CN115636846A - 高纯三甲硅烷基胺的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯三甲硅烷基胺的制备方法及装置，通过先将一氯硅烷和烷烃溶剂进行低温混合后，采用将智能控温、搅拌、加热和闭式过滤进行集成的四合一反应器进行反应获得粗三甲硅烷基胺，最后利用精馏塔进行减压精馏获得高纯三甲硅烷基胺。本发明通过先将一氯硅烷和烷烃溶剂进行低温混合后，然后在四合一反应器中进行低温搅拌反应，有效避免了局部热集聚，减少了合成副反应；闭式过滤单元是四合一反应器的一部分，减少了物料在空气中的转移环节，从而降低了引入杂质的风险；通过采用将智能控温、搅拌、加热和闭式过滤进行集成的四合一反应器，有效缩短制备流程，降低了安全风险和环保风险。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体说，涉及一种高纯三甲硅烷基胺的制备方法及装置。
背景技术
有机类氨基硅烷可以用于包括原子层沉积(ALD)、化学气相沉积(CVD)在内的各种沉积工艺，是半导体工业中可以被用于芯片制备中作为氮化硅或氮氧化硅层的层前体。其中，三甲硅烷基胺是一种流动性较好、无色、易水解的液体有机类氨基硅烷，可用于沉积在半导体工艺中用作填充空隙的高纯度氧化硅膜，是一种不需要直接等离子体激发用于膜生长的反应性前体。
三甲硅烷基胺的生产方法有气相反应法和液相反应法；其中，气相反应法是将一氯硅烷与氨以气态形式在不同温度、不同压力下以不同的供料配比进行反应，反应产物收集后通过一定方式分离得到三甲硅烷基胺。液相反应法是将一氯硅烷与氨以各种形式的液体进行反应，反应产物经过滤并分离来制取三甲硅烷基胺。虽然实现了三甲硅烷基胺的制备，但是仍具有弊端如下：1)合成副反应较多，因为反应本身为放热反应，导致虽有反应溶剂存在，溶液中仍有局部热集聚；2)因为存在过滤器过滤换机以及对滤液的蒸馏环节，导致制备流程较长，设备投资成本较高；3)因各环节之间需要进行物料转移，转移过程中引入杂质的风险增大；4)在规模化生产场景中，过滤器较难拆卸，存在一定的安全和环保风险。
因此，亟需一种避免发生热集聚反应的制备三甲硅烷基胺的装置及方法。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高纯三甲硅烷基胺的制备方法，以解决现有技术中存在的至少一个问题。
为了实现上述目的，本发明提供一种高纯三甲硅烷基胺的制备方法，方法包括：
将一氯硅烷和干燥后的烷烃溶剂在工作温度为-30℃～-20℃，工作压力为1.0～3.0Mpa的低温混合器中充分混合，形成混料；
将混料加入四合一反应器中，四合一反应器包括智能控温单元、搅拌单元、加热单元和闭式过滤单元；
通过智能控温单元控制四合一反应器中的温度在-20℃～10℃，通过搅拌单元将混料与液氨进行机械搅拌反应10～60min，获得反应液；
通过加热单元将反应液进行减压加热，获得挥发物料和剩余物料；
挥发物料通过冷凝器进行冷凝后达到接收器，获得粗三甲硅烷基胺；同时，剩余物料通过闭式过滤单元形成滤饼。
进一步，优选的方法包括，粗三甲硅烷基胺经过过滤精度为1μm的过滤器后进入脱轻精馏塔获得中间产品；
将中间产品通过脱轻精馏塔的塔釜送至脱重精馏塔，通过脱重精馏塔的塔顶获得高纯三甲硅烷基胺；其中，脱轻精馏塔和脱重精馏塔的工作压力为-20～0Kpa，工作温度为30～52℃。
进一步，优选的方法包括，脱轻精馏塔的塔压为-10Kpa，顶温为40℃；脱重精馏塔的塔压为-5Kpa，顶温为42℃。
