CN115677356A - 一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法,涉及半导体陶瓷基板加工领域,旨在解决生坯压制密度不均匀的问题,其技术方案要点是:S1:Si3N4粉体和添加剂、烧结助剂预混合,助剂的含量为4%wt,充分球磨混料,减少超细氮化硅颗粒的团聚,现实其与助剂的均匀混合;S2:对混合料进行造粒处理,形成符合要求的粒径分布,待用;S3:以上制备的粉料充填到冷等静压CIP包套中,包套真空封装,缸体压力200MPa;S4:密度达到理论值55%以上,进入烧结制程;S5:采用热等静压工艺进行烧结处理。S6:机加工得到符合要求的氮化硅陶瓷生坯,密度均匀性小于0.4%;硬度梯度小于1%;抗弯强度大于800MPa。本发明的一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法生坯压制密度均匀,厚度薄。
Description
技术领域
本发明涉及半导体陶瓷基板加工领域,更具体地说,它涉及一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法。
背景技术
作为结构技术和互连技术基础材料的陶瓷基板的功率半导体器件广泛运用于汽车电子,航天航空以及太阳能电池、激光等工业电子等领域,要求具有优良电绝缘性能,高导热特性,优异的软钎焊性和高的附着强度,并具备PCB板一样能刻蚀出各种图形,有很大的载流能力,一直以来所采用的氧化铝和氮化铝在导热性等性能上存在不足,新的氮化硅(Si3N4)陶瓷材料因其优异的力学和热学性能和化学稳定性正日益成为主要的基板材料,特别是在高端半导体器件、特别是大功率半导体器件上有巨大的市场前景。
氮化硅陶瓷基板的厚度要求集中在0.2-0.8mm左右,对于如此薄的样品,大规模生产的难度非常大。因此,基板的成型加工是实现其商业化及后续应用的核心技术。成型方法主要有干式和湿式两类。具体又可分为流延成型、模压成型、轧膜成型等。其中,模压成型的基板因粉体流动的不均匀性和机械加压的工艺特性,往往存在难以直接制备出厚度0.5mm以下的陶瓷基片、厚度不能精确控制和厚度不均匀等难题,因此需要后续机械加工。轧膜成型工艺复杂,需要反复轧膜以消除工艺本身局限性带来的厚度不均匀和因原料结团,导致制备的基板容易出现起泡和表面的凹凸不平,同样需要机械加工才能满足后续的覆铜工艺要求。相比之下,流延成型工艺的生产效率高、成本低,可实现全自动化,便于连续批量化生产,是很有发展前景和潜力的工艺技术,但制备的流延膜容易产生起泡、开裂、变形、厚度不均匀等现象,导致成品率低下、平面度低、厚度不均匀、需要后续机械加工等难题。总体而言上述这些制备方案都没有很好的解决厚度不能精确控制和厚度不均匀、表面适宜后续金属化的问题。
因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法,采用特殊包套的CIP冷等静压工艺可以解决生坯压制时密度不均匀、难以控制厚度的问题,可以实现大规模商业化生产。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
包括以下步骤:
S1:Si3N4粉体和添加剂、烧结助剂预混合,以Si3N4粉体质量为基准,其助剂的含量为4%wt,充分球磨混料,减少超细氮化硅颗粒的团聚,现实其与助剂的均匀混合;
S2:对混合料进行造粒处理,形成符合要求的粒径分布,待用;
S3:以上制备的粉料充填到冷等静压CIP包套中,包套真空封装,缸体压力200MPa:
S4:密度达到理论值55%以上,除有外观缺陷的,其余进入烧结制程;
S5:采用热等静压工艺进行烧结处理,处理温度为1600℃-1700℃,保温时间2-4小时,压力160MPa-200MPa;
S6;机加工得到符合要求的氮化硅陶瓷生坯,密度均匀性小于0.4%;硬度梯度小于1%;抗弯强度大于800MPa;
所述包套包括堆成设置的上下两部分,分别为上套体和下套体,上套体与下套体之间具有装载陶瓷粉体的空腔,所述空腔的底部垫放有光洁平整的板;
所述上套体和下套体通过设置金属球进行对位;
所述金属球分布于包套的四周;
所述包套套设有金属环。
本发明进一步设置为:所述烧结助剂选氧化钇,氧化镁,氧化铝中的一种。
本发明进一步设置为:所述生坯尺寸大于100mm*100mm,而厚度小于1mm。
本发明进一步设置为:所述板为不锈钢板。
本发明进一步设置为:所述板设置有若干块且交替设置在空腔内。
综上所述,本发明具有以下有益效果:氮化硅陶瓷基板主要有干法和湿法两类生产工艺,各有利弊,总体而言都没有很好的解决厚度不能精确控制和厚度不均匀、表面适宜后续金属化等问题,本发明采用特殊包套的CIP(冷等静压)工艺可以解决生坯压制时密度不均匀、难以控制厚度的问题,技术方案成熟、产品质量可控、经济可行,是一类可以实现大规模商业化生产氮化硅陶瓷基板的方法。
附图说明
图1为本发明的包套使用时的截面结构示意图。
图中:1、真空密封袋;2、金属环;3、包套;4、不锈钢板;5、待压粉体;6、定位孔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明进行详细描述。
