CN115583996B - 一种降低纤维素乙酰化反应能耗、物耗的方法 - Google Patents
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Abstract
一种降低纤维素乙酰化反应能耗、物耗的方法，包括以下步骤：除去待参与反应的纤维素中的部分水分；在所述除去部分水分的纤维素中加入醋酸预处理一段时间；按照优化后醋化反应流程进行纤维素乙酰化反应。其中，除去部分水分后的纤维素的含水率为3.5‑8.2％。除去纤维素中的部分水分的方式包括：热空气烘干、红外烘干、微波干燥、低温真空干燥等。预处理醋酸量按照纤维素质量的10‑50％加入。混酸的温度为‑5到‑12℃。相对于现有技术，本发明反应放热减少，反应体系所需传递的热量也相应减少，使得能耗相应降低；所需与之反应的醋酐的用量也相应减少；所生成的醋酸也相应减少，所需回收的醋酸的量也相应降低，减少了蒸汽消耗。
Description
技术领域
本发明属于化工控制技术领域，涉及降低纤维素乙酰化反应能耗、物耗的方法。
背景技术
纤维素乙酰化反应是典型的非均相且快速剧烈放热反应，常使用醋酸作为反应体系溶剂，快速有效传递出体系热量和温度精准控制是决定该反应的最重要因素。目前，商业化纤维素乙酰化生产过程中主要靠混酸(醋酸和醋酸酐混合物)冷冻结晶相变吸热或者负压闪蒸挥发醋酸传递体系热量，最终达到有效控制反应体系温度的目的。如果使用混酸冷冻结晶相变吸热的方式传递体系热量，混酸结晶温度需要冷却至-10至-40℃，由此导致冷冻机的电耗非常大，导致醋酸纤维素生产能耗高，不符合目前以及未来国家对于双控双碳的要求。因此如何减少纤维素乙酰化反应中的能耗、物耗是业内亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种降低纤维素乙酰化反应能耗、物耗的方法。
为了达到上述目的，本发明的解决方案是：
纤维素乙酰化反应中的能耗主要用于传递体系反应热量，将体系反应温度控制在合理范围，同时后期回收精馏新产生的醋酸也会消耗大量蒸汽；主要的物耗是水和醋酸酐反应，消耗醋酸酐。如果可以使得体系反应产生的热量减少，能耗、物耗均可有效降低。
纤维素乙酰化反应是快速剧烈放热反应，在前期，醋酐和水会迅速反应并放热，由于是非均相反应，整个放热持续约5-10min；大约10分钟后，在催化剂作用下的纤维素乙酰化反应放热；理论计算表明，每生产1吨二醋酸纤维素，反应前期醋酐和水反应生产醋酸放热约15万KJ，新产生醋酸258kg；反应后期纤维素乙酰化反应放热约62万KJ,醋酐和水反应放热约占总放热量的20％，占比较大。因此，木浆水分过大不仅会无故消耗大量醋酐，为了有效控制体系温度还需要将混酸冷却结晶消耗大量电能，新产生的醋酸后期回收增加大量蒸汽能耗。因此，可以通过去除纤维素部分水分，最终减少醋酐和水反应放热，降低醋酐消耗、减少结晶混酸量、提高混酸结晶温度减少能耗、减少醋酸回收量进而减少蒸汽消耗。
一种降低纤维素乙酰化反应能耗、物耗的方法，包括以下步骤：
(1)除去待参与反应的纤维素中的部分水分；
(2)在所述除去部分水分的纤维素中加入醋酸预处理一段时间；
(3)按照优化后醋化反应流程进行纤维素乙酰化反应。
其中，步骤(1)中，尽管醋酐和水反应的放热量与含水量正相关，降低纤维素含水量有助于降低反应放热量、进而有利于降低系统能耗和物耗，但研究发现，为了保证最终产品的质量，参与反应的纤维素含水量并非越低越好，纤维素中所含水分既包含游离水，也包含结合水，适当水分的存在有利于后续乙酰化反应的进行，除去部分水分后的纤维素的含水率为3.5％-8.2％是合适的；进一步可以选择范围是3.9％～7.5％；优选地，含水率为4％～7％；更优选地，含水率为4.5％～6.5％。
除去纤维素中的部分水分的方式包括：热空气烘干、红外烘干、微波干燥、低温真空干燥等。
