拌状态下采用氨水调节体系pH值为10.5，加入6kg正硅酸乙酯，搅拌至体系呈均一溶液，加入15kg水，继续搅拌12h，离心，向沉淀物中加入浓度为1.6mol/L盐酸至体系pH值为7.5，加入80kg无水乙醇，超声处理15min，超声频率为12kHz，离心，将沉淀物干燥后，空气氛中550℃煅烧2h，降温，粉碎，得到介孔二氧化硅；

S3、将反应产物分子蒸馏，得到重相为甘油二酯、甘油三酯的混合物，分子蒸馏共计3次，每次压力为5Pa，加热面温度为175℃，冷凝面温度为50℃；

S4、将混合物水浴加热70℃，保温30min，以60r/min的搅拌转速，边搅拌边冷却至31℃，养晶24h，静止沉淀5h，过滤，得到甘油二酯油（分提前后的数据见表1），将步骤S2收集的反应气体通入至甘油二酯油中解析，得到风味甘油二酯油；

将实施例5中甘油解反应、分子蒸馏、分提后甘油酯的组成进行测试，测试结果如下表1所示。

表1 甘油解反应、分子蒸馏、分提后甘油酯的组成

对比例1

一种风味甘油二酯油的制备方法，包括如下步骤：

S1、将1000kg花生毛油、0.05kg来自于猪胰组织的磷脂酶、0.5kg乙二胺四乙酸混合，调节含水量为0.15wt%，高速剪切2min，剪切速度为2400r/min，放入摇床中，60℃保温4h，其中摇床转速为120rad/min，过滤，得到脱胶液；

S2、向脱胶液中加入200kg甘油、50kg来自于米曲酶的脂肪酶，放入真空反应器中，60℃反应7h，其中反应真空度不高于100Pa，转速120rad/min，反应的同时采用气体吸附剂收集反应气体，离心取油层，得到反应产物；

气体吸附剂按以下具体步骤制取：将0.5kg 3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于15kg稀氨水中，以1500r/min的速度搅拌15min，加入6kg介孔二氧化硅，以1500r/min的速度搅拌1.5h，搅拌状态下向其中滴加2kg浓度为0.5mol/L氯化铁溶液，继续搅拌1.5h，离心，将沉淀物采用无水乙醇洗涤，干燥，得到气体吸附剂；

所述介孔二氧化硅为现有技术的有序介孔二氧化硅；

S3、将反应产物分子蒸馏，得到重相为甘油二酯、甘油三酯的混合物，分子蒸馏共计3次，每次压力为5Pa，加热面温度为175℃，冷凝面温度为50℃；

S4、将混合物水浴加热70℃，保温30min，以60r/min的搅拌转速，边搅拌边冷却至31℃，养晶24h，静止沉淀5h，过滤，得到甘油二酯油，将步骤S2收集的反应气体通入至甘油二酯油中解析，得到风味甘油二酯油。

对实施例5与对比例1的介孔二氧化硅的比表面积、孔径及孔容量进行测试，利用北京彼奥德电子公司SSA-7300型号的比表面分析仪测定样品的比表面积、孔容量及孔径。粉末样品150℃真空脱气处理12h后，在液氮温度（-196℃）下以氮气为探针分子测试得到相应数据。测试结果如表2所示。

表2 实施例5与对比例1的介孔二氧化硅的结构特征对比

对比例2

常规精炼脱胶工艺，包括如下步骤：

（1）脱胶工序：添加油质量0.20%的磷酸（浓度为85%）；盐水浓度为8%，温度为82℃，质量为油脂质量的4%，搅拌20分钟，静置4个小时后，先打开排水阀门，将底部的水排出。

（2）碱炼工序：碱炼时，耗用的总碱量由理论碱量和超碱量决定。理论碱量根据油脂的酸价计算得来，超碱量为满足工艺要求而额外添加的碱，一般为油脂质量的0.05%-0.25%。碱液由烧碱制备，根据毛油的酸价确定碱水的波美度，毛油酸价≤6.0时，碱水的波美度约8~14度；毛油酸价增加，碱水的波美度需要相应增加。用温度为80℃的水为软化水进行水洗。

（3）脱色工序：碱炼工序后的毛油经加热、干燥后，经过流量计定量后进入混合罐。开启白土定量器加入白土，白土使用量约为油脂质量的2-3%，搅拌混合。当混合充分后，泵入脱色塔，脱色塔用真空泵抽真空，真空度为-0.08Mpa。脱色温度控制98℃，由蒸汽加热。脱色时间为30分钟。当脱色塔内的油位到达工艺要求时，泵入过滤机进行过滤。随时通过观察口观察，是否过滤彻底。

（4）脱臭工序：脱臭塔的真空度为-0.1Mpa，通过蒸汽喷射泵抽真空，温度为240℃。由导热油（230～250℃）加热。脱臭塔分三层，毛油从最上层进入，当到达料位后溢出进入下层。根据脱臭塔内各层的进油情况，开启直接汽进行蒸汽翻腾。冷油在进入脱臭塔时经过换热器与热油换热以便升温，热油经脱臭后通过换热器与冷油交换降低温度，再经过冷却器与水换热降到70℃以下，进入成品油暂存罐。

