CN115650699B - 一种模压石墨匣钵及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种模压石墨匣钵及其制备方法与应用,涉及匣钵生产技术领域;该模压石墨匣钵包括以下重量份数的制备原料:石墨废料10份、氮掺杂石墨3份~5份、硼酚醛树脂4份~5份、碳化硅4份~6份;所述氮掺杂石墨中氮的质量分数为0.3%~1%。本发明中采用石墨废料为制备原料,实现了石墨废料的充分回收;同时本发明还利用氮掺杂石墨和硼酚醛树脂搭配使用,利用氮掺杂石墨中的氮原子具有孤对电子,而硼原子具有空穴;从而使氮掺杂石墨与硼酚醛树脂之间形成一定的作用力,从而使最终制成的模压石墨匣钵的抗折强度高。
Description
技术领域
本发明属于匣钵生产技术领域,尤其涉及一种模压石墨匣钵及其制备方法与应用。
背景技术
石墨匣钵是采用石墨、腊石、碳化硅等原料制成的高级耐火器皿,具有抗高温,耐冲击,使用寿命长等优点,通常作为高温载体中的容器。
相关技术中石墨匣钵是先将石墨原料成型石墨化后通过机械切削加工而成的,生产成本高,原材料消耗大;而采用切削加工会产生石墨废料,同时石墨匣钵在达到使用寿命后,同样会产生石墨废料;而相关技术中石墨废料的回收率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种模压石墨匣钵,以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
本发明还提供了上述模压石墨匣钵的制备方法。
本发明还提供了上述模压石墨匣钵在制备电极材料中的应用。
具体如下:本发明第一方面提供了一种模压石墨匣钵,包括以下重量份数的制备原料:
石墨废料10份、氮掺杂石墨3份~5份、硼酚醛树脂4份~5份、碳化硅4份~6份;
所述氮掺杂石墨中氮的质量分数为0.3%~1%。
根据本发明模压石墨匣钵技术方案中的一种技术方案,至少具备如下有益效果:
本发明中采用石墨废料为制备原料,实现了石墨废料的充分回收;同时本发明还利用氮掺杂石墨和硼酚醛树脂搭配使用,利用氮掺杂石墨中的氮原子具有孤对电子,而硼原子具有空穴;从而使氮掺杂石墨与硼酚醛树脂之间形成一定的作用力,从而使最终制成的模压石墨匣钵的抗折强度高。
同时硼酚醛树脂中的硼元素还能与石墨废料和氮掺杂石墨中碳元素形成碳硼化合物;而碳硼化合物具有硬度高,有利于进一步提升模压石墨匣钵的强度。
本发明还通过对氮掺杂石墨中的氮元素的质量含量进行控制,氮元素含量过少时,则不利于氮掺杂石墨和硼酚醛树脂的相互作用;而氮元素含量太高,则氮元素会对氮掺杂石墨本体材料产生影响,即破坏石墨的片层结构,使得石墨片层之间的结合力下降,从而对最终形成的模压石墨匣钵的抗折强度产生不利影响。
根据本发明的一些实施方式,所述石墨废料的制备原料包括废旧石墨匣钵和废旧石墨电极中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式,所述碳化硅的D50为8μm~12μm。
根据本发明的一些实施方式,所述硅酚醛树脂为绿联(济宁)化学科技有限公司TY03。
本发明第二方面提供了上述模压石墨匣钵的制备方法,包括以下步骤:
将所述石墨废料、所述氮掺杂石墨、所述硼酚醛树脂和所述碳化硅混合、模压后烧结。
根据本发明的一些实施方式,所述石墨废料破碎后粉碎,制得石墨废料粉末。
根据本发明的一些实施方式,所述石墨废料粉末的目数为200目~400目。
根据本发明的一些实施方式,所述石墨废料采用酸浸处理。
根据本发明的一些实施方式,所述酸浸处理选用硝酸溶液。
根据本发明的一些实施方式,所述硝酸溶液的摩尔浓度为0.8mol/L~1.2mol/L。
选用硝酸溶液对石墨废料进行处理,从而降低石墨废料中金属元素的含量,防止金属元素对模压石墨匣钵的性能产生不利影响。
根据本发明的一些实施方式,所述酸浸处理的时间为20min~40min。
酸浸处理的时间过短,则会影响到金属的处理效果;而酸浸处理的时间过长,则会影响生产效率。
根据本发明的一些实施方式,所述氮掺杂石墨包括以下制备方法:
将石墨在氨气中煅烧。
通过将石墨在氨气中煅烧,从而实现石墨的氮化。
根据本发明的一些实施方式,所述煅烧的温度为600℃~800℃。
根据本发明的一些实施方式,所述煅烧的时间为1h~2h。
通过对煅烧的温度和时间进行控制,从而实现了对石墨的氮掺杂量进行了控制。
根据本发明的一些实施方式,所述石墨的目数为200目~400目。
根据本发明的一些实施方式,所述模压的压力为5MPa~15MPa。
根据本发明的一些实施方式,所述模压的温度为150℃~200℃。
根据本发明的一些实施方式,所述模压的时间为5min~15min。
通过将温度控制在上述范围,有利于硼酚醛树脂的固化,从而有利于最终模压石墨匣钵的成型。
根据本发明的一些实施方式,所述烧结的温度为1000℃~1200℃。
根据本发明的一些实施方式,所述烧结的时间为70h~80h。
根据本发明的一些实施方式,所述烧结在稀有气体气氛下进行。
