CN112094384B - 聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
聚羧酸减水剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112094384B CN112094384B CN202010793852.6A CN202010793852A CN112094384B CN 112094384 B CN112094384 B CN 112094384B CN 202010793852 A CN202010793852 A CN 202010793852A CN 112094384 B CN112094384 B CN 112094384B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- organic solvent
- water reducing
- reducing agent
- concrete
- polyoxyethylene ether
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 title claims abstract description 20
- 239000008030 superplasticizer Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims abstract description 16
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000012986 chain transfer agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 150000008301 phosphite esters Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 125000005233 alkylalcohol group Chemical group 0.000 claims abstract description 6
- TWSCVZUCNWUBGX-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxyprop-2-enamide Chemical compound NC(=O)C=CO TWSCVZUCNWUBGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical group CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 7
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 5
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- QJAOYSPHSNGHNC-UHFFFAOYSA-N octadecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCS QJAOYSPHSNGHNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XVOUMQNXTGKGMA-OWOJBTEDSA-N (E)-glutaconic acid Chemical compound OC(=O)C\C=C\C(O)=O XVOUMQNXTGKGMA-OWOJBTEDSA-N 0.000 claims description 3
- WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N dodecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCS WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 claims description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 2
- 125000006353 oxyethylene group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000004567 concrete Substances 0.000 abstract description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 21
- 239000004568 cement Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 7
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 abstract description 7
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 2
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 abstract description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 abstract 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- KJWHEZXBZQXVSA-UHFFFAOYSA-N tris(prop-2-enyl) phosphite Chemical group C=CCOP(OCC=C)OCC=C KJWHEZXBZQXVSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 6
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000011398 Portland cement Substances 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 2
