CN115636428A - 一种氟磺酸锂盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氟磺酸锂盐的制备方法，属于氟磺酸锂盐的制备方法技术领域。现有的制备方法中，一般会伴随产生腐蚀性或毒性气体，或需要大量的溶剂，对环境影响大，或原料不易储存运输，本发明利用金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐，与氟化剂在150~300℃，压力2~6MPa下，反应制得氟磺酸锂盐。不会产生大量高挥发性的酸性气体，无需废气处理。制备过程更为简单，不需要洗涤和精制分离等程序，大大减少了溶剂用量。原料中的卤磺酸锂盐与氟化剂均为易储存运输的原料，有利于生产。
Description
技术领域
一种氟磺酸锂盐的制备方法，属于氟磺酸锂盐的制备方法技术领域。
背景技术
氟磺酸锂是一种锂盐，简写LiFSO3，分子量为106.1，为白色固体粉末状化学品。高纯度的氟磺酸锂主要作为添加剂应用在电子、电池领域，其在二次锂电池非水解电解液中具有良好的化学稳定性和热稳定性，可以提高二次锂电池的循环充电性能。
专利公开号CN106882820B公开了一种氟磺酸锂的制造方法，采用在非水溶剂中，使卤化锂或羧酸锂与氟磺酸进行反应而制造氟磺酸锂，反应条件温和但是用的原料氟磺酸是一种具有强腐蚀性的酸，运输困难，并且容易分解产生氟化氢毒性、腐蚀性气体。
专利CN113336248A公开了一种氟磺酸锂的合成方法，采用三氧化硫与氟气反应生成双氟磺酰基过氧化物，然后将双氟磺酰基过氧化物加入包含氢化锂的非水溶剂中，反应生成氟磺酸锂。该方法所用的氟气为剧毒气体，对反应装置的要求较高，危险系数较大。
专利CN112739651A公开了一种利用有机金属锂试剂制备氟磺酸锂的方法，该方法副产氢化锂具有危险性，溶剂洗涤次数较多，溶剂耗费量大。
专利CN111183114A公开了采用氯磺酸（HClSO3）与锂化物和氟化物反应直接制得氟磺酸锂的方法，但该方法存在两个弊端：一是氯磺酸和锂源、氟源进行反应的过程中会产生氯化氢气体，同时也不可避免的产生氟化氢气体，氯化氢气体和氟化氢气体虽然可以用水溶液或碱液吸收，但氯化氢和氟化氢都是强腐蚀性酸，且氟化氢有毒，二者物理性质相似难以分离，致使吸收液无法得到有效的妥善处理；二是氯磺酸为强酸性腐蚀性液体，接触空气易变质，原料运输困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种低毒、低腐蚀性、溶剂耗费量少且易于储存运输的氟磺酸锂盐的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于：利用金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐，与氟化剂在150~300℃、压力2~6MPa下，反应制得氟磺酸锂盐。
制得的氟磺酸锂盐经过过滤、浓缩结晶、再过滤即可获得高纯度产品。
利用金属锂的卤代磺酸盐为原料，与氟化剂反应制得氟磺酸锂。虽然F-O键与Cl-O键等卤代氧键相比更稳定，但仍需要提供一定的活化能，即上述温度、压力条件下促进氟元素与其他卤素元素的置换，使LiXSO3氟化获得LiFSO3。上述制备方法下，可以完全避免使用氟磺酸、氯磺酸、三氧化硫、氟气等强酸、有毒化学品，并且不会产生大量高挥发性的酸性气体，无需废气处理。制备过程更为简单，不需要洗涤和精制分离等程序，大大减少了溶剂用量。原料中的卤磺酸锂盐与氟化剂均为易储存运输的原料，有利于生产。
优选的，所述的氟化剂为氟化锂、氟化铵、氟化钙、氟化钠、氟化钾和二乙胺基三氟化硫（DAST）中一种。氟化剂进一步优选为氟化锂。
所述的氟化剂为具有较强氟化能力的亲电或亲核氟化试剂，在反应过程中不会产生强腐蚀性或难与氟磺酸锂分离的物质，其中氟化锂能够尽可能减少引入杂质。
优选的，所述的金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐与氟化剂反应前混合溶于非水溶性溶剂。
进一步优选的，所述的非水溶性溶剂为非质子性溶剂，能溶解氟磺酸锂盐，且能溶解金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐。
采用非水溶性的溶剂，能够在反应后通过简单的过滤即可除去副产物氯化盐、溴化盐或碘化盐，大大简化制备氟磺酸锂的制备过程，提高氟磺酸锂的纯度。
进一步优选的，所述的非水溶性溶剂为酯类、醚类、酮类、腈类和环状化合物溶剂中的一种或几种任意比例的混合物。
进一步优选的，所述的非水溶性溶剂为极性溶剂。
进一步优选的，所述的非水溶性溶剂为碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的一种或两种任意比例的混合物。
优选的非水溶性溶剂对氟磺酸锂的筛选功能更好，提高收率与纯度。而碳酸二甲酯和碳酸二乙酯则更易于精制提纯氟磺酸锂：碳酸二甲酯和碳酸二乙酯对氟磺酸锂具有一定的溶解性，并且随温度变化较为明显，其他氟化物和氯化物等杂质不溶于碳酸二甲酯和碳酸二乙酯。
优选的，所述的金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐与氟化剂的物质的量比值小于或等于1。
比值大于1时会在反应体系中剩余卤代磺酸锂，会导致卤代磺酸锂与氟磺酸锂的分离困难。
优选的，所述的金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐与氟化剂的物质的量比值为0.9~1。
如果剩余的氟化剂过多，可能造成氟化剂原料的浪费，在优选的范围内，能保证卤代磺酸锂的充分反应，易于分离，同时避免氟化剂浪费。
优选的，所述的反应时长为4~12h。
