CN115634690A - 一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的制备方法和应用，包括基底生物炭颗粒以及负载在基底上的CuFe2O4催化剂，所述生物炭颗粒负载的CuFe2O4催化剂中CuFe2O4为催化剂，生物炭颗粒为CuFe2O4提升催化活性和稳定性的结构，其中CuFe2O4通过共沉淀形成。本发明通过以生物炭作为载体，前述载体本身有较好的稳定性，CuFe2O4类芬顿催化剂直接负载在生物炭上，结构稳定，制备过程简单，通过生物炭来源广泛，廉价易得，且原材料无毒无害消除了对环境的潜在风险。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，特别涉及一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的制备方法和应用。
背景技术
随着我国工业化和现代化进程的逐步加快，水环境中严重威胁人类健康的 新污染物被大量检出。目前，高级氧化技术(Advanced oxidation process,AOP) 在新污染物处理中备受关注。其中，Fenton技术(特指均Fenton顿技术)是一种 利用溶液中的二价铁(Fe2+)和过氧化氢(H2O2)反应产生高氧化性的羟基自 由基、进而氧化矿化有机污染物的技术，对于水体中新污染物的去除具有显著 优势。然而，作为Fenton试剂的Fe2+仅在酸性条件下可以高效催化H2O2活化降解 污染物，在中性或碱性条件容易因被氧化并产生Fe(OH)3沉淀而失活；此外，为 了实现污染物高效降解，Fenton试剂投加量通常是污染物摩尔量的2到3个数量 级，导致废水处理的成本显著提高。因此，传统的Fenton技术存在pH适用范围 窄、对设备腐蚀性强、容易产生铁泥、药剂投加量高等问题。
非均相类Fenton催化剂具有pH适用范围宽、投加量低、容易分离、可循环利用等特点，以其为技术核心的非均相类Fenton技术有望解决上述瓶颈问题。目前被广泛报道的非均相类Fenton催化剂包括以金属Fe或Cu为主要成分的单质或氧化物、导电碳材料等。然而现存的大多数非均相类Fenton催化剂仍存在表面≡Fe(II)/≡Fe(III)活化H2O2的能力比均相离子（Fe2+/Fe3+）弱、催化降解污染物效率低等缺陷。因此，研发高效的非均相类Fenton催化剂具有重要的环境意义。
以尖晶石结构为骨架的双金属纳米材料是一种性能良好的非均相类Fenton催化剂。例如，在CuFe2O4催化的非均相类Fenton反应中，Fe位点主要作为H2O2的活化位点，而Cu元素发挥助催化作用，可以利用Cu循环驱动Fe循环，将类芬顿反应产生的≡Fe(III)还原成≡Fe(II)，进而实现非均相类Fenton反应的循环快速发生。在此基础上，研究者们还利用缺陷工程技术，在CuFe2O4催化剂表面构筑氧空位，显著提高对H2O2的吸附和活化能力。然而，这类材料通常制备成本高，不利于工业化生产。生物炭具有来源广、造价低、比表面积大、表面官能团丰富等特点，是一种理想的催化剂载体。在生物炭表面负载含有氧空位的CuFe2O4纳米颗粒，具有因提升分散性而暴露更多的催化活性位点、增强对H2O2和污染物的吸附能力、降低催化剂成本等多种潜在优势。然而，目前关于这类非均相类Fenton催化剂的合成方法尚未建立。
因此，发明一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的制备方法和应用来解决上述问题很有必要。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂，包括基底生物炭颗粒以及负载在基底上的CuFe2O4催化剂，所述生物炭颗粒负载的CuFe2O4催化剂中CuFe2O4为催化剂，生物炭颗粒为CuFe2O4提升催化活性和稳定性的结构，其中CuFe2O4通过共沉淀形成。
本发明还提供了一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
S1、硝酸铁溶液和硝酸铜溶液混合；
S2、在搅拌条件下逐滴滴加1M NaOH溶液至pH=10，陈化4h；
S3、将悬浊液离心后分离得到固体，用超纯水清洗三遍，清洗后离心；
