CN115632159A - 一种多层锂镧锆氧陶瓷电解质片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层锂镧锆氧陶瓷电解质片的制备方法，属于电化学领域，其包括六方氮化硼、滑石粉、锂基膨润土以及乙醇的制备原料。本申请制备的LLZTO电解质片表面光滑平整，隔离剂的喷涂层能均匀覆盖于生坯表面，薄且平整的涂层保证了超薄电解质片在高温烧结后表面光滑；各层电解质片之间无粘连，容易分离；隔离剂中的六方氮化硼和滑石粉在高温烧结时作为各层之间的优良润滑剂使得电解质片之间易于分离；另外，本申请制备的电解质片强度好，离子电导率高，隔离剂中的锂基膨润土，在高温烧结时作为额外锂源的补充，保证了锂氛围的稳定，促进LLZTO致密化，提高了强度的同时又使电解质片具有较高的离子电导率。
Description
技术领域
本发明涉及电化学领域，具体而言，涉及一种多层锂镧锆氧陶瓷电解质片的制备方法。
背景技术
为了满足日益增长的消费电子和电动汽车对锂电池的需求，全固态锂电池以其优越的安全性和超高的能量密度，近年来引起了广泛关注。传统的含有有机液体电解质的锂电池表现出毒性、可燃性、腐蚀性和化学稳定性差严重安全问题。而使用固体电解质作取代电解液和隔膜可以从根本上消除上述安全问题。全固态锂电池按固态电解质种类不同分为三类：聚合物，氧化物和硫化物。氧化物固态电解质由于其较高的离子电导率和较好的机械强度得到了广泛的研究，其中以LLZTO研究最多。
现有氧化物固态电解质必须经过高温烧结，一般大于1100℃，致密化后，才能达到较高的离子电导率，应用于固态电池中。而在高温下锂挥发又非常严重，必须使用牺牲性的LLZTO保护粉才能够维持锂氛围，促进电解质片的致密化，且保护粉易与电解质片粘连，较难分离。电解质陶瓷片较厚时，可以通过切割，打磨等方式来处理，但效率低下。流延法制备的电解质膜带可以批量生产超薄陶瓷片，但粘连问题尤为突出，成为制约超薄LLZTO陶瓷片批量生产重要因素。使用传统的Al2O3，ZrO2等粉或剂依然无法改善粘连问题，且还会存在严重的吸锂问题。MgO粉做隔离剂有一定的改善作用，但依然不足以得到质量稳定，品质均一的超薄电解质片。
发明内容
基于此，为了解决现有技术中流延的超薄LLZTO电解质片在高温烧结时，使用锂镧锆氧保护粉会发生严重粘连，使陶瓷片表面凹凸不平，且无法分离的问题，本发明提供了一种多层锂镧锆氧陶瓷电解质片的制备方法，具体技术方案如下：
一种多层锂镧锆氧陶瓷电解质片的制备方法，包括以下步骤：
将锂基膨润土添加至乙醇溶液中，搅拌均匀，得到混合物；
将六方氮化硼以及滑石粉分散于所述混合物中，混合均匀，配置得到隔离剂；
将所述隔离剂喷涂在LLZTO生坯的两面；
将若干个两面喷涂有隔离剂的LLZTO生坯进行堆叠处理，并夹在两块MgO承烧板之间，排胶处理，然后进行高温烧结，冷却至室温后得到表面平整光滑的LLZTO电解质片。
进一步地，按照质量百分比，所述隔离剂包括以下质量百分比的制备原料：
六方氮化硼5%~15%、滑石粉20%~50%、锂基膨润土1%~10%、乙醇40%~60%。
进一步地，所述六方氮化硼的粒径为0.3μm ~10μm。
进一步地，所述滑石粉的粒径为0.3μm ~10μm。
进一步地，所述排胶处理的温度为650℃~750℃，排胶处理的时间为1h~3h。
进一步地，所述高温烧结的条件为：以2℃/min ~5℃/min的升温速率升温至1100℃~1200℃，保温2h~4h。
进一步地，所述LLZTO电解质片的厚度为50~150μm。
上述方案中制备的LLZTO电解质片表面光滑平整，隔离剂的喷涂层能均匀覆盖于生坯表面，薄且平整的涂层保证了超薄电解质片在高温烧结后表面光滑；各层电解质片之间无粘连，容易分离；隔离剂中的六方氮化硼和滑石粉在高温烧结时作为各层之间的优良润滑剂使得电解质片之间易于分离；另外，本申请制备的电解质片强度好，离子电导率高，隔离剂中的锂基膨润土，在高温烧结时作为额外锂源的补充，保证了锂氛围的稳定，促进LLZTO致密化，提高了强度的同时又使电解质片具有较高的离子电导率。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的LLZTO电解质片的高温烧结示意图。
