CN115677367B - 一种原位生成碳化钛的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种原位生成碳化钛的硼化钛‑碳化钛‑碳复合陶瓷材料及其制备方法，属于复合陶瓷材料技术领域。包括如下步骤：1.选用硼化钛、碳化硼、钛、碳添加剂为原材料，将各原材料按比例称量好后经过混合、干燥、过筛后得到干燥混合粉末。2.将干燥混合粉末置于放电等离子烧结炉中并抽真空后进行SPS烧结，冷却后得到硼化钛‑碳化钛‑碳复合陶瓷材料。本发明通过添加B4C和Ti原位生成碳化钛晶须，碳化钛晶须与碳化硼反应生成新的硼化钛相，抑制了硼化钛晶粒异常长大，促进硼化钛陶瓷的烧结，使得烧结出来的陶瓷晶粒细小且均匀分布。原位生成的碳化钛晶胞可以直接填充硼化钛晶胞的空隙，从而在高温时以准共晶存在，提高了材料的致密度和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于复合陶瓷材料技术领域，具体涉及一种原位生成碳化钛的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
硼化钛复合陶瓷因具有高熔点，高硬度，优异的抗腐蚀性和高抗热震性等优异的性能，可被用于切割工具、防弹装甲、晶粒细化剂、电解铝阴极等领域。但是由于硼化钛中钛离子和硼离子在烧结过程难以发生迁移，原子自扩散系数很低，从而导致难以烧结，烧结过程中烧结时间和保温时间过长还容易导致烧结体晶粒过分长大，材料中的残余应力加大，继而导致材料出现裂纹。
现有的制备硼化钛复合陶瓷工艺中为了提高硼化钛的烧结性能，往往选择直接添加碳化物(C、SiC、B4C、Ti4C)来提高硼化钛复合陶瓷的烧结性能，过渡金属碳化物和硼化物的复合能降低能带，促进硼化钛陶瓷的烧结。但是这种复杂的混料工艺会导致晶体被外界因素污染，高温时硼化钛晶胞的空隙也无法被直接加入的碳化物填充，会影响硼化钛复合陶瓷材料的致密度，降低了材料的稳定性。因此，亟需寻找一种能够提高硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的烧结性能，同时提高材料致密度和稳定性的制备方法。
发明内容
针对现有硼化钛复合陶瓷制备工艺中存在的烧结性能不足、材料致密度较差等问题，本发明提供了一种原位生成碳化钛的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料及其制备方法，通过添加B4C和Ti原位生成碳化钛晶须，碳化钛晶须与碳化硼反应生成新的硼化钛相，抑制了硼化钛晶粒异常长大，促进硼化钛陶瓷的烧结，使得烧结出来的陶瓷晶粒细小且均匀分布。同时原位生成的碳化钛晶胞可以直接填充硼化钛晶胞的空隙，从而在高温时以准共晶存在，提高了材料的致密度和稳定性。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：选用硼化钛、碳化硼、钛、碳添加剂为原材料，将各原材料按比例称量好后经过混合、干燥、过筛后得到干燥混合粉末，其中各组分质量配比为：硼化钛：45％～90％，碳化硼、钛之和：8％～50％，碳添加剂：2％～5％；
步骤二：将步骤一中得到的干燥混合粉末置于放电等离子烧结炉中并抽真空，在1800～2050℃，20-50MPa载荷下进行放电等离子烧结，冷却后得到硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料。
进一步地，步骤一中所述各组分质量配比为：硼化钛：45％～60％，碳化硼、钛之和：40％～50％，碳添加剂：2％～5％。
进一步地，步骤一中所述碳添加剂为石墨或碳纤维。
进一步地，步骤一中所述硼化钛的纯度≥99wt％，平均粒径≤5μm；碳化硼的纯度≥99wt％，平均粒径≤0.5μm；钛的纯度≥99wt％，平均粒径≤10μm；碳纤维的纯度≥97wt％，平均粒径≤7μm；石墨的纯度≥99wt％，平均粒径≤7μm。
进一步地，步骤一中所述干燥过程为：将混合后的粉末置于真空干燥箱中，在100℃的条件下干燥24～36h。
进一步地，步骤一中所述过筛过程为：在干燥后的混合粉末中添加粘结剂后加入酒精，借助70目筛网对所得的混合粉末颗粒进行筛分后再烘干备用。
进一步地，所述粘结剂选用羟甲基纤维素。
进一步地，步骤二中所述放电等离子烧结后进行3～15min的保温保压处理。
以上任一项制备方法制备出的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料，其特征在于，所述复合陶瓷材料由硼化钛、碳化钛和碳组成。
进一步地，所述碳添加剂为石墨时，得到的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料最大致密度为91.06％，最大硬度为1400HV/0.5/10；所述碳添加剂为碳纤维时，得到的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料最大致密度为90.85％，最大硬度为1500HV/0.5/10。
