CN103663449A - 一种利用湿法净化磷酸及硫酸作为活化剂制备活性炭的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用湿法净化磷酸及硫酸作为活化剂制备活性炭的方法，方法分为5个步骤：①活化剂浸渍；②预处理碳化；③高温活化；④洗涤过滤；⑤产品干燥；所用原料木屑含水率为8%—15%；粒径大小为50—200目；活化剂中浓度40%—50%湿法净化磷酸占活化剂质量分数97%—99%，浓度98%硫酸占活化剂质量分数1%—3%，本方法制备的木质活性炭，降低了生产成本，本方法的活化剂，由于加快了活化速度、降低了生产周期而且提高了产品的质量，产品的孔隙率及亚蓝吸附值都有显著的提高；本方法对木屑原料作了预处理，提高了产品的收率和原料的利用率，节能降耗，是一种绿色环保型木质活性炭制备方法。

Description

一种利用湿法净化磷酸及硫酸作为活化剂制备活性炭的方法

技术领域

本发明属于磷化工领域，具体涉及到一种利用湿法净化磷酸及硫酸作为活化剂制备活性炭的方法。

背景技术

活性炭是一种具有高度发达孔隙结构和巨大内表面积的环境友好型吸附材料，适用于多相且分子直径不一的吸附质，广泛应用于化工、石油、医药、食品、废水处理、大气净化等领域。目前活性炭的生产方法主要有物理法和化学法两种：

1、物理法：此法是采用水蒸气作为活化剂，通过高温去除木屑中所含的非碳物质，从而形成孔隙发达的活性炭材料。利用此法在生产过程中所需的能耗非常大，导致生产成本较高，且不利于环保，不适于大规模生产。

2、化学法：此法是采用高浓度的氯化锌溶液作为活化剂，通过活化剂对木屑的脱水、润胀、抑制焦油产生等作用活化木屑，再用大量热水洗涤去除氯化锌后，留下大量发达空隙而制备活性炭。利用此法制备活性炭不仅会腐蚀设备，而且残留的化学药剂（氯化锌）增加了水体污染，难以回收再利用。近期也有不少学者开始研究利用热法磷酸代替氯化锌作为活化剂，制备活性炭，具备较好的效果，但是存在活化速度较慢及生产成本较高等缺点。

本发明的目的及意义就在于要克服以上两种传统制备方法的缺陷，发明一种制备成本低、生产流程短、产品吸附效果好的高品质活性炭。所用活化剂采用混合活化剂，不仅降低了原料成本，且加快了活化速度，同时制备出的活性炭产品亚蓝吸附值高、产品品质好。

其中，湿法净化磷酸浓度为40-50%，是指湿法净化磷酸含五氧化二磷质量百分数为40-50%。

 

发明内容

本发明的目的在于：目前活性炭制备工艺尤其是木质活性炭的制备工艺主要是以热法磷酸作为活化剂，在高温条件下活化木屑制备活性炭。此法产品不仅生产成本高而且活化效果较差，很难制备出具有高吸附能力的优质活性炭。本发明就是要克服上述缺点，采用湿法净化磷酸降低了原料成本，同时采用添加一定量的硫酸加快了活化速度，缩短了活化时间，同时所生产的产品的亚甲基蓝吸附值也显著的提高。

本发明的一种利用湿法净化磷酸及硫酸作为活化剂制备活性炭的方法，此制备方法主要分为5个步骤：①活化剂浸渍；②预处理碳化；③高温活化；④洗涤过滤；⑤产品干燥；所用原料为木屑及活化剂，其中木屑含水率为8%--15%；粒径大小为50—200目；活化剂由湿法净化磷酸及硫酸混合配置而成，硫酸浓度98%，占活化剂质量分数1%-3%，湿法净化磷酸浓度40%-50%，占活化剂质量分数97%-99%。

①活化剂浸渍步骤，取一定量配置好的活化剂与一定量的木屑混合均匀，使活化剂充分浸渍到木屑当中，浸渍时间10-15min；活化剂与木屑质量比为4-8:1。

②预处理碳化步骤，取上述浸渍充分的木屑，置于烘箱中，在一定温度条件下碳化一定时间，使木屑充分碳化。温度：120-160℃；时间：2-6h。

③高温活化步骤。取上述碳化完全的木屑，置于马弗炉中，在高温条件下活化一定时间，使得碳化后的木屑完全转化成活性炭粗品。控制活化温度：500-600℃；活化时间：30-120min。

④洗涤过滤步骤。取一定量上述制得的活性炭粗品，用一定量热水洗涤后过滤。洗涤水量与活性炭粗品质量比为：300-500:1；洗涤水温度为：30-60℃。

⑤产品干燥步骤。将上述洗涤后的滤饼放入干燥箱中，在一定干燥温度条件下干燥产品。干燥温度为：70-110℃、干燥时间为2h-6h。

    本发明的有益效果：采用本发明方法制备木质活性炭，所用原料为价格更加低廉的湿法净化磷酸替代热法磷酸制备活性炭，降低了生产成本，提高了产品的市场竞争力；本发明中所用的活化剂，添加了微量的硫酸，不仅加快了活化速度、降低了生产周期而且提高了产品的质量，产品的孔隙率及亚蓝吸附值都有显著的提高；本发明对木屑原料作了预处理，选用湿度为8%--15%、粒径大小为50—200目的木屑作为原料，提高了产品的收率和原料的利用率，节能降耗，是一种绿色环保型木质活性炭制备工艺。

