CN1039426A - 纤维素片状物料之处理 - Google Patents

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Abstract

纤维素片状物料经预备加工以供酯化如乙酰化制取醋酸纤维素；用水(4，5)处理片料(1)；将湿料送入机器(6)同时撕碎和干燥。小心调节机内条件，使出口温度不高于110℃，含水量4—15％(重量)，保证纤维素不发生对于醋化的钝化作用。此法可使用α-纤维素含量低并且密度高的片料，制成优质醋酸纤维素散片。

Description

本发明涉及纤维素片状物料之处理。更具体讲是涉及在纤维素酯化之前制备纤维素片状物料，所述酯化例如纤维素乙酰化制成醋酸纤维素。
将纤维素物料酯化制成醋酸纤维素是常用的方法。具有高含量α-纤维素的木浆是一种优选的纤维素物料来源，按这种木浆重量计，其中含有95-98%α-纤维素。α-纤维素的含量越高，酯化纤维素的收率也越高。高含量α-纤维素木浆通常是以软片状物料形式供应，其密度较低，一般为0.4-0.5克/立方厘米。这些片状料可以经撕碎成为适于酯化的形状，例如可用常规式锤式粉碎机，使纤维素对于酯化作用即使有钝化作用也是很小的。
高含量α-纤维素木浆很昂贵，并且供应来源不断减少。因此亟需找到代用纤维素来源。来源之一是低含量α-纤维素木浆，即α-纤维素含量按木浆总重计约90%，不超过95%（重量）的木浆。但是，此类纸浆通常是制成高密度片料形式，一般密度为约0.6-0.85克/立方厘米。此种高密度片料需要更大的撕碎工作量才能成为适于酯化的形状，而撕碎作业引起纤维素钝化，成品是质次的纤维素酯，其中含较多量未反应纤维素。因此亟需找到一种方法加工用于酯化的低含量α-纤维素木浆，使该纤维素不致钝化。
由USP2393783得知，为在硝化之前使纤维素活化，是将木浆片料打湿，然后用强力压缩空气猛烈吹打，使纤维彼此分开。然后用空气流将纤维吹送至集料仓，吹送的同时使纤维干燥。此方法的成本较高，并且操作有危险，也不能将纸浆片料被破碎到很足够程度。
从英国专利714163得知，加热纤维素物料的松散纤维，例如已去掉污染、含水15-30%的木浆，然后在25-65℃向物料中吹空气50-150秒，使含水量下降至5-7%，形成一种均匀活化的纤维素，然后可以进行乙酰化。但应注意到，该专利是使用松散纤维作为起始原料，而不是用片状物料。
上述两种方法都不适用于加工低含量α-纤维素的高密度片状纸浆，实现工业酯化工艺过程。
按本发明是提供加工纤维素片状物料使之适于酯化的方法，其特征在于：用水处理该纤维素片状物料;将已湿的物料送入加工机中，在机中同时将物料干燥和撕碎，干燥是利用供至该机的热的干燥用空气;并将已撕碎的物料从机内排出;其操作条件是控制到机器出口的干燥用空气温度不超过110℃，从机内排出的已撕碎物料的水分含量为4-15%（按该纤维素物料干基重量计）。
虽然按本发明方法可以应用于任何片状的纤维素，而应用于高密度，一般为0.6-0.85克/立方厘米的片状物料是有利的。本方法的益处是能防止纤维素钝化，因此能够制成优质的纤维素酯。本方法特别适用于低含量α-纤维素木浆，这类木浆一般是制成高密度形式的。
纸浆片料最初处理时所用水量在某些程度上取决于该片料的密度，密度越高，需水量越大。一般而言，按纸浆干基重量计，水量在40-80%较好，50-70%则更好。
优选方式是先将已打湿的片料送至一个粉碎装置先碎成较小块，然后再把这些小块送至高温撕碎和干燥机。
这些湿物料的干燥和撕碎最好是用设有干燥装置的称为Atritor的针磨机中。Atritor的优点是可以在高达约550℃温度操作，因此物料通过Atritor时干燥极为迅速，使停留时间短，一般少于5秒。意外地发现，这种Atritor的高温适于干燥高密度的已湿纤维素物料，同时将物料撕碎而不致使纤维素钝化，需具备的条件是小心控制操作，使干燥用气体在Atritor出口处不超过110℃，并使干燥后物料含水量是4-15%。
应用Atritor与其他木浆撕碎方法相比还有一项优点，即在物料进入Atritor之时，由于温度高而使已打湿的物料立即蒸发出蒸汽。这就有助于纸浆中纤维分开，使撕碎后纸浆具有开松的结构，这有助于其后的纤维素酯化作用。
已撕碎物料从机器出来时的含水量较好是5-10%，最好是6-8%（按纤维素物料干基重量计）。若将纤维素干燥到含水量少于4%（重量），则这些纤维素开始钝化，最终得到质次的纤维素酯。另方面，若干燥后物料含水量超过15%（重量），则这些纤维素难于加工，为了将纤维素转化成酯，需用更多酯化剂。
在针磨机或其他型设备出口处的干燥温度以控制在80-110℃范围较好，更好是85-95℃，例如不超过90℃。一般情况下，由于已撕碎物料是由干燥用气流携带而离开机器，所以已撕碎物料的温度大体上与该气体的出口温度一致。针磨机或其他型设备的气体入口温度不需十分严格地控制至很狭范围，而以300-550℃较好，350-450℃更好。通常是先选定出口温度，然后监控并调节入口温度，使得出口温度达到所要求范围。应用常规式控制设备即可进行自动监控和调节。
为安全起见，该针磨机或其他设备最好是使用氧含量低于空气含氧量的干燥用气体，例如含氧约8%（体积）。