进一步，优选的方法包括，在将一氯硅烷物料和干燥后的烷烃溶剂在低温混合器中充分混合，形成混料的步骤中，烷烃溶剂为纯度大于99％的正己烷溶液，一氯硅烷物料的纯度大于99.99％；低温混合器的工作温度为-20℃～-10℃，工作压力为1.0～1.5Mpa；
烷烃溶剂与一氯硅烷物料的体积比为2～10:1，混合方式为沉底式鼓泡混合。
进一步，优选的方法包括，在将混料加入四合一反应器中的步骤包括，
将液氨以液相形式加入四合一反应器中；
将混料以0.3～1.5g/min的滴加速度加入四合一反应器的液氨中；其中，一氯硅烷和液氨的摩尔比为：1.0～2.0:1。
进一步，优选的方法包括，在通过加热单元将反应液进行减压加热的步骤之前，还包括以下步骤：
对四合一反应器加入烷烃溶剂，利用烷烃溶剂对四合一反应器进行搅拌冲洗。
进一步，优选的方法包括，通过加热单元将反应液进行减压加热的工作压力为-30～-10Kpa，工作温度为50～70℃。
进一步，优选的方法包括，将混料与液氨进行机械搅拌反应20～40min。
进一步，优选的方法包括，挥发物料通过冷凝器进行冷凝后达到接收器的步骤中，冷凝器的工作温度为-10～0℃。
进一步，优选的方法包括，在将混料加入四合一反应器之前，还包括以下步骤：将四合一反应器利用氮气进行吹扫置换。
本发明还包括高纯三甲硅烷基胺的制备装置，执行上述高纯三甲硅烷基胺的制备方法；装置包括依次连接的低温混合器、四合一反应器和精馏塔组；
低温混合器用于将一氯硅烷和烷烃溶剂充分混合形成混料；低温混合器的输出端以及液氮储存罐的输出端与四合一反应器的输入端相连通；其中，低温混合器的输入端与烷烃溶剂储存罐和一氯硅烷储存罐相连通；
四合一反应器包括用于控制反应温度的智能控温单元，用于将混料和液氨进行机械搅拌并获得反应液的搅拌单元，用于将反应液减压加热并获得挥发物料和剩余物料的加热单元以及用于将剩余物料进行过滤形成滤饼的闭式过滤单元；
四合一反应器的挥发物料输出端通过冷凝器和接收器与精馏塔组相连通。
进一步，优选的结构为，精馏塔组包括脱轻精馏塔和脱重精馏塔；
接收器的输出端与脱轻精馏塔的输入端相连接；脱轻精馏塔的塔釜与脱重精馏塔的输入端相连接；
脱重精馏塔的塔顶为高纯三甲硅烷基胺输出端。
进一步，优选的结构为，脱轻精馏塔和脱重精馏塔均为填料塔，填料塔的填料为不锈钢θ环填料、三角螺旋填料或玻璃弹簧填料中的一种。
进一步，优选的结构为，在低温混合器的输入端与烷烃溶剂储存罐之间设置有干燥器。
进一步，优选的结构为，干燥器的填料为4A分子筛、5A分子筛、活性炭或人工沸石中的一种。
进一步，优选的结构为，在低温混合器的输出端与四合一反应器之间设置有用于将混料利用氮气进行吹扫置换的氮气输送装置，氮气输送装置与四合一反应器的氮气输入口相连通。
进一步，优选的结构为，四合一反应器的智能温控单元为包裹在反应器外侧的夹套。
如上所述，本发明的一种高纯三甲硅烷基胺的制备方法及装置，通过先将一氯硅烷和烷烃溶剂进行低温混合后，采用将智能控温、搅拌、加热和闭式过滤进行集成的四合一反应器进行反应获得粗三甲硅烷基胺，最后利用精馏塔进行减压精馏获得高纯三甲硅烷基胺。有益效果如下：
1)与现有液相反应法制备三甲硅烷基胺相比，本发明通过先将一氯硅烷和烷烃溶剂进行低温混合后，然后在四合一反应器中进行低温搅拌反应，有效避免了局部热集聚，减少了合成副反应；
2)闭式过滤单元是四合一反应器的一部分，减少了物料在空气中的转移环节，从而降低了引入杂质的风险；
3)通过采用将智能控温、搅拌、加热和闭式过滤进行集成的四合一反应器，有效缩短制备流程，降低了安全风险和环保风险。
为了实现上述以及相关目的，本发明的一个或多个方面包括后面将详细说明并在权利要求中特别指出的特征。下面的说明详细说明了本发明的某些示例性方面。然而，这些方面指示的仅仅是可使用本发明的原理的各种方式中的一些方式。此外，本发明旨在包括所有这些方面以及它们的等同物。
