CN115582033A - 一种亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜及其制备方法，属于油水分离膜技术领域。所述制备方法的步骤包括：以2,2‑二甲氧基‑2‑苯基苯乙酮为光引发剂，3,6‑二氧杂‑1,8‑辛烷二硫醇和聚乙二醇二丙烯酸酯为改性剂，通过光引发巯‑烯逐步聚合法对碱处理的PVDF膜进行改性，制得亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜。本发明通过光引发巯‑烯逐步聚合法，将亲水性的PEGDA接枝到PVDF分离膜表面，得到亲水性分离膜。本发明提供的制备方法具有工艺简单、成本较低等特点，制备的亲水化膜可作为污水处理分离膜、血液透析膜进一步开发利用。

Description

一种亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及油水分离膜技术领域，特别涉及一种亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜及其制备方法。
背景技术
含油废水具有来源广泛的特点，在许多工业、农业生产过程中都会产生含油废水。未经处理的含油废水直接排放会导致严重的环境污染问题，例如将含油废水直接排放于江河湖海中会导致水生生物的死亡。因此，对含油废水的有效分离处理对于环境保护、节约水资源具有重要的经济和社会价值。
近年来，超亲水或超疏水材料在油水分离领域受到广泛关注。例如，以网状材料为基底构建超疏水或超亲水涂层可有实现含油废水中汽油、植物油甚至原油的有效去除，但这些材料由于孔尺寸远远大于含油乳液油滴尺寸，对乳化油并不能实现有效分离。相比较而言，以聚合物膜为分离材料，在压力驱动下，可实现含油乳液的有效分离，并且具有能耗低、对水体无二次污染等优点。然而，在膜分离过程中，膜污染现象是难以避免的，这是由于油类物质与疏水的膜材料间具有相近的表面能，油类物质会吸附在膜孔，造成膜污染，导致渗透通量降低和分离性能劣化。
通过对基膜表面亲水化改性是提升其抗污染性能和油水分离性能的途径之一。膜表面的亲水性官能团能通过氢键或静电作用等紧密结合水分子形成水合层，阻止油类物质的黏附，起到抗污染作用。中国发明专利CN114405287A公开了一种抗污染油水聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法。首先将甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和丙烯酸(AA)接枝到聚偏氟乙烯膜表面，将改性膜置于乙二胺中交联形成凝胶化膜表面，进一步通过原子转移自由基聚合将2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SBMA)接枝到膜上，构建高抗污染膜表面。中国发明专利CN108905653A以三硫代碳酸脂为链转移基，通过可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合合成超支化两性离子聚合物，并将其与多巴胺共同涂覆在PVDF膜表面。这些方法所制备的膜具有良好的油水分离性能和抗污染性能，但是，由于过程步骤复杂且在制备过程中涉及到有毒铜催化剂的使用，或亲水性聚合物的合成条件苛刻，限制了其应用范围。中国发明专利CN107998897A首先用强碱对膜进行处理发生消去反应脱除C-F键形成C＝C双键，通过紫外光引发，将小分子亲水性巯基化合物接枝到膜表面。结果显示所得到的改性膜的静态接触角最低值为29.6°，未表现出超亲水性能。这可能是由于接枝的亲水性化合物链段较短，不能很好地覆盖于膜表面。
因此，为了解决油水分离膜材料存在的制备工艺复杂、条件苛刻等问题，需要提供一种分离膜及其制备方法，不仅满足分离膜分离性能显著的要求，同时满足制备成本低，制备工艺简化，抗污染性能和分离性能显著等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜及其制备方法。利用光引发巯-烯逐步聚合法，在PVDF膜表面构建亲水化接枝层，表面接枝的聚合物链段能很好地分布于膜表面，赋予改性膜良好的抗油污染性能、含油乳液分离性能、超亲水及水下超疏油性能。解决了现有PVDF油水分离膜材料存在的制备工艺复杂、条件苛刻等问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜的制备方法，包括以下步骤：
以2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)为光引发剂，3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇(DOT)和聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)为改性剂，通过光引发巯-烯逐步聚合法对碱处理的PVDF膜进行改性，制得亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜。