附图标志说明：
1.MgO承烧板；2.LLZTO生坯；3.MgO坩埚；4.隔离喷涂层。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“ 及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种多层锂镧锆氧陶瓷电解质片的制备方法，包括以下步骤：
将锂基膨润土添加至乙醇溶液中，搅拌均匀，得到混合物；
将六方氮化硼以及滑石粉分散于所述混合物中，混合均匀，配置得到隔离剂；
将所述隔离剂喷涂在LLZTO生坯的两面；
将若干个两面喷涂有隔离剂的LLZTO生坯进行堆叠处理，并夹在两块MgO承烧板之间，排胶处理，然后进行高温烧结，冷却至室温后得到表面平整光滑的LLZTO电解质片。
在其中一个实施例中，按照质量百分比，所述隔离剂包括以下质量百分比的制备原料：
六方氮化硼5%~15%、滑石粉20%~50%、锂基膨润土1%~10%、乙醇40%~60%。
本申请的隔离剂中，六方氮化硼是一种具有原子键呈平行状的层片状结构，各层间距较小，受剪切应力作用时，很容易在层间发生滑移，从而具有优异的润滑性能。在空气中1000℃以下，各种物理化学性质基本保持不变，具有很好的耐高温和化学稳定性。滑石粉的主要成分是含水的硅酸镁。晶体呈假六方或菱形的片状。与六方氮化硼相似的层状结构赋予其优秀的润滑性能。滑石粉的耐火度达1500℃，两种成分协同作用，弥补了六方氮化硼在空气中的耐热性不足。另外，膨润土具有强的吸湿性和膨胀性，在介质中能分散成胶凝状和悬浮状，这种介质溶液具有一定的黏滞性、触变性和润滑性；锂基膨润土是采用天然膨润土经碳酸锂改性而成，在水和极性有机溶剂如乙醇中均能溶解成胶体使涂料的粘度增强。适用于耐火基料涂料作增稠剂、悬浮稳定剂，使涂料粘度增大并在基料粒子表面形成溶剂化薄膜及立体网络结构以支撑和阻止颗粒下沉。且锂基膨润土在高温下可作为额外的锂源来补偿LLZTO烧结时的锂挥发问题，能有效促进超薄陶瓷片的致密化。
在其中一个实施例中，所述六方氮化硼的粒径为0.3μm ~10μm。
在其中一个实施例中，所述滑石粉的粒径为0.3μm ~10μm。
在其中一个实施例中，所述排胶处理的温度为650℃~750℃，排胶处理的时间为1h~3h。
在其中一个实施例中，所述高温烧结的条件为：以2℃/min ~5℃/min的升温速率升温至1100℃~1200℃，保温2h~4h。
在其中一个实施例中，所述LLZTO电解质片的厚度为50~150μm，优选为80μm。
上述方案中制备的LLZTO电解质片表面光滑平整，隔离剂的喷涂层能均匀覆盖于生坯表面，薄且平整的涂层保证了超薄电解质片在高温烧结后表面光滑；各层电解质片之间无粘连，容易分离；隔离剂中的六方氮化硼和滑石粉在高温烧结时作为各层之间的优良润滑剂使得电解质片之间易于分离；另外，本申请制备的电解质片强度好，离子电导率高，隔离剂中的锂基膨润土，在高温烧结时作为额外锂源的补充，保证了锂氛围的稳定，促进LLZTO致密化，提高了强度的同时又使电解质片具有较高的离子电导率。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1：
一种多层锂镧锆氧陶瓷电解质片的制备方法，包括以下步骤：
将2g锂基膨润土加入到50g乙醇溶液中，搅拌均匀，得到混合物；
将平均粒径为1μm的15g六方氮化硼和平均粒径为1μm的30g滑石粉加入到所述混合物中，高速分散均匀得隔离剂；
将所述隔离剂喷涂在超薄LLZTO生坯的上下两个面；
将若干层喷涂好的生坯堆叠，然后夹在两块MgO承烧板之间，放入带盖子的MgO坩埚中，以5℃/min升温至700℃保温2h排胶处理后，继续以5℃/min升温至1200℃高温烧结2h，得到若干个超薄LLZTO电解质片。
实施例2：
实施例2与实施例1的区别在于，实施例2中锂基膨润土用量为6g，其余保持不变。
实施例3：
实施例3与实施例1的区别在于，实施例3中锂基膨润土用量为8g，其余保持不变。
实施例4：
