CN115634661A - 高效吸附剂及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效吸附剂及其制备方法、应用，涉及吸附剂的技术领域，本发明提供的高效吸附剂具有核壳结构，包括由二氧化钼(MoO2)所构成的内核，以及包裹内核的二硫化钼(MoS2)外壳，本发明解决了一般方法制备的MoS2吸附剂的吸附性能差的技术问题，制备的MoS2吸附剂的吸附性能强，特别是对罗丹明B(RhB)具有高效吸附的特点，同时制备工艺简单、高效、所需试剂少，在去除废水中的类罗丹明B污染物的方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂的技术领域，尤其是涉及一种高效吸附剂及其制备方法、应用。
背景技术
目前，通过一般方法制备得到的二硫化钼(MoS2)吸附剂不仅吸附性能欠佳，而且其制备工艺也较为繁琐，为了提高吸附性能在制备时需要加入其它的试剂，例如需要添加模板剂、还原剂以及分散剂等，因此，大大影响了二硫化钼(MoS2)吸附剂的制备效率和应用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高效吸附剂，其吸附性能强，特别是对罗丹明B具有高效吸附的特点。
本发明的目的之二在于提供一种高效吸附剂的制备方法，工艺简单、高效，易于操作。
本发明的目的之三在于提供一种高效吸附剂的应用，能够有效去除废水中的污染物，具有突出的应用前景和效果。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，一种高效吸附剂，具有核壳结构，包括由二氧化钼(MoO2)所构成的内核，以及包裹内核的二硫化钼(MoS2)外壳。
第二方面，一种高效吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
七钼酸铵和硫脲在溶液中反应得到所述高效吸附剂。
进一步的，七钼酸铵中的钼与硫脲中的硫的摩尔比为4:1～1:1。
进一步的，所述溶液包括水。
进一步的，所述反应的温度为180～220℃。
进一步的，所述反应的时间为22～26h。
进一步的，所述反应的反应釜包括带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
进一步的，所述反应的体系在反应釜中的填充度为50～70％。
第三方面，一种上述任一项所述的高效吸附剂在去除废水污染物中的应用。
进一步的，所述污染物包括类罗丹明B污染物；
进一步优选的，所述污染物为罗丹明B。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的高效吸附剂，具有核壳结构，是作为外壳的二硫化钼(MoS2)包覆作为内核的二氧化钼(MoO2)所形成的结构；本发明的吸附剂，由于特定的核壳结构，使MoS2更易于形成多孔的超细粒子，从而增强了MoS2的吸附性能，特别是对罗丹明B具有高效吸附的能力，解决了一般方法制备的MoS2吸附剂吸附性能差的技术问题。
本发明提供的高效吸附剂的制备方法，工艺简单、高效，易于操作，所需试剂少。
本发明提供的高效吸附剂的应用，能够有效去除废水中的污染物，具有突出的应用前景和效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的高效吸附剂(MoO2@MoS2)的制备工艺流程图；
图2为本发明试验例1所得实施例1提供的高效吸附剂(MoO2@MoS2)的XRD图谱；
图3为本发明试验例2所得实施例1提供的高效吸附剂(MoO2@MoS2)的SEM图谱；
图4为本发明试验例3所得实施例1的高效吸附剂(MoO2@MoS2)对罗丹明B(RhB)的平衡吸附量与RhB初始浓度之间关系的折线图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一个方面，提供了一种高效吸附剂，具有核壳结构，包括由二硫化钼(MoS2)所构成的外壳，以及被外壳包覆的二氧化钼(MoO2)内核。
在本发明中，核壳结构指的是由一种材料通过化学键或其他作用力将另一种材料包覆起来而形成的有序组装结构。
本发明提供的高效吸附剂，具有核壳结构，是作为外壳的MoS2包覆作为内核的MoO2所形成的结构；本发明的吸附剂，由于特定的核壳结构，使MoS2更易于形成多孔的超细粒子，从而增强了MoS2的吸附性能，特别是对罗丹明B具有高效吸附的能力，解决了一般方法制备的MoS2吸附剂吸附性能差的技术问题。