本发明的有益效果如下：
1.本发明采用化学合成的方法原位合成碳化钛晶须，具体反应如下：
B4C+3Ti＝TiC+2TiB2 (1)
Ti+C＝TiC (2)
2TiB2+3C＝2TiC+B4C (3)
借助充分混合的前驱体直接合成组织均匀的晶须增韧陶瓷材料，因此避免了复杂的混料工艺和外界因素对晶体的污染。同时在高温时，碳化钛晶须可以和基体材料(TiB2)之间形成一定的键结合，从而提高陶瓷的力学性能。原位生成的碳化钛晶胞可以直接填充硼化钛晶胞的空隙，从而在高温时以准共晶存在。同时过渡金属碳化物和硼化物的复合能降低能带，增加了材料的稳定性，同时填充了他们的能带，降低了晶体成键难度，进而促进硼化钛陶瓷的烧结。
2.本发明中，B4C和Ti原位生成TiC晶须分散在硼化钛晶粒周围，硼化钛晶粒之间相互连接，包裹着TiC晶须，在宏观上表现出空间网状结构，使得烧结体具备空间网状结构的物理性质。在用于电解铝阴极时，即使整个空间被铝水腐蚀掉，但依然保持着一种硼化钛空间网状结构，解决了传统碳阴极材料的损耗和对环境的污染，同时大大节省了更换阴极的时间，增加了生产效率。
3.本发明采用商用碳(石墨/碳纤维)作为添加剂制备了硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料，碳的导电性能优异，可以改善硼化钛复合陶瓷的导电性能，碳和钛反应生成碳化钛晶须也会改善硼化钛陶瓷的烧结和性能，且碳纤维的质量相对较轻，能够减小总质量。采用本方法，制得的复合陶瓷导电率优异，烧结工艺得到优化。
4.本发明采用放电等离子烧结制备硼化钛复合陶瓷材料，SPS烧结的脉冲电流不仅能够起到清洁烧结体表面的作用，还能够促进物质传输，促进硼化钛中钛离子和硼离子迁移，从而提高硼化钛陶瓷的烧结性能。SPS烧结通过放电直接加热，热效率极高，升温速率高达1000℃/min，大大降低了烧结时间，导致材料在烧结时直接跳过表面扩散的过程，有效抑制了晶粒过分生长，从而可制得烧结体晶粒细小且分布均匀，促进硼化钛的烧结成型。另外，SPS烧结的放电点弥散分布，还能够实现均匀加热，相较于其它烧结工艺更容易制备出均匀、致密、高质量的烧结体。
附图说明
图1(a)为本发明实施例一所述硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的二次电子像图。
图1(b)为本发明实施例一所述硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的背散射电子像图。
图1(c)为本发明实施例二所述硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的二次电子像图。
图1(d)为本发明实施例二所述硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的背散射电子像图。
图2为本发明实施例一所述所述硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的XRD图谱。
图3为本发明实施例二所述所述硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明选用硼化钛、碳化硼、钛、石墨或碳纤维中的多种为原材料，其中硼化钛的纯度≥99wt％，平均粒径≤5μm；碳化硼的纯度≥99wt％，平均粒径≤0.5μm；钛的纯度≥99wt％，平均粒径≤10μm；碳纤维的纯度≥97wt％，平均粒径≤7μm；石墨的纯度≥99wt％，平均粒径≤7μm，各成分配比为：硼化钛：49.18wt％，碳化硼：13.56wt％，钛：35.29wt％，碳添加剂：2wt％。
实施例一
本实施例公开了一种硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料制造方法，具体包括如下步骤：
步骤一：选用硼化钛、碳化硼、钛、石墨为原材料，按硼化钛：49.18wt％、碳化硼：13.56wt％、钛：35.29wt％、石墨：2wt％的配比称量好后置于混料机中，混合24h，接着置于真空干燥箱中，在100℃的条件下干燥24～36h，得到干燥后的混合粉末。
在干燥后的混合粉末中添加羟甲基纤维素后加入酒精，借助70目筛网对混合粉末颗粒进行筛分后再烘干备用，羟甲基纤维素有利于粉体之间的流动性，有利于硼化钛陶瓷的烧结。
步骤二：将步骤一中得到的干燥混合粉末置于放电等离子烧结炉中并抽真空，在2000℃，50MPa载荷下进行SPS烧结，结束后在2000℃时保温保压10min后自然冷却，得到硼化钛-碳化钛-碳(石墨)复合陶瓷材料。