附图说明
图1是根据本发明实施例的高纯三甲硅烷基胺的制备装置的原理示意图。
图2是本发明实施例的高纯三甲硅烷基胺的制备方法的流程原理示意图。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或者条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商，均可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“底”、“顶”、“侧”、“宽度”、“内”、“外”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
下面将参照附图对本发明的各个实施例进行详细描述。
图1对本发明实施例的高纯三甲硅烷基胺的制备装置的原理进行了具体描述。具体地说，图1是本发明实施例的高纯三甲硅烷基胺的制备装置的原理示意图。
如图1所示，高纯三甲硅烷基胺的制备装置包括依次连接的低温混合器、四合一反应器和精馏塔组；低温混合器用于将一氯硅烷(MCS)和烷烃溶剂充分混合形成混料；低温混合器的输出端以及液氨储存罐的输出端与四合一反应器的输入端相连通；其中，低温混合器的输入端与烷烃溶剂储存罐和一氯硅烷储存罐相连通；四合一反应器包括用于控制反应温度的智能控温单元，用于将混料和液氨进行机械搅拌并获得反应液的搅拌单元，用于将反应液减压加热并获得挥发物料和剩余物料的加热单元以及用于将剩余物料进行过滤形成滤饼的闭式过滤单元；四合一反应器的挥发物料输出端通过冷凝器和接收器与精馏塔组相连通。其中，四合一反应器的智能温控单元为包裹在反应器外侧的换热夹套。四合一反应器的搅拌单元为设置在反应器中的搅拌桨叶。本发明与现有液相反应法制备三甲硅烷基胺相比，通过先将一氯硅烷和烷烃溶剂进行低温混合后，采用将智能控温、搅拌、加热和闭式过滤进行集成的四合一反应器进行反应获得粗三甲硅烷基胺，最后利用精馏塔进行减压精馏获得高纯三甲硅烷基胺。也就是说，通过先将一氯硅烷和烷烃溶剂进行低温混合后，然后在四合一反应器中进行低温搅拌反应，有效避免了局部热集聚，减少了合成副反应。
需要说明的是，低温混合器的材质为304不锈钢材质，且内部经过电解抛光处理。四合一的多功能反应器为釜式反应釜，采用304不锈钢制造，搅拌桨叶为304不锈钢材质；耐温范围+200℃到-40℃，工作压力1.0～2.0Mpa。反应器需智能温控单元提供包裹反应器的换热夹套(控温温度-30℃～200℃)，且配置有搅拌单元用以机械搅拌和闭式过滤单元用以闭式过滤。四合一反应器的顶部多个预留口，包括氮气输入口、尾气口、加料口、排气口、排液口等。其中，四合一反应器的输入端即为加料口；尾气口排出的是未冷凝的一氯硅烷；排气口与冷凝器以及接收器相连通，排气口排出的是反应后的氨、单甲硅烷基胺、二甲硅烷基胺(DSA)和三甲硅烷基胺(TSA)。
具体地说，排气口与真空泵相连接，通过设置真空泵可以为反应器的环境进行加压和减压。其中，四合一反应器的加料口与上一级的低温混合器的输出端以及液氨储存罐的输出端直接连通，四合一反应器的排气口直接与换热器和接收器直接连通，形成一个封闭的反应环境，避免了人工加样带来的可能的污染。而且，可以利用真空泵对整个四合一反应器进行抽真空和换气，还可以利用氮气输入口对整个四合一反应器进行吹扫置换。上述实施方式，均属于封闭式，可以有效避免溶液的挥发，保证反应器的气氛，尤其适用于有机溶剂，且避免了外界物质对溶液的污染，达到即提高反应效率，又不污染环境的效果。
