CN115594931B - 一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,涉及导电膨化聚四氟乙烯密封材料技术领域,其目的在于解决现有密封材料的电磁屏蔽能力、抗电磁干扰能力较弱的技术问题。其技术方案是在含有纳米银粉的溶液中通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液,并通过控温、沉淀、分离银粉等处理后向PTFE分散液中加入碳酸氢铵,凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,并最终制备成导电膨化聚四氟乙烯密封材料。通过上述方法制得的导电密封材料中,纳米银粉被聚四氟乙烯包裹住,在后续的加工过程甚至是在后续的使用过程中,纳米银粉不易掉落,不易产生掉渣现象,导电密封材料在使用过程中其内部银粉含量较高,密封材料的电磁屏蔽能力、抗电磁干扰能力显著增强。
Description
技术领域
本发明属于导电密封材料技术领域,涉及导电膨化聚四氟乙烯密封材料,尤其涉及一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
背景技术
目前,在国内外的许多飞机中都有各种各样的机电系统,例如电传系统、飞行控制系统和发动机控制系统等。当这些系统的机电系统在进行运行时,因其对周围电磁干扰敏感,其会向环境中发送电磁干扰,而这些电磁干扰将影响其他电气系统的正常运行。
比如,航空发动机电子控制系统是飞机的重要系统之一,航空发动机电子控制器就是航空发动机电子控制系统的其中一种关键、重要的设备。航空发动机电子控制器中,其机箱大多是用铝合金材质,相比较复合材料机箱存在低频防护性能能差、隔热性差、质量重的缺点。申请号为CN202011454566.3的发明专利申请就公开了一种航空发动机电子控制器机箱抗强电磁干扰的方法,其是先通过仿真分析的方式找到电磁防护薄弱点位置,然后将碳纤维原丝进行镀镍处理并编织成镀镍碳纤维布,对机箱主体材料与屏蔽材料进行一体化成型。通过将碳纤维原丝进行镀镍处理后编制成镀镍碳纤维布的屏蔽材料,可有效解决现有航空VPX机箱防护措施零散、防护指标较低的问题,增强抗电磁干扰能力。
该发明专利申请CN202011454566.3是通过在机箱主体上设置屏蔽材料,通过屏蔽材料提高航空发动机电子控制器的抗电磁干扰的能力。包括航空发动机电子控制器等在内的其他机电系统,除了从主体材料上提高抗电磁干扰能力以外,由于机电系统是由诸多零部件组装而成,组装的时候需要使用密封件进行密封处理。所以,密封性能的优劣以及密封件的抗电磁干扰能力,也在一定程度上影响着各机电系统的抗电磁干扰能力。
为提高密封件的抗电磁干扰能力,申请号为CN202011312812.1的发明专利申请就公开了一种高强度、具有电磁屏蔽性能、导电性单组分硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法,该密封胶包括以重量份计,由以下原料组成:硅烷改性聚氨酯预聚体15~55份、石墨烯氧化接枝有机酸改性聚苯胺复合材料10~40份、增塑剂5~25份、导电粉体15~65份、导电触变剂10~35份、补强粉体8~25份、除水剂0.3~2.0份、粘接促进剂0.5~2.5份、抗氧剂0.1~1.5份、紫外线吸收剂0.5~3.0份和催化剂0.05~1.0份。该密封胶采用硅烷改性聚氨酯预聚体、自制石墨烯氧化接枝邻苯二甲酸改性聚苯胺复合材料、导电触变剂、导电填充剂、除水剂、粘接促进剂、紫外线吸收剂、抗氧剂、催化剂等材料进行捏合,制备出了高强度、具有电磁屏蔽性能和导电性单组分硅烷改性聚氨酯密封胶,且所制备的导电型单组分硅烷改性聚氨酯密封胶既有良好的导电性,又在较宽的电磁波范围内(100kHz-40GHz)具有优良的电磁屏蔽效能。
如发明专利申请CN202011312812.1一样,现有的具有电磁屏蔽性能的密封材料大多是采用干混的方式进行制备。采用这种干混方式制备的密封材料,分散树脂颗粒粒径在500-800μm,导电粉体颗粒粒径在0.5-10μm之间,混料之后微观结构上呈导电粉体包裹树脂的状态,在加工过程中未出现剪切力或者其他作用力再次进行混合,导电粉体极易从复合材料上掉落,则造成材料的颜色出现严重的色差,材料内部制品银粉分布不均匀,不能具有连续导电性,密封材料的电磁屏蔽能力也逐渐减弱,影响密封材料甚至是整个机电系统的抗电磁干扰能力。
发明内容
本发明的目的在于:为了解决上述现有技术中存在的导电密封材料的电磁屏蔽能力、抗电磁干扰能力较弱的技术问题,本发明提供一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,从聚合开始进行改性,银粉与树脂结合牢固可以避免材料在加工过程中出现或减少掉渣(银粉掉落)的情况。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案:
一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,该密封材料通过如下方法制得:
步骤一,配置PTFE分散液:将去离子水、分散剂、引发剂、稳定剂、纳米银粉加入聚合反应釜内,然后向聚合反应釜内通入氮气置换聚合反应釜内气体,搅拌,并通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液;
步骤二,制备导电PTFE分散树脂:将步骤一得到的PTFE分散液加入收料槽中,待分离出稳定剂后再加入去离子水,并将固含量稀释至10%;控制收料槽的温度在20-25℃,静置、沉淀并分离出未与PTFE分散液内的聚四氟乙烯树脂结合的纳米银粉;对分离出纳米银粉后的PTFE分散液加入碳酸氢铵,凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,大颗粒聚四氟乙烯颗粒的颗粒粒径在500-800μm,然后用去离子水进行洗涤并烘干至水分含量小于0.04%,得到导电PTFE分散树脂;
步骤三,制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料:将溶剂油以及步骤二制得的导电PTFE分散树脂加入摇臂混料机,并进行搅拌;将搅拌混合后的膏状混合物挤压出带材,然后在100-180°C下进行脱油处理;再将脱油后的带材进行拉伸、热定型,得到导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
