CN115651160A - 一种保温型聚氨酯夹心模板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种保温型聚氨酯夹心模板及其制备方法，属于免拆保温模板技术领域。该模板包括玻纤布和铝板以及填充在两者之间的聚氨酯发泡层，所述聚氨酯发泡层按照重量份计包括：异佛尔酮二异氰酸酯37‑44份、交联型填料8‑15份、聚酯多元醇20‑25份、支状多元醇10‑15份、扩链剂7‑16份、表面活性剂2‑5份、催化剂1‑3份和发泡剂18‑25份；交联型填料和聚酯多元醇通过物理和化学方法共同提高发泡层的抗压能力，经测试，本发明制备的模板在8％的压缩量下压缩强度达到0.47‑0.48MPa，15％的压缩量下压缩强度高达0.62‑0.71MPa，作为建筑模板具有良好的支撑作用。
Description
技术领域
本发明属于免拆保温模板技术领域，具体地，涉及一种保温型聚氨酯夹心模板及其制备方法。
背景技术
为了能更有效地节约能源，节能建筑成为当下重要的研究对象，改善建筑的保温性能，可以有效降低空调所造成的能源消耗，因此建筑物对高性能的隔热保温材料的需求随之也增加。
传统的建筑保温方法是在钢筋混凝土浇筑的楼层外墙体上铺设保温板，在墙体外侧面上钻孔，再用T型锚件将保温板与墙体外侧面固定为一体，这种增设保温层的方法施工复杂，墙体与保温板之间存在缝隙，易受雨水侵蚀；因此，现有技术中开发出免拆型模板，目前免拆模板主要有两种类型，一种为加气混凝土型免拆模板，其强度高可直接用于大型建筑墙体的浇筑，但是保温效果一般；另一种为高分子发泡复合型免拆模板，其保温性能好，有利于节能减耗，但是复合的发泡层力学性能差，特别抗压能力较低，在浇筑混凝土的过程中易变形，变形后无法保持均匀的保温效果，且影响墙体的结构。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种保温型聚氨酯夹心模板及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种保温型聚氨酯夹心模板，包括玻纤布和铝板以及填充在两者之间的聚氨酯发泡层；
所述聚氨酯发泡层按照重量份计包括：异佛尔酮二异氰酸酯37-44份、交联型填料8-15份、聚酯多元醇20-25份、支状多元醇10-15份、扩链剂7-16份、表面活性剂2-5份、催化剂1-3份和发泡剂18-25份。
所述交联型填料由以下方法制备：
步骤A1：取纳米二氧化硅投加到乙醇溶液中超声分散后静置3h，之后加入硅烷偶联剂KH550超声搅拌，再离心分离取下层沉淀冷冻干燥，制成偶联微粒；纳米二氧化硅在醇水环境中，表面生成大量羟基，加入的硅烷偶联剂KH550水解后与纳米二氧化硅表面的羟基反应，通过冷冻干燥，保留表面的氨基；
步骤A2：取偶联微粒和三光气在氮气保护下投加到甲苯中高速搅拌，形成均匀的悬浊液，再加入环烷酸铜混合，在5-10℃下搅拌反应2-3h，之后升温至62-67℃，同时向反应体系中通入干燥氨气，反应60-100min，趁热抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后真空干燥，制成交联型填料；偶联微粒表面接枝的伯胺基团与三光气反应，通过环烷酸铜的催化以及氨气气洗添加下，生成异氰酸酯基团，在聚合过程中，使得纳米二氧化硅和聚合物结合，起到强化基体的效果，从物理强化方面提高发泡层的抗压强度。
进一步地，纳米二氧化硅、乙醇溶液和硅烷偶联剂KH550的用量比为10g：55mL:0.3-0.4g，乙醇溶液的质量分数为40％。
进一步地，偶联微粒、三光气、甲苯和环烷酸铜的用量比为10g：2.7-3.3g：15-20mL：20-30mg。
所述支状多元醇由以下方法制备：