另外，相较于现有技术中过滤器较难拆卸，存在一定的安全和环保风险的问题，本发明在将剩余物料进行过滤形成滤饼后，可以在常压下对四合一反应器利用可拆卸法兰进行闭式拆卸，不仅快捷地完成拆卸动作，而且有效防止了内部暴露在空气中的状况；在将滤饼取出后，利用可拆卸法兰对四合一反应器进行回装和打压。
在一个具体的实施例中，精馏塔组包括脱轻精馏塔和脱重精馏塔；接收器的输出端与脱轻精馏塔的输入端相连接；脱轻精馏塔的塔釜与脱重精馏塔的输入端相连接；脱重精馏塔的塔顶为高纯三甲硅烷基胺输出端。脱轻精馏塔和脱重精馏塔均为填料塔，填料塔的填料为不锈钢θ环填料、三角螺旋填料或玻璃弹簧填料中的一种。精馏塔组的精馏塔塔釜的加热介质为热水或导热油。精馏塔组的精馏塔塔顶可采用7℃的水进行冷却；而脱轻精馏塔的塔顶输出低沸物质，而低沸物质为含有甲硅烷基胺和双甲硅烷基胺等低沸点的物质。而脱重精馏塔的塔釜输出高沸物质和固体微粒，而高沸物质为金属杂质含量相对较高的正己烷等。
在一个具体的实施例中，在低温混合器的输入端与烷烃溶剂储存罐之间设置有干燥器。干燥器的填料为4A分子筛、5A分子筛、活性炭或人工沸石中的一种。
在一个具体的实施例中，在低温混合器的输出端与四合一反应器之间设置有用于将混料利用氮气进行吹扫置换的氮气输送装置，氮气输送装置与四合一反应器的氮气输入口相连通。
在一个具体的实施例中，在接收器和精馏塔组之间设置有过滤器，过滤器为T型过滤器或Y型过滤器。
本发明还公开了一种高纯三甲硅烷基胺的制备方法。图2对本发明实施例的高纯三甲硅烷基胺的制备方法的流程原理进行了具体描述。具体地说，图2是本发明实施例的高纯三甲硅烷基胺的制备方法的流程原理示意图。如图2所示，方法包括步骤S110～S160。
S110、将一氯硅烷和干燥后的烷烃溶剂在工作温度为-30℃～-20℃，工作压力为1.0～3.0Mpa的低温混合器中充分混合，形成混料。
为了进一步避免局部热集聚和合成副反应，除了低温控制和闭式作业之外，需要限定一氯硅烷、烷烃溶剂和液氨的纯度；具体地说，在将一氯硅烷物料和干燥后的烷烃溶剂在低温混合器中充分混合，形成混料的步骤中，烷烃溶剂为纯度大于99％的正己烷溶液，一氯硅烷物料的纯度大于99.99％；液氨纯度＞99.99％；低温混合器的工作温度为-20℃～-10℃，工作压力为1.0～1.5Mpa；其中，烷烃溶剂与一氯硅烷物料的体积比为2～10:1，混合方式为沉底式鼓泡混合。其中，烷烃溶剂可以是正己烷或正戊烷。
为了进一步保证烷烃溶剂中水分含量尽可能低(0～10ppm)，烷烃溶剂在自烷烃溶剂储存罐到达低温混合器之前，需要经过干燥器进行干燥。
S120、将混料加入四合一反应器中，四合一反应器包括智能控温单元、搅拌单元、加热单元和闭式过滤单元。
在将混料加入四合一反应器之前，还包括以下步骤：利用氮气对所述四合一反应器进行吹扫置换至露点合格(-60℃)。
在将混料加入四合一反应器中的步骤包括，S121、将液氨以液相形式加入四合一反应器中；S122、将混料以0.3～1.5g/min的滴加速度加入四合一反应器的液氨中；其中，一氯硅烷和液氨的摩尔比为：1.0～2.0:1。通过将混料向液氨中滴加的方式，进一步避免了放热反应造成的热集聚，进一步减少了副反应的发生。
S130、通过智能控温单元控制四合一反应器中的温度在-20℃～10℃，通过搅拌单元将混料与液氨进行机械搅拌反应10～60min，获得反应液。需要说明的是，在滴加混料溶液的过程中同时进行机械搅拌，在滴加作业完成后，继续进行机械搅拌10～60min，方能获得反应液。在获得反应液之后，还包括以下步骤：对四合一反应器加入烷烃溶剂，利用烷烃溶剂对四合一反应器进行搅拌冲洗。通过对反应器进行搅拌冲洗，达到去除反应器内部附着的铵盐的目的。作为本实施例的改进，当将混料与液氨进行机械搅拌反应20～40min时，反应效果更好。需要说明的是，搅拌冲洗步骤也可以在高纯三甲硅烷基胺制备完成后进行。而对于溶剂清洗附着的铵盐(固体氯化铵)后的溶液，进行过滤和滤液蒸馏去除溶剂后，可以获得聚硅氮烷。
