CN115584263A - 一种化学蚀刻组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种化学蚀刻组合物及其应用。所述化学蚀刻组合物包括磷酸、硅烷化合物和去离子水。采用本发明的蚀刻组合物，能够有效提高氮化硅/氧化硅的蚀刻选择比，同时避免在基底上形成颗粒，操作窗口较大，在半导体高温蚀刻工艺中具有良好的应用前景。

Description

一种化学蚀刻组合物及其应用
技术领域
本发明涉及化学蚀刻技术领域，具体涉及一种化学蚀刻组合物及其应用。
背景技术
在半导体制造工艺中，氮化物层与氧化物层已经被用作一些堆叠结构的绝缘层，其中作为代表性的是氮化硅层(SiNx)和氧化硅层(SiO2)，可以被独立或者相互交替堆叠形成绝缘层；也可以用作硬质掩膜以形成金属互连的导电图案。采用湿法蚀刻工艺来去除氮化物层，蚀刻剂的选择性是一个重要考虑因素。理想的蚀刻剂需要具备对被蚀刻层的蚀刻速率远大于对其他层的蚀刻速率的高选择性。
针对上述技术问题，现有技术提供了多种解决方案。如CN103160282B提供一种蚀刻组合物，含有甲硅烷基磷酸酯化合物、磷酸以及去离子水。但该蚀刻组合物对氧化膜LP-TEOS选择性一般；且可能存在再增长问题。US9368647B提出一种化学蚀刻组合物，含有硅烷化合物，但仍需要额外添加铵离子。CN110157434A公开一种绝缘层蚀刻剂组合物，包括第一硅烷化合物和第二硅烷化合物，其中所述第一硅烷化合物包括通过连接基与硅原子结合的磷酸可溶性基团，所述第二硅烷化合物具有比所述第一硅烷化合物的水溶解性低的水溶解性，但该蚀刻剂组合物对氮化硅及氧化硅的蚀刻选择性不佳。
因而，需要一种高选择性蚀刻组合物，相对于氧化物膜选择性地蚀刻氮化物膜，并且操作窗口大，在蚀刻过程中能够保持稳定的蚀刻速率，使蚀刻过程更加稳定可控。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明的目的在于提供一种化学蚀刻组合物及其应用。
包括：
包括磷酸、硅烷化合物和去离子水。
优选的，所述磷酸的质量百分比含量为68wt％-94.8wt％。
优选的，所述磷酸的质量百分比含量为76.5wt％-89.2wt％。
优选的，所述硅烷化合物包括第一硅烷化合物和第二硅烷化合物，所述第一硅烷化合物的质量百分比含量为0.05wt％-10wt％；所述第二硅烷化合物的质量百分比含量为0.1wt％-10wt％。
优选的，所述第一硅烷化合物的质量百分比含量为0.1wt％-5wt％；所述第二硅烷化合物的质量百分比含量为0.1wt％-5wt％。
优选的，所述去离子水的质量百分比含量为5wt％-31.8wt％。
优选的，所述第一硅烷化合物选自硅基磷酸酯、硅基硼酸酯、烯丙氧基三甲基硅烷、三(三甲基硅氧基)苯基硅烷、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅基丙基琥珀酸酐、三乙氧基硅基丙基琥珀酸酐、异氰酸三甲基硅酯、三(3-(三甲氧基硅基)丙基)异氰脲酸酯、三(3-(三乙氧基硅基)丙基)异氰脲酸酯及其反应产物中的一种或多种。
优选的，所述硅基磷酸酯选自三(三甲基硅基)磷酸酯、三(三乙基硅基)磷酸酯、三(三丙基硅基)磷酸酯、三(三甲氧基硅基)磷酸酯、三(三乙氧基硅基)磷酸酯、三(三丙氧基硅基)磷酸酯、双(三甲基硅基)磷酸氢酯、三(三甲基硅基)亚磷酸酯、二甲基(三甲基硅基)亚磷酸酯中的一种或多种；
所述硅基硼酸酯包含三(三甲基硅基)硼酸酯、三(三乙基硅基)硼酸酯、三(三甲氧基硅基)硼酸酯、三(三乙氧基硅基)硼酸酯、三(乙烯基二甲基硅基)硼酸酯、三(三羟基硅基)硼酸酯、二(三甲基硅基)硼酸酯、二(三乙基硅基)硼酸酯、二(三甲氧基硅基)硼酸酯、二(三乙氧基硅基)硼酸酯、二(乙烯基二甲基硅基)硼酸酯、二(三羟基硅基)硼酸酯、单(三甲基硅基)硼酸酯、单(三乙基硅基)硼酸酯、单(三甲氧基硅基)硼酸酯、单(三乙氧基硅基)硼酸酯、单(乙烯基二甲基硅基)硼酸酯、单(三羟基硅基)硼酸酯、2-三甲基硅基-1-乙基硼酸二乙醇胺酯、2-(三甲基硅基)乙烯硼酸频哪醇酯、2-三甲基硅基-1-乙基硼酸频哪醇酯、(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯、4-(三甲硅基)苯硼酸中的一种或多种。