- 238000013100 final test Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000007655 standard test method Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- CMTIUBRAGNDCRZ-UHFFFAOYSA-N 1-(2-hydroxyethoxy)but-3-en-2-ol Chemical compound C(=C)C(COCCO)O CMTIUBRAGNDCRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 125000002843 carboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001033 ether group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 239000004574 high-performance concrete Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 150000002762 monocarboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000002790 naphthalenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000010534 nucleophilic substitution reaction Methods 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 125000002467 phosphate group Chemical class [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 1
- 229920001289 polyvinyl ether Chemical group 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 230000003245 working effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
- C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/24—Macromolecular compounds
- C04B24/243—Phosphorus-containing polymers
- C04B24/246—Phosphorus-containing polymers containing polyether side chains
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
- C04B2103/302—Water reducers
Abstract
本发明公开了一种基于聚羧酸减水剂及其制备方法，涉及水泥添加剂技术领域。该聚羧酸减水剂由以下组分制成：含有烯键的二元羧酸、3‑羟基丙烯酰胺、不饱和亚磷酸酯、烷基醇聚氧乙烯醚、偶氮类引发剂、脂肪族硫醇链转移剂以及有机溶剂。制备时，将不饱和亚磷酸酯添加至有机溶剂中，随后添加含有烯键的二元羧酸、3‑羟基丙烯酰胺和烷基醇聚氧乙烯醚，待其搅拌均匀后，添加引发剂和链转移剂，反应数小时即得。通过采用不饱和二元羧酸为聚羧酸基体，使得聚羧酸减水剂的减水率相对于常规减水剂要高；通过引入酰胺基团，增加了本发明聚羧酸减水剂的减水率，同时混凝土的抗压强度不受影响；具有较强的抗收缩性，使得混凝土不易收缩变形，使用时更加安全。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂及制备方法。
背景技术
在很多混凝土工程中，萘系等传统高效混凝土由于技术性能的局限性，越来越不能满足工程需要。在国内外备受关注的新一代减水剂，聚羧酸系高性能减水剂，由于真正做到了依据分散水泥作用机理设计有效的分子结构，具有超分散型，能防止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝，低掺量下发挥较高的塑化效果，流动性保持性好、水泥适应广分子构造上自由度大、合成技术多、高性能化的余地很大，对混凝土增强效果显著，能降低混凝土收缩，有害物质含量极低等技术性能特点，赋予了混凝土出色的施工和易性、良好的强度发展、优良的耐久性、聚羧酸系高性能减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保特点，符合现代化混凝土工程的需要。因此，聚羧酸系高性能减水剂正逐渐成为配制高性能混凝土的首选外加剂。
聚羧酸减水剂是一种梳形的水溶性减水剂，其主要由富含羧酸基团的主链和聚乙烯醚侧链组成。中国专利CN109438714A公开了一种梳状聚羧酸减水剂及其制备方法，其以乙烯基二乙二醇二醚为单体制备不同分子量的聚合物，并对这些聚合物进行巯基封端处理，然后以带有环氧基团的烯烃制备聚羧酸减水剂，将前述的巯基封端聚合物与聚羧酸减水剂进行巯基-环氧反应，即可制备出具有长短链结构的梳状羧酸减水剂。中国专利CN109280141A公开了一种含氟减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其首先将含羰基不饱和单体、不饱和酸类单体和不饱和大单体在引发剂、还原剂和链转移剂的作用下进行反应，制得聚羧酸减水剂预聚体，后将与具体与Prakash试剂TMSCF3进行亲核取代反应，最终制得高缩减型聚羧酸系减水剂。
但上述聚羧酸性减水剂的存在减水性不足、添加后的混凝土收缩率较高的问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现本发明这些目的和其它优点，本发明提出了一种聚羧酸减水剂，以摩尔份计，由包括以下原料制备而成：
还包括有机溶剂，所述引发剂为偶氮类引发剂，所述链转移剂为脂肪族硫醇。
进一步的，所述含有烯键的二元羧酸为马来酸、富马酸或戊烯二酸中的至少一种。
进一步的，所述不饱和亚磷酸酯为亚磷酸三丙烯酯。
进一步的，所述烷基醇聚氧乙烯醚中，其氧乙烯的聚合度为5-8，烷基的碳链长度为7-12。
进一步的，所述脂肪族硫醇为十二烷基硫醇和十八烷基硫醇。
进一步的，所述有机溶剂为丙酮，所述有机溶剂的加量为所述反应物重量总和的至少10倍。
本发明还提供了一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：在5-10℃、通氮气并持续搅拌的条件下，取1-5％的有机溶剂，将不饱和亚磷酸酯以1-2d/s的速度滴加至前述有机溶剂中，滴加完毕后，将前述溶液和剩余的有机溶剂混合，升温至45-60℃，同时持续通氮气并搅拌，将含有烯键的二元羧酸、3-羟基丙烯酰胺、烷基醇聚氧乙烯醚加入前述溶液中，搅拌5-10min，将引发剂和链转移剂加入前述溶液中，反应4-8h，将反应后的产物除去有机溶剂即得本发明的羧酸减水剂。