步骤B1：取反应器投加季戊四醇、丙烯酸和二氧六环搅拌混合，加热升温至110℃，投加对甲苯磺酸，控制搅拌速率为180-300rpm，保温回流反应3-4h，反应结束后旋蒸去除溶剂，降温至室温后用去离子水共混洗涤分液数次，再真空脱水纯化，制成丙烯基活化体；通过丙烯酸与季戊四醇酯化反应，向季戊四醇上引入双键，提高季戊四醇的活性；
步骤B2：将丙烯基活化体、无水乙醇和碘化钠搅拌混合，水浴升温至58-66℃，滴加二乙醇胺混合，之后保温搅拌回流反应5-8h，反应结束后过滤、减压旋蒸，制成支状多元醇；二乙醇胺在碘化钠的催化作用下与丙烯基活化体上的双键加成反应，引入更多的支状羟基，在聚合过程中，支状多元醇提高基体的交联度，从化学交联强化方面提高发泡层的抗压强度。
进一步地，季戊四醇、丙烯酸、二氧六环和对甲苯磺酸的用量比为1mmol：2.1mmol：30-35mL：0.12-0.15g。
进一步地，丙烯基活化体、无水乙醇、碘化钠和二乙醇胺的用量比为22-25g：40-50mL：0.3-0.5g：10-12g。
一种保温型聚氨酯夹心模板的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取异佛尔酮二异氰酸酯、交联型填料和表面活性剂搅拌混合，加入聚酯多元醇和催化剂，设置搅拌速度为80r/min，升温至65-70℃搅拌反应82-88min，制成预聚料；
步骤S2：将支状多元醇、扩链剂和发泡剂混合后加入预聚料中高速搅拌混合，制成发泡料；
步骤S3：将玻纤布平铺在模槽底部，模槽壁涂刷脱模剂，将发泡料倒入模槽中静置发泡20-30min，对发泡料刮平，覆盖铝板并转入恒温室内，控制温度为28-32℃，从铝板上方按照1.2MPa进行加压发泡固化4h，制成聚氨酯夹心模板。
本发明的有益效果：
1.本发明制备的聚氨酯夹心模板，以水发泡剂，不释放低沸点的氟氯烃类化合物，模板的整体综合导热系数为18.7-19.3mW/(m·K)，具有优异的隔热效果，同时在浇筑混凝土后起到良好的保温效果，有利于混凝土进行水化反应。
2.本发明在聚氨酯发泡料中添加有交联型填料和聚酯多元醇，通过物理和化学方法共同提高发泡层的抗压能力，其中，交联型填料由纳米二氧化硅在醇水环境中，表面生成大量羟基，加入硅烷偶联剂KH550水解后与纳米二氧化硅表面的羟基反应，通过冷冻干燥，保留表面的氨基，表面接枝的伯胺基团与三光气反应，通过环烷酸铜的催化以及氨气气洗条件下，生成异氰酸酯基团，在聚合过程中，使得纳米二氧化硅和聚合物结合，起到强化基体的效果；聚酯多元醇通过丙烯酸与季戊四醇酯化反应，向季戊四醇上引入双键，提高季戊四醇的活性，之后二乙醇胺在碘化钠的催化作用下与丙烯基活化体上的双键加成反应，引入更多的支状羟基，在聚合过程中，支状多元醇提高基体的交联度，从化学交联强化方面提高发泡层的抗压强度；经测试，本发明制备的模板在8％的压缩量下压缩强度达到0.47-0.48MPa，15％的压缩量下压缩强度高达0.62-0.71MPa，作为建筑模板具有良好的支撑作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，聚酯多元醇选自PE-2320，扩链剂选自1,4-丁二醇，表面活性剂选自表面活性剂DC-101，催化剂选自辛酸锌，发泡剂为水。
实施例1
本实施例制备保温型聚氨酯夹心模板，具体实施过程如下：
一、制备交联型填料
步骤A1：取纳米二氧化硅投加到质量分数为40％的乙醇溶液中在28kHz下超声分散10min后静置3h，之后加入硅烷偶联剂KH550超声搅拌5min，再离心分离取下层沉淀冷冻干燥，制成偶联微粒；其中，纳米二氧化硅、乙醇溶液和硅烷偶联剂KH550的用量比为10g：55mL:0.3g；