进一步地,步骤一中,在向聚合反应釜内加入去离子水、分散剂、引发剂、稳定剂、纳米银粉时,各组分按重量份计:去离子水80-85份、分散剂0.5-0.8份、引发剂0.03-0.09份、稳定剂8-10份、纳米银粉8-10份。
更进一步地,分散剂为全氟辛酸盐,引发剂为过硫酸钠,稳定剂为石蜡。
进一步地,步骤一中,在向聚合反应釜内通入氮气置换聚合反应釜内气体时,当聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg时,停止向聚合反应釜内通入氮气。
进一步地,步骤一中,在向聚合反应釜内通入四氟乙烯单体时,先将聚合反应釜的温度升至85-90℃、搅拌转速增至500-800r/min,然后再通入四氟乙烯单体;当聚合反应釜内的压力达到2.6-2.8MPa后,控制四氟乙烯单体的通入量并维持聚合反应釜内的压力恒定保持在2.6-2.8MPa范围内;当四氟乙烯单体的通入量达到20份后,停止通入四氟乙烯单体。
进一步地,步骤二中,PTFE分散液在收料槽中静置时,静置时间为20-24h。
进一步地,步骤三中,在将溶剂油、导电PTFE分散树脂加入摇臂混料机时,各组分按重量份计:导电PTFE分散树脂90-110份、溶剂油20-30份。
进一步地,步骤三中,摇臂混料机在进行搅拌时,搅拌速度为500-900r/min,搅拌时间为20-30min。
进一步地,步骤三中,带材在进行拉伸、热定型时,带材在200-360°C下进行拉伸,并在230-300°C下进行热定型。
更进一步地,拉伸包括单向拉伸和双向拉伸。
本发明的有益效果如下:
本发明中,在向含纳米银粉的分散液中通入四氟乙烯单体,纳米银粉将包裹在四氟乙烯单体外,然后向含有纳米银粉的PTFE分散液中加入碳酸氢铵,凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒;在凝聚大颗粒聚四氟乙烯颗粒(粒径在500-800μm)时,由于四氟乙烯单体(初级粒子只是0.1-0.2μm)外包裹有纳米银粉,大部分纳米银粉都随四氟乙烯单体聚合时被包裹在大颗粒内部,只有少量的位于大颗粒外表面的四氟乙烯单体上的纳米银粉会覆盖在大颗粒的外表面;即实现从聚四氟乙烯的聚合开始进行改性,银粉与树脂结合牢固,且银粉被聚四氟乙烯包裹在内,在加工过程中导电粉体不易从复合材料上掉落,密封材料内部银粉分布均匀,具有连续导电性,密封材料以及整个机电系统的电磁屏蔽能力、抗电磁干扰能力都显著提升。
附图说明
图1是现有技术中金属粉末与四氟乙烯单体之间的结构示意图;
图2是本申请中金属粉末与四氟乙烯单体之间的结构示意图;
图3是本发明中密封材料在100μm下的电镜图;
图4是本发明中密封材料在50μm下的电镜图;
图5是本发明中密封材料在20μm下的电镜图;
图6是本发明中密封材料在10μm下的电镜图;
图7是本发明中密封材料在5μm下的电镜图;
图8是本发明中密封材料在300μm下的内部微观结构示意图;
图9是本发明中密封材料在100μm下的内部微观结构示意图;
图10是本发明中密封材料在50μm下的内部微观结构示意图;
图11是本发明中密封材料在20μm下的内部微观结构示意图;
图12是本发明中密封材料在10μm下的内部微观结构示意图;
图13是本发明中密封材料在5μm下的内部微观结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,该密封材料可应用于雷达罩、有电磁的电传系统、飞行控制系统和发动机控制系统中的密封材料,比如航空发动机电子控制器机箱中使用到的密封材料。该密封材料的制备方法主要包括配置PTFE分散液、制备导电PTFE分散树脂以及制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。具体的制备方法为:
步骤一,配置PTFE分散液。
按重量份计,PTFE分散液包括如下组分:去离子水80份、分散剂全氟辛酸盐0.5份、引发剂过硫酸钠0.03份、稳定剂石蜡8份、纳米银粉8份。
具体配置方法为:将上述组分加入聚合反应釜内,然后向聚合反应釜内通入氮气,用于置换聚合反应釜内气体;随着氮气的通入,聚合反应釜内的氧含量逐渐减少,当聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg时,停止向聚合反应釜内通入氮气。待停止通入氮气后,聚合反应釜启动搅拌,并迅速将聚合反应釜的温度提升至85℃、搅拌转速增至500r/min。然后再向聚合反应釜内通入四氟乙烯单体,随着四氟乙烯单体的通入,聚合反应釜内四氟乙烯单体的含量增加,聚合反应釜的压力逐渐增大;当聚合反应釜内的压力达到2.6MPa后,控制四氟乙烯单体的通入量(包括单位流量以及总量),使聚合反应釜内的压力恒定保持在2.6-2.62MPa范围内;随着四氟乙烯单体的持续通入,通入聚合反应釜内的四氟乙烯单体的总量逐渐增加,当四氟乙烯单体的通入量达到20份后,停止通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液,配置完成。
步骤二,制备导电PTFE分散树脂。
将步骤一得到的PTFE分散液加入收料槽中,并将收料槽中的PTFE分散液中的稳定剂石蜡分离出来。在分离稳定剂石蜡时,需将收料槽加热至60°C,然后稳定剂石蜡将析出到上清液,并过滤出上清液即可实现稳定剂石蜡的分离。待稳定剂石蜡被分离出来后,向分离出稳定剂后的PTFE分散液中加入去离子水,通过加入去离子水将PTFE分散液中的固含量稀释至10%。控制收料槽的温度在20℃,并将加入了去离子水的PTFE分散液静置20h(经试验,该分散液静置18h后即产生沉淀),沉淀并分离出未与PTFE分散液内的聚四氟乙烯树脂结合的纳米银粉。再向分离出纳米银粉后的PTFE分散液中加入碳酸氢铵。随着碳酸氢铵的加入,PTFE分散液逐渐产生凝聚,从而凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,且大颗粒聚四氟乙烯颗粒的颗粒粒径在500μm,直至分散液凝聚完成为止,停止加入碳酸氢铵。最后用去离子水洗涤大颗粒聚四氟乙烯颗粒,并将洗涤后的大颗粒聚四氟乙烯颗粒烘干至水分含量小于0.04%,得到导电PTFE分散树脂。
步骤三,制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
按重量份计,导电膨化聚四氟乙烯密封材料包括如下组分:导电PTFE分散树脂90份、溶剂油20份。