具体实施方式

实施例1

取6g木屑，木屑的湿度为10%，粒径为200目，与30g活化剂一起混合均匀，活化剂中浓度42%的湿法净化磷酸28g、98%的浓硫酸2g，混合均匀后的木屑静置10min，然后置于烘箱中预处理碳化，控制碳化温度140℃，碳化时间5h，取出置于马弗炉中活化，控制活化温度550℃，活化时间1h，取出产物冷却后用1000g 40℃温水洗涤，滤饼置于烘箱中在105℃条件下烘3小时。所得活性炭产品检测亚甲基蓝吸附值为22ml/0.1g。

 

实施例2

取6g木屑，木屑的湿度为12%，粒径为100目，与30g活化剂一起混合均匀，活化剂中浓度40%的湿法净化磷酸29g、98%的浓硫酸1g，混合均匀后的木屑静置15min，然后置于烘箱中预处理碳化，控制碳化温度120℃，碳化时间4h，取出置于马弗炉中活化，控制活化温度500℃，活化时间0.5h，取出产物冷却后用1200g40℃温水洗涤，滤饼置于烘箱中在105℃条件下烘3小时。所得活性炭产品检测亚甲基蓝吸附值为23ml/0.1g。

 

实施例3

取6g木屑，木屑的湿度为15%，粒径为50目，与30g活化剂一起混合均匀，活化剂中浓度42%的湿法净化磷酸27g、98%的浓硫酸3g，混合均匀后的木屑静置10min，然后置于烘箱中预处理碳化，控制碳化温度120℃，碳化时间5h，取出置于马弗炉中活化，控制活化温度500℃，活化时间1h，取出产物冷却后用1000g40℃温水洗涤，滤饼置于烘箱中在105℃条件下烘4小时。所得活性炭产品检测亚甲基蓝吸附值为21.5ml/0.1g。 

实施例4

取6g木屑，木屑的湿度为12%，粒径为200目，与30g活化剂一起混合均匀，活化剂中浓度42%的湿法净化磷酸28g、98%的浓硫酸2g，混合均匀后的木屑静置15min，然后置于烘箱中预处理碳化，控制碳化温度100℃，碳化时间3h，取出置于马弗炉中活化，控制活化温度550℃，活化时间1h，取出产物冷却后用1000g40℃温水洗涤，滤饼置于烘箱中在105℃条件下烘3小时。所得活性炭产品检测亚甲基蓝吸附值为20ml/0.1g。

Claims (6)

1.一种利用湿法净化磷酸及硫酸作为活化剂制备活性炭的方法，其特征是制备方法主要分为5个步骤：①活化剂浸渍；②预处理碳化；③高温活化；④洗涤过滤；⑤产品干燥；所用原料为木屑及活化剂，其中木屑含水率为8%--15%；粒径大小为50—200目；活化剂由湿法净化磷酸及硫酸混合配置而成，硫酸浓度98%，占活化剂质量分数1%-3%，湿法净化磷酸浓度40%-50%，占活化剂质量分数97%-99%。

2.根据权利要求1所述的一种利用湿法净化磷酸及硫酸作为活化剂制备活性炭的方法，其特征是①活化剂浸渍步骤，取一定量配置好的活化剂与一定量的木屑混合均匀，使活化剂充分浸渍到木屑当中，浸渍时间10-15min；活化剂与木屑质量比为4-8:1。

3.根据权利要求1所述的一种利用湿法净化磷酸及硫酸作为活化剂制备活性炭的方法；其特征是②预处理碳化步骤，取上述浸渍充分的木屑，置于烘箱中，在一定温度条件下碳化一定时间，使木屑充分碳化；温度：120-160℃；时间：2-6h。

4.根据权利要求1所述的一种利用湿法净化磷酸及硫酸作为活化剂制备活性炭的方法，其特征是③高温活化步骤；取上述碳化完全的木屑，置于马弗炉中，在高温条件下活化一定时间，使得碳化后的木屑完全转化成活性炭粗品；控制活化温度：500-600℃；活化时间：30-120min。

5.根据权利要求1所述的一种利用湿法净化磷酸及硫酸作为活化剂制备活性炭的方法，其特征是④洗涤过滤步骤；取一定量上述制得的活性炭粗品，用一定量热水洗涤后过滤; 洗涤水量与活性炭粗品质量比为：300-500:1；洗涤水温度为：30-60℃。

6.根据地权利要求1所述的一种利用湿法净化磷酸及硫酸作为活化剂制备活性炭的方法，其特征是⑤产品干燥步骤,将上述洗涤后的滤饼放入干燥箱中，在一定干燥温度条件下干燥产品; 干燥温度为：70-110℃、干燥时间为2h-6h。