步骤A2：取偶联微粒和三光气在氮气保护下投加到甲苯中1200r/min下高速搅拌5min，形成均匀的悬浊液，再加入环烷酸铜混合，在5℃下搅拌反应3h，之后升温至62℃，同时向反应体系中通入干燥氨气，控制氨气的通入量为0.2vvm，反应100min，趁热抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后真空干燥，制成交联型填料；偶联微粒、三光气、甲苯和环烷酸铜的用量比为10g：2.7g：15mL：20mg。
二、制备支状多元醇
步骤A1：取反应器投加季戊四醇、丙烯酸和二氧六环搅拌混合，加热升温至110℃，投加对甲苯磺酸，控制搅拌速率为180rpm，保温回流反应3h，反应结束后旋蒸去除溶剂，降温至室温后用去离子水共混洗涤分液2次，再真空脱水纯化，制成丙烯基活化体；其中，季戊四醇、丙烯酸、二氧六环和对甲苯磺酸的用量比为1mmol：2.1mmol：30mL：0.12g；
步骤A2：将丙烯基活化体、无水乙醇和碘化钠搅拌混合，水浴升温至58℃，滴加二乙醇胺混合，之后保温搅拌回流反应8h，反应结束后过滤、减压旋蒸，制成支状多元醇；其中，丙烯基活化体、无水乙醇、碘化钠和二乙醇胺的用量比为22g：40mL：0.3g：10g。
三、制备聚氨酯夹心模板
配料：按照重量份取异佛尔酮二异氰酸酯37份、交联型填料8份、聚酯多元醇20份、支状多元醇10份、扩链剂7份、表面活性剂2份、催化剂1份和发泡剂18份，各原料在计量前均通过真空干燥处理；
步骤S1：取异佛尔酮二异氰酸酯、交联型填料和表面活性剂搅拌混合，加入聚酯多元醇和催化剂，设置搅拌速度为80r/min，升温至65℃搅拌反应88min，制成预聚料；
步骤S2：将支状多元醇、扩链剂和发泡剂混合后加入预聚料中在800r/min下搅拌混合3min，制成发泡料；
步骤S3：将玻纤布平铺在模槽底部，模槽壁涂刷脱模剂，将发泡料倒入模槽中，控制流平厚度为6±0.5mm，静置发泡20min，对发泡料刮平，覆盖铝板并转入恒温室内，控制温度为28℃，从铝板上方按照1.2MPa进行加压发泡固化4h，制成聚氨酯夹心模板。
实施例2
本实施例制备保温型聚氨酯夹心模板，具体实施过程如下：
一、制备交联型填料
步骤A1：取纳米二氧化硅投加到质量分数为40％的乙醇溶液中在28kHz下超声分散10min后静置3h，之后加入硅烷偶联剂KH550超声搅拌5min，再离心分离取下层沉淀冷冻干燥，制成偶联微粒；其中，纳米二氧化硅、乙醇溶液和硅烷偶联剂KH550的用量比为10g：55mL:0.4g；
步骤A2：取偶联微粒和三光气在氮气保护下投加到甲苯中1200r/min下高速搅拌5min，形成均匀的悬浊液，再加入环烷酸铜混合，在8℃下搅拌反应2.5h，之后升温至65℃，同时向反应体系中通入干燥氨气，控制氨气的通入量为0.2vvm，反应80min，趁热抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后真空干燥，制成交联型填料；偶联微粒、三光气、甲苯和环烷酸铜的用量比为10g：3.0g：18mL：25mg。
二、制备支状多元醇
步骤B1：取反应器投加季戊四醇、丙烯酸和二氧六环搅拌混合，加热升温至110℃，投加对甲苯磺酸，控制搅拌速率为220rpm，保温回流反应3.5h，反应结束后旋蒸去除溶剂，降温至室温后用去离子水共混洗涤分液2次，再真空脱水纯化，制成丙烯基活化体；其中，季戊四醇、丙烯酸、二氧六环和对甲苯磺酸的用量比为1mmol：2.1mmol：35mL：0.13g；
步骤B2：将丙烯基活化体、无水乙醇和碘化钠搅拌混合，水浴升温至63℃，滴加二乙醇胺混合，之后保温搅拌回流反应6.5h，反应结束后过滤、减压旋蒸，制成支状多元醇；其中，丙烯基活化体、无水乙醇、碘化钠和二乙醇胺的用量比为22g：45mL：12g。
三、制备聚氨酯夹心模板