优选的，所述第二硅烷化合物选自四(三甲基硅氧基)硅烷、四(二甲基硅氧基)硅烷、三羟基硅基丙甲基磷酸酯、磷酰烷基硅烷、酰氧基硅烷及其反应产物中的一种。
优选的，所述磷酰烷基硅烷包含二甲基磷酰乙基三甲氧基硅烷、二甲基磷酰乙基三乙氧基硅烷、二甲基磷酰乙基三丙氧基硅烷、二甲基磷酰丙基三甲氧基硅烷、二甲基磷酰丙基三乙氧基硅烷、二甲基磷酰丙基三丙氧基硅烷、二乙基磷酰乙基三甲氧基硅烷、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷、二乙基磷酰乙基三丙氧基硅烷、二乙基磷酰丙基三甲氧基硅烷、二乙基磷酰丙基三乙氧基硅烷、二乙基磷酰丙基三丙氧基硅烷、二丙基磷酰乙基三甲氧基硅烷、二丙基磷酰乙基三乙氧基硅烷、二丙基磷酰乙基三丙氧基硅烷、二丙基磷酰丙基三甲氧基硅烷、二丙基磷酰丙基三乙氧基硅烷、二丙基磷酰丙基三丙氧基硅烷中的一种或多种；
所述酰氧基硅烷包含甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二乙基二乙酰氧基硅烷、二丙基二乙酰氧基硅烷、甲氧基三乙酰氧基硅烷、乙氧基三乙酰氧基硅烷、丙氧基三乙酰氧基硅烷、二甲氧基二乙酰氧基硅烷、二乙氧基二乙酰氧基硅烷、二丙氧基二乙酰氧基硅烷、甲基丙烯酸丙基三乙酰氧基硅烷、烯丙基三乙酰氧基硅烷、四乙酰氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述第一硅烷化合物与所述第二硅烷化合物选自硅基磷酸酯与酰氧基硅烷、硅基硼酸酯与酰氧基硅烷、三(3-(三甲氧基硅基)丙基)异氰脲酸酯与磷酰烷基硅烷。
优选的，还包括无机硅化物、表面活性剂、分散剂和腐蚀抑制剂中的一种或多种。
优选的，所述无机硅化物选自纳米二氧化硅、纳米氮化硅、硅酸、硅酸盐及卤化硅中的一种或多种。
本发明还提供将以上任一所述化学刻蚀组合物用于提高氮化硅与氧化硅的蚀刻选择比。
本发明的积极进步效果在于：本发明的公开提供了一种用于选择性去除氮化硅并使得氧化硅蚀刻速率最小化的蚀刻组合物，解决了氧化硅再生长的问题，同时避免了在基底形成颗粒，操作窗口较大，在半导体高温蚀刻工艺中具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例8的蚀刻组合物的蚀刻速率随时间变化的示意图。
具体实施方式
以下结合附图与具体实施例进一步阐述本发明的优点。
依照表1中所记载的组分及其含量配制实施例1-16及对比例1-7中的化学蚀刻组合物，将各组分简单混合即可。
表1 实施例1-16及对比例1-7化学蚀刻组合物的组分及含量
Figure BDA0003147591580000031
Figure BDA0003147591580000041
Figure BDA0003147591580000051
选取部分实施例与对比例1-7依照下述方法进行蚀刻性能测试，其测试结果见表2。
对氮化硅的蚀刻速率
Figure BDA0003147591580000062
将蚀刻组合液置于反应器中加热至160℃。然后将氮化硅膜放置在其中蚀刻10min，然后通过非金属膜厚测试仪测量蚀刻前后厚度变化来计算蚀刻速率。
对氧化硅的蚀刻速率
Figure BDA0003147591580000063
将蚀刻组合液置于反应器中加热至160℃。然后将氧化硅膜放置在其中蚀刻60min，然后通过椭偏仪测量蚀刻前后厚度变化来计算蚀刻速率。
蚀刻选择比：氮化硅/氧化硅，表征氮化硅的蚀刻速率相对于氧化硅的蚀刻速率的蚀刻选择比。