一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法,首先依据成型压缩比,设计合适的厚度;然后通过以下步骤:
步骤S1:Si3N4粉体和添加剂、烧结助剂预混合,以Si3N4粉体质量为基准,其助剂的含量为4%wt,充分球磨混料,减少超细氮化硅颗粒的团聚,现实其与助剂的均匀混合。
当然,其中的烧结助剂可选氧化钇,氧化镁,氧化铝中的一种。
步骤S2:对混合料进行造粒处理,形成符合要求的粒径分布,待用。
步骤S3:以上制备的粉料充填到CIP冷等静压的包套中,弹性包套真空封装,缸体压力200MPa,其中包套依据最终制品特别设计,厚度方向净尺寸成型。
步骤S4:密度达到理论值55%以上,除有外观缺陷的,其余可进入烧结制程。
步骤S5:采用热等静压工艺进行烧结处理,处理温度为1600℃-1700℃,保温时间2-4小时,压力160MPa-200MPa。
步骤S6:后续机加工可得符合要求的氮化硅陶瓷基板,密度均匀性小于0.4%;硬度梯度小于1%;抗弯强度大于800MPa。
其中冷等静压包套通常是由橡胶、硅胶、塑料、聚氨酯等弹塑性材料包裹粉体材料再经过真空密封置于液压缸体利用液体(水或者油)的各方向施压得到密度均匀一致的生坯,由于是各个方向上都受到大小一样的压力,通常可以得到比机械模压更好的生坯质量。
本发明制备成型的坯体为大而薄的半导体用的陶瓷基板,生坯尺寸大于100mm*100mm,而厚度小于1mm,由于基板几何尺寸上的特殊(生坯尺寸在100mm*100mm,而厚度仅为1mm或者更薄)显然各向均衡的较为标准的生坯尺寸已经不太适合CIP(冷等静压)方式了。务必要采用一类特殊的包套去满足本发明的要求。
为了得到如何大而薄的陶瓷成型坯料,如图1所示,设计了一种特殊的包套3,在厚度方向上需要压力介质提供的巨大压力,而在其他方向上压力需要被削弱;将包套3分为上下两部分,可以为对称结构,在每块的中心部分是装载陶瓷待压粉体5的空腔,为了确保压坯平整度、表面粗糙度符合要求,可以在空腔的底部垫入光洁平整的不锈钢板4;根据需要的厚度装填待压粉体5,可以和不锈钢板4交替置入空缺内;另一部分包套3装填待压粉体5同上,上下两部分均开设定位孔6,通过在定位孔6内安置金属球对位,定位孔6可以设置有四个,均匀分布在四个角上,为了削弱非厚度方向的压力,在包套3外套上金属环2,减少非厚度方向对粉体的压缩;最后再通过真空密封袋1进行真空密封。
其中金属环2设置在弹性包套3外侧,整体被真空密封置入缸体中。外部金属环2是和内部弹性包套3相配套,形状也可是随着弹性包套3形状改变而改变,比如内部是方形,外部也对应是方形,本特殊包套3既克服了模压成型难以做到低于1mm的厚度,且厚度均匀性差的问题。又解决了大而薄的坯料如何断裂、表面粗糙度和平面度不佳,成型效率低的问题。用此方法成型的陶瓷基板厚度均匀性和平整度、表面粗糙度等参数都能满足要求,后续不用或者较少使用机加工而可以直接表面金属化处理。
其原理在于:冷等静压的特点是各向均匀受压,当需要制作材料是尺寸较大的薄板,显然只需要板的正反两面受到介质传递的压力,为了减少或者降低其他方向的收缩,在包套侧面用刚性金属材料施以保护,利用其与正反方向上等静压受压大小不同实现特殊薄板的均匀压制成型。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:Si3N4粉体和添加剂、烧结助剂预混合,以Si3N4粉体质量为基准,其助剂的含量为4%wt,充分球磨混料,减少超细氮化硅颗粒的团聚,现实其与助剂的均匀混合;
S2:对混合料进行造粒处理,形成符合要求的粒径分布,待用;
S3:以上制备的粉料充填到冷等静压CIP包套中,包套真空封装,缸体压力200MPa;
S4:密度达到理论值55%以上,除有外观缺陷的,其余进入烧结制程;
S5:采用热等静压工艺进行烧结处理,处理温度为1600℃-1700℃,保温时间2-4小时,压力160MPa-200MPa;
S6:机加工得到符合要求的氮化硅陶瓷生坯,密度均匀性小于0.4%;硬度梯度小于1%;抗弯强度大于800MPa;
所述包套包括堆成设置的上下两部分,分别为上套体和下套体,上套体与下套体之间具有装载陶瓷粉体的空腔,所述空腔的底部垫放有光洁平整的板;
所述上套体和下套体通过设置金属球进行对位;
所述金属球分布于包套的四周;
所述包套套设有金属环。
2.根据权利要求1所述的一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于:所述烧结助剂选氧化钇,氧化镁,氧化铝中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于:所述生坯尺寸大于100mm*100mm,而厚度小于1mm。
4.根据权利要求1所述的一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于:所述板为不锈钢板。
5.根据权利要求1所述的一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于:所述板设置有若干块且交替设置在空腔内。
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