CN115626618B - 一种磷酸铁收尘料再回收的方法、产品及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磷酸铁制程技术领域，具体涉及一种磷酸铁收尘料再回收的方法、产品及系统，方法包括：S1、将磷酸铁收尘料的粉料经过脱硫塔初次脱硫；S2、将初次脱硫后的磷酸铁收尘料，加入氨水和纯水的混合溶液中搅拌洗涤，纯水和磷酸铁收尘料之间的重量比为4‑6：1，并将混合溶液的pH值调节至6‑7；S3、将洗涤后的磷酸铁收尘料进行研磨；S4、将完成洗涤后的磷酸铁收尘料压滤成滤饼；S5、重复执行步骤S2‑S4；S6、将最后一次压滤后的滤饼进行闪蒸，除去水分；S7、将闪蒸后的粉末，在600‑750℃下，烧结3‑5h，获取脱硫后的磷酸铁。通过本发明提供的再回收方法可保证磷酸铁收尘料的脱硫率达93％以上，从而实现资源的充分利用。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸铁制程技术领域，具体涉及一种磷酸铁收尘料再回收的方法、产品及系统。
背景技术
磷酸铁是一种无机化合物，化学式为FePO4。在现有的磷酸铁制程过程中，在回转窑的烧结工序将产生含硫量较高的废气，而这些废气将附着在磷酸铁表面，从而得到一批高含硫量的磷酸铁，也即行业内常称的收尘料。这些收尘料由于含硫量较高，无法作为产品正常使用，将导致资源的浪费。
发明内容
本发明针对回转窑烧结磷酸铁过程中产生高含硫量收尘料导致资源浪费的技术问题，提供了一种磷酸铁收尘料再回收的方法、产品及系统。
本发明的构思之一在于，根据收尘料的含硫量，设置一系列的处理步骤，降低收尘料的含硫量，从而实现收尘料的回收再利用。
具体的，先将收尘料的粉料进行初次脱硫处理；然后将初次脱硫后的收尘料进行洗涤脱硫，完成二次脱硫；再将洗涤后的浆料进行研磨，使颗粒更小，再次洗涤，从而进一步脱硫；然后对洗涤后的浆料进行压滤，形成滤饼；将滤饼闪蒸，形成粉料；最后将闪蒸后的粉料进行烧结，形成收尘料脱硫后的磷酸铁的成品。
进一步的，再对收尘料进行洗涤脱硫时，采用氨水+纯水的方式调配处理剂，使浆料的pH值调配至6-7。
进一步的，为了能进行充分洗涤，将颗粒粒度研磨至D50＝2μm-3μm，从而保证收尘料中的硫更易脱出，进而达成降低硫含量的目的。
具体的，通过上述步骤进行脱硫处理的收尘料的脱硫率可以达到93％以上，从而使处理后的收尘料可以满足正常的使用需求，从而提高磷酸铁的良品率，实现对资源的充分利用，进而提升产能。
结合上述构思，本发明提供了一种磷酸铁收尘料再回收的方法，包括：S1、将磷酸铁收尘料的粉料经过脱硫塔初次脱硫；S2、将初次脱硫后的磷酸铁收尘料，加入氨水和纯水的混合溶液中搅拌洗涤，纯水和磷酸铁收尘料之间的重量比为4-6：1，并将混合溶液的pH值调节至6-7；S3、将洗涤后的磷酸铁收尘料进行研磨；S4、将完成洗涤后的磷酸铁收尘料压滤成滤饼；S5、重复执行步骤S2-S4；S6、将最后一次压滤后的滤饼进行闪蒸，除去水分；S7、将闪蒸后的粉末，在600℃-750℃下，烧结3h-5h，获取脱硫后的磷酸铁。
通过上述技术方案，本发明可将磷酸铁收尘料中的含硫量大幅降低，从15000ppm降低至1000ppm，从而使磷酸铁收尘料可被再利用，提高资源的利用率。
在一些实施例中，步骤S2的搅拌洗涤的时间为30min-50min，搅拌温度为60℃-70℃。
进一步的，步骤S2的氨水与纯水形成的混合溶液的浓度为25％-40％。
进一步的，磷酸铁收尘料与纯水的重量之比为1：5，氨水与纯水形成的混合溶液的浓度为30％，步骤S1中的搅拌时间为40min，搅拌反应温度为65℃。
基于该技术方案，采用上述参数，可以使脱硫率达到较好的脱硫要求，同时，经济效率最高。
在一些实施例中，步骤S3的研磨的浆料粒度D50＝2μm-3μm。
基于上述技术方案，可将磷酸铁浆料的粒度磨细，从而增大浆料的洗涤面积，进而使附着在磷酸铁表面的硫更易脱出。