将实施例5的酶法脱胶制品、对比例2的精炼脱胶制品及花生毛油的理化指标进行检测，检测结果如表3所示。

表3 理化指标变化

对比例3

二酯油传统工艺，包括如下步骤：

（1）原料预处理：取成品食用油与甘油混合均匀，控制摩尔比为1:2；

（2）在步骤(1)的物料中添加8％脂肪酶，置于恒温水浴，在55℃水浴恒温振荡器中，以160r/min的搅拌速率，反应10h；

（3）反应结束后，在4000r/min的条件下离心20min除去甘油，并将其分子蒸馏后，得到富含甘油二酯产品。

将实施例5制备的风味甘油二酯油、对比例3制备的甘油二酯油营养指标、风险指标及得率进行检测，检测结果如表4所示：

表4 不同工艺花生油得率、营养指标、风险指标对比

将实施例5的酶法脱胶制品、对比例2的精炼脱胶制品、实施例5的风味甘油二酯油、对比例3制备的甘油二酯油、花生毛油的风味物质含量进行对比，结果如表5所示。

表5 花生油脱胶前后及甘油二酯两种工艺风味物质含量对比

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种风味甘油二酯油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、按重量份将800-1200份毛油、0.01-0.1份酶制剂、0.1-1份螯合剂混合，调节含水量为0.1-0.2wt%，高速剪切，剪切速度为1000-5000r/min，放入摇床中，50-70℃保温，过滤，得到脱胶液；

所述酶制剂为来自猪胰组织、黑曲霉、巴斯德毕赤酵母中至少一种的磷脂酶；

S2、向脱胶液中加入150-250份甘油、40-60份脂肪酶，50-70℃真空反应，反应过程中采用气体吸附剂收集反应气体，离心取油层，得到反应产物；

所述脂肪酶为来自黑曲霉、米根霉、米根毛霉、米曲霉、雪白根霉、柱晶假丝酵母中至少一种的脂肪酶；

所述气体吸附剂采用有序介孔二氧化硅为基材并在其表面负载金属铁离子制得；

S3、将反应产物分子蒸馏，得到重相为甘油二酯、甘油三酯的混合物，分子蒸馏1-5次，每次压强不超过5Pa，加热面温度为165-185℃，冷凝面温度为40-60℃；

S4、将混合物分提得到甘油二酯油；将步骤S2收集所得反应气体通入至甘油二酯油中解析，得到风味甘油二酯油。

2.根据权利要求1所述风味甘油二酯油的制备方法，其特征在于，在S1中，所述螯合剂为无机螯合剂和/或有机螯合剂。

3.根据权利要求2所述风味甘油二酯油的制备方法，其特征在于，所述有机螯合剂为氨基羧酸、1,3-二酮，羟基羧酸、多胺类中至少一种。

4.根据权利要求3所述风味甘油二酯油的制备方法，其特征在于，所述有机螯合剂为乙二胺、2,2'-联吡啶、1,10-二氮菲、草酸、乙二胺四乙酸、双硫腙、8-羟基喹啉、邻菲咯啉、酒石酸钾钠、柠檬酸铵、植酸中至少一种。

5.根据权利要求2所述风味甘油二酯油的制备方法，其特征在于，在S1中，所述无机螯合剂为多磷酸盐。

6.根据权利要求1-5任一项所述风味甘油二酯油的制备方法，其特征在于，S2中，介孔二氧化硅采用如下具体步骤制取：将十六烷基三甲基溴化铵加入水中，50-80℃搅拌，加入纳米氧化石墨烯继续搅拌，搅拌状态下采用氨水调节体系pH值为10-11，加入正硅酸乙酯，搅拌至体系呈均一溶液，加入水继续搅拌，离心，向沉淀物中加入盐酸至体系pH值为7-8，加入无水乙醇超声处理，离心，将沉淀物干燥后，空气氛中500-600℃煅烧，降温，粉碎，得到介孔二氧化硅。

7.根据权利要求6所述风味甘油二酯油的制备方法，其特征在于，十六烷基三甲基溴化铵、纳米氧化石墨烯、正硅酸乙酯的质量比为1-5：0.1-1：5-10。

8.根据权利要求1所述风味甘油二酯油的制备方法，其特征在于，S2中，气体吸附剂按以下具体步骤制取：将3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于稀氨水中搅拌，加入介孔二氧化硅搅拌，搅拌状态下向其中滴加氯化铁溶液，继续搅拌，离心，将沉淀物采用无水乙醇洗涤，干燥，得到气体吸附剂。

9.根据权利要求8所述风味甘油二酯油的制备方法，其特征在于，氯化铁溶液的浓度为0.1-1mol/L，其中3-氨丙基三乙氧基硅烷、介孔二氧化硅、氯化铁溶液的质量比为0.1-1：5-10：1-3。

10.一种风味甘油二酯油，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述制备方法制成。