根据本发明的一些实施方式,所述稀有气体包括氦气、氖气、氩气和氪气中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式,所述混合采用混捏锅处理。
根据本发明的一些实施方式,所述混合的时间为2h~3h。
本发明中采用混捏锅对原料进行处理,从而使得最终原料能够充分的混合,从而进一步提升最终制得的模压石墨匣钵的性能。
本发明第三方面公开了上述模压石墨匣钵在制备电极材料中的应用。
根据本发明的一些实施方式,所述电极材料包括正极材料或负极材料。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述,以充分地理解本发明的目的、特征和效果;显然,所描述的实施例只是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例,基于本发明的实施例,本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例,均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中;在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例;而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行;所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施方式中的石墨购自青岛东凯石墨有限公司,货号为300目石墨粉和800目石墨粉。
本发明实施方式中的碳化硅购自东莞旭宝研磨材料有限公司,货号为F230(D50为53μm±3.0μm)、F400(D50为17.3μm±1.0μm)、F600(D50为9.3μm±1.0μm)和F1200(3.0μm±0.5μm)
本发明实施方式中的硼酚醛树脂购自绿联(济宁)化学科技有限公司TY03。
本发明实施方式中石墨废料的制备原料包括废弃石墨匣钵。
实施例1
本实施例为一种模压石墨匣钵,由以下制备原料组成:
石墨废料10份、氮掺杂石墨4份、硼酚醛树脂5份和碳化硅(F600)5份;
本实施例中模压石墨匣钵的制备方法,由以下步骤组成:
S1、将石墨废料、氮掺杂石墨、硼酚醛树脂和碳化硅放入混捏锅中混合3h,制得模压前驱体;
S2、将模压前驱体在温度为180℃、模压压力为10MPa的条件下压制10min,制得烧结前驱体;
S3、将烧结前驱体在氩气氛围下烧结,烧结温度为1100℃,烧结时间为72h,即得模压石墨匣钵。
本实施例中石墨废料的制备方法,由以下步骤组成:
S01、将废弃石墨匣钵破碎后粉碎至300目,制得废弃石墨粉料;
S02、将废弃石墨粉料在1mol/L的硝酸溶液中处理30min,固液分离,收集固相,干燥得石墨废料。
本实施例中氮掺杂石墨的制备方法,由以下步骤组成:
将300目的石墨在氨气气氛、800℃下煅烧1.5h,制得氮掺杂石墨;通过元素分析仪测试,氮掺杂石墨中氮的质量含量为0.5%。
实施例2
本实施例为一种模压石墨匣钵,与实施例1的差异在于:
本实施例中氮掺杂石墨制备原料中石墨的目数为800目;本实施例中氮掺杂石墨中氮的质量分数为1%。
实施例3
本实施例为一种模压石墨匣钵,与实施例1的差异在于:
本实施例中碳化硅的型号为F230。
实施例4
本实施例为一种模压石墨匣钵,与实施例1的差异在于:
本实施例中碳化硅的型号为F400。
实施例5
本实施例为一种模压石墨匣钵,与实施例1的差异在于:
本实施例中碳化硅的型号为F1200。
对比例1
本对比例为一种模压石墨匣钵,与实施例1的差异在于:
本对比例中石墨不经过氮掺杂处理。
对比例2
本对比例为一种模压石墨匣钵,与实施例1的差异在于:
本对比例中氮掺杂石墨的制备方法,由以下步骤组成:
将300目的石墨在氨气气氛、800℃下煅烧3h,制得氮掺杂石墨;通过元素分析仪测试,氮掺杂石墨中氮的质量含量为1.2%。
对比例3
本对比例为一种模压石墨匣钵,与实施例1的差异在于:
本对比例中石墨废料的制备方法,由以下步骤组成:
将废弃石墨匣钵破碎后粉碎至300目,制得石墨废料。
本发明实施例1~5和对比例1~3制得的模压石墨匣钵的性能检测方法如下:
抗折强度:参照GB/T3001-2017。
本发明实施例1~5和对比例1~3制得的模压石墨匣钵性能检测结果见表1。
表1 本发明实施例1~5和对比例1~3制得的模压石墨匣钵的性能测试结果
本发明实施例1与实施例2的差异在于:氮掺杂石墨中制备原料选用的石墨的目数较大,从而导致石墨的表面积增大,反应速率提升,从而使氮掺杂含量变高;同时由于石墨的目数较大,导致最终无法与碳化硅形成良好的级配,从而影响到模压石墨匣钵的性能。
本发明实施例1与实施例3~5的差异在于:碳化硅与石墨的级配方式不同;从而影响到最终形成的模压石墨匣钵的致密程度,从而影响到模压石墨匣钵的性能。