在一些实施例中，步骤S5的重复执行次数为5次，从而使磷酸铁收尘料得到充分的洗涤，使脱硫效果更好。
在一些实施例中，步骤S6的闪蒸的进风温度为160℃-240℃。
在一些实施例中，步骤S6的闪蒸的出风温度为87℃-117℃。
在一些实施例中，本发明还提供了一种磷酸铁收尘料再回收产品，将上述磷酸铁收尘料再回收方法获取的磷酸铁进行充分混合，将混合后的磷酸铁颗粒进行包装，形成产品。
在一些实施例中，本发明还提供了一种磷酸铁收尘料再回收系统，包括：依次连接的回转窑、收尘仓、脱硫塔、洗池、匀质泵、压滤机、闪蒸机；所述压滤机还与洗池连接；所述闪蒸机与回转窑连接，从而使再回收系统还可与生产装置实现对接；
所述回转窑用于磷酸铁的烧结，所述收尘仓用于接收烧结后磷酸铁收尘料，所述脱硫塔用于磷酸铁收尘料的初次脱硫，所述洗池用于磷酸铁收尘料的搅拌洗涤，所述匀质泵用于搅拌洗涤后浆料的研磨；所述压滤机用于浆料压滤形成滤饼；所述闪蒸机用于对滤饼闪蒸。
通过上述系统中各组件的设置，从而形成一条完整的再回收处理产线，进而实现对磷酸铁收尘料的再处理。
同时，本系统还可以与磷酸铁产线的回转窑实现对接，从而使正常的生产线与再回收线共同使用一套回转窑和包装装置，从而提供设备的使用率，提升磷酸铁的产能，降低资源的浪费。
综上所述，本发明提供的磷酸铁收尘料再回收的方法、产品及系统，至少具备以下优点：1、通过对磷酸铁收尘料的脱硫处理，实现了对磷酸铁收尘料的再回收利用，提升了磷酸铁的产能；2、采取了脱硫塔脱硫和循环式洗涤脱硫相结合的方式，可使磷酸铁收尘料的脱硫率达93％以上，脱硫效果好，可完全满足产品正常使用需求；3、磷酸铁收尘料再回收系统可以实现与磷酸铁正常产线的对接，缩减占用的场地空间。
附图说明
以下将结合附图和优选实施例来对本发明进行进一步详细描述，但是本领域技术人员将领会的是，这些附图仅是出于解释优选实施例的目的而绘制的，并且因此不应当作为对本发明范围的限制。此外，除非特别指出，附图仅示意在概念性地表示所描述对象的组成或构造并可能包含夸张性显示，并且附图也并非一定按比例绘制。
图1本发明提供的磷酸铁收尘料再回收方法的流程示意图；
图2本发明提供的不同加水量下获取的磷酸铁硫含量的关系示意图；
图3本发明提供的不同搅拌时间下获取的磷酸铁硫含量的关系示意图；
图4本发明提供的不同搅拌温度下获取的磷酸铁硫含量的关系示意图；
图5本发明提供的不同浓度脱硫剂下获取的磷酸铁硫含量的关系示意图；
图6本发明提供的磷酸铁收尘料再回收系统的示意图。
具体实施方式
下面结合附图1至6，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
术语
除非另外说明或存在矛盾之处，本文中使用的术语或短语具有以下含义：
本发明中，“优选”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，则包括数值区间的两个端点。
本发明中，涉及到百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明提供了一种磷酸铁收尘料再回收的方法、产品及系统，具备脱硫效率高、可对磷酸铁收尘料实现再回收利用，提高磷酸铁产能的优点。
见图1所示，图1为本发明提供的磷酸铁收尘料再回收方法的流程示意图。本发明提供的磷酸铁收尘料再回收方法至少包括步骤S1-S7。
步骤S1，用于对磷酸铁收尘料的初步脱硫，在正常的回转窑烧结工序中产生的磷酸铁收尘料会进入收尘仓。因此，步骤S1是将收尘仓的磷酸铁收尘料放入脱硫塔内，进行磷酸铁收尘料的初步脱硫。
步骤S2，用于对磷酸铁收尘料进行洗涤脱硫，其中脱硫剂采用氨水。
具体的，根据磷酸铁收尘料的重量，将磷酸铁收尘料与纯水以重量的1：4-6的比例进行配比，并将纯水与氨水形成的混合溶液的pH值调配至6-7。然后，对磷酸铁收尘料与混合溶液形成的混合物进行充分搅拌，从而使磷酸铁表面的硫被洗涤。
优选的，搅拌洗涤的时间为30min-50min，搅拌时的温度为60℃-70℃。
优选的，氨水与纯水形成的混合溶液的浓度为25％-40％。