根据本发明的第二个方面，提供了一种高效吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
七钼酸铵和硫脲在溶液中反应得到高效吸附剂。
在本发明中，七钼酸铵的CAS为12027-67-7，化学式为(NH4)6Mo7O24；硫脲的CAS为62-56-6，化学式为CH4N2S。
本发明提供的高效吸附剂的制备方法，工艺简单、高效，易于操作，所需试剂少，例如无需添加模板剂、还原剂以及分散剂等，大大简化了工艺流程，提高了生产效率。
在一种优选的实施方式中，七钼酸铵中的钼与硫脲中的硫的摩尔比为4:1～1:1，例如可以为4:1、3:1、2:1、1:1，更有利于使制备得到的高效吸附剂具有出色的吸附性能，特别是对罗丹明B具有高效吸附的特点；而如果钼与硫的摩尔比不在此范围内，则会导致影响吸附剂的吸附效果，例如二者的比例过高，则会导致形成高纯的MoO2，二者的比例过低，则会导致形成高纯的MoS2，这两种情形均会导致产品吸附性能下降。
在本发明的制备方法中，用于溶解七钼酸铵和硫脲所形成溶液的溶剂不作特别的限定，本领域中常见的对以上反应物具有溶解能力的溶剂均可，例如可以为水，但不限于此。
在一种优选的实施方式中，本发明的七钼酸铵和硫脲在溶液中反应的温度为180～220℃，例如可以为180℃、190℃、200℃、210℃、220℃，但不限于此，更有利于提高反应的合成效果，保证产物的成功制备和产物的最终性能；若反应的温度不在此范围内，则会导致影响产物的合成效果，例如反应的温度过低，则会导致形成无定型MoS2，反应的温度过高，则会导致MoS2活性位减少，这两种情形均会导致产品吸附性能下降。
在一种优选的实施方式中，本发明的七钼酸铵和硫脲在溶液中反应的时间为22～26h，例如可以为22h、23h、24h、25h、26h，但不限于此，更有利于提高反应的合成效果，保证产物的成功制备和产物的最终性能。
在一种优选的实施方式中，本发明的七钼酸铵和硫脲反应的反应釜包括但不限于带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，其中，本发明的上述反应体系在反应釜中的填充度可以为50～70％，例如可以为50％、60％、70％，但不限于此，更有利于提高反应的合成效果，保证产物的成功制备；若反应体系在反应釜中的填充度不在此范围内，则会导致影响产物的合成效果，例如反应体系在反应釜中的填充度过低，则会导致反应釜内压力过低，反应的产率低；反应体系在反应釜中的填充度过高，则会导致反应釜内压力过高从而容易发生爆炸。
一种高效吸附剂的典型的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别将七钼酸铵和硫脲溶于去离子水中，得到溶液，然后混合，得到混合溶液；
其中，七钼酸铵中的钼与硫脲中的硫的摩尔比为4:1～1:1；
(2)步骤(1)得到的混合溶液移至100mL的带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，随后在180～220℃的高温下进行反应；
其中，混合溶液在100mL高压反应釜中的填充度为50～70％；
反应的时间为22～26h；
(3)步骤(2)的反应结束后，自然冷却至室温，之后离心分离，得到沉淀，再用去离子水洗涤该沉淀不少于3次，之后在80℃的温度下烘干，得到黑色的产物，即为高效吸附剂；
该高效吸附剂为核壳结构，是作为外壳的二硫化钼(MoS2)包覆作为内核的二氧化钼(MoO2)所形成的结构，可记为MoO2@MoS2。
本发明提供的高效吸附剂的制备方法，具有工艺简单、高效以及所需试剂少等特点(无需添加模板剂、还原剂以及分散剂等)，能够成功制备以二硫化钼(MoS2)为外壳和以二氧化钼(MoO2)为内核的特定核壳结构的吸附剂，使二硫化钼(MoS2)吸附剂的吸附性能得到了有效增强，特别是使二硫化钼(MoS2)吸附剂对罗丹明B具有高效吸附的能力，解决了一般方法制备的二硫化钼(MoS2)吸附剂的吸附性能差和制备工艺繁琐的技术问题。
根据本发明的第三个方面，提供了一种上述任一项所述的高效吸附剂在去除废水污染物中的应用。
本发明提供的高效吸附剂的应用，能够有效去除废水中的污染物，具有突出的应用前景和效果。