由下述实例并参照附图阐明本发明，附图是实施本发明方法的适宜设备。
各实例所制成的散片状醋酸纤维素的品质是由其堵塞值（PV）来量度。堵塞值的定义如下：将含7.5%（重量）醋酸纤维素的95∶5（W∶W）丙酮∶水中溶液形式的纺丝原液通过给定面积的特殊过滤板，在该过滤板被不溶性、未乙酰化的纸浆纤维堵死之前所通过的醋酸纤维素（按干品计）的量。该过滤板为1平方厘米，由30层KIMPAK滤纸夹在两组天鹅羽绒片之间。在面上的天鹅羽绒是两层，它们的绒面互相面对。底面的天鹅羽绒是三层，靠近滤纸的两层是绒面互相面对，最底一层天鹅羽绒是绒面背向滤纸。
堵塞值越高，醋酸纤维素散片的品质越好。一般PV值为30克/平方厘米或以上表示是品质合格的散片醋酸纤维素。本发明即可从密度至少0.6克/立方厘米的木浆片料例如低含量α-纤维素的物料制成品质合格或优等的散片醋酸纤维素。
实例1
取6批α-纤维素含量92%（Saiccor（Proprietary）Ltd供应）的片状木浆（每批1400千克）供后述乙酰化加工之用。片料密度为0.83克/立方厘米。纸浆片用水打湿，水量为65份/100份纸浆，一天后，以约300千克/小时的速率送入一台桨式输送器，将之碎成小块，然后排放到热气流中，送入Atritor针磨机。撕成极碎的纸浆干燥到平均含水量7.5%，然后在80-90℃气流中从机器送出进入旋风分离器。用常规方法将所得撕碎纸浆乙酰化，过程顺利完成，所得散片醋酸纤维素的平均堵塞值为32克/平方厘米。然后可以用常规方法顺利地纺成醋酯纤维纱线。
实例2
用附图所示设备用另一些批实例1的Saiccor木浆进行乙酰化前制备。
将输送机3上的整包木浆片料1送至片料捡取器3，由3捡出单片料并送入桨式混合撕碎机4，送入速率为1400千克/小时。当片料落入混合机4时，用5A和5B向片料上喷水。（请注意若木浆是卷状料而不是成包单片料，则可以连续送入混合撕碎机4）。由4将单片撕成约1-10厘米的碎块，同时含水量达到约65%（重量，以纸浆干基计）。
已打湿的初撕块从4送入Atritor针磨机6（由Atritor        Ltd供应）。加热至约400℃的热气体通过入口7进入Atritor        6，使湿的初撕块干燥，同时由6中的针8的机械作用撕成细碎状。热气体流量约9300立方米/小时。纸浆在6中的停留时间在某种程度上取决于送入Atritor        6中初撕块的大小，一般是停留0.25-4秒。由气流携带已撕碎纸浆通过Atritor        6，在其出口9处的气流温度是连续监控并调节至约90℃。在9处经撕碎和干燥的纸浆的含水量约7.5%（重量，按该纸浆干基计）。
携带有纸浆的气体从Atritor        6出来，进入旋风分离器10，使气体与已撕碎纸浆分开。气体从旋风分离器出口11排出，除掉水蒸汽和纸浆细粒之后，再循环至该Atritor（未示出）。已撕碎的纸浆从12处排出，输送到乙酰化工序，应用常规乙酰化方法转化成为醋酸纤维素散片。
所得散片的堵塞值为44克/平方厘米。
实例3
将实例2的操作重复数次，使用Saiccor的密度0.83克/立方厘米片状木浆，α-纤维素含量为92%，与实例2不同之处是改变Atritor出口9处的气体温度和已撕碎纸浆的最后含水量。所得结果示于表1，表中T是Atritor出口处气体温度，MC是由Atritor送出的已撕碎纸浆的含水量，PV是采用常规乙酰化方法所得散片醋酸纤维素的堵塞值。
表1
T℃        MC重量%        PV克/平方厘米
85        9.4        31
85        10.1        47
90        10.2        44
90        8.5        53
95        约10        42
95        约10        46
110        11.7        37
实例3A
用同一种Saiccor纸浆不经本发明的预处理而制成散片醋酸纤维素。即纸浆片料直接送入常规锤式粉碎机，制成撕碎料，撕碎前后不向纸浆加水。撕碎的纸浆用常规方法乙酰化后，堵塞值为14克/平方厘米。
实例4
重复实例2，不同之处是不使用Saiccor而使用α-纤维及片料密度不同的纸浆，所得结果示于表2。
表2
纸浆        α-纤维素        片料密度        PV
类型        供应者        含量%        克/立方厘米        克/平方厘米
SVS        Extra        Borregard        91        0.73        38
Aliceta        Western        Pulp        95        0.44        41
Acetanier        ITT        Rayonier        95        0.44        32
Rayaceta        ITT        Rayonier        97        0.44        36