优选地，对碱处理的PVDF膜进行改性的具体操作步骤包括：将3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇、聚乙二醇二丙烯酸酯和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮加入到反应容器中，加入溶剂，溶解后得到透明溶液，加入碱处理的PVDF膜，用惰性气体置换空气后密闭反应容器，然后在紫外光下进行反应，得到亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜。
更优选地，所述透明溶液中3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇的浓度为20～60g/L，聚乙二醇二丙烯酸酯的浓度为5～120g/L，2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的浓度为0.1～0.6g/L；所述溶剂为无水乙醇。
更优选地，所述紫外光的功率为10～100W；所述反应的时间为0.5～5h。
优选地，所述碱处理的PVDF膜的制备步骤包括：将PVDF膜加入至预热的碱液中，浸渍后取出，洗涤至中性，得到碱处理的PVDF膜。
更优选地，所述预热的温度为50～80℃；所述碱液为0.2～0.6mol/L的NaOH无水乙醇溶液；所述浸渍的时间为10～30s。
优选地，所述聚乙二醇二丙烯酸酯的数均分子量为400～2000g/mol。
更优选地，所述聚乙二醇二丙烯酸酯的数均分子量为600g/mol。
本发明技术方案之二：提供一种根据上述制备方法制得的亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜。
本发明的有益技术效果如下：
本发明通过光引发巯-烯逐步聚合法，将亲水性的PEGDA接枝到PVDF分离膜表面，得到亲水性分离膜。本发明提供的制备方法具有工艺简单、成本较低等特点，制备的亲水化膜可作为污水处理分离膜、血液透析膜进一步开发利用。
附图说明
图1为实施例4中碱处理的PVDF膜的SEM图。
图2为实施例4制备的PVDF-g-PEGDA60膜的SEM图。
图3为实施例4中碱处理的PVDF膜的表面O元素分布图。
图4为实施例4制备的PVDF-g-PEGDA60膜的表面O元素分布图。
图5为对比例2中碱处理PVDF膜和实施例4中PVDF-g-PEGDA60膜的表面浸润性分析图。
图6为实施例4中PVDF-g-PEGDA60膜的水下甲苯接触角图。
图7为对比例2中碱处理PVDF膜的水下泵油黏附行为图。
图8为实施例3中PVDF-g-PEGDA40膜的水下泵油黏附行为图。
图9为实施例3组PVDF-g-PEGDA40分离前乳液的光学图。
图10为实施例3组PVDF-g-PEGDA40分离后乳液的光学图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
将PVDF膜置于0.5mol/L NaOH的乙醇溶液中，在80℃下处理15s后，用大量纯水洗涤至中性，得到碱处理PVDF膜。称取2.73g的DOT、分子量为600g/mol的0.5g PEGDA和0.0205g DMPA溶解于50mL无水乙醇中，得到透明溶液。将碱处理PVDF膜浸没于上述透明溶液中，通氩气排空气15分钟后，密封反应烧瓶，在紫外灯(30W)下照射4h。反应后，取出膜样品，并用大量的无水乙醇和纯水交替洗涤、烘干，制得亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜，记为PVDF-g-PEGDA10。
所制得的改性膜PVDF-g-PEGDA10的纯水起始接触为63.6°，在30s内下降至41.7°。
实施例2
将PVDF膜置于0.5mol/L NaOH的乙醇溶液中，在80℃下处理15s后，用大量纯水洗涤至中性，得到碱处理PVDF膜。称取2.73g的DOT、分子量为600g/mol的1g PEGDA和0.0205gDMPA溶解于50mL无水乙醇中，得到透明溶液。将碱处理PVDF膜浸没于上述透明溶液中，通氩气排空气15分钟后，密封反应烧瓶，在紫外灯(30W)下照射4h。反应后，取出膜样品，并用大量的无水乙醇和纯水交替洗涤、烘干，制得亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜，记为PVDF-g-PEGDA20。
所制得的改性膜PVDF-g-PEGDA20的纯水起始接触为57.8°，在11s内下降至0°。
实施例3