配料：按照重量份取异佛尔酮二异氰酸酯42份、交联型填料11份、聚酯多元醇22份、支状多元醇13份、扩链剂14份、表面活性剂4份、催化剂2份和发泡剂21份，各原料在计量前均通过真空干燥处理；
步骤S1：取异佛尔酮二异氰酸酯、交联型填料和表面活性剂搅拌混合，加入聚酯多元醇和催化剂，设置搅拌速度为80r/min，升温至68℃搅拌反应85min，制成预聚料；
步骤S2：将支状多元醇、扩链剂和发泡剂混合后加入预聚料中在800r/min下搅拌混合3min，制成发泡料；
步骤S3：将玻纤布平铺在模槽底部，模槽壁涂刷脱模剂，将发泡料倒入模槽中，控制流平厚度为6±0.5mm，静置发泡25min，对发泡料刮平，覆盖铝板并转入恒温室内，控制温度为30℃，从铝板上方按照1.2MPa进行加压发泡固化4h，制成聚氨酯夹心模板。
实施例3
本实施例制备保温型聚氨酯夹心模板，具体实施过程如下：
一、制备交联型填料
步骤A1：取纳米二氧化硅投加到质量分数为40％的乙醇溶液中在28kHz下超声分散10min后静置3h，之后加入硅烷偶联剂KH550超声搅拌5min，再离心分离取下层沉淀冷冻干燥，制成偶联微粒；其中，纳米二氧化硅、乙醇溶液和硅烷偶联剂KH550的用量比为10g：55mL:0.4g；
步骤A2：取偶联微粒和三光气在氮气保护下投加到甲苯中1200r/min下高速搅拌5min，形成均匀的悬浊液，再加入环烷酸铜混合，在10℃下搅拌反应2h，之后升温至67℃，同时向反应体系中通入干燥氨气，控制氨气的通入量为0.2vvm，反应60min，趁热抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后真空干燥，制成交联型填料；偶联微粒、三光气、甲苯和环烷酸铜的用量比为10g：3.3g：20mL：30mg。
二、制备支状多元醇
步骤B1：取反应器投加季戊四醇、丙烯酸和二氧六环搅拌混合，加热升温至110℃，投加对甲苯磺酸，控制搅拌速率为300rpm，保温回流反应4h，反应结束后旋蒸去除溶剂，降温至室温后用去离子水共混洗涤分液2次，再真空脱水纯化，制成丙烯基活化体；其中，季戊四醇、丙烯酸、二氧六环和对甲苯磺酸的用量比为1mmol：2.1mmol：35mL：0.15g；
步骤B2：将丙烯基活化体、无水乙醇和碘化钠搅拌混合，水浴升温至66℃，滴加二乙醇胺混合，之后保温搅拌回流反应5h，反应结束后过滤、减压旋蒸，制成支状多元醇；其中，丙烯基活化体、无水乙醇、碘化钠和二乙醇胺的用量比为25g：50mL：0.5g：12g。
三、制备聚氨酯夹心模板
配料：按照重量份取异佛尔酮二异氰酸酯44份、交联型填料15份、聚酯多元醇25份、支状多元醇15份、扩链剂16份、表面活性剂5份、催化剂3份和发泡剂25份，各原料在计量前均通过真空干燥处理；
步骤S1：取异佛尔酮二异氰酸酯、交联型填料和表面活性剂搅拌混合，加入聚酯多元醇和催化剂，设置搅拌速度为80r/min，升温至70℃搅拌反应82min，制成预聚料；
步骤S2：将支状多元醇、扩链剂和发泡剂混合后加入预聚料中在800r/min下搅拌混合3min，制成发泡料；
步骤S3：将玻纤布平铺在模槽底部，模槽壁涂刷脱模剂，将发泡料倒入模槽中，控制流平厚度为6±0.5mm，静置发泡30min，对发泡料刮平，覆盖铝板并转入恒温室内，控制温度为32℃，从铝板上方按照1.2MPa进行加压发泡固化4h，制成聚氨酯夹心模板。
对比例1
本对比例为中国专利CN111533877B提供的方法制备的模板。
取实施例1-实施例3以及对比例1提供的模板进行性能测试，具体测试包括：参照GB/T 6343-2009测算密度，参照GB/T 10294-2008进行导热性能测试，参照GB/T 8813-2008，进行压缩测试，压缩量分别设置为8％和15％，并测算压缩回弹率，具体测试数据如表1所示：