S140、通过加热单元将反应液进行减压加热，获得挥发物料和剩余物料。其中，通过加热单元将反应液进行减压加热的工作压力为-30～-10Kpa，工作温度为50～70℃。
S150、挥发物料通过冷凝器进行冷凝后达到接收器，获得粗三甲硅烷基胺；同时，剩余物料通过闭式过滤单元形成滤饼。其中，冷凝器的工作温度为-10～0℃。
S160、将粗三甲硅烷基胺经过过滤精度为1μm的过滤器后进入脱轻精馏塔获得中间产品；将中间产品通过脱轻精馏塔的塔釜送至脱重精馏塔，通过脱重精馏塔的塔顶获得高纯三甲硅烷基胺。其中，脱轻精馏塔和脱重精馏塔的工作压力为-20～0Kpa，工作温度为30～52℃。
需要说明的是，脱轻精馏塔和脱重精馏塔均为填料塔，填料塔的填料为不锈钢θ环填料、三角螺旋填料或玻璃弹簧填料中的一种。在一个具体的实施例中，脱轻精馏塔的塔压为-10Kpa，顶温为40℃；脱重精馏塔的塔压为-5Kpa，顶温为42℃。
下面将对本发明的高纯三甲硅烷基胺的制备方法的各个实施例进行详细描述。
实施例1
S110、将体积比为2:1的纯度为99％的正己烷与纯度为99.99％的一氯硅烷在工作温度为-30℃，工作压力为1.0Mpa的低温混合器中充分混合，形成混料。其中，正己烷在正己烷储存罐中经过5A分子筛干燥器干燥后到达低温混合器，并进行沉底式鼓泡混合。
S120、利用氮气对所述四合一反应器进行吹扫置换至露点合格(-60℃)；将纯度为99.99％的液氨以液相形式加入四合一反应器中；将混料以0.3g/min的滴加速度加入四合一反应器的液氨中；其中，一氯硅烷和液氨的摩尔比为：1.0:1。
S130、控制四合一反应器中的温度在-20℃，通过搅拌单元将混料与液氨进行机械搅拌反应10min，获得反应液。
在获得反应液之后，对四合一反应器加入正己烷，利用正己烷对四合一反应器进行搅拌冲洗，去除反应器内部附着的铵盐的目的。
S140、通过加热单元将反应液在工作压力为-30Kpa，工作温度为50℃的条件下，进行减压加热，获得挥发物料和剩余物料。
S150、挥发物料通过工作温度为-10℃的冷凝器进行冷凝后达到接收器，获得粗三甲硅烷基胺；同时，剩余物料通过闭式过滤单元形成滤饼。在接收器和精馏塔组之间设置有T型过滤器。
S160、将粗三甲硅烷基胺经过过滤精度为1μm的过滤器后进入工作压力为-20Kpa，工作温度为30℃的脱轻精馏塔获得中间产品；将中间产品通过脱轻精馏塔的塔釜送至工作压力为0Kpa，工作温度为52℃的脱重精馏塔，通过脱重精馏塔的塔顶获得高纯三甲硅烷基胺。
实施例2
S110、将体积比为10:1的纯度为99％的正己烷与纯度为99.99％的一氯硅烷在工作温度为-10℃，工作压力为3.0Mpa的低温混合器中充分混合，形成混料。其中，正己烷在正己烷储存罐中经过4A分子筛干燥器干燥后到达低温混合器，并进行沉底式鼓泡混合。
S120、利用氮气对所述四合一反应器进行吹扫置换至露点合格(-60℃)；将纯度为99.99％的液氨以液相形式加入四合一反应器中；将混料以1.5g/min的滴加速度加入四合一反应器的液氨中；其中，一氯硅烷和液氨的摩尔比为：2.0:1。
S130、控制四合一反应器中的温度在10℃，通过搅拌单元将混料与液氨进行机械搅拌反应60min，获得反应液。
S140、通过加热单元将反应液在工作压力为-10Kpa，工作温度为70℃的条件下，进行减压加热，获得挥发物料和剩余物料。
S150、挥发物料通过工作温度为0℃的冷凝器进行冷凝后达到接收器，获得粗三甲硅烷基胺；同时，剩余物料通过闭式过滤单元形成滤饼。在接收器和精馏塔组之间设置有Y型过滤器。