S4、将离心后的固体离心烘干，将烘干后的材料研磨至粉末状；
S5、将粉末放入马弗炉中600摄氏度空气氛围条件下煅烧3小时，得到CuFe2O4催化剂粉末；
S6、在500ml锥形瓶中加入100ml去离子水，9g葡萄糖，1g CuFe2O4催化剂；
S7、投加50g生物炭颗粒，放入震荡搅拌器中150rpm，50摄氏度搅拌至溶液水分蒸干，然后风干24h；
S8、将风干后的材料转入管式炉在氮气保护下，600摄氏度煅烧4h；
S9、煅烧后的材料分散于硼氢化钠溶液中还原30min；
S10、将还原后的材料清洗，烘干，得到双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂。
进一步的，所述S1所述硝酸铁盐和硝酸铜为Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O，所述铁盐和铜盐摩尔比为2：1。
进一步的，所述步骤S2中搅拌的速度为360 rpm。
进一步的，所述步骤S4和步骤S10中干燥时间均为24h，干燥的温度均为60±5℃。
进一步的，所述步骤S5和步骤S8中升温速率均为5℃/min。
进一步的，所述步骤S9中硼氢化钠溶液浓度为0.01M。
进一步的，所述生物炭负载双金属CuFe2O4能够实现过氧化氢的高速活化，反应中过氧化氢由CuFe2O4表面Fe位点活化，而Cu元素发挥助催化作用，能够利用Cu循环驱动Fe循环，将类芬顿反应产生的≡Fe(III)还原成≡Fe(II)，进而实现非均相类Fenton反应的循环快速发生。
本发明还提供了一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的应用，其特征在于：所述双金属CuFe2O4类芬顿催化剂在PH4-6条件下矿化抗生素等新兴污染物的应用。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过在生物炭颗粒上负载双金属CuFe2O4类芬顿催化剂，实现过氧化氢的高速活化，能在宽pH值下实现污染物的高效去除。
2、本发明通过利用Cu元素发挥助催化作用，可以利用Cu循环驱动Fe循环，将类芬顿反应产生的≡Fe(III)还原成≡Fe(II)，进而实现非均相类Fenton反应的循环快速发生，避免了铁泥的生成和后续的催化剂回收，简便的实现了有机污染物的降解。
3、本发明通过提供了一种生物炭颗粒上负载双金属CuFe2O4类芬顿催化剂的制备方法，以生物炭作为载体，前述载体本身有较好的稳定性，CuFe2O4类芬顿催化剂直接负载在生物炭上，结构稳定，制备过程简单。
4、本发明通过生物炭来源广泛，廉价易得，且原材料无毒无害消除了对环境的潜在风险。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书和附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例1中CuFe2O4双金属类芬顿催化剂XRD图；
图2示出了本发明实施例1中CuFe2O4双金属类芬顿催化剂在pH4-6条件下降解染抗生素环丙沙星的效果对比图；
图3示出了本发明实施例2中生物炭负载的CuFe2O4双金属类芬顿催化剂在pH=5条件下连续长时间降解抗生素环丙沙星的效果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂，其中CuFe2O4通过共沉淀形成。
一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂按照以下步骤制备得到：
将50 mL的0.4M的硝酸铁溶液和50 mL的0.2M的硝酸铜溶液混合，逐滴滴加1MNaOH溶液至pH=10。搅拌陈化4h后将悬浊液离心后分离得到固体。用超纯水将固体清洗三遍后在60摄氏度下烘干。将离心后的固体离心烘干，将烘干后的材料研磨至粉末状。将粉末放入马弗炉中600摄氏度空气氛围条件下煅烧3小时，得到CuFe2O4催化剂粉末。煅烧后的固体分散于0.01M硼氢化钠溶液中（0.1g固体分散于20mL硼氢化钠溶液）超声30min。将超声后的悬浊液离心，用超纯水清洗三遍，于60摄氏度下烘干。按照前述制备方法制备的铁酸铜双金属催化剂可以高效降解水体中的抗生素环丙沙星。