Claims (12)

1、一种供酯化的纤维素片状物料预备加工方法，其特征在于：用水处理该纤维素片状物料；将已湿的该物料送入一种机器，基本上同时将该物料干燥并撕碎，所述干燥是利用供给该机器的热的干燥用气体；将已撕碎物料从该机器排出，其操作条件之控制是使得该机器出口处的干燥用气体温度不超过110℃，从该机器排出的已撕碎物料含水量为4-15%(重量，按该物料干基计)。
2、按权利要求1的方法，其中该机器出口处干燥用气体温度为80-110℃。
3、按权利要求2的方法，其中该机器出口处干燥用气体温度不超过90℃。
4、按权利要求1-3中任一项的方法，其中从该机器排出的已撕碎物料之含水量为5-10%（重量，按该物料干基计）。
5、按权利要求1-4中任一项的方法，其中该纤维素片状物料在用水处理之前的密度为至少0.6克/立方厘米。
6、按权利要求1-5中任一项的方法，其中该纤维素片状物料中α-纤维素为低含量。
7、按权利要求1-6中任一项的方法，其中该纤维素片状物料经水处理后和在送入所述机器之前的含水量为40-80%（重量，按该物料干基计）。
8、按权利要求1-7中任一项的方法，其中所述机器是一种带有干燥装置的针磨机。
9、按权利要求1-8中任一项的方法，其中该纤维素物料在该机器中的停留时间为短于5秒。
10、由密度至少0.6克/立方厘米的木浆片料制成之醋酸纤维素散片。
11、按权利要求10的醋酸纤维素散片，其中该木浆中α-纤维素为低含量。
12、按权利要求10或11的醋酸纤维素散片，其堵塞值为至少30克/平方厘米。
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