本发明实施例1与对比例1的差异在于:对比例1中石墨不经过氮掺杂处理,石墨不进行氮掺杂处理,其无法与硼酚醛树脂形成良好的相互作用,从而使最终形成的模压石墨匣钵的致密程度较差,从而影响到模压石墨匣钵的性能。
本发明实施例1与对比例2的差异在于:对比例2中氮掺杂量较高,而氮掺杂量过高,会对石墨本体产生不利的影响,使得石墨本体之间片层距离变大,进一步影响到最终形成模压石墨匣钵的致密程度,从而影响到模压石墨匣钵的性能。
本发明实施例1与对比例3的差异在于:不进行酸处理,从而导致模压石墨匣钵中金属残余量较高,而相对于匣钵本体材料而言,金属元素并不能对强度具有较好的提升作用,从而影响到模压石墨匣钵的性能;同时金属的残余,还会使得模压石墨匣钵在使用过程中产生较大的体积膨胀,从而影响到模压石墨匣钵的使用寿命。
综上所述,本发明中采用石墨废料为制备原料,实现了石墨废料的充分回收;同时本发明还利用氮掺杂石墨和硼酚醛树脂搭配使用,利用氮掺杂石墨中的氮原子具有孤对电子,而硼原子具有空穴;从而使氮掺杂石墨与硼酚醛树脂之间形成一定的作用力,从而使最终制成的模压石墨匣钵的抗折强度高;同时硼酚醛树脂中的硼元素还能与石墨废料和氮掺杂石墨中碳元素形成碳硼化合物;而碳硼化合物具有硬度高,有利于进一步提升模压石墨匣钵的强度;本发明还通过对氮掺杂石墨中的氮元素的质量含量进行控制,氮元素含量过少时,则不利于氮掺杂石墨和硼酚醛树脂的相互作用;而氮元素含量太高,则氮元素会对氮掺杂石墨本体材料产生影响,即破坏石墨的片层结构,使得石墨片层之间的结合力下降,从而对最终形成的模压石墨匣钵的抗折强度产生不利影响。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作出的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施仅限于这些说明;对于本发明所属领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以作出若干简单推演或替换,都应该视为属于本发明的保护范围。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种模压石墨匣钵,其特征在于,包括以下重量份数的制备原料:
石墨废料10份、氮掺杂石墨3份~5份、硼酚醛树脂4份~5份、碳化硅4份~6份;
所述氮掺杂石墨中氮的质量分数为0.3%~1%。
2.根据权利要求1所述的模压石墨匣钵,其特征在于,所述石墨废料的制备原料包括废旧石墨匣钵和废旧石墨电极中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的模压石墨匣钵,其特征在于,所述碳化硅的D50为8μm~12μm。
4.一种如权利要求1至3任一项所述模压石墨匣钵的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将所述石墨废料、所述氮掺杂石墨、所述硼酚醛树脂和所述碳化硅混合、模压后烧结。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述氮掺杂石墨包括以下制备方法:
将石墨在氨气中煅烧。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为600℃~800℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述石墨的目数为200目~400目。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述模压的压力为5MPa~15Mpa。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的温度为1000℃~1200℃。
10.一种如权利要求1至3任一项所述的模压石墨匣钵在制备电极材料中的应用。
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2022
- 2022-12-08 CN CN202211569148.8A patent/CN115650699B/zh active Active
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Denomination of invention: A Molded Graphite Sagger and Its Preparation Method and Application Granted publication date: 20230602 Pledgee: Ningxiang sub branch of Bank of Changsha Co.,Ltd. Pledgor: CHANGSHA ZHONGCI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980002039 |
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