具体制备方法为:
将上述组分加入摇臂混料机,摇臂混料机启动搅拌,搅拌速度为500r/min,搅拌时间为20min。然后将搅拌混合后的膏状混合物挤压出带材,并将挤压出的带材放置在100°C的环境下进行脱油处理。再将脱油后的带材在200°C的环境下进行拉伸处理,拉伸包括单向拉伸和双向拉伸,即先进行单向拉伸、然后再进行双向拉伸。最后将带材在230°C的环境下进行热定型处理,得到导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
实施例2
本实施例提供一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,该密封材料可应用于雷达罩、有电磁的电传系统、飞行控制系统和发动机控制系统中的密封材料,比如航空发动机电子控制器机箱中使用到的密封材料。该密封材料的制备方法主要包括配置PTFE分散液、制备导电PTFE分散树脂以及制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。具体的制备方法为:
步骤一,配置PTFE分散液。
按重量份计,PTFE分散液包括如下组分:去离子水85份、分散剂全氟辛酸盐0.8份、引发剂过硫酸钠0.09份、稳定剂石蜡10份、纳米银粉10份。
具体配置方法为:将上述组分加入聚合反应釜内,然后向聚合反应釜内通入氮气,用于置换聚合反应釜内气体;随着氮气的通入,聚合反应釜内的氧含量逐渐减少,当聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg时,停止向聚合反应釜内通入氮气。待停止通入氮气后,聚合反应釜启动搅拌,并迅速将聚合反应釜的温度提升至90℃、搅拌转速增至800r/min。然后再向聚合反应釜内通入四氟乙烯单体,随着四氟乙烯单体的通入,聚合反应釜内四氟乙烯单体的含量增加,聚合反应釜的压力逐渐增大;当聚合反应釜内的压力达到2.8MPa后,控制四氟乙烯单体的通入量(包括单位流量以及总量),使聚合反应釜内的压力恒定保持在2.78-2.8MPa范围内;随着四氟乙烯单体的持续通入,通入聚合反应釜内的四氟乙烯单体的总量逐渐增加,当四氟乙烯单体的通入量达到20份后,停止通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液,配置完成。
步骤二,制备导电PTFE分散树脂。
将步骤一得到的PTFE分散液加入收料槽中,并将收料槽中的PTFE分散液中的稳定剂石蜡分离出来。在分离稳定剂石蜡时,需将收料槽加热至60°C,然后稳定剂石蜡将析出到上清液,并过滤出上清液即可实现稳定剂石蜡的分离。待稳定剂石蜡被分离出来后,向分离出稳定剂后的PTFE分散液中加入去离子水,通过加入去离子水将PTFE分散液中的固含量稀释至10%。控制收料槽的温度在25℃,并将加入了去离子水的PTFE分散液静置24h(经试验,该分散液静置21h后即产生沉淀),沉淀并分离出未与PTFE分散液内的聚四氟乙烯树脂结合的纳米银粉。再向分离出纳米银粉后的PTFE分散液中加入碳酸氢铵,随着碳酸氢铵的加入,PTFE分散液逐渐产生凝聚,从而凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,且大颗粒聚四氟乙烯颗粒的颗粒粒径在800μm,直至分散液凝聚完成为止,停止加入碳酸氢铵。最后用去离子水洗涤大颗粒聚四氟乙烯颗粒,并将洗涤后的大颗粒聚四氟乙烯颗粒烘干至水分含量小于0.04%,得到导电PTFE分散树脂。
步骤三,制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
按重量份计,导电膨化聚四氟乙烯密封材料包括如下组分:导电PTFE分散树脂110份、溶剂油30份。
具体制备方法为:
将上述组分加入摇臂混料机,摇臂混料机启动搅拌,搅拌速度为900r/min,搅拌时间为30min。然后将搅拌混合后的膏状混合物挤压出带材,并将挤压出的带材放置在180°C的环境下进行脱油处理。再将脱油后的带材在360°C的环境下进行拉伸处理,拉伸包括单向拉伸和双向拉伸,即先进行单向拉伸、然后再进行双向拉伸。最后将带材在300°C的环境下进行热定型处理,得到导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
实施例3
本实施例提供一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,该密封材料可应用于雷达罩、有电磁的电传系统、飞行控制系统和发动机控制系统中的密封材料,比如航空发动机电子控制器机箱中使用到的密封材料。该密封材料的制备方法主要包括配置PTFE分散液、制备导电PTFE分散树脂以及制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。具体的制备方法为:
步骤一,配置PTFE分散液。
按重量份计,PTFE分散液包括如下组分:去离子水82份、分散剂全氟辛酸盐0.7份、引发剂过硫酸钠0.06份、稳定剂石蜡9份、纳米银粉9份。
具体配置方法为:将上述组分加入聚合反应釜内,然后向聚合反应釜内通入氮气,用于置换聚合反应釜内气体;随着氮气的通入,聚合反应釜内的氧含量逐渐减少,当聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg时,停止向聚合反应釜内通入氮气。待停止通入氮气后,聚合反应釜启动搅拌,并迅速将聚合反应釜的温度提升至88℃、搅拌转速增至700r/min。然后再向聚合反应釜内通入四氟乙烯单体,随着四氟乙烯单体的通入,聚合反应釜内四氟乙烯单体的含量增加,聚合反应釜的压力逐渐增大;当聚合反应釜内的压力达到2.7MPa后,控制四氟乙烯单体的通入量(包括单位流量以及总量),使聚合反应釜内的压力恒定保持在2.67-2.7MPa范围内;随着四氟乙烯单体的持续通入,通入聚合反应釜内的四氟乙烯单体的总量逐渐增加,当四氟乙烯单体的通入量达到20份后,停止通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液,配置完成。
步骤二,制备导电PTFE分散树脂。
