CN115612064A - 一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂及辐射降温涂料 - Google Patents
一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂及辐射降温涂料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，通过将环氧树脂的部分环氧基团被松香封端，引入刚性环状结构和不饱和双键，得到粘结剂主剂A组分；将含有不饱和双键的酸酐、含有不饱和双键的醇及饱和酸酐类化合物按照一定的配比复配，得到粘结剂固化剂B组分。从固化过程来看，该粘结剂固化时，内部反应包括醇对酸酐的开环酯化、环氧对酸和酸酐的开环酯化及不饱和双键的自由基固化，多重固化的优点是大大提高了固化物的交联度；从粘结剂性能和应用来看，该粘结剂与金属化合物相容性好、固化产物可长时间耐高温、耐光老化，以其作为粘结剂制备的辐射涂料具有附着力强、断裂伸长率高、使用寿命长等优点。
Description
技术领域
本发明公开涉及高分子合成及辐射降温涂料制备的技术领域，尤其是涉及一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂及辐射降温涂料。
背景技术
电网架空导线在实际运行中，通过导线的电流会在内部产生焦耳热，使导线内部温度升高。导线在高温作用下，其材料的性质、内部结构及各方面物理性能都会产生不可逆且具有危害性的改变，如力学和疲劳性能下降和弧垂增大等，直接危害线路的运行安全。一般来说，架空导线运行温度不宜高于80℃。因此，架空导线在工作时所产生的大量的热量，必须及时散发出去。现有架空导线散热主要依靠工作环境的空气流通。但是，自然散热降温效率不足，特别是在天气炎热且线路输电负荷增加的情况下，降温效果更差。
辐射降温是涂料一种能有效加速涂层与周围环境进行热交换的涂料，可节能降耗，已在石化、冶金等高能耗行业实现广泛应用。现有技术中主要是聚焦于高温辐射涂料，涂料耐热温度超过1200℃，如专利CN202110441139.X和CN201910086879.9都公开了锅炉内壁用辐射涂料的技术方法。高温辐射涂料在喷涂完成后需要进行1000℃以上的高温烧制，工艺过程繁琐，且由于过多的使用无机粘结剂，使得实际应用过程中涂层受冷热收缩影响易发生开裂和脱落，从而影响使用寿命，如专利CN202111253565.7中的表1罗列了部分测试数据。显然，高温辐射涂料虽然具备较好的热交换功能，但并不适用于电网架空导线等低温环境下(低于200℃)的热量交换的场景。
为此，有必要开发一款涂层具有延展性的粘结剂及适用于低温环境且具有良好热交换功能的辐射降温涂料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，所述粘结剂通过如下方法制备，
制备含有环氧树脂、不饱和双键的新型不饱和环氧树脂，
制备含有羧酸、酸酐及不饱和双键的多功能固化剂；
将新型不饱和环氧树脂组分与多功能固化剂组分按照配比100:30～100:50配置成粘结剂。
进一步的，所述新型不饱和环氧树脂通过如下方式制备：
利用已溶解于反应型溶剂的松香结构中的羧基对环氧树脂中的部分环氧基团，加入催化剂，在室温～60℃下进行开环反应，降温至室温并继续加入一定量的高温自由基引发剂制得。
进一步的，将高温自由基引发剂、含有不饱和双键的酸酐、含有不饱和双键的醇及饱和酸酐类化合物按照一定的配比复配，得到含有羧酸、酸酐及不饱和双键的多功能固化剂。
进一步的，所述反应型溶剂为含有不饱和双键的小分子单体或齐聚物，且在室温～60℃下对松香有溶解性。
进一步的，所述反应型溶剂中松香的浓度为10％～50％，所述高温自由基引发剂在新型环氧树脂组分中的重量含量为1.5％～3％。
进一步的，所述反应型溶剂为乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸羟基乙酯或甲基丙烯酸羟基丙酯中的一种。
进一步的，所述催化剂比例为反应物总重的0.5％～1％。
进一步的，所述催化剂为咪唑、吡啶、苄胺或氢氧化钾中的一种。
进一步的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、酚醛基环氧树脂或脂肪族环氧树脂中的一种。