采用热空气烘干时，热空气的温度为40-100℃，优选50-90℃；更优选58-68℃。
烘干时间为2-50min，优选2-30min，更优选地，5-15min。
步骤(2)中，预处理醋酸量按加入纤维素的百分比来计算，常见范围是按照加入纤维素质量的10-50％。
所述“一段时间”为5-60min，优选20-50min。
混酸温度为-5到-12℃。
步骤(3)中，峰值温度为43-55℃，优选为45-52℃。
随着纤维素水分减少，导致放热量减少，体系温升速率、峰值温度、反应时间都发生变化，反应浆液质量有下降；因此需要对混酸起始温度、温升速率、峰值温度、反应时间等进行匹配、优化后方能确保反应浆液质量不下降。
由于采用上述技术方案，本发明的有益效果包括：
(1)降低了能耗；由于减少了待参与反应的纤维素中的水分，反应放热减少，反应体系所需传递的热量也相应减少，使得能耗相应降低；
(2)降低了物耗；由于减少了待参与反应的纤维素中的水分，所需与之反应的醋酐的用量也相应减少；
(3)降低了所需回收的醋酸的量；纤维素乙酰化反应中，体系中的醋酸是回收循环利用的；醋酐与水反应生成醋酸，由于减少了待参与反应的纤维素中的水分，该反应所生成的醋酸也相应减少，因此所需回收的醋酸的量也相应降低，减少了蒸汽消耗。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进一步加以说明。
对比例及实施例中所提及的参数指标的定义或测试方法如下：
过滤堵塞值(PV)：将醋片溶于丙酮配置成9.5％浓度溶液，然后用滤纸在1.5个大气压下将浆液过滤，根据过滤量获得。
乙酰化值％(AV)＝6000*取代度/(162+42*取代度)，其中的取代度根据酸碱滴定法获得。
Mw、Mn、IV：用凝胶色谱(GPC)检测。
钙离子和镁离子用ICP检测。
对比例1
取100g纤维素，原始水分约8.5％，将纤维素加入40g醋酸预处理30min，混酸545g和硫酸13g硫酸冷却到-5℃，将预处理结束后的纤维素加入预冷的混酸和硫酸溶液体系中，反应加热设备设为50℃，体系在40min内升温至49.5℃，然后继续反应23min后体系反应结束。加入醋酸镁溶液(20.5％)61.5g，反应5min后，开始水解反应。反应加热设备设为90℃，体系约30min加热至76℃，然后加入醋酸镁13.8g和无离子水33.8g；体系继续加热至85℃，维持温度继续反应50min；然后加入醋酸镁8.6g，体系维持温度继续反应35min；继续加入醋酸镁10.9g后反应5min，反应结束。浆液经过沉析、洗涤、干燥后，醋片PV值＝26.0、AV值＝55.8％、IV值＝1.47，醋片得率约81％，醋片Mw＝192000、Mn＝26900、Mw/Mn＝7.14,醋片硫含量约53ppm、钙离子约64ppm、镁离子约18ppm。
对比例2
取100g纤维素，原始水分约8.5％，经过烘箱60℃热空气烘干约12min，含水率约2.9％。将纤维素加入40g醋酸预处理30min，混酸515g和硫酸13g硫酸冷却到-5℃，将预处理结束后的纤维素加入预冷的混酸和硫酸溶液体系中，反应加热设备设为50℃，体系在43min内升温至46.8℃，然后继续反应20min后体系反应结束。加入醋酸镁溶液(20.5％)61.5g，反应5min后，开始水解反应。反应加热设备设为90℃，体系约30min加热至76℃，然后加入醋酸镁13.8g和无离子水33.8g；体系继续加热至85℃，维持温度继续反应50min；然后加入醋酸镁8.6g，体系维持温度继续反应35min；继续加入醋酸镁10.9g后反应5min，反应结束。浆液经过沉析、洗涤、干燥后，醋片PV值9，反应不完全，杂质较多，AV、IV以及其他指标无法检测，反应失败。
实施例1