实施例4与实施例1的区别在于，实施例4中六方氮化硼和滑石粉平均粒径为10μm，其余保持不变。
实施例5：
实施例5与实施例1的区别在于，实施例5中六方氮化硼和滑石粉平均粒径为500nm，其余保持不变。
实施例6：
实施例6与实施例1的区别在于，实施例6中1μm的六方氮化硼用量为10g，1μm的滑石粉用量为40g，其余保持不变。
实施例7：
实施例7与实施例1的区别在于，实施例7中1μm的六方氮化硼用量为20g，1μm的滑石粉用量为30g，其余保持不变。
对比例1：
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中1μm的六方氮化硼用量为45g，不添加滑石粉，其余保持不变。
对比例2：
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中1μm的滑石粉用量为45g，不添加六方氮化硼，其余保持不变。
对比例3：
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3中不添加溶剂，直接添加15g六方氮化硼，30g滑石粉和5g锂基膨润土的混合粉末做为隔离剂。
将实施例1~7以及对比例1~3的产品进行性能对比，结果如下表1所示。
表1：
从表1中可以看出，本申请锂基膨润土做为烧结时的锂氛围补充剂，含量在一定范围内对促进电解质致密化起到较大作用，当含量较低时，得到的电解质片离子电导率较低；含量太高离子电导率反而略有下降。六方氮化硼和滑石粉的粒径较小会出现团聚现象，和较大颗粒的影响一样会对电解质片的表面状态和平整度产生不利的影响。六方氮化硼的润滑性优于滑石粉，但耐热性差于滑石粉。单独使用均没有复合使用的效果好。且六方氮化硼与滑石粉的质量比为1:2时，电解质片性能最佳。直接用六方氮化硼，滑石粉和锂基膨润土的混合粉体来做隔离剂，无法保证均匀的铺展在每一层生坯的表面，导致电解质表面粗糙且弯曲。综合上，实施例2的性能最佳，为本申请的优选。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种多层锂镧锆氧陶瓷电解质片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将锂基膨润土添加至乙醇溶液中，搅拌均匀，得到混合物；
将六方氮化硼以及滑石粉分散于所述混合物中，混合均匀，配置得到隔离剂；
将所述隔离剂喷涂在LLZTO生坯的两面；
将若干个两面喷涂有隔离剂的LLZTO生坯进行堆叠处理，并夹在两块MgO承烧板之间，排胶处理，然后进行高温烧结，冷却至室温后得到表面平整光滑的LLZTO电解质片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照质量百分比，所述隔离剂包括以下质量百分比的制备原料：
六方氮化硼5%~15%、滑石粉20%~50%、锂基膨润土1%~10%、乙醇40%~60%。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼的粒径为0.3μm ~10μm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述滑石粉的粒径为0.3μm ~10μm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述排胶处理的温度为650℃~750℃，排胶处理的时间为1h~3h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高温烧结的条件为：以2℃/min ~5℃/min的升温速率升温至1100℃~1200℃，保温2h~4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述LLZTO电解质片的厚度为50~150μm。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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