进一步的，部分被开环的环氧基团的摩尔数占环氧树脂中环氧基团总摩尔数的30％～70％。
进一步的，所述高温自由基引发剂为过苯甲酸叔丁酯TBPB或过氧化二异丙苯DCP。
进一步的，所述不饱和双键酸酐为马来酸酐，二甲基马来酸酐、苯基马来酸酐或衣康酸酐中的一种。
进一步的，所述含有不饱和双键的醇为丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸羟基乙酯或甲基丙烯酸羟基丙酯中的一种。
进一步的，所述饱和酸酐为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐或邻苯二甲酸酐中的一种。
进一步的，所述多功能固化剂组分中，所述的多功能固化剂组分比例为，不饱和酸酐重量份为25％～50％、含不饱和双键的醇为15％～25％、饱和酸酐为35％～60％。
根据本发明的另一方面还提供了一种低温辐射降温涂料，
按照质量百分比包括，铁钴镍铬氧化物合金粉末为30％～60％；石墨烯为10％～20％；上述任一项所述的粘结剂为30％～50％。
同现有技术相比，本发明提供的粘结剂及辐射涂料具有如下优点：
(1)提供一种无需高温烧结的有机物粘结剂，降低了涂层的固化条件、简化了涂层的涂装工艺，不仅降低了涂料涂装能好，也为电网架空导线的批量涂覆奠定了应用的基础；
(2)相较于无机粘结剂，有机物天然具有良好的延展性，能适应冷热环境下发生的涂层收缩货膨胀而不发生开裂和脱落，提高了涂层使用寿命；
(3)拓宽了辐射涂料的应用领域，不仅为电网架空导线和变电站散热提供应用基础，也为民生领域众多的快速热转换领域，如电热毯、冷感服装面料等的应用提供可能。
附图说明
图1为实施例5同对比例5降温效率对比。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的粘结剂为有机杂化树脂，以解决现有技术中辐射涂料需要高温(超过700℃)烧结且涂层易开裂和脱落的技术问题，所述粘结剂通过如下方法制备，
利用已溶解于反应型溶剂的松香结构中的羧基对环氧树脂中的部分环氧基团，加入催化剂，在室温～60℃下进行开环反应，降温至室温并继续加入一定量的高温自由基引发剂制得含有环氧树脂、不饱和双键的新型不饱和环氧树脂，
将高温自由基引发剂、含有不饱和双键的酸酐、含有不饱和双键的醇及饱和酸酐类化合物按照一定的配比复配，得到含有羧酸、酸酐及不饱和双键的多功能固化剂。
将上述新型不饱和环氧树脂组分与多功能固化剂组分按照配比100:30～100:50配置成粘结剂。
作为方案的改进，所述反应型溶剂为含有不饱和双键的小分子单体或齐聚物，且在室温～60℃下对松香有溶解性。本方案中反应型溶剂具有含双键、低粘度的特性，在粘合剂固化前具有降低体系粘度的作用，在粘结剂固化后又可以作为反应原料通过自由基共聚链接到聚合物网络中，不存在非反应型溶剂在固化过程中的挥发和固化后迁移到表面从而降低力学和界面性能的问题。对降低VOC、提高粘合剂性能和原料利用率有重要作用；
松香是一类无固定熔点的含羧基和双键的生物基固体聚合物，具有原料来源广泛，成本极低的优点，通过其羧基同部分环氧的开环、双键的聚合物可以将松香以双官能团的方式固化到最终的聚合物网络中，含有松香的聚合物在耐光老化、耐候性，在户外应用工况优势明显。
在本应用中，无法通过熔融或其他方式将松香加入到体系总，只有将松香溶于反应型溶剂才能实现松香在整个粘合剂中的应用。
作为方案的改进，所述反应型溶剂中松香的浓度为10％～50％，所述高温自由基引发剂在新型环氧树脂组分中的重量含量为1.5％～3％。根据试验结果，如果浓度超过50％后，多余的松香无法在全部的反应型溶剂中溶解。
作为方案的改进，所述反应型溶剂为乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸羟基乙酯或甲基丙烯酸羟基丙酯中的一种。反应型溶剂应具备有功能性反应基团、降粘效果好等特点，具有功能性反应基团可确保所有溶剂最终都被固化交联到聚合物网络，使得固化物内不存在未反应的小分子物质，对提高力学性能和降低VOC有重要作用；降粘效果好可极大改善粘合剂制备的工艺性及最终产品的使用工艺性。现有市售试剂及工业品中能满足以上要求的都被罗列，其余均不能同时满足以上要求，无法应用于本技术方案中。