图1(a)、(b)为本发明实施例一所述硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的二次电子像图和背散射电子像图，从图中可以看出，所制得烧结体气孔率较低，且晶粒细小分布均匀。同时有未反应剩余的C相。图2为本发明实施例一所述所述硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的XRD图谱，从图中XRD分析看出：烧结试样中除了主相TiB2存在之外，还有原位生成的TiC形成，并无B4C和Ti检测出来，说明反应烧结较完全且生成碳化钛晶须。同时检测出来含有C的存在说明由于SPS烧结速率过快有剩余的C未来得及反应剩余，同时也验证了SEM表征所得出来的结果。经检测，所得的硼化钛-碳化钛-碳(石墨)复合陶瓷材料的致密度最高可达到91.06％，硬度可达到1400HV/0.5/10。
实施例二
本实施例公开了一种硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料制造方法，具体包括如下步骤：
步骤一：选用硼化钛、碳化硼、钛、碳纤维为原材料，按硼化钛：49.18wt％、碳化硼：13.56wt％、钛：35.29wt％、碳纤维：2wt％的配比称量好后置于混料机中，混合24h，接着置于真空干燥箱中，在100℃的条件下干燥24～36h，得到干燥后的混合粉末。
在干燥后的混合粉末中添加羟甲基纤维素后加入酒精，借助70目筛网对混合粉末颗粒进行筛分后再烘干备用。
步骤二：将步骤一中得到的干燥混合粉末置于放电等离子烧结炉中并抽真空，在2000℃，50MPa载荷下进行SPS烧结，结束后在2000℃时保温保压10min后自然冷却，得到硼化钛-碳化钛-碳(碳纤维)复合陶瓷材料。
图1(a)、(b)为本发明实施例一所述硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的二次电子像图和背散射电子像图，从图中可以看出实施例二制得的硼化钛-碳化钛-碳(碳纤维)复合陶瓷材料的微观组织与实施例一中的基本一致，只是残余的碳纤维相相较于实施例一较少，究其原因是因为碳纤维的热处理温度相较于石墨较低。从图中XRD分析看出，烧结试样中除了主相TiB2存在之外，还有原位生成的TiC和剩余的碳纤维。经检测，所得的硼化钛-碳化钛-碳(石墨)复合陶瓷材料的致密度最高可达到90.85％，硬度可达到1500HV/0.5/10。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种原位生成碳化钛的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：选用硼化钛、碳化硼、钛、碳添加剂为原材料，将各原材料按比例称量好后经过混合、干燥、过筛后得到干燥混合粉末，其中硼化钛的纯度≥99wt%，平均粒径≤5μm；碳化硼的纯度≥99wt%，平均粒径≤0.5μm；钛的纯度≥99wt%，平均粒径≤10μm；碳纤维的纯度≥97wt%，平均粒径≤7μm；石墨的纯度≥99wt%，平均粒径≤7μm，各成分配比为：硼化钛：45%~60% ，碳化硼、钛之和：40%~50% ，碳添加剂：2%~5%；所述碳添加剂为石墨或碳纤维；
步骤二：将步骤一中得到的干燥混合粉末置于放电等离子烧结炉中并抽真空，在1800～2050℃，20-50MPa载荷下进行放电等离子烧结，所述放电等离子烧结后进行3~15min的保温保压处理，冷却后得到硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的原位生成碳化钛的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述干燥过程为：将混合后的粉末置于真空干燥箱中，在100℃的条件下干燥24～36h。
3.根据权利要求1所述的原位生成碳化钛的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述过筛过程为：在干燥后的混合粉末中添加粘结剂后加入酒精，借助70目筛网对所得的混合粉末颗粒进行筛分后再烘干备用。
4.根据权利要求3所述的原位生成碳化钛的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选用羟甲基纤维素。
5.根据权利要求1~4中任一项制备方法制备出的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料，其特征在于，所述复合陶瓷材料由硼化钛、碳化钛和石墨/碳纤维组成。
6.根据权利要求5所述的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料，其特征在于，碳添加剂为石墨时，得到的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料最大致密度为91.06%，最大硬度为1400HV/0.5/10；碳添加剂为碳纤维时，得到的硼化钛-碳化钛-碳复合陶瓷材料最大致密度为90.85%，最大硬度为1500HV/0.5/10。
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