进一步的，由于本发明中的有机溶剂为丙酮，通过减压蒸馏或者常压蒸馏的方式除去所述有机溶剂。
本发明的有益之处在于：
(1)通过采用不饱和二元羧酸为聚羧酸基体，使得聚羧酸减水剂的减水率相对于常规减水剂要高。
(2)通过引入酰胺基团，增加了本发明聚羧酸减水剂的减水率，同时使得本发明应用于混凝土时，混凝土的抗压强度基本不受影响。
(3)本发明制得的聚羧酸减水剂，具有较强的抗收缩性，使得混凝土不易收缩变形，使用时更加安全。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行进一步的说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
取90g丙酮，将其置于10℃的条件下，持续通入氮气并搅拌，取2.02g亚磷酸三丙烯酯，以2d/s的速度将其滴加至丙酮中，滴加完毕后，将前述的丙酮溶液和8900g丙酮混合均匀形成溶液a，将溶液a升温至55℃，同时持续通氮气并搅拌，取332g马来酸、44.5g3-羟基丙烯酰胺、450g聚氧乙烯醚加入溶液a中，其中聚氧乙烯醚的烷基碳链长度为7，氧乙烯醚的聚合度为8，搅拌至前述单体均溶解，继续搅拌10min后，加入3.28g偶氮二异丁腈和4.04g十二烷基硫醇，反应6h后即可停止反应。将反应后的产物再25℃条件下进行减压蒸馏后，得到的产物即为本发明的羧酸减水剂。
实施例2
取60g丙酮，将其置于10℃的条件下，持续通入氮气并搅拌，取2.02g亚磷酸三丙烯酯，以2d/s的速度将其滴加至丙酮中，滴加完毕后，将前述的丙酮溶液和5940g丙酮混合均匀形成溶液b，将溶液b升温至50℃，同时持续通氮气并搅拌，取174g富马酸、35.6g3-羟基丙烯酰胺、370.5g聚氧乙烯醚加入溶液b中，其中聚氧乙烯醚的烷基碳链长度为12，氧乙烯醚的聚合度为7，搅拌至前述单体均溶解，继续搅拌10min后，加入4.92g偶氮二异丁腈和8.58g十八烷基硫醇，反应5h后即可停止反应。将反应后的产物在25℃条件下进行减压蒸馏后，得到的产物即为本发明的羧酸减水剂。
实施例3
取55g丙酮，将其置于5℃的条件下，持续通入氮气并搅拌，取0.909g亚磷酸三丙烯酯，以2d/s的速度将其滴加至丙酮中，滴加完毕后，将前述的丙酮溶液和5445g丙酮混合均匀形成溶液c，将溶液c升温至60℃，同时持续通氮气并搅拌，取195g戊烯二酸、42.7g3-羟基丙烯酰胺、270g聚氧乙烯醚加入溶液c中，其中聚氧乙烯醚的烷基碳链长度为12，氧乙烯醚的聚合度为6，搅拌至前述单体均溶解，继续搅拌10min后，加入4.92g偶氮二异丁腈和8.58g十八烷基硫醇，反应7h后即可停止反应。将反应后的产物在25℃条件下进行减压蒸馏后，得到的产物即为本发明的羧酸减水剂。
对比实施例1
与实施例1相比，本实施例唯一的区别是：本实施例中未添加亚磷酸三丙烯酯，其余步骤和物质加量均与实施例1相同。
对比实施例2
本实施例与实施例1相比，唯一的区别在于：本实施例采用丙烯酸代替马来酸，其余步骤和物质加量均与实施例1相同。
为了进一步突出本发明的技术效果，下面对上述实施例进行性能测试。
1、净浆流动度测试：将实施例1-3、对比实施例1-2制得的聚羧酸减水剂以及市售的聚羧酸减水剂应用于制备水泥净浆，其中，所采用的的水泥为安徽海螺水泥股份有限公司生产的标号为42.5硅酸盐水泥，测试方法依据GB/T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》，其最终测试结果见表1。
表1不同样品的净浆流动度
从表1中可以看出，本发明的聚羧酸减水剂与对比实施例1、对比实施例2以及市售的聚羧酸减水剂相比，本发明的净浆流动度具有明显优势，说明本发明的聚羧酸减水剂具有较好的减水率。
2、抗压强度及收缩率测试：将实施例1-3、对比实施例1-2制得的聚羧酸减水剂以及市售的聚羧酸减水剂应用于制备混凝土，其中，所采用的水泥为安徽海螺水泥股份有限公司生产的标号为42.5硅酸盐水泥，砂为中砂，石子粒径为5-15mm的连续级配的碎石，将制备的混凝土分别进行力学性能和工作性能测试，测试方法依据GB/T50080-2016《普通混凝土拌和物性能实验方法标准》和GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》，其最终测试结果见表2，其中，表2中所述的添加量为折固掺量。
表2不同样品的抗压强度及收缩率
从表2可以看出，本发明在掺为0.1％的情况下，其具有较好的保坍率，同时，其最终抗压强度相对于未添加聚羧酸减水剂的水泥相当甚至更高，表现其对混凝土结构的最终抗压强度无负面影响设置有一定增强，而常规的市售聚羧酸减水剂对混凝土的抗压强度有较大的负面影响。同时，再加入本发明的聚羧酸减水剂后，混凝土的收缩率仅为空白混凝土收缩率的50％左右，说明其具有较好的抗收缩性，减小了混凝土的形变，增加了工程的安全性。
同时，从表1以及表2可以看出，本发明的对比实施例1和对比实施例2中的效果明显差于实施例1-3，这是由以下因素造成的：本发明中采用的聚羧酸基体为二元不饱和羧酸，相对于常规的不饱和一元羧酸，其羧基含量更多，而减水剂中的羧基具有增加分散性的作用，这就是表1中对比实施例2减水率相对较低的原因。同时，由于本发明中添加了不饱和磷酸酯以及本发明的特殊组成，从表2中可以看出，本发明能够减少混凝土的收缩率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种聚羧酸减水剂，其特征在于，以摩尔份计，由包括以下原料制备而成：
还包括有机溶剂，所述有机溶剂的加量为所述反应物重量总和的至少10倍，所述有机溶剂为丙酮，所述引发剂为偶氮类引发剂，所述链转移剂为脂肪族硫醇，所述烷基醇聚氧乙烯醚中，其氧乙烯的聚合度为5-8，烷基的碳链长度为7-12；
所述聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：在5-10℃、通氮气并持续搅拌的条件下，取1-5％的有机溶剂，将不饱和亚磷酸酯以1-2d/s的速度滴加至前述有机溶剂中，滴加完毕后，将前述溶液和剩余的有机溶剂混合，升温至45-60℃，同时持续通氮气并搅拌，将不饱和二元羧酸、3-羟基丙烯酰胺、烷基醇聚氧乙烯醚加入前述溶液中，搅拌5-10min，将引发剂和链转移剂加入前述溶液中，反应4-8h，将反应后的产物除去有机溶剂即得。