作为方案的改进，所述催化剂比例为反应物总重的0.5％～1％。
作为方案的改进，所述催化剂为咪唑、吡啶、苄胺或氢氧化钾化合物中的一种。本发明体系中催化剂的选择应具备以下条件：一、液体或易溶解固体，有利于提高催化剂的利用效率；二、催化效率高，这要求氮原子与苯环直接相连或本身处于环状结构之中。咪唑、吡啶和苄胺符合以上要求，其余含氮类碱性物质不满足。氢氧化钾符合以上要求，氢氧化钠也是固体但易溶于反应型溶剂中，但其催化效率不高，在此不予考虑，其余碱金属氢氧化物均不能同时满足以上二条。
作为方案的改进，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、酚醛基环氧树脂或脂肪族环氧树脂中的一种。市售可用于工业领域的环氧树脂主要就是以上3种。
作为方案的改进，部分被开环的环氧基团的摩尔数占环氧树脂中环氧基团总摩尔数的30％～70％。该值过低则不能完全发挥出松香的作用；过高则整体力学性能差。
作为方案的改进，所述高温自由基引发剂为过苯甲酸叔丁酯TBPB或过氧化二异丙苯DCP。自由基引发剂分低温引发剂(80℃)、中温引发剂(120℃)和高温引发剂(180℃)，市售适用于高温的引发剂主要就是以上2种，选其一即可
作为方案的改进，所述不饱和双键酸酐为马来酸酐，二甲基马来酸酐、苯基马来酸酐或者衣康酸酐中的一种。
作为方案的改进，所述含有不饱和双键的醇为丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸羟基乙酯或者甲基丙烯酸羟基丙酯中的一种。市售含双键的不饱和醇主要就是以上4种
作为方案的改进，所述饱和酸酐为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐或者邻苯二甲酸酐中的一种。
酸酐种类很多，但是适合用于环氧固化的酸酐应具备2个条件，一是该酸酐为环状酸酐，为二元酸类物质分子内脱水制备，开环后为双官能团，以提高聚合物固化的交联度；二是该酸酐分子应含苯环或其他环状结构，以提高聚合物固化后的力学强度。能同时满足以上二条的就是上述3种。乙酸酐等为一元羧酸分子间脱水制备，丁二酸酐等分子不具备环状结构，固化物力学性能差。
作为方案的改进，所述多功能固化剂组分中，所述的多功能固化剂组分比例为，不饱和酸酐重量份为25％～50％、含不饱和双键的醇为15％～25％、饱和酸酐为35％～60％。
不饱和酸酐的量是根据整个体系双键的量及其固化后的交联强度确定，不饱和双键的醇和不饱和酸酐的比例具有对应关系，剩余的酸酐即为饱和酸酐。高温自由基引发剂在树脂组分中已经添加，在固化剂组分中可不加。
根据本发明的另一方面还提供了一种低温辐射降温涂料，制备过程如下，
按照如下质量百分比：铁钴镍铬氧化物合金粉末为30％～60％；石墨烯为10％～20％；粘结剂为30％～50％，将已经烧结的、市售铁钴镍铬氧化物合金粉末作为辐射涂料基料，加入一定量的市售石墨烯和前述所述粘结剂，经球磨混合从室温升温到180℃制备而成。涂料在180℃环境固化时，固化体系分3个层级。起初，当温度低于80℃时，主要发生不饱和的醇会同环张力更大的不饱和酸酐之间的开环反应并生成不饱和羧酸；当温度升高至80～120℃时，主要发生饱和酸酐和不饱和羧酸同环氧基团之间的交联反应；当温度超过120℃时，主要发生自由基引发剂的分解及不饱和双键之间的交联固化。
实施例1
树脂组分制备如下：
称量302g(1mol)松香树脂溶于302g反应型溶剂乙烯基吡咯烷酮，加入到380g(1mol)双酚A型环氧树脂E51(环氧当量190,环氧摩尔数为2mol，昆山南亚公司)，搅拌均匀，继续加入9.84g(1％总重量份)咪唑为催化剂，于室温下搅拌反应24h，得到淡黄色透明溶液，继续加入29.52g(3％总重量份)TBPB，搅拌均匀，得到不饱和环氧树脂；
固化剂组分制备如下：
称量600g甲基六氢苯酐、150g甲基丙烯酸羟乙酯、250g马来酸酐，搅拌混合均匀，得到多功能固化剂；
固化或配制辐射涂料时，树脂组分和固化剂组分按重量比100:45进行复配。
实施例2
树脂组分制备如下：
称量302g(1mol)松香树脂溶于2718g反应型溶剂苯乙烯，继续加入1500双酚A型环氧树脂E20(环氧当量500，环氧摩尔数为3mol，昆山南亚公司)，搅拌溶解均匀，继续加入22.6g(0.5％总重量份)吡啶为催化剂，于60℃下搅拌反应24h，得到淡黄色透明溶液，继续加入68.14g(1.5％总重量份)DCP，搅拌均匀，得到不饱和环氧树脂；