将步骤一得到的PTFE分散液加入收料槽中,并将收料槽中的PTFE分散液中的稳定剂石蜡分离出来。在分离稳定剂石蜡时,需将收料槽加热至60°C,然后稳定剂石蜡将析出到上清液,并过滤出上清液即可实现稳定剂石蜡的分离。待稳定剂石蜡被分离出来后,向分离出稳定剂后的PTFE分散液中加入去离子水,通过加入去离子水将PTFE分散液中的固含量稀释至10%。控制收料槽的温度在23℃,并将加入了去离子水的PTFE分散液静置22h(经试验,该分散液静置21h后即产生沉淀),沉淀并分离出未与PTFE分散液内的聚四氟乙烯树脂结合的纳米银粉。再向分离出纳米银粉后的PTFE分散液中加入碳酸氢铵,随着碳酸氢铵的加入,PTFE分散液逐渐产生凝聚,从而凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,且大颗粒聚四氟乙烯颗粒的颗粒粒径在650μm,直至分散液凝聚完成为止,停止加入碳酸氢铵。最后用去离子水洗涤大颗粒聚四氟乙烯颗粒,并将洗涤后的大颗粒聚四氟乙烯颗粒烘干至水分含量小于0.04%,得到导电PTFE分散树脂。
步骤三,制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
按重量份计,导电膨化聚四氟乙烯密封材料包括如下组分:导电PTFE分散树脂100份、溶剂油25份。
具体制备方法为:
将上述组分加入摇臂混料机,摇臂混料机启动搅拌,搅拌速度为750r/min,搅拌时间为24min。然后将搅拌混合后的膏状混合物挤压出带材,并将挤压出的带材放置在140°C的环境下进行脱油处理。再将脱油后的带材在290°C的环境下进行拉伸处理,拉伸包括单向拉伸和双向拉伸,即先进行单向拉伸、然后再进行双向拉伸。最后将带材在280°C的环境下进行热定型处理,得到导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
实施例4
本实施例提供一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,该密封材料可应用于雷达罩、有电磁的电传系统、飞行控制系统和发动机控制系统中的密封材料,比如航空发动机电子控制器机箱中使用到的密封材料。该密封材料的制备方法主要包括配置PTFE分散液、制备导电PTFE分散树脂以及制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。具体的制备方法为:
步骤一,配置PTFE分散液。
按重量份计,PTFE分散液包括如下组分:去离子水84份、分散剂全氟辛酸盐0.6份、引发剂过硫酸钠0.05份、稳定剂石蜡8份、纳米银粉10份。
具体配置方法为:将上述组分加入聚合反应釜内,然后向聚合反应釜内通入氮气,用于置换聚合反应釜内气体;随着氮气的通入,聚合反应釜内的氧含量逐渐减少,当聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg时,停止向聚合反应釜内通入氮气。待停止通入氮气后,聚合反应釜启动搅拌,并迅速将聚合反应釜的温度提升至86℃、搅拌转速增至650r/min。然后再向聚合反应釜内通入四氟乙烯单体,随着四氟乙烯单体的通入,聚合反应釜内四氟乙烯单体的含量增加,聚合反应釜的压力逐渐增大;当聚合反应釜内的压力达到2.65MPa后,控制四氟乙烯单体的通入量(包括单位流量以及总量),使聚合反应釜内的压力恒定保持在2.63-2.65MPa范围内;随着四氟乙烯单体的持续通入,通入聚合反应釜内的四氟乙烯单体的总量逐渐增加,当四氟乙烯单体的通入量达到20份后,停止通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液,配置完成。
步骤二,制备导电PTFE分散树脂。
将步骤一得到的PTFE分散液加入收料槽中,并将收料槽中的PTFE分散液中的稳定剂石蜡分离出来。在分离稳定剂石蜡时,需将收料槽加热至60°C,然后稳定剂石蜡将析出到上清液,并过滤出上清液即可实现稳定剂石蜡的分离。待稳定剂石蜡被分离出来后,向分离出稳定剂后的PTFE分散液中加入去离子水,通过加入去离子水将PTFE分散液中的固含量稀释至10%。控制收料槽的温度在21℃,并将加入了去离子水的PTFE分散液静置23h(经试验,该分散液静置21h后即产生沉淀),沉淀并分离出未与PTFE分散液内的聚四氟乙烯树脂结合的纳米银粉。再向分离出纳米银粉后的PTFE分散液中加入碳酸氢铵,随着碳酸氢铵的加入,PTFE分散液逐渐产生凝聚,从而凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,且大颗粒聚四氟乙烯颗粒的颗粒粒径在600μm,直至分散液凝聚完成为止,停止加入碳酸氢铵。最后用去离子水洗涤大颗粒聚四氟乙烯颗粒,并将洗涤后的大颗粒聚四氟乙烯颗粒烘干至水分含量小于0.04%,得到导电PTFE分散树脂。
步骤三,制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
按重量份计,导电膨化聚四氟乙烯密封材料包括如下组分:导电PTFE分散树脂105份、溶剂油23份。
具体制备方法为:
将上述组分加入摇臂混料机,摇臂混料机启动搅拌,搅拌速度为570r/min,搅拌时间为28min。然后将搅拌混合后的膏状混合物挤压出带材,并将挤压出的带材放置在170°C的环境下进行脱油处理。再将脱油后的带材在320°C的环境下进行拉伸处理,拉伸包括单向拉伸和双向拉伸,即先进行单向拉伸、然后再进行双向拉伸。最后将带材在255°C的环境下进行热定型处理,得到导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
为了更好地体现出本申请技术方案的创新性,本申请还提供多个试验例,用于进行解释、分析、说明,具体为:
试验例1
本试验例主要参照实施例1,变量为PTFE分散液静置时间。即该密封材料的制备方法主要包括配置PTFE分散液、制备导电PTFE分散树脂以及制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。具体的制备方法为:
步骤一,配置PTFE分散液。
按重量份计,PTFE分散液包括如下组分:去离子水80份、分散剂全氟辛酸盐0.5份、引发剂过硫酸钠0.03份、稳定剂石蜡8份、纳米银粉8份。