步骤S3，将洗涤后的磷酸铁收尘料进行研磨。实际上，从收尘仓获取的磷酸铁收尘料的粒度大小不一，在对磷酸铁收尘料进行洗涤的过程中，由于颗粒过大，将导致磷酸铁表面附着的硫无法完全脱出，进而影响最终获取的磷酸铁的含硫量。因此，步骤S3主要使磷酸铁收尘料的颗粒足够的小，从而提高磷酸铁在洗涤过程中与混合溶液的接触面积，进而促进硫的脱出。
优选的，研磨的粒度为D50＝2μm-3μm，从而可使磷酸铁收尘料表面的硫能充分被洗涤，进而保证磷酸铁收尘料的脱硫率。
步骤S4，用于将洗涤后的磷酸铁压滤，形成滤饼，去除磷酸铁表面附着的杂质和硫酸根。
步骤S5，将滤饼再次加入氨水和纯水的混合溶液中进行洗涤，并重复执行步骤S2-S4，共计5次，从而使磷酸铁收尘料充分的洗涤，保证磷酸铁收尘料从15000ppm降至1000ppm。
步骤S6，对最后压滤成型的滤饼进行闪蒸，除去滤饼中的游离水。
优选的，闪蒸的进风温度为160℃-240℃。
优选的，闪蒸的出风温度为87℃-117℃。
具体的，闪蒸主要将磷酸铁收尘料变成二水磷酸铁，从而在后续烧结过程中获取更好的烧结效果。
步骤S7，主要对闪蒸后的粉末进行烧结，形成磷酸铁颗粒。其中，烧结在回转窑中进行，烧结温度为600℃-750℃，烧结时间为3h-5h。
通过上述的步骤，本发明对磷酸铁收尘料的硫含量可除去93％以上，从而使磷酸铁收尘料在经过上述方法后，可再次形成磷酸铁产品，提高磷酸铁的产能。
在一些实施例中，本发明提供了一种通过上述磷酸铁收尘料再回收方法获取的磷酸铁产品，将从步骤S7中获取的磷酸铁在螺带混中进行混合，使磷酸铁的大、小颗粒能够充分的进行混合，防止大小颗粒团聚分层太过明显，并对混合后的磷酸铁颗粒进行包装，形成可销售的磷酸铁产品。
在一些实施例中，本发明根据磷酸铁收尘料再回收方法，提供了一种磷酸铁收尘料再回收系统，见图6所示，该包括：依次连接的回转窑、收尘仓、脱硫塔、洗池、匀质泵、压滤机、闪蒸机；所述压滤机还与洗池连接；所述闪蒸机与回转窑连接，从而使再回收系统还可与生产装置实现对接。
所述回转窑用于磷酸铁的烧结，所述收尘仓用于接收烧结后磷酸铁收尘料，所述脱硫塔用于磷酸铁收尘料的初次脱硫，所述洗池用于磷酸铁收尘料的搅拌洗涤，所述匀质泵用于搅拌洗涤后浆料的研磨；所述压滤机用于浆料压滤形成滤饼；所述闪蒸机用于对滤饼闪蒸。
实际上，该回收系统可与磷酸铁正常生产系统共用一台回转窑和后续的包装设备，从而大大节省场地的占用空间，提高磷酸铁的产能。
进一步的，在纯水与磷酸铁收尘料的配比进行调整时，不同配置比例对硫含量影响见图2所示。
| 纯水量/收尘料 | 4 | 4.5 | 5 | 5.5 | 6 |
| 硫含量/ppm | 6200 | 5500 | 4200 | 4100 | 3900 |
通过上述数据，可以看出在纯水与磷酸铁重量比达到5以后，磷酸铁的硫含量不在明显降低。
进一步的，在磷酸铁收尘料搅拌时，不同搅拌时间对硫含量影响见图3所示。
| 搅拌时间/min | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 |
| 硫含量/ppm | 6200 | 5500 | 4200 | 4100 | 3900 | 3800 |
通过上述数据，可以看出在搅拌时间达到40min之后，磷酸铁的硫含量不在明显降低。
进一步的，在磷酸铁收尘料搅拌时，不同搅拌温度对硫含量影响见图4所示。
| 搅拌温度/℃ | 50 | 55 | 60 | 65 | 70 | 75 | 80 |
| 硫含量/ppm | 6700 | 6000 | 5400 | 4000 | 3800 | 3500 | 3600 |
通过上述数据，可以看出在搅拌温度在65℃以上时，磷酸铁的硫含量不在明显降低。
进一步的，在磷酸铁收尘料搅拌时，不同脱硫剂浓度对硫含量影响见图5所示。
| 氨水浓度 | 10％ | 15％ | 20％ | 25％ | 30％ | 35％ | 40％ |