固化剂组分制备如下：
称量400g邻苯二甲酸酐、250g丙烯酸羟丙酯、350g二甲基马来酸酐，搅拌混合均匀，得到多功能固化剂；
固化或配制辐射涂料时，树脂组分和固化剂组分按重量比100:30进行复配。
实施例3
树脂组分制备如下：
称量302g(1mol)松香树脂溶于755g反应型溶剂甲基丙烯酸乙酯，继续加入250g酚醛环氧树脂F44(环氧当量175，环氧摩尔数为1.43mol，山东圣泉集团)，搅拌溶解均匀，继续加入9.8g(0.75％总重量份)苄胺为催化剂，于50℃下搅拌反应24h，得到无色透明溶液，继续加入26.33g(2％总重量份)TBPB，搅拌均匀，得到不饱和环氧树脂固化剂组分制备如下：
称量500g甲基四氢苯酐、200g丙烯酸羟丙酯、300g衣康酸酐，搅拌混合均匀，得到多功能固化剂；
固化或配制辐射涂料时，树脂组分和固化剂组分按重量比100:50进行复配。
实施例4
树脂组分制备如下：
称量302g(1mol)松香树脂溶于1208g反应型溶剂丙烯酸羟乙酯，继续加入315g脂肪族环氧树脂RMAT4221(环氧当量126，环氧摩尔数为2.5mol，上海鲍林化工公司)，搅拌溶解均匀，继续加入10.95g(0.6％总重量份)氢氧化钾为催化剂，于30℃下搅拌反应24h，得到无色透明溶液，继续加入33.05g(1.8％总重量份)DCP，搅拌均匀，得到不饱和环氧树脂固化剂组分制备如下：
称量350g甲基六氢苯酐、150g甲基丙烯酸羟丙酯、500g苯基马来酸酐，搅拌混合均匀，得到多功能固化剂；固化或配制辐射涂料时，树脂组分和固化剂组分按重量比100:40进行复配。
实施例5-8为分别采用实施例1-4的粘合剂制备成辐射涂料，配比如表1所示。
对比例1和2为市售无机粘合剂，对比例3和4分别为对比例1和2按照实施例8的配比配制的辐射涂料，固化温度为350℃，对比例5和6为普通水性防腐涂料，固化温度为120℃。分别测试实施例1-8固化物和对比例1-4烧结物的断裂伸长率，结果如表2所示。
表2粘合剂断裂伸长率对比
| 实施例 | 断裂伸长率％ | 对比例 | 断裂伸长率％ |
| 实施例1 | 3.8 | 对比例1 | 0.2 |
| 实施例2 | 3.6 | 对比例2 | 0.3 |
| 实施例3 | 3.6 | 对比例3 | 0.2 |
| 实施例4 | 3.2 | 对比例4 | 0.3 |
| 实施例5 | 2.5 | ||
| 实施例6 | 2.3 | ||
| 实施例7 | 2..4 | ||
| 实施例8 | 2.2 |
从表2的测试结果可以看出，同市售无机物粘结剂相比，本发明制备的粘结剂具有同有更好的断裂伸长率；制备成辐射涂料后，即便经90度、180度折弯，亦未出现涂料脱落现象，涂料附着稳定，可承受热胀冷缩且方便二次加工。
继续对实施例5-8和对比例3-6进行辐射散热性能测试，涂覆有辐射涂料的、规格相同的金属板，经加热到75℃后，在相同室温条件下，分别冷却到30度所用的时间。结果如表3所示。
表3辐射涂料的散热性能对比
| 实施例 | 时间(s) | 对比例 | 时间(s) |
| 实施例5 | 225 | 对比例3 | 269 |
| 实施例6 | 236 | 对比例4 | 277 |
| 实施例7 | 231 | 对比例5 | 348 |
| 实施例8 | 244 | 对比例6 | 366 |
从表3可以看出，实施例5和对比例3在从同样的温度(75℃)降至室温过程中，实施例5的降温速度始终超过对比例3，说明本发明制备的辐射涂料散热效率更高。
图1为实施例5同对比例5降温效率对比，从图1可以看出，从同样的温度(75℃)降至30℃过程中，本发明制备的辐射涂料用时更短。综上，与现有技术相比，本发明制备的粘结剂具有优异的延展性，即便经过180℃弯折也不发生开裂；其辐射散热性能较普通涂料和高温烧结的辐射涂料在低温区域均更优异。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (16)
1.一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：所述粘结剂通过如下方法制备，
制备含有环氧树脂、不饱和双键的新型不饱和环氧树脂，