将PVDF膜置于0.5mol/L NaOH的乙醇溶液中，在80℃下处理15s后，用大量纯水洗涤至中性，得到碱处理PVDF膜。称取2.73g的DOT、分子量为600g/mol的2g PEGDA和0.0205gDMPA溶解于50mL无水乙醇中，得到透明溶液。将碱处理PVDF膜浸没于上述透明溶液中，通氩气排空气15分钟后，密封反应烧瓶，在紫外灯(30W)下照射4h。反应后，取出膜样品，并用大量的无水乙醇和纯水交替洗涤、烘干，制得亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜，记为PVDF-g-PEGDA40。
所制得的改性膜PVDF-g-PEGDA40的纯水起始接触为12.1°，在1.5s内下降至0°。
实施例4
将PVDF膜置于0.5mol/L NaOH的乙醇溶液中，在80℃下处理15s后，用大量纯水洗涤至中性，得到碱处理PVDF膜。称取2.73g的DOT、分子量为600g/mol的3g PEGDA和0.0205gDMPA溶解于50mL无水乙醇中，得到透明溶液。将碱处理PVDF膜浸没于上述透明溶液中，通氩气排空气15分钟后，密封反应烧瓶，在紫外灯(30W)下照射4h。反应后，取出膜样品，并用大量的无水乙醇和纯水交替洗涤、烘干，制得亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜，记为PVDF-g-PEGDA60。
所制得的改性膜PVDF-g-PEGDA60的纯水起始接触为29.9°，在3.5s内下降至0°。
实施例5
将PVDF膜置于0.5mol/L NaOH的乙醇溶液中，在80℃下处理15s后，用大量纯水洗涤至中性，得到碱处理PVDF膜。称取2.73g的DOT、分子量为600的5g PEGDA和0.0205g DMPA溶解于50mL无水乙醇中，得到透明溶液。将碱处理PVDF膜浸没于上述透明溶液中，通氩气排空气15分钟后，密封反应烧瓶，在紫外灯(30W)下照射4h。反应后，取出膜样品，并用大量的无水乙醇和纯水交替洗涤、烘干，制得亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜，记为PVDF-g-PEGDA100。
所制得的改性膜PVDF-g-PEGDA100的纯水起始接触为46.1°，在4s内下降至0°。
对比例1
以未改性的PVDF膜为对比例1，经测定，未改性的纯PVDF膜的纯水起始接触角为121.8°，在30s内下降至119.7°。
对比例2
以实施例1中碱液处理后的PVDF膜为对比例2，经测定，碱液处理后的PVDF膜的纯水起始接触角为120.8°，在30s内下降至118.1°。
图1为实施例4中碱处理的PVDF膜的SEM图；图2为实施例4制备的PVDF-g-PEGDA60膜的SEM图。
图3为实施例4中碱处理的PVDF膜的表面O元素分布图；图4为实施例4制备的PVDF-g-PEGDA60膜的表面O元素分布图。
综合图1～图4可以看出，和碱处理PVDF膜相比，在改性膜表面可以发现均匀分布的亲水性聚合物接枝层。
膜的表面浸润性分析
以对比例1中的PVDF膜和对比例2制备的碱处理PVDF膜和实施例3、4制备的PVDF-g-PEGDA40膜和PVDF-g-PEGDA60膜为实验对象，从接触角测量仪注射器中滴下2微升纯水，使其悬浮在膜的上方；将水滴慢慢下移并与膜表面接触，直到水滴与膜表面发生充分接触；然后提升注射器。
水滴滴加在PVDF膜时，在30s内，其接触角从121.8°下降至119.7°。水滴滴加在碱处理PVDF膜时，在30s内，其接触角从120.8°下降至118.1°。而水滴滴加在PVDF-g-PEGDA60膜上时，其起始仅为29.9°，且仅需要3.5s便快速降至0°。当水滴滴加在PVDF-g-PEGDA40膜上时，在1.5s内，其接触角从12.1°下降至0°，显示出超亲水性能。上述结果显示，所制备的亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜的亲水性显著强于纯PVDF膜和碱处理PVDF膜。通过调节反应液中的单体比例可赋予分离膜超亲水性能。
其中图5为对比例2中碱处理PVDF膜和实施例4中PVDF-g-PEGDA60膜的表面浸润性分析图。
此外，本发明对实施例1～5及对比例1～2所得分离膜的水下泵油接触角进行了测定，测定结果见表1和表2。
表1各组分离膜的水下泵油接触角
Figure BDA0003932158520000081
Figure BDA0003932158520000091
表2实施例4组PVDF-g-PEGDA60膜的水下泵油接触角
油类物质名称 接触角值(°)
菜籽油 150.5
大豆油 151.7
花生油 150.6
甲苯 154.8
石油醚 152.4
正己烷 155.2
表1和表2的结果说明本发明制备的亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜具有水下超疏油特点。其中，PVDF-g-PEGDA60膜的水下甲苯接触角见图6。