S160、将粗三甲硅烷基胺经过过滤精度为1μm的过滤器后进入工作压力为0Kpa，工作温度为52℃的脱轻精馏塔获得中间产品；将中间产品通过脱轻精馏塔的塔釜送至工作压力为-20Kpa，工作温度为30℃的脱重精馏塔，通过脱重精馏塔的塔顶获得高纯三甲硅烷基胺。对四合一反应器加入正己烷，利用正己烷对四合一反应器进行搅拌冲洗，去除反应器内部附着的铵盐的目的。
实施例3
S110、将体积比为5:1的纯度为99％的正戊烷与纯度为99.99％的一氯硅烷在工作温度为-20℃，工作压力为1.5Mpa的低温混合器中充分混合，形成混料。其中，正戊烷在正戊烷储存罐中经过活性炭干燥器干燥后到达低温混合器，并进行沉底式鼓泡混合。
S120、利用氮气对所述四合一反应器进行吹扫置换至露点合格(-60℃)；将纯度为99.99％的液氨以液相形式加入四合一反应器中；将混料以1.0g/min的滴加速度加入四合一反应器的液氨中；其中，一氯硅烷和液氨的摩尔比为：1.5:1。
S130、控制四合一反应器中的温度在0℃，通过搅拌单元将混料与液氨进行机械搅拌反应20min，获得反应液。
在获得反应液之后，对四合一反应器加入正己烷，利用正己烷对四合一反应器进行搅拌冲洗，去除反应器内部附着的铵盐的目的。
S140、通过加热单元将反应液在工作压力为-20Kpa，工作温度为60℃的条件下，进行减压加热，获得挥发物料和剩余物料。
S150、挥发物料通过工作温度为-5℃的冷凝器进行冷凝后达到接收器，获得粗三甲硅烷基胺；同时，剩余物料通过闭式过滤单元形成滤饼。在接收器和精馏塔组之间设置有T型过滤器。
S160、将粗三甲硅烷基胺经过过滤精度为1μm的过滤器后进入工作压力为-10Kpa，工作温度为40℃的脱轻精馏塔获得中间产品；将中间产品通过脱轻精馏塔的塔釜送至工作压力为-5Kpa，工作温度为42℃的脱重精馏塔，通过脱重精馏塔的塔顶获得高纯三甲硅烷基胺。
实施例4
S110、将体积比为4:1的纯度为99％的正己烷与纯度为99.99％的一氯硅烷在工作温度为-20℃，工作压力为2Mpa的低温混合器中充分混合，形成混料。其中，正己烷在正己烷储存罐中经过5A分子筛干燥器干燥后到达低温混合器，并进行沉底式鼓泡混合。
S120、利用氮气对所述四合一反应器进行吹扫置换至露点合格(-60℃)；将纯度为99.99％的液氨以液相形式加入四合一反应器中；将混料以0.5g/min的滴加速度加入四合一反应器的液氨中；其中，一氯硅烷和液氨的摩尔比为：1.2:1。
S130、控制四合一反应器中的温度在-10℃，通过搅拌单元将混料与液氨进行机械搅拌反应30min，控制搅拌速率400r/min，获得反应液。
在获得反应液之后，对四合一反应器加入正己烷，利用正己烷对四合一反应器进行搅拌冲洗，去除反应器内部附着的铵盐的目的。
S140、通过加热单元将反应液在工作压力为-10Kpa，工作温度为60℃的条件下，进行减压加热，获得挥发物料和剩余物料。
S150、挥发物料通过工作温度为-10℃的冷凝器进行冷凝后达到接收器，获得粗三甲硅烷基胺；同时，剩余物料通过闭式过滤单元形成滤饼。在接收器和精馏塔组之间设置有T型过滤器。
S160、将粗三甲硅烷基胺经过过滤精度为1μm的过滤器后进入工作压力为-10Kpa，工作温度为40℃的脱轻精馏塔获得中间产品；将中间产品通过脱轻精馏塔的塔釜送至工作压力为-5Kpa，工作温度为42℃的脱重精馏塔，通过脱重精馏塔的塔顶获得高纯三甲硅烷基胺。
实施例5
S110、将体积比为6:1的纯度为99％的正己烷与纯度为99.99％的一氯硅烷在工作温度为-15℃，工作压力为1.7Mpa的低温混合器中充分混合，形成混料。其中，正己烷在正己烷储存罐中经过5A分子筛干燥器干燥后到达低温混合器，并进行沉底式鼓泡混合。