制备含有羧酸、酸酐及不饱和双键的多功能固化剂；
将新型不饱和环氧树脂组分与多功能固化剂组分按照配比100:30～100:50配置成粘结剂。
2.如权利要求1所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：所述新型不饱和环氧树脂通过如下方式制备，
利用已溶解于反应型溶剂的松香结构中的羧基对环氧树脂中的部分环氧基团，加入催化剂，在室温～60℃下进行开环反应，降温至室温并继续加入一定量的高温自由基引发剂制得。
3.如权利要求1所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：将高温自由基引发剂、含有不饱和双键的酸酐、含有不饱和双键的醇及饱和酸酐类化合物按照一定的配比复配，得到含有羧酸、酸酐及不饱和双键的多功能固化剂。
4.如权利要求2所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：所述反应型溶剂为含有不饱和双键的小分子单体或齐聚物，且在室温～60℃下对松香有溶解性。
5.如权利要求2所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：所述反应型溶剂中松香的浓度为10％～50％；所述高温自由基引发剂在新型环氧树脂组分中的重量含量为1.5％～3％。
6.如权利要求2所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：所述反应型溶剂为乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸羟基乙酯或甲基丙烯酸羟基丙酯中的一种。
7.如权利要求2所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：所述催化剂比例为反应物总重的0.5％～1％。
8.如权利要求2所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：所述催化剂为咪唑、吡啶、苄胺或氢氧化钾中的一种。
9.如权利要求2所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、酚醛基环氧树脂或脂肪族环氧树脂中的一种。
10.如权利要求2所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：部分被开环的环氧基团的摩尔数占环氧树脂中环氧基团总摩尔数的30％～70％。
11.如权利要求2所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：所述高温自由基引发剂为过苯甲酸叔丁酯TBPB或过氧化二异丙苯DCP。
12.如权利要求3所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：所述不饱和双键酸酐为马来酸酐，二甲基马来酸酐、苯基马来酸酐或衣康酸酐中的一种。
13.如权利要求3所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：所述含有不饱和双键的醇为丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸羟基乙酯或甲基丙烯酸羟基丙酯中的一种。
14.如权利要求3所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于：所述饱和酸酐为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐或邻苯二甲酸酐中的一种。
15.根据权利要求3所述一种用于辐射降温涂料固化用的粘结剂，其特征在于，所述多功能固化剂组分中，所述的多功能固化剂组分比例为，不饱和酸酐重量份为25％～50％、含不饱和双键的醇为15％～25％、饱和酸酐为35％～60％。
16.一种低温辐射降温涂料，其特征在于：该涂料按照质量百分比包括，铁钴镍铬氧化物合金粉末为30％～60％；石墨烯为10％～20％；权1-15任一所述粘结剂为30％～50％。
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