具体配置方法为:将上述组分加入聚合反应釜内,然后向聚合反应釜内通入氮气,用于置换聚合反应釜内气体;随着氮气的通入,聚合反应釜内的氧含量逐渐减少,当聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg时,停止向聚合反应釜内通入氮气。待停止通入氮气后,聚合反应釜启动搅拌,并迅速将聚合反应釜的温度提升至85℃、搅拌转速增至500r/min。然后再向聚合反应釜内通入四氟乙烯单体,随着四氟乙烯单体的通入,聚合反应釜内四氟乙烯单体的含量增加,聚合反应釜的压力逐渐增大;当聚合反应釜内的压力达到2.6MPa后,控制四氟乙烯单体的通入量(包括单位流量以及总量),使聚合反应釜内的压力恒定保持在2.6-2.62MPa范围内;随着四氟乙烯单体的持续通入,通入聚合反应釜内的四氟乙烯单体的总量逐渐增加,当四氟乙烯单体的通入量达到20份后,停止通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液,配置完成。
步骤二,制备导电PTFE分散树脂。
将步骤一得到的PTFE分散液加入收料槽中,并将收料槽中的PTFE分散液中的稳定剂石蜡分离出来。在分离稳定剂石蜡时,需将收料槽加热至60°C,然后稳定剂石蜡将析出到上清液,并过滤出上清液即可实现稳定剂石蜡的分离。待稳定剂石蜡被分离出来后,向分离出稳定剂后的PTFE分散液中加入去离子水,通过加入去离子水将PTFE分散液中的固含量稀释至10%。控制收料槽的温度在20℃,并将加入了去离子水的PTFE分散液静置22h(经试验,该分散液静置18h后即产生沉淀),沉淀并分离出未与PTFE分散液内的聚四氟乙烯树脂结合的纳米银粉。再向分离出纳米银粉后的PTFE分散液中加入碳酸氢铵。随着碳酸氢铵的加入,PTFE分散液逐渐产生凝聚,从而凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,且大颗粒聚四氟乙烯颗粒的颗粒粒径在500μm,直至分散液凝聚完成为止,停止加入碳酸氢铵。最后用去离子水洗涤大颗粒聚四氟乙烯颗粒,并将洗涤后的大颗粒聚四氟乙烯颗粒烘干至水分含量小于0.04%,得到导电PTFE分散树脂。
步骤三,制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
按重量份计,导电膨化聚四氟乙烯密封材料包括如下组分:导电PTFE分散树脂90份、溶剂油20份。
具体制备方法为:
将上述组分加入摇臂混料机,摇臂混料机启动搅拌,搅拌速度为500r/min,搅拌时间为20min。然后将搅拌混合后的膏状混合物挤压出带材,并将挤压出的带材放置在100°C的环境下进行脱油处理。再将脱油后的带材在200°C的环境下进行拉伸处理,拉伸包括单向拉伸和双向拉伸,即先进行单向拉伸、然后再进行双向拉伸。最后将带材在230°C的环境下进行热定型处理,得到导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
试验例2
本试验例主要参照实施例1,变量为PTFE分散液静置时间,且本试验例中的静置时间与试验例1也不同。该密封材料的制备方法主要包括配置PTFE分散液、制备导电PTFE分散树脂以及制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。具体的制备方法为:
步骤一,配置PTFE分散液。
按重量份计,PTFE分散液包括如下组分:去离子水80份、分散剂全氟辛酸盐0.5份、引发剂过硫酸钠0.03份、稳定剂石蜡8份、纳米银粉8份。
具体配置方法为:将上述组分加入聚合反应釜内,然后向聚合反应釜内通入氮气,用于置换聚合反应釜内气体;随着氮气的通入,聚合反应釜内的氧含量逐渐减少,当聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg时,停止向聚合反应釜内通入氮气。待停止通入氮气后,聚合反应釜启动搅拌,并迅速将聚合反应釜的温度提升至85℃、搅拌转速增至500r/min。然后再向聚合反应釜内通入四氟乙烯单体,随着四氟乙烯单体的通入,聚合反应釜内四氟乙烯单体的含量增加,聚合反应釜的压力逐渐增大;当聚合反应釜内的压力达到2.6MPa后,控制四氟乙烯单体的通入量(包括单位流量以及总量),使聚合反应釜内的压力恒定保持在2.6-2.62MPa范围内;随着四氟乙烯单体的持续通入,通入聚合反应釜内的四氟乙烯单体的总量逐渐增加,当四氟乙烯单体的通入量达到20份后,停止通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液,配置完成。
步骤二,制备导电PTFE分散树脂。
将步骤一得到的PTFE分散液加入收料槽中,并将收料槽中的PTFE分散液中的稳定剂石蜡分离出来。在分离稳定剂石蜡时,需将收料槽加热至60°C,然后稳定剂石蜡将析出到上清液,并过滤出上清液即可实现稳定剂石蜡的分离。待稳定剂石蜡被分离出来后,向分离出稳定剂后的PTFE分散液中加入去离子水,通过加入去离子水将PTFE分散液中的固含量稀释至10%。控制收料槽的温度在20℃,并将加入了去离子水的PTFE分散液静置18.5h(经试验,该分散液静置18h后即产生沉淀),沉淀并分离出未与PTFE分散液内的聚四氟乙烯树脂结合的纳米银粉。再向分离出纳米银粉后的PTFE分散液中加入碳酸氢铵。随着碳酸氢铵的加入,PTFE分散液逐渐产生凝聚,从而凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,且大颗粒聚四氟乙烯颗粒的颗粒粒径在500μm,直至分散液凝聚完成为止,停止加入碳酸氢铵。最后用去离子水洗涤大颗粒聚四氟乙烯颗粒,并将洗涤后的大颗粒聚四氟乙烯颗粒烘干至水分含量小于0.04%,得到导电PTFE分散树脂。
步骤三,制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
按重量份计,导电膨化聚四氟乙烯密封材料包括如下组分:导电PTFE分散树脂90份、溶剂油20份。
具体制备方法为:
将上述组分加入摇臂混料机,摇臂混料机启动搅拌,搅拌速度为500r/min,搅拌时间为20min。然后将搅拌混合后的膏状混合物挤压出带材,并将挤压出的带材放置在100°C的环境下进行脱油处理。再将脱油后的带材在200°C的环境下进行拉伸处理,拉伸包括单向拉伸和双向拉伸,即先进行单向拉伸、然后再进行双向拉伸。最后将带材在230°C的环境下进行热定型处理,得到导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
试验例3
本试验例主要参照实施例2,变量为聚合反应釜内的压力。即该密封材料的制备方法主要包括配置PTFE分散液、制备导电PTFE分散树脂以及制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。具体的制备方法为:
步骤一,配置PTFE分散液。
按重量份计,PTFE分散液包括如下组分:去离子水85份、分散剂全氟辛酸盐0.8份、引发剂过硫酸钠0.09份、稳定剂石蜡10份、纳米银粉10份。
具体配置方法为:将上述组分加入聚合反应釜内,然后向聚合反应釜内通入氮气,用于置换聚合反应釜内气体;随着氮气的通入,聚合反应釜内的氧含量逐渐减少,当聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg时,停止向聚合反应釜内通入氮气。待停止通入氮气后,聚合反应釜启动搅拌,并迅速将聚合反应釜的温度提升至90℃、搅拌转速增至800r/min。然后再向聚合反应釜内通入四氟乙烯单体,随着四氟乙烯单体的通入,聚合反应釜内四氟乙烯单体的含量增加,聚合反应釜的压力逐渐增大;当聚合反应釜内的压力达到3.1MPa后,控制四氟乙烯单体的通入量(包括单位流量以及总量),使聚合反应釜内的压力恒定保持在2.35-2.4MPa范围内;随着四氟乙烯单体的持续通入,通入聚合反应釜内的四氟乙烯单体的总量逐渐增加,当四氟乙烯单体的通入量达到20份后,停止通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液,配置完成。
步骤二,制备导电PTFE分散树脂。
将步骤一得到的PTFE分散液加入收料槽中,并将收料槽中的PTFE分散液中的稳定剂石蜡分离出来。在分离稳定剂石蜡时,需将收料槽加热至60°C,然后稳定剂石蜡将析出到上清液,并过滤出上清液即可实现稳定剂石蜡的分离。待稳定剂石蜡被分离出来后,向分离出稳定剂后的PTFE分散液中加入去离子水,通过加入去离子水将PTFE分散液中的固含量稀释至10%。控制收料槽的温度在25℃,并将加入了去离子水的PTFE分散液静置24h(经试验,该分散液静置21h后即产生沉淀),沉淀并分离出未与PTFE分散液内的聚四氟乙烯树脂结合的纳米银粉。再向分离出纳米银粉后的PTFE分散液中加入碳酸氢铵,随着碳酸氢铵的加入,PTFE分散液逐渐产生凝聚,从而凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,且大颗粒聚四氟乙烯颗粒的颗粒粒径在800μm,直至分散液凝聚完成为止,停止加入碳酸氢铵。最后用去离子水洗涤大颗粒聚四氟乙烯颗粒,并将洗涤后的大颗粒聚四氟乙烯颗粒烘干至水分含量小于0.04%,得到导电PTFE分散树脂。
步骤三,制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
按重量份计,导电膨化聚四氟乙烯密封材料包括如下组分:导电PTFE分散树脂110份、溶剂油30份。
具体制备方法为:
将上述组分加入摇臂混料机,摇臂混料机启动搅拌,搅拌速度为900r/min,搅拌时间为30min。然后将搅拌混合后的膏状混合物挤压出带材,并将挤压出的带材放置在180°C的环境下进行脱油处理。再将脱油后的带材在360°C的环境下进行拉伸处理,拉伸包括单向拉伸和双向拉伸,即先进行单向拉伸、然后再进行双向拉伸。最后将带材在300°C的环境下进行热定型处理,得到导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
试验例4
本试验例主要参照实施例2,变量为聚合反应釜内的压力,且本试验例中的聚合反应釜内的压力与试验例3也不同。该密封材料的制备方法主要包括配置PTFE分散液、制备导电PTFE分散树脂以及制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。具体的制备方法为:
步骤一,配置PTFE分散液。
按重量份计,PTFE分散液包括如下组分:去离子水85份、分散剂全氟辛酸盐0.8份、引发剂过硫酸钠0.09份、稳定剂石蜡10份、纳米银粉10份。
具体配置方法为:将上述组分加入聚合反应釜内,然后向聚合反应釜内通入氮气,用于置换聚合反应釜内气体;随着氮气的通入,聚合反应釜内的氧含量逐渐减少,当聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg时,停止向聚合反应釜内通入氮气。待停止通入氮气后,聚合反应釜启动搅拌,并迅速将聚合反应釜的温度提升至90℃、搅拌转速增至800r/min。然后再向聚合反应釜内通入四氟乙烯单体,随着四氟乙烯单体的通入,聚合反应釜内四氟乙烯单体的含量增加,聚合反应釜的压力逐渐增大;当聚合反应釜内的压力达到3.3MPa后,控制四氟乙烯单体的通入量(包括单位流量以及总量),使聚合反应釜内的压力恒定保持在1.98-2.02MPa范围内;随着四氟乙烯单体的持续通入,通入聚合反应釜内的四氟乙烯单体的总量逐渐增加,当四氟乙烯单体的通入量达到20份后,停止通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液,配置完成。
步骤二,制备导电PTFE分散树脂。
将步骤一得到的PTFE分散液加入收料槽中,并将收料槽中的PTFE分散液中的稳定剂石蜡分离出来。在分离稳定剂石蜡时,需将收料槽加热至60°C,然后稳定剂石蜡将析出到上清液,并过滤出上清液即可实现稳定剂石蜡的分离。待稳定剂石蜡被分离出来后,向分离出稳定剂后的PTFE分散液中加入去离子水,通过加入去离子水将PTFE分散液中的固含量稀释至10%。控制收料槽的温度在25℃,并将加入了去离子水的PTFE分散液静置24h(经试验,该分散液静置21h后即产生沉淀),沉淀并分离出未与PTFE分散液内的聚四氟乙烯树脂结合的纳米银粉。再向分离出纳米银粉后的PTFE分散液中加入碳酸氢铵,随着碳酸氢铵的加入,PTFE分散液逐渐产生凝聚,从而凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,且大颗粒聚四氟乙烯颗粒的颗粒粒径在800μm,直至分散液凝聚完成为止,停止加入碳酸氢铵。最后用去离子水洗涤大颗粒聚四氟乙烯颗粒,并将洗涤后的大颗粒聚四氟乙烯颗粒烘干至水分含量小于0.04%,得到导电PTFE分散树脂。
步骤三,制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
按重量份计,导电膨化聚四氟乙烯密封材料包括如下组分:导电PTFE分散树脂110份、溶剂油30份。
具体制备方法为:
将上述组分加入摇臂混料机,摇臂混料机启动搅拌,搅拌速度为900r/min,搅拌时间为30min。然后将搅拌混合后的膏状混合物挤压出带材,并将挤压出的带材放置在180°C的环境下进行脱油处理。再将脱油后的带材在360°C的环境下进行拉伸处理,拉伸包括单向拉伸和双向拉伸,即先进行单向拉伸、然后再进行双向拉伸。最后将带材在300°C的环境下进行热定型处理,得到导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
试验例5
本试验例主要参照实施例3,变量为四氟乙烯单体的通入量。该密封材料的制备方法主要包括配置PTFE分散液、制备导电PTFE分散树脂以及制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。具体的制备方法为:
步骤一,配置PTFE分散液。
按重量份计,PTFE分散液包括如下组分:去离子水82份、分散剂全氟辛酸盐0.7份、引发剂过硫酸钠0.06份、稳定剂石蜡9份、纳米银粉9份。
具体配置方法为:将上述组分加入聚合反应釜内,然后向聚合反应釜内通入氮气,用于置换聚合反应釜内气体;随着氮气的通入,聚合反应釜内的氧含量逐渐减少,当聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg时,停止向聚合反应釜内通入氮气。待停止通入氮气后,聚合反应釜启动搅拌,并迅速将聚合反应釜的温度提升至88℃、搅拌转速增至700r/min。然后再向聚合反应釜内通入四氟乙烯单体,随着四氟乙烯单体的通入,聚合反应釜内四氟乙烯单体的含量增加,聚合反应釜的压力逐渐增大;当聚合反应釜内的压力达到2.7MPa后,控制四氟乙烯单体的通入量(包括单位流量以及总量),使聚合反应釜内的压力恒定保持在2.67-2.7MPa范围内;随着四氟乙烯单体的持续通入,通入聚合反应釜内的四氟乙烯单体的总量逐渐增加,当四氟乙烯单体的通入量达到17份后,停止通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液,配置完成。
步骤二,制备导电PTFE分散树脂。
将步骤一得到的PTFE分散液加入收料槽中,并将收料槽中的PTFE分散液中的稳定剂石蜡分离出来。在分离稳定剂石蜡时,需将收料槽加热至60°C,然后稳定剂石蜡将析出到上清液,并过滤出上清液即可实现稳定剂石蜡的分离。待稳定剂石蜡被分离出来后,向分离出稳定剂后的PTFE分散液中加入去离子水,通过加入去离子水将PTFE分散液中的固含量稀释至10%。控制收料槽的温度在23℃,并将加入了去离子水的PTFE分散液静置22h(经试验,该分散液静置21h后即产生沉淀),沉淀并分离出未与PTFE分散液内的聚四氟乙烯树脂结合的纳米银粉。再向分离出纳米银粉后的PTFE分散液中加入碳酸氢铵,随着碳酸氢铵的加入,PTFE分散液逐渐产生凝聚,从而凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,且大颗粒聚四氟乙烯颗粒的颗粒粒径在650μm,直至分散液凝聚完成为止,停止加入碳酸氢铵。最后用去离子水洗涤大颗粒聚四氟乙烯颗粒,并将洗涤后的大颗粒聚四氟乙烯颗粒烘干至水分含量小于0.04%,得到导电PTFE分散树脂。
步骤三,制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
按重量份计,导电膨化聚四氟乙烯密封材料包括如下组分:导电PTFE分散树脂100份、溶剂油25份。
具体制备方法为:
将上述组分加入摇臂混料机,摇臂混料机启动搅拌,搅拌速度为750r/min,搅拌时间为24min。然后将搅拌混合后的膏状混合物挤压出带材,并将挤压出的带材放置在140°C的环境下进行脱油处理。再将脱油后的带材在290°C的环境下进行拉伸处理,拉伸包括单向拉伸和双向拉伸,即先进行单向拉伸、然后再进行双向拉伸。最后将带材在280°C的环境下进行热定型处理,得到导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
试验例6
本试验例主要参照实施例3,变量为四氟乙烯单体的通入量,且本试验例中四氟乙烯单体的通入量与试验例5也不同。该密封材料的制备方法主要包括配置PTFE分散液、制备导电PTFE分散树脂以及制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。具体的制备方法为:
步骤一,配置PTFE分散液。
按重量份计,PTFE分散液包括如下组分:去离子水82份、分散剂全氟辛酸盐0.7份、引发剂过硫酸钠0.06份、稳定剂石蜡9份、纳米银粉9份。
具体配置方法为:将上述组分加入聚合反应釜内,然后向聚合反应釜内通入氮气,用于置换聚合反应釜内气体;随着氮气的通入,聚合反应釜内的氧含量逐渐减少,当聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg时,停止向聚合反应釜内通入氮气。待停止通入氮气后,聚合反应釜启动搅拌,并迅速将聚合反应釜的温度提升至88℃、搅拌转速增至700r/min。然后再向聚合反应釜内通入四氟乙烯单体,随着四氟乙烯单体的通入,聚合反应釜内四氟乙烯单体的含量增加,聚合反应釜的压力逐渐增大;当聚合反应釜内的压力达到2.7MPa后,控制四氟乙烯单体的通入量(包括单位流量以及总量),使聚合反应釜内的压力恒定保持在2.67-2.7MPa范围内;随着四氟乙烯单体的持续通入,通入聚合反应釜内的四氟乙烯单体的总量逐渐增加,当四氟乙烯单体的通入量达到25份后,停止通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液,配置完成。
步骤二,制备导电PTFE分散树脂。
将步骤一得到的PTFE分散液加入收料槽中,并将收料槽中的PTFE分散液中的稳定剂石蜡分离出来。在分离稳定剂石蜡时,需将收料槽加热至60°C,然后稳定剂石蜡将析出到上清液,并过滤出上清液即可实现稳定剂石蜡的分离。待稳定剂石蜡被分离出来后,向分离出稳定剂后的PTFE分散液中加入去离子水,通过加入去离子水将PTFE分散液中的固含量稀释至10%。控制收料槽的温度在23℃,并将加入了去离子水的PTFE分散液静置22h(经试验,该分散液静置21h后即产生沉淀),沉淀并分离出未与PTFE分散液内的聚四氟乙烯树脂结合的纳米银粉。再向分离出纳米银粉后的PTFE分散液中加入碳酸氢铵,随着碳酸氢铵的加入,PTFE分散液逐渐产生凝聚,从而凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,且大颗粒聚四氟乙烯颗粒的颗粒粒径在650μm,直至分散液凝聚完成为止,停止加入碳酸氢铵。最后用去离子水洗涤大颗粒聚四氟乙烯颗粒,并将洗涤后的大颗粒聚四氟乙烯颗粒烘干至水分含量小于0.04%,得到导电PTFE分散树脂。