取100g纤维素，原始水分约8.5％，经过烘箱60℃热空气烘干约2min，含水率约8.2％。将纤维素加入40g醋酸预处理30min，混酸540g和硫酸13g硫酸冷却到-5℃，将预处理结束后的纤维素加入预冷的混酸和硫酸溶液体系中，反应加热设备设为50℃，体系在39min内升温至49℃，然后继续反应24min后体系反应结束。加入醋酸镁溶液(20.5％)61.5g，反应5min后，开始水解反应。反应加热设备设为90℃，体系约30min加热至76℃，然后加入醋酸镁13.8g和无离子水33.8g；体系继续加热至85℃，维持温度继续反应50min；然后加入醋酸镁8.6g，体系维持温度继续反应35min；继续加入醋酸镁10.9g后反应5min，反应结束。浆液经过沉析、洗涤、干燥后，醋片PV值＝25.3、AV值＝55.2％、IV值＝1.52，醋片得率约74％，醋片Mw＝204200、Mn＝28760、Mw/Mn＝7.10,醋片硫含量约44ppm、钙离子约41ppm、镁离子约29ppm。木浆水分相比提高1.2％，混酸消耗增加，同时生成的醋酸量也增加。
实施例2
取100g纤维素，原始水分约8.5％，经过烘箱60℃热空气烘干约5min，含水率约6.3％。将纤维素加入40g醋酸预处理30min，混酸530g和硫酸13g硫酸冷却到-5℃，将预处理结束后的纤维素加入预冷的混酸和硫酸溶液体系中，反应加热设备设为50℃，体系在42min内升温至48.2℃，然后继续反应21min后体系反应结束。加入醋酸镁溶液(20.5％)61.5g，反应5min后，开始水解反应。反应加热设备设为90℃，体系约30min加热至76℃，然后加入醋酸镁13.8g和无离子水33.8g；体系继续加热至85℃，维持温度继续反应50min；然后加入醋酸镁8.6g，体系维持温度继续反应35min；继续加入醋酸镁10.9g后反应5min，反应结束。浆液经过沉析、洗涤、干燥后，醋片PV值＝24.9、AV值＝54.9％、IV值＝1.50，醋片得率约77％，醋片Mw＝207100、Mn＝28900、Mw/Mn＝7.17,醋片硫含量约67ppm、钙离子约50ppm、镁离子约25ppm。由于木浆水分含量降低0.7％，醋酐消耗减少、节约了成本，醋酐和水反应生产的醋酸减少，导致后续醋酸回收的量，节约了蒸汽；如果该方法在生产放大后，由于醋酐和水反应放热量剧烈减少，为了确保醋片质量的稳定，混酸结晶温度可以稳步提升，减少了冷冻盐水的消耗，冷冻机节能效果显著。
实施例3
取100g纤维素，原始水分约8.5％，经过烘箱60℃热空气烘干约8min，含水率约4.5％。将纤维素加入40g醋酸预处理30min，混酸525g和硫酸13g硫酸冷却到-5℃，将预处理结束后的纤维素加入预冷的混酸和硫酸溶液体系中，反应加热设备设为50℃，体系在42.5min内升温至47.8℃，然后继续反应20.5min后体系反应结束。加入醋酸镁溶液(20.5％)61.5g，反应5min后，开始水解反应。反应加热设备设为90℃，体系约30min加热至76℃，然后加入醋酸镁13.8g和无离子水33.8g；体系继续加热至85℃，维持温度继续反应50min；然后加入醋酸镁8.6g，体系维持温度继续反应35min；继续加入醋酸镁10.9g后反应5min，反应结束。浆液经过沉析、洗涤、干燥后，醋片PV值＝22.1、AV值＝55.6％、IV值＝1.52，醋片得率约81％，醋片Mw＝201000、Mn＝28200、Mw/Mn＝7.13,醋片硫含量约49ppm、钙离子约45ppm、镁离子约28ppm。由于木浆水分含量降低2.5％，醋酐消耗减少、节约了成本，醋酐和水反应生产的醋酸减少，导致后续醋酸回收的量，节约了蒸汽；如果该方法在生产放大后，由于醋酐和水反应放热量剧烈减少，为了确保醋片质量的稳定，混酸结晶温度可以稳步提升，减少了冷冻盐水的消耗，冷冻机节能效果显著。
实施例4