表2 实施例1-16及对比例1-7的蚀刻速率测试结果
Figure BDA0003147591580000061
Figure BDA0003147591580000071
基于表2示出的测试结果可知，本发明的蚀刻组合物可以选择性地蚀刻去除氮化硅，同时降低对氧化硅的蚀刻速率，并且各组分的含量范围较大，操作窗口较大。具体而言：对比例1表明纯磷酸无法实现选择性地去除氮化硅；对比例2表明微量氢氟酸也会造成组合物对氮化硅的蚀刻选择性大幅降低，因此本发明中不含氟化物。分别对照实施例8与对比例3、4，实施例9与对比例5、实施例12与对比例6可知，本发明中添加两种或两种以上的硅烷化合物的组合物比单独添加一种硅烷化合物具有更好的蚀刻选择性，并且氮化硅与氧化硅的蚀刻选择比可以在400-3000的范围内实现可调控。由实施例5和实施例6可知，添加无机硅化物可以降低对氧化硅的蚀刻，从而实现增加组合物的蚀刻选择性。此外，如若硅烷化物的含量过高，则蚀刻液对氧化硅的蚀刻过强，降低对氧化硅的保护；若如含量过低，则不利于其分散，容易出现再生长的现象。
进一步的，为了表征本发明的蚀刻组合物的稳定性，选择实施例8中的蚀刻组合物，在保持恒定的实验条件和相同的测试条件下，分别测试第1天至第7天中蚀刻组合物的蚀刻速率及相应的选择比。测试条件与上述测试条件相同。测试结果如表3所示，图1则更加直观的表示蚀刻速率及选择比随时间的变化。
表3 实施例8的稳定性测试结果
Figure BDA0003147591580000072
Figure BDA0003147591580000081
从表3数据和图1可知，本发明的蚀刻组合物在对氮化硅和氧化硅的蚀刻速率及对两者的蚀刻选择比在实验条件下持续7天均具有优异的稳定性，有利于存放及实际使用。
更进一步的，为了更好了显示本发明中组合物在蚀刻过程中具备良好的硅负载量，选取实施例8中的蚀刻组合物，向其中不断增加硅含量，同时检测组合物的选择性变化。测试结果如表4所示。
表4 实施例8的蚀刻组合物的蚀刻速率的测试结果
Figure BDA0003147591580000082
由表4可以看出：本发明的组合物可以具备大于120ppm的硅含量增长负载量，具备优良的使用寿命。
综合上述测试结果可知，本发明中的蚀刻组合物能够选择性去除氮化硅并使得氧化硅蚀刻速率最小化，有效提高了氮化硅与氧化硅的蚀刻选择比，解决了氧化硅再生长的问题，同时避免了在基底形成颗粒。并且，蚀刻组合物的稳定性较强，使用寿命长，操作窗口较大，在半导体高温蚀刻工艺中具有良好的应用前景。
应当注意的是，本发明的实施例有较佳的实施性，且并非对本发明作任何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的技术内容变更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (14)

1.一种化学刻蚀组合物，其特征在于，包括：
包括磷酸、硅烷化合物和去离子水。
2.如权利要求1所述的化学刻蚀组合物，其特征在于，
所述磷酸的质量百分比含量为68wt％-94.8wt％。
3.如权利要求2所述的化学刻蚀组合物，其特征在于，
所述磷酸的质量百分比含量为76.5wt％-89.2wt％。
4.如权利要求1所述的化学刻蚀组合物，其特征在于，
所述硅烷化合物包括第一硅烷化合物和第二硅烷化合物，
所述第一硅烷化合物的质量百分比含量为0.05wt％-10wt％；
所述第二硅烷化合物的质量百分比含量为0.1wt％-10wt％。
5.如权利要求4所述的化学刻蚀组合物，其特征在于，
所述第一硅烷化合物的质量百分比含量为0.1wt％-5wt％；
所述第二硅烷化合物的质量百分比含量为0.1wt％-5wt％。
6.如权利要求1所述的化学刻蚀组合物，其特征在于，
所述去离子水的质量百分比含量为5wt％-31.8wt％。
7.如权利要求4所述的化学刻蚀组合物，其特征在于，