2.根据权利要求1所述的减水剂，其特征在于，所述含有烯键的二元羧酸为马来酸、富马酸或戊烯二酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的减水剂，其特征在于，所述脂肪族硫醇为十二烷基硫醇或十八烷基硫醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的减水剂，其特征在于，通过减压蒸馏或者常压蒸馏的方式除去所述有机溶剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010793852.6A CN112094384B (zh) | 2020-08-10 | 2020-08-10 | 聚羧酸减水剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010793852.6A CN112094384B (zh) | 2020-08-10 | 2020-08-10 | 聚羧酸减水剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112094384A CN112094384A (zh) | 2020-12-18 |
| CN112094384B true CN112094384B (zh) | 2021-05-14 |
Family
ID=73752726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010793852.6A Active CN112094384B (zh) | 2020-08-10 | 2020-08-10 | 聚羧酸减水剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112094384B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113651926A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-11-16 | 四川省晋川建材有限公司 | 一种聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN116478343B (zh) * | 2023-06-25 | 2023-09-26 | 北京鼎瀚中航建设有限公司 | 一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN117402297B (zh) * | 2023-12-15 | 2024-03-05 | 四川省晋川建材有限公司 | 聚羧酸减水剂及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104261719A (zh) * | 2014-08-06 | 2015-01-07 | 中交武汉港湾工程设计研究院有限公司 | 一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN107337766A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-11-10 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN109970927A (zh) * | 2019-04-23 | 2019-07-05 | 四川同舟化工科技有限公司 | 一种高保坍超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA3103269A1 (en) * | 2018-06-20 | 2019-12-26 | Ppg Industries Ohio, Inc. | An acrylic polyester resin and an aqueous coating composition containing the same |
-
2020
- 2020-08-10 CN CN202010793852.6A patent/CN112094384B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104261719A (zh) * | 2014-08-06 | 2015-01-07 | 中交武汉港湾工程设计研究院有限公司 | 一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN107337766A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-11-10 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN109970927A (zh) * | 2019-04-23 | 2019-07-05 | 四川同舟化工科技有限公司 | 一种高保坍超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112094384A (zh) | 2020-12-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112094384B (zh) | 聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN110938176B (zh) | 超长保坍水泥基聚羧酸减水剂母液及其应用 | |
| CN110642993B (zh) | 一种缓凝型醚类聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN109627397B (zh) | 一种改善水泥浆体流变特性的聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN110845672B (zh) | 一种聚羧酸系混凝土减胶剂及其制备方法 | |
| CN109337024B (zh) | 一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| WO2020048083A1 (zh) | 一种交联降粘型聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN108218284B (zh) | 混凝土减水剂组合物 | |
| CN111349199B (zh) | 一种具有核壳结构的稳态聚羧酸超塑化剂及其制备方法 | |
| CN109180876B (zh) | 一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN102731730A (zh) | 一种双氧水辅助引发羧酸类减水剂及其制备方法 | |