进一步地，对比例2中碱处理PVDF膜和实施例3中PVDF-g-PEGDA40膜进行分析，测试时将分离膜浸没于纯水中，然后将油滴从接触角测量仪的针管中挤出，将油滴慢慢下移并与膜表面接触，直到油滴与膜表面发生充分接触；然后提升注射器，油滴会随着注射器的针尖离开膜表面。
图7为对比例2中碱处理PVDF膜的水下泵油黏附行为图。
从图7中能够看出，油滴最终会黏附在碱处理PVDF膜表面。
图8为实施例3中PVDF-g-PEGDA40膜的水下泵油黏附行为图。
从图8中能够看出，油滴很难粘附在改性膜PVDF-g-PEGDA40表面，当油滴脱离膜表面时，油滴并未脱离针头，而是紧紧的附着在注射器针头上，说明改性膜表面具有较高表面能，几乎不粘附油滴，说明所制备的改性膜的抗油污染性能显著强于碱处理PVDF膜。
膜的油水分离性能测定
以实施例1-5，对比例1-2制备的膜为实验对象。将膜样品夹持在错流膜过滤池中，在0.1MPa下测定油水乳液的分离性能。乳液的制备方法如下：称取0.2g吐温80和1g真空泵油，加入到1000ml纯水中，超声处理30min，得到乳白色乳液。分离膜的截留率数据见表3。
表3各组分离膜的乳液分离性能
膜样品 截留率(％)
对比例1 PVDF 98.0
对比例2 碱处理PVDF 97.5
实施例1 PVDF-g-PEGDA10 99.2
实施例2 PVDF-g-PEGDA20 99.3
实施例3 PVDF-g-PEGDA40 99.9
实施例4 PVDF-g-PEGDA60 99.3
实施例5 PVDF-g-PEGDA100 99.1
图9为实施例3中PVDF-g-PEGDA40分离前乳液的光学图；图10为实施例3中PVDF-g-PEGDA40分离后乳液的光学图，图10显示分离后未见到任何油滴的分布。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮为光引发剂，3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇和聚乙二醇二丙烯酸酯为改性剂，通过光引发巯-烯逐步聚合法对碱处理的PVDF膜进行改性，制得亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜。
2.根据权利要求1所述的亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，对碱处理的PVDF膜进行改性的具体操作步骤包括：
将3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇、聚乙二醇二丙烯酸酯和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮加入到反应容器中，加入溶剂，溶解后得到透明溶液，加入碱处理的PVDF膜，用惰性气体置换空气后密闭反应容器，然后在紫外光下进行反应，得到亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜。
3.根据权利要求2所述的亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述透明溶液中3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇的浓度为20～60g/L，聚乙二醇二丙烯酸酯的浓度为5～120g/L，2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的浓度为0.1～0.6g/L；所述溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述紫外光的功率为10～100W；所述反应的时间为0.5～5h。
5.根据权利要求1所述的亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述碱处理的PVDF膜的制备步骤包括：
将PVDF膜加入至预热的碱液中，浸渍后取出，洗涤至中性，得到碱处理的PVDF膜。
6.根据权利要求5所述的亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述预热的温度为50～80℃；所述碱液为0.2～0.6mol/L的NaOH无水乙醇溶液；所述浸渍的时间为10～30s。
7.根据权利要求1～6任一项所述的亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇二丙烯酸酯的数均分子量为400～2000g/mol。
8.根据权利要求7所述的亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇二丙烯酸酯的数均分子量为600g/mol。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜的制备方法制得的亲水化聚偏氟乙烯油水分离膜。
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