所述第一硅烷化合物选自硅基磷酸酯、硅基硼酸酯、烯丙氧基三甲基硅烷、三(三甲基硅氧基)苯基硅烷、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅基丙基琥珀酸酐、三乙氧基硅基丙基琥珀酸酐、异氰酸三甲基硅酯、三(3-(三甲氧基硅基)丙基)异氰脲酸酯、三(3-(三乙氧基硅基)丙基)异氰脲酸酯及其反应产物中的一种或多种。
8.如权利要求7所述的化学刻蚀组合物，其特征在于，
所述硅基磷酸酯选自三(三甲基硅基)磷酸酯、三(三乙基硅基)磷酸酯、三(三丙基硅基)磷酸酯、三(三甲氧基硅基)磷酸酯、三(三乙氧基硅基)磷酸酯、三(三丙氧基硅基)磷酸酯、双(三甲基硅基)磷酸氢酯、三(三甲基硅基)亚磷酸酯、二甲基(三甲基硅基)亚磷酸酯中的一种或多种；
所述硅基硼酸酯包含三(三甲基硅基)硼酸酯、三(三乙基硅基)硼酸酯、三(三甲氧基硅基)硼酸酯、三(三乙氧基硅基)硼酸酯、三(乙烯基二甲基硅基)硼酸酯、三(三羟基硅基)硼酸酯、二(三甲基硅基)硼酸酯、二(三乙基硅基)硼酸酯、二(三甲氧基硅基)硼酸酯、二(三乙氧基硅基)硼酸酯、二(乙烯基二甲基硅基)硼酸酯、二(三羟基硅基)硼酸酯、单(三甲基硅基)硼酸酯、单(三乙基硅基)硼酸酯、单(三甲氧基硅基)硼酸酯、单(三乙氧基硅基)硼酸酯、单(乙烯基二甲基硅基)硼酸酯、单(三羟基硅基)硼酸酯、2-三甲基硅基-1-乙基硼酸二乙醇胺酯、2-(三甲基硅基)乙烯硼酸频哪醇酯、2-三甲基硅基-1-乙基硼酸频哪醇酯、(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯、4-(三甲硅基)苯硼酸中的一种或多种。
9.如权利要求4所述的化学刻蚀组合物，其特征在于，
所述第二硅烷化合物选自四(三甲基硅氧基)硅烷、四(二甲基硅氧基)硅烷、三羟基硅基丙甲基磷酸酯、磷酰烷基硅烷、酰氧基硅烷及其反应产物中的一种。
10.如权利要求9所述的化学刻蚀组合物，其特征在于，
所述磷酰烷基硅烷包含二甲基磷酰乙基三甲氧基硅烷、二甲基磷酰乙基三乙氧基硅烷、二甲基磷酰乙基三丙氧基硅烷、二甲基磷酰丙基三甲氧基硅烷、二甲基磷酰丙基三乙氧基硅烷、二甲基磷酰丙基三丙氧基硅烷、二乙基磷酰乙基三甲氧基硅烷、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷、二乙基磷酰乙基三丙氧基硅烷、二乙基磷酰丙基三甲氧基硅烷、二乙基磷酰丙基三乙氧基硅烷、二乙基磷酰丙基三丙氧基硅烷、二丙基磷酰乙基三甲氧基硅烷、二丙基磷酰乙基三乙氧基硅烷、二丙基磷酰乙基三丙氧基硅烷、二丙基磷酰丙基三甲氧基硅烷、二丙基磷酰丙基三乙氧基硅烷、二丙基磷酰丙基三丙氧基硅烷中的一种或多种；
所述酰氧基硅烷包含甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二乙基二乙酰氧基硅烷、二丙基二乙酰氧基硅烷、甲氧基三乙酰氧基硅烷、乙氧基三乙酰氧基硅烷、丙氧基三乙酰氧基硅烷、二甲氧基二乙酰氧基硅烷、二乙氧基二乙酰氧基硅烷、二丙氧基二乙酰氧基硅烷、甲基丙烯酸丙基三乙酰氧基硅烷、烯丙基三乙酰氧基硅烷、四乙酰氧基硅烷中的一种或多种。
11.如权利要求4所述的化学刻蚀组合物，其特征在于，
所述第一硅烷化合物与所述第二硅烷化合物选自硅基磷酸酯与酰氧基硅烷、硅基硼酸酯与酰氧基硅烷、三(3-(三甲氧基硅基)丙基)异氰脲酸酯与磷酰烷基硅烷。
12.如权利要求1所述的化学刻蚀组合物，其特征在于，
还包括无机硅化物、表面活性剂、分散剂和腐蚀抑制剂中的一种或多种。
13.如权利要求12所述的化学刻蚀组合物，其特征在于，
所述无机硅化物选自纳米二氧化硅、纳米氮化硅、硅酸、硅酸盐及卤化硅中的一种或多种。
14.将权利要求1-13任一所述的化学刻蚀组合物用于提高氮化硅与氧化硅的蚀刻速率比。
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