在一种优选的实施方式中，本发明废水中的污染物包括但不限于类罗丹明B污染物，本发明的高效吸附剂对废水中的类罗丹明B污染物具有高效吸附的能力。
在一种优选的实施方式中，本发明废水中的污染物可以为罗丹明B，本发明的高效吸附剂对废水中的罗丹明B污染物具有高效吸附的能力。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
实施例1
一种高效吸附剂的制备方法，工艺流程见图1，包括以下步骤:
S1：分别将七钼酸铵(天津市天大化学试剂厂，分析纯)和硫脲(天津市天大化学试剂厂，分析纯)溶于去离子水中，得到七钼酸铵水溶液和硫脲水溶液，然后将两种溶液充分混合，得到混合溶液；
其中，控制七钼酸铵中的钼与硫脲中的硫的摩尔比为2:1；
S2：步骤S1得到的混合溶液移至100mL的带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，混合溶液在反应釜中的填充度为60％，之后在200℃下反应24h；
S3：步骤S2的反应结束后自然冷却至室温，之后离心分离，得到沉淀，用去离子水洗涤不少于3次，再在80℃的温度下烘干，得到高效吸附剂；
该高效吸附剂为核壳结构，具体是作为外壳的二硫化钼(MoS2)包覆作为内核的二氧化钼(MoO2)所形成的结构，可记为MoO2@MoS2。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤S1中控制七钼酸铵中的钼与硫脲中的硫的摩尔比为3:1，其余均与实施例1相同，得到高效吸附剂。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤S1中控制七钼酸铵中的钼与硫脲中的硫的摩尔比为4:1，其余均与实施例1相同，得到高效吸附剂。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤S1中控制七钼酸铵中的钼与硫脲中的硫的摩尔比为1:1，其余均与实施例1相同，得到高效吸附剂。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤S2中反应的温度为180℃，反应的时间为26h，其余均与实施例1相同，得到高效吸附剂。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤S2中反应的温度为220℃，反应的时间为22h，其余均与实施例1相同，得到高效吸附剂。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤S1中控制七钼酸铵中的钼与硫脲中的硫的摩尔比为1:2，其余均与实施例1相同，得到的吸附剂吸附性能较差。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤S1中控制七钼酸铵中的钼与硫脲中的硫的摩尔比为5:1，其余均与实施例1相同，得到的吸附剂吸附性能欠佳。
对比例1
本对比例为一般方法制备的MoS2吸附剂，其制备方法为：
以MoO3(或者钼酸铵、钼酸钠)为钼源，以KSCN(或者硫脲、L-半胱氨酸)为硫源，控制S与Mo的摩尔比不小于2，采用水热法，控制反应釜填充度、反应温度和反应时间，或者加入模板剂，得到MoS2吸附剂；
利用上述方法的现有文献(He Li,Fei Xie,Wei Li,et al.Preparation andadsorption capacity of porous MoS2 nanosheets[J].RSC Adv.,2016,6:105222–105230)所得的MoS2吸附剂对罗丹明B(初始浓度为200mg·L-1)的平衡吸附量为163.0mg·g-1。
试验例1
实施例1提供的高效吸附剂(MoO2@MoS2)的XRD图谱见图2，XRD图谱的测试参数为采用CuK单色衍射器，扫描范围为5°～50°，扫描速率4°/min，衍射波长为15.148nm，从图2中可知，样品在2θ＝14.1°、33.8°和58.3°处出现3个明显的衍射峰，经与六角相MoS2的标准卡(JCPDS No.37-1492)比对，分别对应2H型MoS2的(002)、(101)和(110)晶面；图2中2θ＝26.1°处还存在1个很弱的峰，经与斜方晶体MoO2的标准卡(JCPDS No.76-1807)比对，该峰对应其(111)晶面，表明合成的样品中含有少量MoO2，记为MoO2@MoS2。MoO2的26.1°处衍射峰微弱，且未出现其它衍射峰，表明样品中MoO2含量少且高度分散在MoS2中，形成了核壳结构。