| CN110643003B (zh) | 一种缓凝型酯类聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN114736341A (zh) | 一种交联型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN108047390B (zh) | 一种抗泥-减缩型聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| JPH028983B2 (zh) | ||
| CN110862544B (zh) | 硫铝酸盐水泥用复合吸附型固体减水剂的制备方法 | |
| CN114133495B (zh) | 一种抗泥保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 | |
| CN113278144B (zh) | 一种降粘型聚羧酸类减水剂及其制备方法 | |
| CN110922538B (zh) | 一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用 | |
| AU2006330287A1 (en) | Additive for cement composition containing fly ash and cement composition | |
| CN114133492A (zh) | 聚羧酸混凝土减水剂的制备方法 | |
| CN114702683A (zh) | 一种超支化聚羧酸系减水剂及其制备方法 | |
| AU2014255949B2 (en) | Use of comb polymers for controlling the rheology of mineral binder compositions | |
| CN108219081B (zh) | 一种聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN117757058A (zh) | 一种超支化聚羧酸减水剂单体聚醚及其制备方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20210423 Address after: Room 1909, block B, Kechuang headquarters building, 320 pubin Road, Nanjing area, Jiangsu Free Trade Zone, Nanjing City, Jiangsu Province, 210000 Applicant after: Jiangsu Aachen Material Technology Co.,Ltd. Address before: No.6110, Pengshi Town, No.14 village, Chengdu City, Sichuan Province Applicant before: Sichuan Jinchuan building materials Co.,Ltd. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Polycarboxylic acid water reducer and its preparation method Effective date of registration: 20210903 Granted publication date: 20210514 Pledgee: China Construction Bank Corporation Nanjing Jiangbei new area branch Pledgor: Jiangsu Aachen Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2021980008832 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20221008 Granted publication date: 20210514 Pledgee: China Construction Bank Corporation Nanjing Jiangbei new area branch Pledgor: Jiangsu Aachen Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2021980008832 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Polycarboxylic acid water reducer and its preparation method Effective date of registration: 20221009 Granted publication date: 20210514 Pledgee: China Construction Bank Corporation Nanjing Jiangbei new area branch Pledgor: Jiangsu Aachen Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980017666 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231018 Granted publication date: 20210514 Pledgee: China Construction Bank Corporation Nanjing Jiangbei new area branch Pledgor: Jiangsu Aachen Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980017666 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Polycarboxylic acid water reducing agent and its preparation method Effective date of registration: 20231022 Granted publication date: 20210514 Pledgee: China Construction Bank Corporation Nanjing Jiangbei new area branch Pledgor: Jiangsu Aachen Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980061967 |