参见图1：对实施例1的铁酸铜催化剂进行XRD表征，从图1中可以清晰看见XRD图谱与铁酸铜标准图谱一致，表明成功合成了CuFe2O4双金属催化剂
参见图2：对实施例1的CuFe2O4双金属类芬顿催化剂在pH4-6条件下降解染抗生素环丙沙星的效果对比图，从图2中可以清晰看见CuFe2O4双金属催化剂在pH4-6的条件下能够高效去除环丙沙星。
实施例2：
生物炭负载的CuFe2O4双金属类芬顿催化剂在pH=5条件下连续长时间降解抗生素环丙沙星的应用。
取200g生物炭负载的CuFe2O4双金属类芬顿催化剂置于固定床反应柱中，将的环丙沙星（20 mg/L，pH=5）和过氧化氢溶液（40 mM）预混后以2ml/min的流速连续经过反应柱，其水力停留时间约为 2h。体系的降解结果如图3所示，可以看出生物炭负载的CuFe2O4双金属类芬顿催化剂在连续反应48h后，可实现100%环丙沙星的降解。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂，其特征在于：包括基底生物炭颗粒以及负载在基底上的CuFe2O4催化剂，所述生物炭颗粒负载的CuFe2O4催化剂中CuFe2O4为催化剂，生物炭颗粒为CuFe2O4提升催化活性和稳定性的结构，其中CuFe2O4通过共沉淀形成。
2.一种制备权利要求1所述的生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
S1、硝酸铁溶液和硝酸铜溶液混合；
S2、在搅拌条件下逐滴滴加1M NaOH溶液至pH=10，陈化4h；
S3、将悬浊液离心后分离得到固体，用超纯水清洗三遍，清洗后离心；
S4、将离心后的固体离心烘干，将烘干后的材料研磨至粉末状；
S5、将粉末放入马弗炉中600摄氏度空气氛围条件下煅烧3小时，得到CuFe2O4催化剂粉末；
S6、在500ml锥形瓶中加入100ml去离子水，9g葡萄糖，1g CuFe2O4催化剂；
S7、投加50g生物炭颗粒，放入震荡搅拌器中150rpm，50摄氏度搅拌至溶液水分蒸干，然后风干24h；
S8、将风干后的材料转入管式炉在氮气保护下，600摄氏度煅烧4h；
S9、煅烧后的材料分散于硼氢化钠溶液中还原30min；
S10、将还原后的材料清洗，烘干，得到双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述S1所述硝酸铁盐和硝酸铜为Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O，所述铁盐和铜盐摩尔比为2：1。
4.根据权利要求2所述的一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中搅拌的速度为360 rpm。
5.根据权利要求2所述的一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S4和步骤S10中干燥时间均为24h，干燥的温度均为60±5℃。
6.根据权利要求2所述的一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5和步骤S8中升温速率均为5℃/min。
7.根据权利要求2所述的一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S9中硼氢化钠溶液浓度为0.01M。
8.根据权利要求2所述的一种生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述生物炭负载双金属CuFe2O4能够实现过氧化氢的高速活化，反应中过氧化氢由CuFe2O4表面Fe位点活化，而Cu元素发挥助催化作用，能够利用Cu循环驱动Fe循环，将类芬顿反应产生的≡Fe(III)还原成≡Fe(II)，进而实现非均相类Fenton反应的循环快速发生。
9.一种应用如权利要求1-8任意一项所述的生物炭负载的双金属CuFe2O4非均相类芬顿催化剂的应用，其特征在于：所述双金属CuFe2O4类芬顿催化剂在PH4-6条件下矿化抗生素等新兴污染物的应用。
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