表1
由表1数据可知，本发明制备的模板的密度为865-890kg/m3，在覆盖铝板的情况下，具有轻质特点，导热系数为18.7-19.3mW/(m·K)，具有优异的隔热效果，浇筑混凝土后起到良好的保温效果，有利于充分水化反应，8％的压缩量下压缩强度达到0.47-0.48MPa，15％的压缩量下压缩强度高达0.62-0.71MPa，作为模板起到优异的支撑作用。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种保温型聚氨酯夹心模板，包括玻纤布和铝板以及填充在两者之间的聚氨酯发泡层，其特征在于，所述聚氨酯发泡层按照重量份计包括：异佛尔酮二异氰酸酯37-44份、交联型填料8-15份、聚酯多元醇20-25份、支状多元醇10-15份、扩链剂7-16份、表面活性剂2-5份、催化剂1-3份和发泡剂18-25份；
所述交联型填料由以下方法制备：
步骤A1：取纳米二氧化硅和乙醇溶液超声分散后静置3h，再加入硅烷偶联剂KH550超声搅拌，离心分离取下层沉淀冷冻干燥，制成偶联微粒；
步骤A2：取偶联微粒和三光气在氮气保护下投加到甲苯中搅拌成悬浊液，加入环烷酸铜混合，在5-10℃下搅拌反应2-3h，之后升温至62-67℃，同时向反应体系中通入干燥氨气，反应60-100min，趁热抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后真空干燥，制成交联型填料。
2.根据权利要求1所述的一种保温型聚氨酯夹心模板，其特征在于，纳米二氧化硅、乙醇溶液和硅烷偶联剂KH550的用量比为10g：55mL:0.3-0.4g，乙醇溶液的质量分数为40％。
3.根据权利要求1所述的一种保温型聚氨酯夹心模板，其特征在于，偶联微粒、三光气、甲苯和环烷酸铜的用量比为10g：2.7-3.3g：15-20mL：20-30mg。
4.根据权利要求1所述的一种保温型聚氨酯夹心模板，其特征在于，所述支状多元醇由以下方法制备：
步骤B1：取反应器投加季戊四醇、丙烯酸和二氧六环搅拌混合，加热升温至110℃，投加对甲苯磺酸，控制搅拌速率为180-300rpm，保温回流反应3-4h，反应结束后旋蒸去除溶剂，降温至室温后用去离子水共混洗涤分液数次，再真空脱水纯化，制成丙烯基活化体；
步骤B2：将丙烯基活化体、无水乙醇和碘化钠搅拌混合，水浴升温至58-66℃，滴加二乙醇胺混合，之后保温搅拌回流反应5-8h，反应结束后过滤、减压旋蒸，制成支状多元醇。
5.根据权利要求4所述的一种保温型聚氨酯夹心模板，其特征在于，季戊四醇、丙烯酸、二氧六环和对甲苯磺酸的用量比为1mmol：2.1mmol：30-35mL：0.12-0.15g。
6.根据权利要求4所述的一种保温型聚氨酯夹心模板，其特征在于，丙烯基活化体、无水乙醇、碘化钠和二乙醇胺的用量比为22-25g：40-50mL：0.3-0.5g：10-12g。
7.根据权利要求1所述的一种保温型聚氨酯夹心模板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：取异佛尔酮二异氰酸酯、交联型填料和表面活性剂搅拌混合，加入聚酯多元醇和催化剂，设置搅拌速度为80r/min，升温至65-70℃搅拌反应82-88min，制成预聚料；
步骤S2：将支状多元醇、扩链剂和发泡剂混合后加入预聚料中搅拌混合，制成发泡料；
步骤S3：将玻纤布平铺在模槽底部，模槽壁涂刷脱模剂，将发泡料倒入模槽中静置发泡20-30min，对发泡料刮平，覆盖铝板并转入恒温室内，控制温度为28-32℃，从铝板上方按照1.2MPa进行加压发泡固化4h，制成聚氨酯夹心模板。
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