取100g纤维素，原始水分约8.5％，经过烘箱60℃热空气烘干约9min，含水率约3.5％。将纤维素加入40g醋酸预处理30min，混酸520g和硫酸13g硫酸冷却到-5℃，将预处理结束后的纤维素加入预冷的混酸和硫酸溶液体系中，反应加热设备设为50℃，体系在44min内升温至47.0℃，然后继续反应19min后体系反应结束。加入醋酸镁溶液(20.5％)61.5g，反应5min后，开始水解反应。反应加热设备设为90℃，体系约30min加热至76℃，然后加入醋酸镁13.8g和无离子水33.8g；体系继续加热至85℃，维持温度继续反应50min；然后加入醋酸镁8.6g，体系维持温度继续反应35min；继续加入醋酸镁10.9g后反应5min，反应结束。浆液经过沉析、洗涤、干燥后，醋片PV值＝20.9、AV值＝54.8％、IV值＝1.53，醋片得率约83％，醋片Mw＝199000、Mn＝28600、Mw/Mn＝6.96,醋片硫含量约55ppm、钙离子约57ppm、镁离子约30ppm。由于木浆水分含量降低3.5％，醋酐消耗减少、节约了成本，醋酐和水反应生产的醋酸减少，导致后续醋酸回收的量，节约了蒸汽；如果该方法在生产放大后，由于醋酐和水反应放热量剧烈减少，为了确保醋片质量的稳定，混酸结晶温度可以稳步提升，减少了冷冻盐水的消耗，冷冻机节能效果显著。
上述相关说明以及对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些内容做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述相关说明以及对实施例的描述，本领域的技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种降低纤维素乙酰化反应能耗、物耗的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)除去待参与反应的纤维素中的部分水分；
(2)在所述除去部分水分的纤维素中加入醋酸预处理一段时间；
(3)按照优化后醋化反应流程进行纤维素乙酰化反应；
除去部分水分后的纤维素的含水率为3.5％-4.5％；
步骤(2)中，预处理醋酸量按照纤维素质量的10-50％加入，所述“一段时间”为5-60min，混酸的温度为-5到-12℃；
步骤(3)中，峰值温度为43-55℃，反应时间为19-24min；
除去纤维素中的部分水分的方式包括：热空气烘干、红外烘干、微波干燥、低温真空干燥；
采用热空气烘干时，热空气的温度为40-100℃；
采用热空气烘干时，烘干时间为2-50min。
2.根据权利要求1所述的降低纤维素乙酰化反应能耗、物耗的方法，其特征在于：
采用热空气烘干时，热空气的温度为50-90℃。
3.根据权利要求1所述的降低纤维素乙酰化反应能耗、物耗的方法，其特征在于：
采用热空气烘干时，热空气的温度为58-68℃。
4.根据权利要求1所述的降低纤维素乙酰化反应能耗、物耗的方法，其特征在于：
采用热空气烘干时，烘干时间为2-30min。
5.根据权利要求1所述的降低纤维素乙酰化反应能耗、物耗的方法，其特征在于：
采用热空气烘干时，烘干时间为5-15min。
6.根据权利要求1所述的降低纤维素乙酰化反应能耗、物耗的方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述“一段时间”为20-50min。
7.根据权利要求1所述的降低纤维素乙酰化反应能耗、物耗的方法，其特征在于：
步骤(3)中，峰值温度为45-52℃。
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| 醋酸纤维素的制备及其结构与性能;高立斌;张素英;史晟;凌晨;王博文;;应用化工(第01期);全文 * |
| 高立斌 ; 张素英 ; 史晟 ; 凌晨 ; 王博文 ; .醋酸纤维素的制备及其结构与性能.应用化工.2020,(第01期),全文. * |
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