S120、利用氮气对所述四合一反应器进行吹扫置换至露点合格(-60℃)；将纯度为99.99％的液氨以液相形式加入四合一反应器中；将混料以0.3g/min的滴加速度加入四合一反应器的液氨中；其中，一氯硅烷和液氨的摩尔比为：1.0:1。
S130、控制四合一反应器中的温度在-5℃，通过搅拌单元将混料与液氨进行机械搅拌反应40min，获得反应液。
在获得反应液之后，对四合一反应器加入正己烷，利用正己烷对四合一反应器进行搅拌冲洗，去除反应器内部附着的铵盐的目的。
S140、通过加热单元将反应液在工作压力为-15Kpa，工作温度为55℃的条件下，进行减压加热，获得挥发物料和剩余物料。
S150、挥发物料通过工作温度为-1℃的冷凝器进行冷凝后达到接收器，获得粗三甲硅烷基胺；同时，剩余物料通过闭式过滤单元形成滤饼。在接收器和精馏塔组之间设置有T型过滤器。
S160、将粗三甲硅烷基胺经过过滤精度为1μm的过滤器后进入工作压力为-5Kpa，工作温度为38℃的脱轻精馏塔获得中间产品；将中间产品通过脱轻精馏塔的塔釜送至工作压力为-15Kpa，工作温度为46℃的脱重精馏塔，通过脱重精馏塔的塔顶获得高纯三甲硅烷基胺。
将上述实施例1～6中获得的高纯三甲硅烷基胺经过GC-MS检测后，组分达到了99.5％；其中，实施例3～6中获得的高纯三甲硅烷基胺的组分均超过了99.62％。
本发明的高纯三甲硅烷基胺的制备方法以及装置，通过先将一氯硅烷和烷烃溶剂进行低温混合后，采用将智能控温、搅拌、加热和闭式过滤进行集成的四合一反应器进行反应获得粗三甲硅烷基胺，最后利用精馏塔进行减压精馏获得高纯三甲硅烷基胺。与现有液相反应法制备三甲硅烷基胺相比，本发明通过先将一氯硅烷和烷烃溶剂进行低温混合后，然后在四合一反应器中进行低温搅拌反应，有效避免了局部热集聚，减少了合成副反应；闭式过滤单元是四合一反应器的一部分，减少了物料在空气中的转移环节，从而降低了引入杂质的风险；通过采用将智能控温、搅拌、加热和闭式过滤进行集成的四合一反应器，有效缩短制备流程，降低了安全风险和环保风险。
但是，本领域技术人员应当理解，对于上述本发明所提供的高纯三甲硅烷基胺的制备方法及装置，还可以在不脱离本发明内容的基础上做出各种改进。因此，本发明的保护范围应当由所附的权利要求书的内容确定。
Claims (16)
1.一种高纯三甲硅烷基胺的制备方法，其特征在于，方法包括：
将一氯硅烷和干燥后的烷烃溶剂在工作温度为-30℃～-20℃，工作压力为1.0～3.0Mpa的低温混合器中充分混合，形成混料；
将所述混料加入四合一反应器中，所述四合一反应器包括智能控温单元、搅拌单元、加热单元和闭式过滤单元；
通过智能控温单元控制四合一反应器中的温度在-20℃～10℃，通过所述搅拌单元将所述混料与液氨进行机械搅拌反应10～60min，获得反应液；
通过所述加热单元将所述反应液进行减压加热，获得挥发物料和剩余物料；
所述挥发物料通过冷凝器进行冷凝后达到接收器，获得粗三甲硅烷基胺；同时，所述剩余物料通过所述闭式过滤单元形成滤饼。
2.根据权利要求1所述的高纯三甲硅烷基胺的制备方法，其特征在于，所述粗三甲硅烷基胺经过过滤精度为1μm的过滤器后进入脱轻精馏塔获得中间产品；
将所述中间产品通过脱轻精馏塔的塔釜送至脱重精馏塔，通过所述脱重精馏塔的塔顶获得高纯三甲硅烷基胺；其中，所述脱轻精馏塔和脱重精馏塔的工作压力为-20～0Kpa，工作温度为30～52℃。
3.根据权利要求2所述的高纯三甲硅烷基胺的制备方法，其特征在于，
所述脱轻精馏塔的塔压为-10Kpa，顶温为40℃；所述脱重精馏塔的塔压为-5Kpa，顶温为42℃。