| 硫含量/ppm | 5130 | 3520 | 1180 | 550 | 450 | 390 | 410 |
通过上述数据，可以看出氨水浓度达到30％以上时，磷酸铁的硫含量不在明显降低。
本发明提供了一种最有效和最经济的实施方法，磷酸铁收尘料与纯水以重量比1：5进行配比，氨水与纯水形成30％浓度的混合溶液，磷酸铁收尘料在洗池中的搅拌时间为40min，搅拌温度为65℃，其他参数在可选范围内可进行适当调整。
根据上述实验参数，可将磷酸铁含硫量洗至400ppm，脱硫效果更好，达96％以上。
以上对本发明进行了详细介绍，本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明及核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种磷酸铁收尘料再回收方法，其特征在于，
包括以下步骤：
S1、将磷酸铁收尘料的粉料经过脱硫塔初次脱硫；
S2、将初次脱硫后的磷酸铁收尘料，加入氨水和纯水的混合溶液中搅拌洗涤，纯水和磷酸铁收尘料之间的重量比为4-6：1，并将混合溶液的pH值调节至6-7；
S3、将洗涤后的磷酸铁收尘料进行研磨；
S4、将完成洗涤后的磷酸铁收尘料压滤成滤饼；
S5、重复执行步骤S2-S4；
S6、将最后一次压滤后的滤饼进行闪蒸，除去水分；
S7、将闪蒸后的粉末，在600℃-750℃下，烧结3h-5h，获取脱硫后的磷酸铁。
2.如权利要求1所述的磷酸铁收尘料再回收方法，其特征在于，
在步骤S2中，搅拌洗涤的时间为30min-50min，搅拌温度为60℃-70℃。
3.如权利要求2所述的磷酸铁收尘料再回收方法，其特征在于，
在步骤S2中，氨水与纯水形成的混合溶液的浓度为25％-40％。
4.如权利要求3所述的磷酸铁收尘料再回收方法，其特征在于，
磷酸铁收尘料与纯水的重量之比为1：5，氨水与纯水形成的混合溶液的浓度为30％，在步骤S1中的搅拌时间为40min，搅拌反应温度为65℃。
5.如权利要求1所述的磷酸铁收尘料再回收方法，其特征在于，
在步骤S3中，研磨的浆料粒度D50＝2μm-3μm。
6.如权利要求1所述的磷酸铁收尘料再回收方法，其特征在于，
在步骤S5中，重复执行次数为5次。
7.如权利要求1所述的磷酸铁收尘料再回收方法，其特征在于，
在步骤S6中，闪蒸的进风温度为160℃-240℃。
8.如权利要求1所述的磷酸铁收尘料再回收方法，其特征在于，
在步骤S6中，闪蒸的出风温度为87℃-117℃。
9.一种磷酸铁收尘料再回收系统，用于实现如权利要求1-8任一项所述磷酸铁收尘料再回收方法，其特征在于，
包括：
依次连接的回转窑、收尘仓、脱硫塔、洗池、匀质泵、压滤机、闪蒸机；
所述压滤机还与洗池连接；
所述闪蒸机与回转窑连接，从而使再回收系统还可与生产装置实现对接；
所述回转窑用于磷酸铁的烧结，所述收尘仓用于接收烧结后磷酸铁收尘料，所述脱硫塔用于磷酸铁收尘料的初次脱硫，所述洗池用于磷酸铁收尘料的搅拌洗涤，所述匀质泵用于搅拌洗涤后浆料的研磨；
所述压滤机用于浆料压滤形成滤饼；所述闪蒸机用于对滤饼闪蒸。
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| CN101693531A (zh) * | 2009-10-16 | 2010-04-14 | 清华大学 | 一种纳米磷酸铁的制备方法 |
| CN111153391A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-15 | 湖南雅城新材料有限公司 | 一种低硫含量电池级磷酸铁的制备方法 |
| CN114835095A (zh) * | 2021-02-01 | 2022-08-02 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种磷酸铁脱硫的方法 |
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