反应4h后反应体系内大部分卤代磺酸锂已经转化，而为了提高转化率、提高纯度，进一步反应24h，即能理解为卤代磺酸锂反应完全，但是能效比低，因此，在优选的12h下，既能保证转化完全，获得较高转化率与纯度，又能缩短工艺用时，减少能耗，提高生产效率。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：利用金属锂的卤代磺酸盐为原料，与氟化剂反应制得氟磺酸锂。虽然F-O键与Cl-O键等卤代氧键相比更稳定，但仍需要提供一定的活化能，即上述温度、压力条件下促进氟元素与其他卤素元素的置换，使LiXSO3氟化获得LiFSO3。上述制备方法下，可以完全避免使用氟磺酸、氯磺酸、三氧化硫、氟气等强酸、有毒化学品，并且不会产生大量高挥发性的酸性气体，无需废气处理。制备过程更为简单，不需要洗涤和精制分离等程序，大大减少了溶剂用量。原料中的卤磺酸锂盐与氟化剂均为易储存运输的原料，有利于生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，实施例2是本发明的最佳实施例。
实施例
一种氟磺酸锂盐的制备方法，包括以下步骤：
1）取0.1mol金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐加入50ml非水溶性溶剂中，搅拌均匀；
2）上述获得的溶液与氟化剂一同加入不锈钢反应釜中，加热至150~250℃，压力2~6MPa，反应4~12h；
3）反应获得物料降温至60℃，过滤获得滤液，滤液经浓缩结晶，再过滤，得到氟磺酸锂固体。
各实施例中，所用的原料金属锂卤磺酸盐、氟化剂、原料中金属锂卤磺酸盐和氟化剂的摩尔比、步骤2）反应温度、步骤2）反应时间及溶剂参见下表1。
表1 反应条件
对比例1
一种氟磺酸锂盐的制备方法，在实施例1的基础上，反应温度设置为90℃，其他条件与实施例1相同。
对比例2
一种氟磺酸锂盐的制备方法，在实施例1的基础上，反应压力设置为1Mpa，其他条件与实施例1相同。
对比例3
一种氟磺酸锂盐的制备方法，向反应容器中加入作为磺酸源的氯磺酸13.4g(115.0毫摩尔)与作为锂源和氟源的氟化锂3.0g(115.7毫摩尔)，在溶剂不存在的条件下于100℃使其反应。反应后，冷却至室温，加入DMC(碳酸二甲酯)50mL后，加热至60℃，使粗氟磺酸锂完全溶解。过滤该溶液而去除残渣后，将溶液冷却至5℃，得到包含碳酸二甲酯的氟磺酸锂12.4g。从其中蒸馏除去碳酸二甲酯，得到氟磺酸锂6.7g(63.2毫摩尔、收率54％、氯磺酸残留量79ppm)。
此制备方法过程中，高温下氯磺酸与氟化锂产生大量酸性气体，在无吸收剂存在的条件下，需要减压吸收才能进行下一步操作，环境危害性较高，且反应不充分，收率低。
性能测试
对以上实施例1~5与对比例1、2的氟磺酸锂盐进行性能测试，测试质量收率与纯度，测试结果见下表2。
表2 性能测试结果
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于：利用金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐，与氟化剂在150~300℃，压力2~6MPa下，反应制得氟磺酸锂盐。
2.根据权利要求1所述的氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于：所述的氟化剂为氟化锂、氟化铵、氟化钙、氟化钠、氟化钾和二乙胺基三氟化硫中一种。
3.根据权利要求1所述的氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于：所述的金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐与氟化剂反应前混合溶于非水溶性溶剂。
4.根据权利要求3所述的氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于：所述的非水溶性溶剂为非质子性溶剂，能溶解氟磺酸锂盐，且能溶解金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐。
5.根据权利要求3所述的氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于：所述的非水溶性溶剂为酯类、醚类、酮类、腈类和环状化合物溶剂中的一种或几种任意比例的混合物。
6.根据权利要求5所述的氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于：所述的非水溶性溶剂为极性溶剂。
7.根据权利要求3所述的氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于：所述的非水溶性溶剂为碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的一种或两种任意比例的混合物。
8.根据权利要求1所述的氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于：所述的金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐与氟化剂的物质的量比值小于或等于1。
9.根据权利要求1所述的氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于：所述的金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐与氟化剂的物质的量比值为0.9~1。
10.根据权利要求1所述的氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于：所述的反应时长为4~12h。
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