试验例2
实施例1提供的高效吸附剂(MoO2@MoS2)的SEM图谱见图3，SEM图谱的测试参数为加速电压(EHT)5.00kV，放大倍数(Mag)50K倍，从图3中可知，样品是由粒径约200～500nm形状不一的纳米花无序地聚集而成，每朵纳米花是由许多弯曲的纳米片堆叠构成；为了降低表面能，纳米片翘曲并组装成花状结构，这些花状结构形成了丰富的孔结构，而且这些花状结构在超声波的作用下可以分散成更小的粒子从而提供更多的活性位点；另外，由图3可知，MoO2@MoS2纳米片较薄，约为8nm。
试验例3
测试实施例1-8提供的吸附剂对罗丹明B(RhB)的吸附能力(以平衡吸附量表示)，结果见表1，测试方法为：
准确称取0.01g样品置于250mL的锥形瓶中，加入50mL去离子水，超声分散2h；然后再加入50mL RhB溶液(100mg·L-1)，将锥形瓶置于恒温振荡器中进行吸附实验；
之后每间隔一定时间，吸取5mL混合溶液，离心分离，取上清液用分光光度计于554nm(RhB特征吸收波长)处测量吸光度，再按照式(1)计算样品对RhB的吸附量，按照式(2)计算样品对RhB的吸附率：
式(1)(2)中，qt为t时刻的吸附量，mg·g-1；C0为RhB的初始浓度，mg·L-1；Ct为t时刻溶液中RhB的浓度，mg·L-1；V0为RhB溶液的初始体积，L；m为MoO2@MoS2的质量，g。
对一定浓度的RhB溶液，以qt对t作图，当qt不再随t变化时所得qt即为吸附剂对该浓度RhB的平衡吸附量qe。
表1
说明：对比例1提供的测试MoS2吸附剂的吸附能力时所用罗丹明B的初始浓度为200mg·L-1。
同时，实施例1提供的高效吸附剂(MoO2@MoS2)对罗丹明B(RhB)的平衡吸附量与RhB初始浓度之间关系的折线图见图4，其中，qe为吸附平衡时的吸附量；C0为RhB的初始浓度。
从图4中可知，在RhB的初始浓度为2000mg·L-1时，本发明实施例1提供的10mg的高效吸附剂(MoO2@MoS2)对RhB的平衡吸附量可达4552mg·g-1，由此可见，本发明提供的高效吸附剂对RhB具有高效吸附的能力，因此，本发明的高效吸附剂在去除废水中类RhB污染物的方面上具有广阔的应用前景。
本发明解决了一般方法制备的二硫化钼(MoS2)吸附剂的吸附性能差和制备工艺繁琐的技术问题，达到了二硫化钼(MoS2)吸附剂的吸附性能强，特别是对RhB具有高效吸附的特点，同时制备工艺简单、高效以及所需试剂少(无需添加模板剂、还原剂以及分散剂等)的技术效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种高效吸附剂，其特征在于，具有核壳结构，包括由二氧化钼(MoO2)所构成的内核，以及包裹内核的二硫化钼(MoS2)外壳。
2.一种权利要求1所述的高效吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
七钼酸铵和硫脲在溶液中反应得到所述高效吸附剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，七钼酸铵中的钼与硫脲中的硫的摩尔比为4:1～1:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶液包括水。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为180～220℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为22～26h。
7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应的反应釜包括带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反应的体系在反应釜中的填充度为50～70％。
9.一种权利要求1所述的高效吸附剂在去除废水污染物中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述污染物包括类罗丹明B污染物；
优选地，所述污染物为罗丹明B。
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