步骤三,制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
按重量份计,导电膨化聚四氟乙烯密封材料包括如下组分:导电PTFE分散树脂100份、溶剂油25份。
具体制备方法为:
将上述组分加入摇臂混料机,摇臂混料机启动搅拌,搅拌速度为750r/min,搅拌时间为24min。然后将搅拌混合后的膏状混合物挤压出带材,并将挤压出的带材放置在140°C的环境下进行脱油处理。再将脱油后的带材在290°C的环境下进行拉伸处理,拉伸包括单向拉伸和双向拉伸,即先进行单向拉伸、然后再进行双向拉伸。最后将带材在280°C的环境下进行热定型处理,得到导电膨化聚四氟乙烯密封材料。
对实施例1-4以及试验例1-6的航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料进行性能检测,结果如表1所示:
电磁屏蔽效能实在100kHz-40GHz下进行测试;
拉伸强度和断裂延伸长率采用GB/T528-2009检测标准进行测定,哑铃II型试样。
剪切强度采用GB/T7124-2008检测标准进行测定,拉伸速度(10010)mm/min,根据实测搭
接面积计算。撕裂强度采用GB/T529-2008检测标准进行标定,裤型试样。导电性采用电阻测
试方法进行检测,电磁屏蔽效能采用GJB6190-2008检测标准进行检定。
表1 密封材料性能检测结果
从上述实施例及试验例可以看出:
实施例1与试验例1、试验例2进行对比,在其他条件不变的情况下,PTFE分散液静置越长,导电性能数值越小,电磁屏蔽效能数值越小,拉伸强度、剪切强度、断裂伸长率以及撕裂强度基本维持不变;
实施例2与试验例3、试验例4进行对比,在其他条件不变的情况下,聚合压力越高,拉伸强度、剪切强度、断裂伸长率以及撕裂强度的数值越大,而导电性能、电磁屏蔽效能基本维持不变;
实施例3与试验例5、试验例6进行对比,在其他条件不变的情况下,纳米银粉的含量的相对比例[即纳米银粉的含量/(纳米银粉的含量+四氟乙烯单体的通入量)]的比值越大,拉伸强度、剪切强度、断裂伸长率、撕裂强度、导电性能以及电磁屏蔽效能数值越小。
此外,结合图3-图7可以看出,密封材料在拉伸时,纤维表面没有银粉,节点内银粉依然存在;
结合图8-图13可以看出,密封材料拉伸时,纤维表面的银粉未掉落,节点内银粉也未掉落。
Claims (7)
1.一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,其特征在于,该密封材料通过如下方法制得:
步骤一,配置PTFE分散液:将去离子水、分散剂、引发剂、稳定剂、纳米银粉加入聚合反应釜内,然后向聚合反应釜内通入氮气置换聚合反应釜内气体,搅拌,并通入四氟乙烯单体,得到PTFE分散液;
步骤二,制备导电PTFE分散树脂:将步骤一得到的PTFE分散液加入收料槽中,待分离出稳定剂后再加入去离子水,并将固含量稀释至10%;控制收料槽的温度在20-25℃,静置、沉淀并分离出未与PTFE分散液内的聚四氟乙烯树脂结合的纳米银粉;对分离出纳米银粉后的PTFE分散液加入碳酸氢铵,凝聚出大颗粒聚四氟乙烯颗粒,大颗粒聚四氟乙烯颗粒的颗粒粒径在500-800μm,然后用去离子水进行洗涤并烘干至水分含量小于0.04%,得到导电PTFE分散树脂;
步骤三,制备导电膨化聚四氟乙烯密封材料:将溶剂油以及步骤二制得的导电PTFE分散树脂加入摇臂混料机,并进行搅拌;将搅拌混合后的膏状混合物挤压出带材,然后在100-180°C下进行脱油处理;再将脱油后的带材进行拉伸、热定型,得到导电膨化聚四氟乙烯密封材料;
步骤一中,在向聚合反应釜内加入去离子水、分散剂、引发剂、稳定剂、纳米银粉时,各组分按重量份计:去离子水80-85份、分散剂0.5-0.8份、引发剂0.03-0.09份、稳定剂8-10份、纳米银粉8-10份;
步骤一中,在向聚合反应釜内通入四氟乙烯单体时,先将聚合反应釜的温度升至85-90℃、搅拌转速增至500-800r/min,然后再通入四氟乙烯单体;当聚合反应釜内的压力达到2.6-2.8MPa后,控制四氟乙烯单体的通入量并维持聚合反应釜内的压力恒定保持在2.6-2.8MPa范围内;当四氟乙烯单体的通入量达到20份后,停止通入四氟乙烯单体;
步骤二中,PTFE分散液在收料槽中静置时,静置时间为20-24h。
2.如权利要求1所述的一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,其特征在于:分散剂为全氟辛酸盐,引发剂为过硫酸钠,稳定剂为石蜡。
3.如权利要求1所述的一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,其特征在于:步骤一中,在向聚合反应釜内通入氮气置换聚合反应釜内气体时,当聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg时,停止向聚合反应釜内通入氮气。
4.如权利要求1所述的一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,其特征在于:步骤三中,在将溶剂油、导电PTFE分散树脂加入摇臂混料机时,各组分按重量份计:导电PTFE分散树脂90-110份、溶剂油20-30份。
5.如权利要求1所述的一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,其特征在于:步骤三中,摇臂混料机在进行搅拌时,搅拌速度为500-900r/min,搅拌时间为20-30min。
6.如权利要求1所述的一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,其特征在于:步骤三中,带材在进行拉伸、热定型时,带材在200-360°C下进行拉伸,并在230-300°C下进行热定型。
7.如权利要求6所述的一种航天航空导电膨化聚四氟乙烯密封材料,其特征在于:拉伸包括单向拉伸和双向拉伸。
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