4.根据权利要求1所述的高纯三甲硅烷基胺的制备方法，其特征在于，
在所述将一氯硅烷物料和干燥后的烷烃溶剂在低温混合器中充分混合，形成混料的步骤中，所述烷烃溶剂为纯度大于99％的正己烷溶液，所述一氯硅烷物料的纯度大于99.99％；所述低温混合器的工作温度为-20℃～-10℃，工作压力为1.0～1.5Mpa；
所述烷烃溶剂与一氯硅烷物料的体积比为2～10:1，所述混合方式为沉底式鼓泡混合。
5.根据权利要求1所述的高纯三甲硅烷基胺的制备方法，其特征在于，
在所述将所述混料加入四合一反应器中的步骤包括，
将液氨以液相形式加入所述四合一反应器中；
将所述混料以0.3～1.5g/min的滴加速度加入所述四合一反应器的液氨中；其中，一氯硅烷和液氨的摩尔比为：1.0～2.0:1。
6.根据权利要求1所述的高纯三甲硅烷基胺的制备方法，其特征在于，
在所述通过所述加热单元将所述反应液进行减压加热的步骤之前，还包括以下步骤：
对所述四合一反应器加入烷烃溶剂，利用所述烷烃溶剂对所述四合一反应器进行搅拌冲洗。
7.根据权利要求1所述的高纯三甲硅烷基胺的制备方法，其特征在于，
通过所述加热单元将所述反应液进行减压加热的工作压力为-30～-10Kpa，工作温度为50～70℃。
8.根据权利要求1所述的高纯三甲硅烷基胺的制备方法，其特征在于，将所述混料与液氨进行机械搅拌反应20～40min。
9.根据权利要求1所述的高纯三甲硅烷基胺的制备方法，其特征在于，在将所述混料加入四合一反应器之前，还包括以下步骤：
将所述四合一反应器利用氮气进行吹扫置换。
10.一种高纯三甲硅烷基胺的制备装置，其特征在于，执行如权利要求1所述的高纯三甲硅烷基胺的制备方法；所述装置包括依次连接的低温混合器、四合一反应器和精馏塔组；
所述低温混合器用于将一氯硅烷和烷烃溶剂充分混合形成混料；所述低温混合器的输出端以及液氮储存罐的输出端与所述四合一反应器的输入端相连通；其中，所述低温混合器的输入端与烷烃溶剂储存罐和一氯硅烷储存罐相连通；
所述四合一反应器包括用于控制反应温度的智能控温单元，用于将所述混料和液氨进行机械搅拌并获得反应液的搅拌单元，用于将所述反应液减压加热并获得挥发物料和剩余物料的加热单元以及用于将所述剩余物料进行过滤形成滤饼的闭式过滤单元；
所述四合一反应器的挥发物料输出端通过冷凝器和接收器与所述精馏塔组相连通。
11.根据权利要求10所述的一种高纯三甲硅烷基胺的制备装置，其特征在于，所述精馏塔组包括脱轻精馏塔和脱重精馏塔；
所述接收器的输出端与所述脱轻精馏塔的输入端相连接；所述脱轻精馏塔的塔釜与所述脱重精馏塔的输入端相连接；
所述脱重精馏塔的塔顶为高纯三甲硅烷基胺输出端。
12.根据权利要求11所述的高纯三甲硅烷基胺的制备装置，其特征在于，所述脱轻精馏塔和脱重精馏塔均为填料塔，所述填料塔的填料为不锈钢θ环填料、三角螺旋填料或玻璃弹簧填料中的一种。
13.根据权利要求10所述的高纯三甲硅烷基胺的制备装置，其特征在于，在所述低温混合器的输入端与所述烷烃溶剂储存罐之间设置有干燥器。
14.根据权利要求13所述的高纯三甲硅烷基胺的制备装置，其特征在于，所述干燥器的填料为4A分子筛、5A分子筛、活性炭或人工沸石中的一种。
15.根据权利要求10所述的高纯三甲硅烷基胺的制备装置，其特征在于，在所述低温混合器的输出端与所述四合一反应器之间设置有用于将所述混料利用氮气进行吹扫置换的氮气输送装置，所述氮气输送装置与所述四合一反应器的氮气输入口相连通。
16.根据权利要求10所述的高纯三甲硅烷基胺的制备装置，其特征在于，所述四合一反应器的智能温控单元为包裹在反应器外侧的夹套。
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